Ciencia Ergo Sum

ISSN: 1405-0269
ciencia.ergosum@yahoo.com.mx
Universidad Autnoma del Estado de Mxico
Mxico

Ramos, Yohanda; Casal, Ada M.; Spengler, Beatriz

Estudio de la obtencin de emulsificantes catinicos a partir del aceite de coco en la formulacin de
fluidos para la estimulacin cida de pozos de petrleo
Ciencia Ergo Sum, vol. 14, nm. 2, julio-octubre, 2007, pp. 197-202
Universidad Autnoma del Estado de Mxico
Toluca, Mxico

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=10414211

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 CIE NCIAS E XACTAS Y APLICADAS

Estudio de la obtencin de emulsificantes

catinicos a partir del aceite de coco
en la formulacin de fluidos para la estimulacin
cida de pozos de petrleo
Yohanda Ramos*, Ada M. Casal* y Beatriz Spengler*

Recepcin: 8 de marzo de 2006
Aceptacin: 22 de noviembre de 2006
*
Centro de Investigaciones del Petrleo (Ceinpet).
Washington No. 169 esq. Churruca, Cerro.
Ciudad de La Habana, Cuba. C. P. 12000.
Correo electrnico: casal@ceinpet.cupet.cu
Resumen. La estimulacin de pozos de
petrleo ha alcanzado un alto nivel de
especializacin y su objetivo es restablecer la
permeabilidad original de la formacin
geolgica, para lograr el incremento en la
produccin de petrleo.
Los tratamientos de estimulacin cida,
empleando los denominados sistemas cido
aromtico emulsionado, gozan de amplia
difusin, considerando sus mltiples ventajas,
con respecto al tratamiento empleando cido
clorhdrico solamente. La presencia de agentes
tensoactivos es primordial en el xito de estos
tratamientos de estimulacin ya que son los
responsables de estabilizar la emulsin.
En este trabajo se desarrollan emulsificantes
catinicos, idneos para la formulacin de
sistemas cido aromtico emulsionados,
tomando como materias primas fundamentales
el aceite de coco y la trietanolamina.
Palabras clave: emulsificantes catinicos,
estimulacin cida de pozos de petrleo,
aceite de coco.
Study to Obtain a Cationic Emulsifier from
Coconut Oil for the Formulation of Acid
Stimulation Fluids in Petroleum Wells
Abstract. The oil well stimulation constitutes
a work tool that has reached a high level of
specialization and its objective consists in
restoring the original permeability of the
geological formation, in order to obtain an
increase in petroleum production.
In particular, the treatment by acid stimulation
using acidic aromatic emulsified systems, has a
wide diffusion, considering their multiple
advantages in comparison with the treatment
with acid chloride only. The presence of
tensides plays a fundamental role in the
success of the stimulation treatment since they
are responsible for stabilizing the emulsion.
The aim of this work is to develop cationic
emulsifiers, suitable for the formulation of
acidic aromatic emulsified systems, for the
stimulation of reservoirs, taking as the
fundamental raw materials the coconut oil
and triethanolamine.
Key words: cationic emulsifiers, oil well
stimulation, coconut oil.

Introduccin gozan de amplia difusin, considerando sus mltiples ven-

tajas. Estn constituidos por un solvente aromtico como
La estimulacin de pozos de petrleo ha alcanzado un alto fase externa o continua, el cido clorhdrico a concentra-
nivel de especializacin y su objetivo es restablecer la per- cin del 15% como fase discontinua o interna y un
meabilidad original de la formacin geolgica con el consi- tensoactivo selectivo responsable de garantizar la estabili-
guiente incremento en la produccin de petrleo. dad y homogeneidad de la emulsin obtenida (Hoefner,
Los denominados sistemas cido-aromtico emulsionados 1987 y Knox, 1965).

C I EN C I A ee rr g
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V oo ll.. 114-
4- 2, julio- oc tub
tubre
re 22 00 00 77. U n i v e r si d a d A u t n o m a d e l Es t a d o d e M x i c o , To l u c a , M x i c o . Pp . 197- 202. 197
C I E N C I A S E XACTAS Y APLICADAS
El mecanismo de accin de tales sistemas emulsionados
puede resumirse en que el solvente aromtico separa el cido
de la formacin, favoreciendo que la emulsin pueda llegar a
mayores profundidades, antes de que el cido comience a
gastarse, lo que posibilita la creacin de nuevos canales al
mismo tiempo que se ensanchan los existentes (Ros, 2001).
La presencia de agentes tensoactivos dentro del sistema
emulsionado, adems de garantizar la adecuada estabilidad
de la emulsin, origina una reduccin significativa de las
tensiones superficial e interfacial en el sistema, as como de
la viscosidad del petrleo contenido en el reservorio. De
igual forma son responsables de mantener los finos y arci-
llas en suspensin, evitando su reprecipitacin sobre la for-
macin durante el tratamiento (Echevarra, 2002). Por todo
ello, la seleccin adecuada del tensoactivo juega un papel
primordial en el xito de un tratamiento de estimulacin.
La literatura consultada refiere el empleo de una amplia
gama de tensoactivos que pueden exhibir caractersticas
diversas en su ionicidad y que clasifican dentro de las fami-
lias de los aninicos, no-inicos o catinicos.
Los representantes ms difundidos entre los aninicos
son los cidos alquil-aril sulfnicos, de reconocidas propie-
dades detergentes dispersantes (Shits, 1992). En el grupo
de los no-inicos destacan los nonilfenoles, con distintos
grados de etoxilacin, as como alcoholes y aminas etoxiladas
o propoxiladas (Hillion, 2000).
Para los tensoactivos catinicos, la literatura consulta-
da refiere composiciones diversas que incluyen: aminas,
amidas, amino-amidas e imidazolinas, as como compues-
tos de amonio cuaternario, con buena actividad como
emulsificantes (Hillion, 2000; Paul, 1994; Jahnke, 1993;
Salager, 2000). Se comportan muy satisfactoriamente en
medio fuertemente cido, propiciando alcanzar bajas ten-
siones interfaciales. Generalmente muestran efectividad
a dosis bajas, del 1% e inclusive inferiores (Salager, 2002).
Estos tensoactivos catinicos presentan dos propieda-
des enteramente excepcionales: su carga positiva les per-
mite adsorberse sobre sustratos cargados negativamente,
como son la mayora de los sustratos naturales. La carga
positiva que ellos confieren a la superficie sobre la cual se
adsorben, los hace tambin buenos dispersantes de part-
culas slidas. Muestran adems buenas propiedades
emulsionantesdispersantes de hidrocarburos, incluyendo
el asfalto (Crowe, 1975).
Los tensoactivos catinicos de cadena lineal ms emplea-
dos son las aminas grasas, sus sales y derivados cuaternarios,
y se obtienen mediante la reaccin de los cidos grasos con
aminas. As, uno de sus representantes es la laurilamina tam-
bin conocida como coco-amina que ha sido empleada con
198 RAM O S, Y.
buena efectividad en tratamientos de estimulacin (Crowe,
1976; Jungerman, 1970). Se obtienen, adems, compuestos
con estructura de ester-aminas, por reaccin directa entre un
cido orgnico y un etanol-amina (Salager, 2002).
En general, los surfactantes obtenidos en el proceso de sn-
tesis estn constituidos por mezclas de diferentes especies donde
subsisten productos finales intermediarios y materias primas
sin reaccionar, que actan de forma sinrgica en el formulado.
A partir de estos antecedentes se inici una bsqueda de
posibles materias primas idneas para el fin propuesto. Es
oportuno sealar que los tensoactivos constituyen el aditivo
de mayor precio dentro de las formulaciones, de ah que
determinen en la mayora de los casos la rentabilidad o no de
su empleo en una aplicacin especfica. Los nuevos desarro-
llos deben contemplar el uso de materias primas naturales,
en lo posible de procedencia nacional, as como otras de fcil
adquisicin y al mismo tiempo, procedimientos de sntesis
asequibles y sin excesivas exigencias tecnolgicas.
El aceite de coco, materia prima de produccin nacional,
resulta una excelente fuente de cidos grasos, siendo su
componente fundamental el cido larico, que alcanza una
proporcin del 48% del total (UTEHA, 1972). La trietanolamina
es un compuesto de fcil adquisicin muy utilizado en el
pas en frmulas cosmticas.
El objetivo de este trabajo es desarrollar emulsificantes
catinicos, idneos para la formulacin de sistemas cido
aromtico emulsionados, para la estimulacin de reservorios,
tomando como materias primas fundamentales el aceite de
coco y la trietanolamina.
1. Metodologa de trabajo
Como materias primas para la sntesis se emplearon: a) aceite
de coco y b) trietanolamina, ambas de grado tcnico.
Para la formulacin de las emulsiones se emplearon:
a) LCO (Light Circulation Oil) como fuente de hidrocarbu-
ros aromticos; b) cido clorhdrico, c) agua y tensoactivo
catinico.
1.1. Aislamiento de cidos grasos del aceite de coco
Los cidos grasos contenidos en el aceite de coco se en-
cuentran en forma de triglicridos, por lo que se requiere
de su hidrlisis para obtener el cido graso libre. El proce-
dimiento es simple y consiste en efectuar primeramente
una hidrlisis alcalina (que produce el jabn de cido gra-
so, glicerina y agua) seguido de una hidrlisis cida para
obtener el cido graso libre (Villavechia, 1965). En la ta-
bla 1 se reflejan las caractersticas del cido graso emplea-
do en los experimentos de sntesis.
ET AL. ESTUDIO DE LA O BTENC I N DE EM ULSIFIC ANTES C ATI NIC O S...

1.2. Seleccin de las v ariables a estudiar en el proceso
de sntesis
Se ejecutaron experimentos previos a fin de determinar qu
variables ejercan mayor influencia sobre las caractersticas
del producto de sntesis. De ellas se evidenci que la tempe-
ratura, el tiempo de reaccin, as como la relacin de combi-
nacin entre los reaccionantes, mostraban una notable in-
fluencia sobre los parmetros seleccionados como respuesta.
1.3. Planificacin de los experimentos
Se planificaron los experimentos empleando un diseo factorial
23, con tres repeticiones en el nivel central para ejecutar la
estimacin de la varianza por puro error. En la tabla 2 se
reflejan las variables independientes y su rango de operacin.
1.4. Mtodo de obtencin
En un equipo convencional de sntesis, provisto de agita-
dor elctrico y sumergido en bao termosttico, se efectu
la sntesis del producto en las condiciones predeterminadas
para cada experimento. Se deposit el aceite de coco en el
reactor y cuando la temperatura alcanz el valor fijado para
la experiencia, se comenz la adicin de la trietanolamina,
efectuando la dosificacin en el intervalo de media hora.
No se ofrecen detalles del procedimiento, dada la suscepti-
bilidad de ser protegido bajo patente de invencin.
1.5. Caracterizacin de los productos sintetizados
Los productos fueron caracterizados realizndose las siguien-
tes determinaciones:
a) Evaluacin de la tensin superficial a distintas concen-
traciones para determinar la concentracin micelar crtica
(CMC) (UNE, 1982).
b) Tensin interfacial frente a queroseno, empleando la
concentracin de tensoactivo correspondiente a la CMC.
c) Evaluacin de su efectividad como emulsionante.
Tabla 1. Caractersticas del cido graso empleado en los experimentos de sntesis
Densidad a 25 C Valor cido ndice de
(g/cm3) (mg KOH/ g) saponificacin
(mg KOH/g)
0.917 244.7 281.4
Tabla 2. Variables independientes seleccionadas y rango de operacin
Variable Cdigo Unidades
Temperatura ( T ) X1 C 60
Tiempo de reaccin ( TR ) X2 horas
Re la cin d e com bin a cin
cido graso: amina ( RC ) X3 mol:mol
C I EN C I A e r g o su m , V o l . 1 4- 2, julio- oc tub re 2 0 0 7
CIE NCIAS E XACTAS Y APLICADAS
Para ello se formularon emulsiones que contenan LCO y
solucin de cido clorhdrico al 15% en relacin 40:60 y la
cantidad de tensoactivo determinada por la CMC.
1.6. Mtodo de preparacin de las emulsiones
La cantidad seleccionada del tensoactivo se disuelve en el
LCO y lentamente y con agitacin vigorosa, se aade sobre
la solucin de cido clorhdrico. Despus de 30 minutos, la
emulsin se vierte en probetas de 100 ml para evaluar su
estabilidad.
1.7. Ev aluacin de la estabilidad de las emulsiones
Toda emulsin es un sistema termodinmicamente inesta-
ble que tiende a separarse en dos fases al transcurrir un
determinado tiempo, por lo cual la determinacin de la es-
tabilidad resulta un criterio fundamental para valorar la ca-
pacidad emulsificante del tensoactivo evaluado, tal deter-
minacin se realiza a temperatura ambiente y a 60 C.
Al respecto debe sealarse que ambas determinaciones son
imprescindibles. A temperatura ambiente porque la emulsin
debe exhibir la estabilidad adecuada en condiciones de superfi-
cie para que pueda ser inyectada al pozo como un sistema
homogneo, no observndose separacin de fases en el trans-
curso de entre 4 y 8 horas. A 60 C porque es la temperatura
promedio en el interior del pozo en los yacimientos cubanos.
Una vez que la emulsin es inyectada al pozo, sta debe rom-
perse en el lapso de unos 20 a 40 minutos para prevenir la
formacin de emulsiones con el petrleo contenido en la for-
macin geolgica y facilitar la extraccin de los productos de
reaccin, una vez concluido el tratamiento de estimulacin.
La evaluacin de la estabilidad se efecta midiendo el vo-
lumen de fases separadas en funcin del tiempo, reportndo-
se el tiempo en que ocurre la separacin total de fases.
Se evalu la capacidad de regeneracin de las emulsiones,
esto es, si despus de la separacin total de fases, con agi-
tacin posterior puede recuperar su condicin de emulsin,
aspecto que resulta importante en los tratamientos de campo.
pH
1.8. Procesamiento estadstico de los datos experimen-
tales
5 -6 Este procesamiento se realiz con ayuda del Software Statgraph,
versin 5.1, a fin de obtener los modelos matemticos que
relacionan la influencia de las variables de sntesis sobre el valor
Rango de operacin de la respuesta y determinar cules son las ms influyentes.
1 0 1
80 100 2. Resultados y discusin
4 6 8
En la tabla 3 se presentan los resultados experimentales
obtenidos en la evaluacin de cada uno de los productos
1:0.6 1:1 1:1.4
sintetizados segn el diseo 23.
199
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Del procesamiento de los valores experimentales, se ob- Se evidencia que las variables ms significativas sobre el
tienen los correspondientes modelos matemticos que se valor de la respuesta resultaron ser la temperatura y la rela-
presentan y discuten a continuacin. cin de combinacin. Por ser estos coeficientes negativos,
el menor valor de la respuesta se obtiene trabajando a nive-
2.1. Concentracin micelar crtica (CMC) les altos de estas dos variables.
La CMC es la concentracin a la que se obtiene el menor Sin embargo, el ajuste del modelo result bajo, slo expli-
valor de la tensin superficial en un sistema. Incrementos ca 43% de las variaciones observadas en el valor de las
adicionales en la concentracin de tensoactivo no ofrecen respuestas, por lo que esta prediccin debe interpretarse
ventajas ya que puede mantenerse el mismo valor de la slo como una tendencia. Una de las posibles causas del
tensin y hasta inclusive aumentar. bajo grado de ajuste del modelo puede ser atribuible a que
Para esta respuesta se obtuvo el siguiente modelo: los valores de las respuestas se mueven en un rango bas-
tante estrecho, lo que puede originar imprecisiones en la
CMC = 0.349 0.161*T 0.130*RC
estimacin. Debe resaltarse que todos los productos eva-
luados resultan eficientes a bajas concentraciones, estando
Tabla 3. Resultados experimentales obtenidos en la evaluacin de cada uno de
stas enmarcadas entre 0.1-1% lo cual es una confirma-
los productos sintetizados segn el diseo 23
Estabilidad
cin de sus propiedades tensoactivas. En la figura 1 se pre-
Tensin Tensin Temperatura Temperatura senta el grfico de superficie respuesta, donde se evidencia
Experimento CMC superficial interfacial ambiente de 600
la variacin del valor del parmetro estudiado en funcin
No. (%) (N/m) (N/m) (horas ) C(minutos)
de las variables de sntesis.
1 0.500 23.8 24.6 0.13 4
2 0.500 29.3 24.1 0.20 5
2.2. Tensin superficial (TS)
3 1.047 28.8 22.2 8.00 110
4 0.200 31.3 22.2 8.00 15 La ecuacin obtenida fue:
5 0.524 24.0 22.5 1.58 10
6 0.128 29.8 17.1 0.04 2
TS = 27.06 + 1.067*T 1.892*RC 1.742*(T*TR)
7 0.300 24.7 22.6 8.00 42
8 0.253 19.5 14.5 8.00 20 0.932*(T*RC) 2*(TR*RC)
9 0.134 29.6 22.5 8.00 25
10 0.151 28.1 26.5 8.00 23
11 8.00 24
En este caso, las variables que ofrecen mayor contribu-
0.100 28.7 25.3
cin al valor de la respuesta son: la interaccin de las varia-
bles tiempo de reaccin relacin de combinacin, la rela-
Figura 1. Grfico de superficie respuesta. Relaciona la influencia sobre el valor de

la concentracin micelar crtica, de la relacin de combinacin y la temperatura

cin de combinacin y la interaccin de la temperatura
tiempo de reaccin.
Trabajando a niveles altos de las variables estudiadas se
obtienen los menores valores de la respuesta (Condiciones
del Experimento 8) para el cual, empleando una dosis de
0.253% se obtiene el valor mnimo de Tensin Superficial.
En este caso el ajuste del modelo fue de 82.4%. En la figura
2 se presenta el grfico de superficie respuesta, donde se
evidencia el comportamiento del valor del parmetro estu-
diado en funcin de las variables de sntesis.
Figura 2. Grfico de superficie respuesta. Relaciona la influencia sobre el valor
2.3. Tensin interfacial (TI)
La ecuacin obtenida fue:

TI = 22.186 1.743*T 0.868*TR 2.068*RC

1.600*(T*RC)

La variable ms significativa result ser la relacin de

combinacin. Le siguen en orden de importancia la tempe-
ratura y la interaccin de la temperatura con la relacin de

200 RAM O S, Y. ET AL. ESTUDIO DE LA O BTENC I N DE EM ULSIFIC ANTES C ATI NIC O S...

Figura 3. Grfico de superficie respuesta. Relaciona la influencia sobre el valor
de la tensin interfacial, de la relacin de combinacin y la temperatura
combinacin. La prediccin del modelo confirma la ten-
dencia observada en los modelos anteriores o sea el menor
valor de la repuesta se obtiene trabajando a niveles altos de
las variables (condiciones del experimento 8). El ajuste del
modelo en este caso fue de 79.4%. En la figura 3 se pre-
senta el grfico de superficie respuesta, donde se evidencia
el comportamiento ya descrito.
Debe sealarse que la tensin interfacial, proporciona una
medida de la incompatibilidad de fases puras, inmiscibles
en condiciones normales y su valor est determinado por
la cantidad de tensoactivo adsorbido en la interfase. Mien-
tras ms bajo sea este valor, mayor ser la compatibilidad
entre las fases y por ende la facilidad de obtener emulsiones
(Paul, 1994).
2.4. Estabilidad a temperatura ambiente (EA)
EA = 5.26 + 3.75*TR
El tiempo de reaccin fue la nica variable que muestra
una contribucin significativa al valor de la respuesta.
Trabajando en el nivel alto de esta variable se obtuvo una
estabilidad de ocho horas. El ajuste del modelo result ser
de 77.7%. En la figura 4 se muestra la variacin de dicha
respuesta.
2.5. Estabilidad a temperatura de 60 C (E 2)
(E2) = 25.45 15.50*T + 20.75*TR 7.5*RC 13.75*(T*TR)
+ 8.00*(T*RC) 8.25*(TR*RC)
Las variables ms significativas, en orden de importancia,
resultaron ser el tiempo de reaccin, la temperatura y la
interaccin de ambas. Para este caso se obtiene un buen
ajuste del modelo, 98.78%. Trabajando en las condiciones
del experimento 8, se obtuvo una estabilidad en el entorno
de los 20 minutos. En la figura 5 se muestran los grficos
de superficie respuesta.
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Figura 4. Grfico de superficie respuesta. Relaciona la influencia sobre el valor
de la estabilidad a la temperatura ambiente, el tiempo de reaccin y la temperatura
Figura 5. Grfico de superficie respuesta. Relaciona la influencia sobre el valor de
la Estabilidad a la temperatura de 60oC, el Tiempo de Reaccin y la Temperatura
De la interpretacin de las predicciones de los modelos
ajustados, para las respuestas estudiadas, se deriva que tra-
bajando a niveles altos de las variables estudiadas se obtie-
nen los mejores resultados desde el punto de vista integral,
lo que est dado por:
a) Ofrecer una concentracin micelar crtica baja, lo que
contribuye a reducir el costo de formulacin.
b) Obtener los menores valores de tensin superficial e
interfacial, lo que habla a favor de sus buenas propiedades
emulsificantes.
c) Garantizar una adecuada estabilidad a las tempera-
turas evaluadas.
Conclusiones
Se estudi la obtencin de emulsificantes catinicos, em-
pleando como materias primas cidos grasos derivados del
aceite de coco y la trietanolamina, obtenindose los mode-
los matemticos que relacionan la influencia de las varia-
bles de sntesis sobre el valor de las respuestas.
Las predicciones de los modelos indican que trabajando
en los niveles altos de las variables independientes, (con-
diciones del experimento 8) se obtiene el producto ms in-
tegral como emulsificante, bajo las condiciones de evalua-
cin empleadas.
201
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