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Prctica 2.

Destilacin Simple y Fraccionada

Castellanos, S.
Paredes, M.
Angarita, Y.

Universidad de Los Andes


Facultad de Farmacia y Bioanlisis
Departamento de Biologa y Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica
Venezuela
18/07/17

RESUMEN

La destilacin es el mtodo ms frecuente e importante para la separacin y purificacin


de lquidos. Se utiliza para separar dos o ms lquidos que tengan puntos de ebullicin
diferentes y/o impurezas no voltiles. La separacin de dos o ms compuestos voltiles,
depende de que tengan un punto de ebullicin significativo (mayor a 80C), de no ser as,
destilarn juntos. Para el desarrollo de la experiencia, tanto para la destilacin simple
como para la destilacin fraccionada se emple una solucin preparada con 35 mL de
Metanol (CH3OH) y 15 mL de Agua (H2O) obteniendo un volumen total de 50 mL. En el
desarrollo de la destilacin simple se tuvo el inconveniente de que como el alcohol metlico
(CH3OH) y el agua (H2O) tienen puntos de ebullicin muy prximos, no se logr separar
cada uno en sus partes, quedando en el recipiente colector porciones del residuo (es decir,
el agua). Las grficas que describen la destilacin simple, expresan que el Metanol
(CH3OH) nunca destil a una temperatura constante; aunque es menester acostar que al
cabo de haber obtenido 36 mL de destilado, se presenci un cambio brusco en la
temperatura y empez a ser constante, debido a que solo quedaba agua en el matraz de
destilacin. Por otra parte, en la destilacin fraccionada, pese a un error experimental, se
efectu de manera eficaz. Las grficas expresan que el Metanol (CH3OH) se separ del
agua a una temperatura constante.
INTRODUCCIN

La destilacin es un mtodo de separacin de una disolucin mediante evaporacin y


posterior condensacin sin que se produzcan cambios qumicos en las sustancias que la
forman. Dicho mtodo se basa en las diferencias en los puntos de ebullicin de las
sustancias que conforman a la mezcla. El punto de ebullicin se puede definir como aquella
temperatura en la cual la presin de vapor del lquido iguala a la presin de vapor del medio
en el que se encuentra. Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia
cambia del estado lquido al estado gaseoso.

Debido a que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de la materia no vara en


funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin, definindose como
una magnitud fsica escalar que mide la fuerza en direccin perpendicular por unidad de
superficie, y sirve para caracterizar como se aplica una determinada fuerza resultante sobre
una superficie. Por otro lado, la Ley de Raoult es aplicada en los fundamentos de la
destilacin, y establece que la relacin entre la presin de vapor de cada componente en
una solucin ideal es dependiente de la presin de vapor de cada componente individual y
de la fraccin molar de cada componente en la solucin. Si un soluto tiene una presin de
vapor medible, la presin de vapor de su disolucin siempre es menor que la del
disolvente puro.

Existen diversos tipos de destilacin, pero las ms utilizadas son: la destilacin


simple que se realiza en una sola etapa. Los vapores son separados y conducidos
directamente a un condensador donde se enfran y condensan. Este tipo de destilacin
es adecuada para sustancias de puntos de ebullicin no cercanos (diferencias de ms de
80C). De igual forma se usa la destilacin fraccionada, la cual se realiza en varias etapas y
se emplea para mezclas de sustancias con puntos de ebullicin ms cercanos. Este tipo de
destilacin se lleva a cabo en las columnas de fraccionamiento.

En la prctica realizada, se destil una solucin de Metanol, el cual es un compuesto


orgnico del grupo de los alcoholes, tambin conocido bajo el nombre de alcohol metlico,
siendo adems, el alcohol ms sencillo del grupo (Mndez, 2010).
La frmula molecular del Metanol es CH3OH. A temperatura ambiente se presenta como
un lquido ligero (de baja densidad), incoloro, inflamable y txico. El Metanol es
importante ya que puede ser utilizado tanto como disolvente o como combustible, siendo
bastante miscible tanto en agua como en otros solventes de tipo orgnico (ibd.).

OBJETIVOS

Objetivo General: Aplicar las tcnicas de destilacin como mtodo de purificacin de


compuestos orgnicos lquidos.

Objetivos Especficos:

- Identificar la forma para instalar correctamente el equipo de destilacin.


- Establecer las diferencias entre la destilacin simple y fraccionada.
- Determinar el punto de ebullicin del metanol y el agua a una presin distinta de
1atm.
- Determinar por un mtodo grfico el punto de ebullicin de los lquidos en mezcla.

PARTE EXPERIMENTAL

1. Materiales, Equipos y Reactivos

Tanto para la destilacin simple como la fraccionada se emplearon los mismos reactivos
y materiales, slo se anex al equipo de destilacin fraccionada una columna de
fraccionamiento.

Reactivos mL. Equipos


Metanol (CH3OH) 35 mL. Manta elctrica Soporte Universal
Agua Destilada (H2O) 15 mL. Baln de destilacin Nueces
Refrigerante de Liebig Termmetro
Mangueras de goma Perlas de ebullicin
Probetas graduadas
2. Procedimiento

A. Destilacin Simple
Inicialmente se procedi a ensamblar el equipo para la destilacin simple.
Luego, se coloc en el matraz la solucin a destilar. Dicha solucin contena 35 mL
de Metanol (CH3OH) y 15 mL de Agua Destilada (H2O).
Con una manta elctrica se le suministr calor al matraz de destilacin con el fin de
que la solucin alcanzara el punto de ebullicin.
Una vez que la solucin comenz a hervir, se anot la temperatura inicial.
Seguidamente, a intervalos de 5 mL de destilado se registr la temperatura
alcanzada. Destilndose primero el Metanol ya que era la sustancia ms voltil en la
mezcla, para despus destilar el agua.
Con los datos obtenidos anteriormente, se realiz una grfica de temperatura contra
volumen del destilado.

B. Destilacin Fraccionada
Se realiz el ensamblaje del equipo para la destilacin fraccionada, el cual es el
mismo para la destilacin simple pero, anexndole una columna de fraccionamiento
entre el matraz de destilacin y el refrigerante.
Luego, se adicion al matraz la solucin a destilar, la cual contena 35 mL de
metanol (CH3OH) y 15 mL de agua (H2O).
A travs de una manta elctrica se le suministr el calor necesario al matraz de
destilacin para que la solucin alcanzara el punto de ebullicin.
Se registr la temperatura a la cual la solucin comenz a hervir, y, seguidamente, a
intervalos de 2 mL de destilado se registraba consecutivamente la temperatura
alcanzada por el mismo.
A partir de los datos obtenidos anteriormente se realiz una grfica de temperatura
contra volumen del destilado.
RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

A. Destilacin Simple

En la Tabla 1.1 y 1.2 se refleja la temperatura en C alcanzada de acuerdo al volumen de


destilado obtenido, tanto de metanol (compuesto ms voltil) como del agua (menos
voltil) durante la realizacin de la destilacin simple.

Temperatura (C) Volumen Temperatura (C) Volumen


de Destilado (mL) de Destilado (mL)
Destilacin del Metanol (CH3OH) Destilacin del Metanol (CH3OH)
69 C 5 mL 67 C 3 mL
71 C 10 mL 68 C 6 mL
72 C 15 mL 68 C 9 mL
74 C 20 mL 68 C 12 mL
76 C 25 mL 69 C 15 mL
79 C 30 mL 70 C 18 mL
81 C 35 mL 71 C 21 mL
97 C 38 mL 74 C 24 mL
Destilacin del Agua (H2O) 75 C 27 mL
98 C 2 mL 80 C 30 mL
98 C 4 mL 85 C 33 mL
98 C 4,4 mL 95 C 36 mL
Tabla 1.1 Resultados obtenidos por Destilacin del Agua (H2O)
destilacin simple del grupo A 98 C 2 mL
98 C 4 mL
98 C 5 mL
Tabla 1.2 Resultados obtenidos por
destilacin simple del grupo B

El punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido es


igual a la presin externa (Chang, 2010), en este caso, el metanol (CH3OH) o tambin
conocido como alcohol metlico presenta un punto de ebullicin de 64,7 C a 1 atm. de
presin (760 mm Hg), por lo tanto, El punto de ebullicin de un lquido depende de la
presin externa (ibd.). Debido a que el laboratorio en donde se realiz la prctica se
encuentra ms alejado del nivel del mar, el punto de ebullicin del metanol (CH3OH) ser
menor, aproximadamente de 60 C ya que la presin atmosfrica ha disminuido y, por
tanto, no se requiere suministrar la misma cantidad de energa calorfica que se emplea para
una presin de 1 atm. ya que la presin de vapor del alcohol se igualar mucho ms rpido
con la presin externa de 0,78 atm. presentada en el laboratorio. De igual manera, sucede
la misma variabilidad en el punto de ebullicin del agua (H2O) la cual a 1 atm. de presin
atmosfrica alcanza su temperatura de ebullicin a los 100 C, pero debido a que la presin
externa se encuentra entre los 0,78 atm. su temperatura mxima alcanzada es de 98 C.

En base a los datos plasmados en la Tabla 1.1 del grupo A y la Tabla 1.2 del grupo
B podemos observar que la temperatura de los vapores de la solucin metanol-agua
aumentaba consecutivamente al irse incrementando el volumen de destilado obtenido en el
matraz colector, el grupo A reflej la temperatura alcanzada a intervalos de 5 mL
mientras que el grupo B evidenci la temperatura en intervalos de 3 mL de destilado.

En palabras de Mc Cabe y Colaboradores (2004) el proceso de separacin ms utilizado


en la industria qumica es la Destilacin en donde, La separacin de los constituyentes se
basa en las diferencias de volatilidad (ibd.). La destilacin simple se usa para separar
aquellos lquidos cuyos puntos de ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80 C
aproximadamente) o para separar lquidos de slidos no voltiles. El aumento progresivo de
la temperatura con relacin al volumen de destilado obtenido se debe a que los
componentes de la solucin metanol-agua no presentaban una diferencia en sus puntos de
ebullicin de 80 C, por lo tanto, a medida que se destilaba el componente ms voltil
(metanol) iba arrastrando consigo residuos del otro componente que acompaaba a la
solucin, en este caso, el agua (H2O).

Al momento de observar un cambio brusco en la temperatura se procedi a cambiar el


matraz colector para recibir la nueva fraccin del destilado correspondiente al residuo.
Aprecindose que lo mximo recuperado de agua para el grupo A fue de 4,4 mL mientras
que para el grupo B lograron recuperar 5 mL de destilado, puesto que era una solucin
preparada con 15 mL de agua nos muestra que existe un faltante de dicho componente,
evidenciando lo planteado en la seccin anterior, aproximadamente 10 mL de agua se
destilaron en conjunto con la primera fraccin, impurificando el destilado constituido en su
mayor parte por metanol.
Se realiz un grfico representando la relacin entre la temperatura contra el volumen de
destilado a partir de los valores obtenidos tanto por el grupo A como el grupo B.
En el Grfico 1.1 del grupo A y en el Grfico 1.2 del grupo B con respecto al
Metanol (CH3OH) se puede visualizar que existe una variabilidad en la temperatura con
respecto al volumen de destilado. Observando una lnea que no es totalmente recta y
mantiene una forma creciente.

En el Grfico 1.1 la temperatura inicia a los 65 C ya que es cuando comienza a caer la


primera gota de destilado en el matraz colector, luego esta comienza a aumentar
progresivamente a intervalos de 2 C aproximadamente por cada 5 mL de solucin. Al
alcanzar el volumen de 35 mL se observa una temperatura de 81 C la cual realiza un
aumento brusco para los 97 C reflejando un volumen final de 38 mL de la primera
fraccin del destilado, constituida en su mayor parte por metanol (ms voltil).

Por otra parte, en el Grfico 1.2 la temperatura inicia a los 66 C que es cuando
comienza a caer la primera gota de destilado, luego esta comienza a aumentar a 67 C
cuando se obtiene un volumen de 3 mL de destilado; la lnea recta reflejada entre los 6 y
12 mL de metanol indica que la temperatura se mantuvo constante en 68 C, seguidamente
a partir de los 15 mL hasta los 21 mL existi un aumento progresivo de la temperatura a
intervalos de 1 C. Por ltimo, entre los 33 mL y 36 mL de solucin se puede observar un
aumento exagerado de la temperatura, igual que en el caso del Grfico 1.1, indicando que
comenzara la segunda fraccin del destilado correspondiente a la del agua (menos voltil).

De igual manera, en el Grfico 1.1 del grupo A y en el Grfico 1.2 del grupo B con
respecto al agua (H2O) se puede visualizar que a diferencia del metanol, esta destilacin si
mantuvo una lnea recta constante en la temperatura a medida que aumentaba el volumen
de destilado. Esto es debido a que el nico componente que quedaba en el matraz como
residuo era el agua, por lo tanto no exista otra sustancia que afectara la temperatura, en
comparacin con lo que sucedi en la primera fraccin del destilado, la cual estaba
constituida en su mayor parte por metanol, pero ya que ambos componentes de la solucin
metanol-agua presentaban puntos de ebullicin con una diferencia menor de 80 C los
vapores del metanol eran destilados en conjunto con los vapores de agua que eran
arrastrados, lo que ocasion el aumento de la temperatura a lo largo de la destilacin
simple, dejando ver que no es la tcnica ms efectiva para separar lquidos miscibles que
presenten la peculiaridad de que sus puntos de ebullicin sean cercanos entre s.
B. Destilacin Fraccionada

En la Tabla 2.1 y 2.2 se refleja la temperatura en C alcanzada de acuerdo al volumen de


destilado obtenido, tanto de metanol (compuesto ms voltil) como del agua (menos
voltil) durante la realizacin de la destilacin fraccionada.

Temperatura (C) Volumen Temperatura (C) Volumen


de Destilado (mL) de Destilado (mL)
Destilacin del Metanol (CH3OH) Destilacin del Metanol (CH3OH)
64 C 2 mL 65 C 2 mL
65 C 4 mL 65 C 4 mL
65 C 6 mL 66 C 6 mL
65 C 8 mL 66 C 8 mL
65 C 10 mL 66 C 10 mL
65 C 12 mL 66 C 12 mL
65 C 14 mL 67 C 14 mL
65 C 16 mL 67 C 16 mL
65 C 18 mL 67 C 18 mL
65 C 20 mL 67 C 20 mL
65 C 22 mL 67 C 22 mL
65 C 24 mL 67 C 24 mL
65 C 26 mL 67 C 26 mL
65 C 28 mL 67 C 28 mL
65 C 30 mL 60 C 30 mL
65 C 32 mL Destilacin del Agua (H2O)
60 C 33 mL 98 C 2 mL
55 C 35 mL 98 C 4 mL
Destilacin del Agua (H2O) 98 C 6 mL
97 C 2 mL Tabla 2.2 Resultados obtenidos por
97 C 4 mL destilacin fraccionada del grupo D
97 C 6 mL
97 C 8 mL
Tabla 2.1 Resultados obtenidos por
destilacin fraccionada del grupo C
La destilacin fraccionada es un proceso fsico utilizado en qumica para separar
mezclas (generalmente homogneas) de lquidos siendo empleada cuando es necesario
separar soluciones de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos (con una
diferencia menor de 80 C). El principio de la destilacin fraccionada est basado en la
ejecucin de un gran nmero de ciclos tericos de condensacin-evaporacin (Pasto y
Johnson, 1981).

En los datos reflejados tanto en la Tabla 2.1 del grupo C como en la Tabla 2.2 del
grupo D se puede evidenciar que la temperatura obtenida de los vapores del lquido con
respecto al volumen de destilacin se mantuvo constante a lo largo del desarrollo de la
destilacin fraccionada, puesto que Al usar una columna de fraccionamiento se produce un
equilibrio entre el lquido condensado que desciende por su interior y los vapores
ascendentes, lo cual produce el efecto de mltiples ciclos de evaporacin-condensacin
(ibd.) facilitando el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que
reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor
punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de
ebullicin pasan al estado slido.

Sin embargo, se puede notar en la Tabla 2.2 del grupo D que existi una variacin de
la temperatura en los primeros 12 mL de destilado, esto producto a errores en la tcnica y
en el ensamblaje del equipo, ya que al alcanzar los 2 mL de metanol la columna de
fraccionamiento se afloj del matraz de destilacin ocasionando que la corriente de vapor
contenida dentro de l se disipara hacia la atmsfera, perdindose adems volumen de
destilado y alterando la temperatura dentro de dicha columna de fraccionamiento.

En cambio, para el grupo C, el desarrollo de la destilacin fraccionada se dio a lugar


sin inconvenientes lo que permiti que la temperatura se mantuviera constante hasta los 33
mL de destilado ya que al alcanzar el volumen de 35 mL la temperatura present un
descenso de 60 C a 55 C producto a que no exista ms vapores de metanol y se iniciara
la segunda fase del destilado correspondiente al residuo, en este caso, el agua, empleando
otro matraz colector para recibir dicha fase.
Se evidencia que el grupo C recuper los 35 mL de metanol mientras que el grupo
D slo obtuvo 30 mL del destilado producto del error antes planteado en el ensamblaje
del equipo. De igual forma, durante la destilacin del agua para ambos grupos la
temperatura tambin se mantuvo constante, al grupo C con un valor de 97 C mientras
que al grupo D con 98 C.
Se realiz un grfico representando la relacin entre la temperatura contra el volumen de
destilado a partir de los valores obtenidos tanto por el grupo C como por el grupo D.
En el Grfico 2.1 del grupo C y en el Grfico 2.2 del grupo D con respecto al
Metanol (CH3OH) se puede apreciar que no existe una variabilidad considerable en la
temperatura con respecto al volumen de destilado observando una lnea recta constante.

En el Grfico 2.1 la temperatura alcanzada a los 2 mL de destilado es de 64 C luego


esta comienza a aumentar hasta los 65 C mantenindose constante durante el desarrollo de
la destilacin fraccionada del metanol hasta un volumen de 32 mL de destilado donde se
observa un descenso considerable de la temperatura la cual llega hasta los 55 C obteniendo
como volumen final 35 mL de metanol. En este momento, se realiz el cambio de matraz
colector para recibir la nueva fase o fraccin del destilado correspondiente a la del agua.

Por otra parte, en el Grfico 2.2 la temperatura inicia a los 63 C que es cuando
comienza a caer la primera gota de destilado, luego esta comienza a aumentar a 65 C
cuando se obtiene un volumen de 2 mL manteniendo una lnea recta reflejada entre los 2
mL y 4 mL indicando que la temperatura se mantuvo constante en 65 C, pero al alcanzar
los 6 mL de destilado ocurri un aumento de dicha temperatura a 66 C la cual nuevamente
estuvo constante desde los 6 mL hasta los 12 mL de destilado. Esta variabilidad reflejada
por la grfica es producto de un error cometido durante el ensamblaje del equipo, ya que la
columna de fraccionamiento se zaf del matraz de destilacin ocasionando que los vapores
contenidos en ella se dispersaran en la atmsfera adems de ocurrir una alteracin de la
temperatura interna de la misma. Luego de estabilizar el equipo, se observa que la
temperatura se mantuvo constante en 67 C desde los 14 mL hasta los 28 mL de destilado
en donde ocurre un descenso hacia los 60 C obteniendo un volumen final de 30 mL.

De igual manera, en el Grfico 2.1 del grupo C y en el Grfico 2.2 del grupo D con
respecto al agua (H2O) se puede visualizar que mantuvo una lnea recta constante en la
temperatura a medida que aumentaba el volumen de destilado. Dejando ver que la
destilacin fraccionada es la tcnica ms efectiva para separar lquidos miscibles que
presenten la peculiaridad de que sus puntos de ebullicin sean cercanos entre s (menor de
80 C). La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna
de fraccionamiento, la cual permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos", facilitando el
intercambio de calor entre los vapores y el lquido.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La destilacin se utiliza para separar dos o ms lquidos que tengan puntos de ebullicin
distintos y/o impurezas no voltiles que pueda contener el lquido problema. La mezcla de
los lquidos puede ser de varios tipos, de acuerdo a la solubilidad entre ellos: (1) Lquidos
inmiscibles y no voltiles; los cuales se pueden separar mediante destilacin simple. (2)
Lquidos miscibles y voltiles; los cuales se separan utilizando la destilacin fraccionada.

La evidencia que se mostr anteriormente demuestra que para purificar lquidos, estos
dependen directamente de la volatilidad de cada uno y de su diferencia de puntos de
ebullicin.

Una mezcla de lquidos se puede separar en sus componentes por destilacin siempre
que tengan suficiente diferencia en sus puntos de ebullicin, si no, destilarn juntos debido
a que sus puntos de ebullicin estn muy prximos, tal como ocurri en los grupos que
trabajaron la destilacin simple, donde no se logr separar los lquidos de la manera ms
ptima debido a que la diferencia de punto de ebullicin entre el agua y el metanol era
menor a 80C. Esto se basa en el hecho de que la destilacin nunca tuvo una temperatura
constante. Mientras que para los grupos que trabajaron la destilacin fraccionada, el
objetivo fue cumplido, donde se logr separar la mezcla de los lquidos, a pesar del error
experimental que se efectu.

El punto de ebullicin es directamente proporcional a la presin externa. Entonces,


puesto que la investigacin se llev a cabo con una presin atmosfrica de
aproximadamente 0,78 atm. cada una de las sustancias se vio alterada en cuando al punto
de ebullicin; donde el agua, de 100C a 1 atm, pas a tener una ebullicin de 97C y el
metanol de 64,7C en presin normal, alcanz la ebullicin a 60C.
Recomendaciones:

Percatarse de que el equipo de destilacin est instalado correctamente antes de


iniciar el proceso.

Agregar perlas de ebullicin al matraz de destilacin para que la ebullicin sea


uniforme y no interrumpa el proceso.

Para la destilacin simple, el termmetro debe estar entre el refrigerante y el matraz


de destilacin, de tal manera que exprese el equilibrio lquido-vapor del proceso.

Para la destilacin fraccionada, el termmetro debe estar entre la columna de


fraccionamiento y el matraz de destilacin, de tal manera que exprese el equilibrio
lquido-vapor del proceso.

Para la destilacin simple, los lquidos que conformen la mezcla deben tener una
diferencia de punto de ebullicin mayor 80C, para evitar que destilen juntos.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Chang, R. (2010). Qumica (10 Ed.). Mxico., D.F., Mxico: Mc Graw Hill Companies.

Garca. N. (2010). Practiquemos y hagamos de la Qumica un juego. Maracaibo,


Venezuela: Lithomundo s.a.

Gutirrez, M. (2011). Intoxicacin por Metanol. Recuperado el 14 de Julio de 2017 de,


http://www.bio-nica.info/Biblioteca/Gutierrez-Intoxicacion-Metanol.pdf

Marambio, O., Acua, P. y Pizarro, G. (2007). Mtodos experimentales en Qumica


Orgnica. Santiago de Chile, Chile: Ediciones Universidad Tecnolgica Metropolitana.

Mc Cabe y Colaboradores (2004). Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. (6 Ed.).


Mxico: Editorial Mc Graw Hill.

Mndez, A. (2010). Recuperado el 14 de Junio de 2017 de


http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/metanol

Pasto D. y Johnson C. (1981). Determinacin de estructuras orgnicas. Reverte.

Peterson, J. (2015). La Destilacin. Recuperado el 14 de Julio de 2017 de,


http://www.quimicas.net/2015/11/ejemplos-de-destilacion.html

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