INTRODUCCION Y CONCEPTOS GENERALES La Qumica Analtica es una rama de la

Ciencia que trata acerca de la caracterizacin de las sustancias qumicas. Por ello, su
objeto lo constituye la materia en todas sus formas, ya sea inanimada o viviente, existente o
posible. Su amplitud es enorme, pues abarca desde los tomos ms sencillos hasta los
productos naturales o sintticos ms complejos. Segn la naturaleza de los objetos
analizados, puede tomar distintas acepciones, como Anlisis Clnico, Anlisis de
Alimentos, Anlisis Medioambiental, Anlisis Farmacutico, etc. Este amplio campo
hace imprescindible una relacin con la prctica totalidad de las ciencias experimentales y
con la tecnologa industrial, colaborando a la resolucin de sus problemas y convirtindose
en un poderoso auxiliar para su desarrollo e investigacin .

Destruccion de la materia organica

En muchas ocasiones es necesario destruir la materia orgnica antes de proceder a la
determinacin de las especies inorgnicas de una determinada muestra. Para ello, se han
descrito numerosos mtodos, si bien, ninguno es de aplicacin general, al depender de la
naturaleza de la muestra. Los mtodos ms empleados pueden clasificarse segn el
siguiente esquema:

Via seca Calcinacion ( Alta y baja temperatura)

Combustion con oxigeno

Via humeda Mezcla de cidos: sulfonitrica, nitrico perclorica

Digestion kjeldahl
Extraccin
Calcinacin. Consiste en calentar progresivamente la muestra, usualmente en
cpsula de porcelana, hasta una temperatura de 500-550 C en presencia de aire para
activar la combustin. El principal inconveniente es que se pierden componentes
voltiles, como halgenos, P, As, Hg, S, etc. Para evitar este inconveniente se han
propuesto determinadas variantes, consistentes en operar en presencia de
sustancias que fijen los componentes voltiles (CaO, MgO, NaOH para fijar
halgenos, fsforo o azufre) o de oxidantes que impidan la accin reductora del
carbn. Proceso qumico que tiene lugar mediante calentamiento a altas
temperaturas y cuya finalidad es la eliminacin de los componentes voltiles
presentes en una sustancia slida.

Otra tcnica por va seca es la calcinacin a baja temperatura. En esta tcnica, se

hace uso de una descarga de radio-frecuencia para producir radicales oxgeno
activados, los cuales son muy reactivos y atacan a la materia orgnica a baja
temperatura (menos de 100 C), con lo que las prdidas por volatilizacin son
mnimas.

ESTOS DOS NO LOS ENVIO ELLA ASI QUE NO SE SI PONERLOS O

NO
 1. Combustin con oxgeno. Dentro de estos mtodos, uno de los ms sencillos
es el denominado frasco de oxgeno. Consiste en la micro combustin de
sustancias orgnicas en un matraz cerrado lleno de oxgeno. Los productos de
la combustin se absorben en una disolucin tambin contenida en el matraz y
se determinan en ella por el procedimiento adecuado. El mtodo se propuso
inicialmente para la determinacin de halgenos, pero posteriormente se ha
aplicado para azufre y fsforo.
2. Digestin Kjeldahl. Muchos compuestos orgnicos conteniendo nitrgeno
pueden determinarse transformando el nitrgeno en sulfato amnico,
mediante tratamiento con una mezcla de digestin consistente en cido
sulfrico concentrado y sulfato potsico (para aumentar el punto de ebullicin
del H2SO4), junto con algn catalizador (mercurio, cobre o selenio). Despus
de destruida la materia orgnica se aade hidrxido sdico y finalmente se
destila el amoniaco, procediendo a su determinacin con cido clorhdrico.

Mezcla sulfo-ntrica. En este procedimiento se trata la muestra con una cantidad

relativamente pequea de cido sulfrico y con cantidades mayores de cido ntrico,
hirviendo hasta desprendimiento de humos blancos y densos de SO3. Este
tratamiento suele funcionar bastante bien para muestras vegetales, pero puede ser
muy lento con tejidos animales.
se le conoce como cido Sulfurico fumante, es utilizado para la sulfonacion del benceno, se
le llama fumante ya que este desprende vapores muy toxicos
y es un excelente agente para la NITRACIN de anillos aromticos (introduccin de un grupo
--NO2 en el anillo)
La nitracin es una clase general de proceso qumico para la introduccin de
un grupo nitro en un compuesto orgnico. Se trata de la reaccin entre un
compuesto orgnico y un agente nitrante (por ejemplo el cido ntrico) que
introduce un grupo nitro en el hidrocarburo produciendo un ster. La nitracin
es una de las reacciones qumicas comercialmente ms importantes.

Grupo Nitro
NO2+ (in Nitronio)

A altas concentraciones de cido sulfrico, la mayor parte de cido ntrico se

ioniza
Procedimiento de Mineralizacin humeda: las disoluciones de agentes
oxidantes a menudo se usan para descomponer muestras orgnicas para la
constitucin de sus componentes metlicos. El principal problema inherente
al uso de estos reactivos son las posibles prdidas por volatilizacin de los
elementos de inters El cido sulfrico se usa frecuentemente para la
descomposicin de materiales orgnicos en los que se han de determinar
constituyentes metlicos. Se puede ir aadiendo cido ntrico periodicamente
a la solucin para acelerar la velocidad de oxidacin. Con este procedimiento
se volatilizan ( al menos parcialmente), en particular si la muestra contiene
cloro los siguientes elementos: arsnico, boro, germanio, mercurio, antimonio,
selenio, estao, halgenos, azufre y fsforo.

Un reactivo an ms eficaz que la mezcla cido sulfrico ntrica es la mezcla

acido perclorica acido ntrica. Sin embargo se debe tener mucho cuidado
cuando se utiliza este reactivo por la tendencia del cido perclrico anhidro a
reaccionar de forma explosiva con la materia orgnica. Es esencial empezar la
oxidacin con una mezcla en que predomina el cido ntrico: este reactivo
ataca a los componentes fcilmente oxidables en una primera fase del
proceso. Al seguir calentando se pierde agua y cido ntrico por
descomposicin y evaporacin y la disolucin se hace progresivamente mas
oxidante a medida que aumenta la concentracin de cido perclrico. Si la
concentracin de cido perclrico aumenta demasiado antes de completarse
la oxidacin la disolucin se oscurecer. Si se oscurece la disolucin se debe
apartar inmediatamente del foco calorfico y diluirla con agua y cido ntrico.

Las oxidaciones con cido perclrico se deben realizar solo en vitrinas

especiales. Si se hacen adecuadamente las oxidaciones con mezclas de cido
ntrico y perclrico son rapidas y apenas tienen perdidas de iones metlicos.
No se insistir demasiado en que el cido perclrico concentrado caliente
reacciona explosivamente con la materia orgnica y otras sustancias
fcilmente oxidables y que se debe tener cuidado extraordinario cuando se
usa este reactivo.

Mezcla ntrico-perclrica. Suele utilizarse una mezcla a partes iguales de cido ntrico
(70%) y cido perclrico (72%), hacindola actuar sobre la muestra a tratar calentando
con precaucin. Al principio comienza el proceso de oxidacin el cido ntrico,
desprendindose humos pardos de vapores nitrosos. Cuando la temperatura alcanza
los 150C deber haberse destruido la mayor parte de la materia orgnica fcilmente
oxidable, sobre la que actuara violentamente el cido perclrico. El cido perclrico
no debe aadirse directamente sobre muestras orgnicas, ya que pueden provocar
explosiones de extraordinaria violencia. Por ello, siempre debe aadirse en primer
lugar un exceso de cido ntrico.

El mtodo de destruccin de materia orgnica (DMO) sulfo-nitro-perclrico (SNP),puede ser

aplicado para la determinacin de arsnico, talio, plomo y otros metales de inters toxicolgico
en medios biolgicos. Para la determinacin de mercurio se efectuar en un dispositivo
especial que incluye un refrigerante a reflujo con dedo fro para evitar prdidas del elemento
por volatilizacin del mismo. Existen tambin otros mtodos denominados secos dado que
realizan la Destruccin de Materia Orgnica (DMO) por calcinacin. A continuacin se detalla el
fundamento del mtodo de DMO por Va Hmeda Sulfo-Nitro -Perclrico.3.1 Destruccin de
materia Orgnica (DMO) por va hmeda sulfo-nitro-perclrica Se basa en la accin de una
mezcla fuertemente oxidante sobre la muestra en cuestion a fin de romper la unin entre los
metales y la materia orgnica llevndolos a su mximo estado de oxidacin.El HNO3 es un
agente oxidante (punto de ebullicin: 56C). 2HNO3 H2O + NO3 O*__ en fro. 2HNO3 H2O + 2
NO2 +1O* en caliente.Luego O* + H (de la materia orgnica) H2O EL H2SO4 permite trabajar a
mayor temperatura (270 C) siendo adems un indicadorde la destruccin de la materia
orgnica: cuando cido ntrico se consume comienza a actuar el cido sulfrico que ataca la
materia orgnica dando carbono de color negro. En ese momento es necesario detener el
calentamiento porque falta medio oxidante, entonces se agregar cido 3
Manual de Tcnicas Analticas en el Laboratorio de Toxicologa ntrico y se contina el
calentamiento. (El C es reductor y podr reducir el As a AsH3 perdindose por volatilizacin).
Adems el H2SO4 rompe cadenas de glcidos, protenas ygrasas, dando molculas ms
pequeas que sern fcilmente atacadas por el cido ntrico. El cido sulfrico es tambin un
deshidratante fuerte. Es indicador de que la materia orgnica ha sido totalmente destruida,
cuando no aparece color negro y se observan humos blancos de SO3 . El HClO4 posee un poder
oxidante muy fuerte. Explota en presencia de materia orgnica, por eso nunca se lo usa slo
sino como mezcla cido ntrico-cido perclrico.Adems de ser oxidante produce el clivaje de
cadenas. 4 HClO4 2H2O + 2Cl2 + 7 O2 (4 HClO4 :14 O*) 4 HClO4 4 ClO2 + 3O2 +2H2O4ClO2 + C
(de la materia orgnica) 4 CO2 + Cl2 La principal desventaja de la mezcla SNP es que resulta
peligrosa debido a que lo scidos oxidantes empleados generan vapores txicos e irritantes as
como pueden producir explosiones. Entre las ventajas se menciona la rapidez y utilidad si se
manipula con cuidado,permitiendo trabajar en presencia de materia grasa en la muestra
permite romper cadenas carbonadas mientras que la calcinacin por va seca no resulta
suficiente

Extraccin. A veces es posible utilizar un procedimiento de extraccin con

disolventes orgnicos para separar los componentes minerales de la materia
orgnica. El mtodo es adecuado cuando la materia orgnica est constituida por
grasas o aceites, como ocurre en pinturas, jabones, etc.
Qu significa extraccin?

La extraccin es un procedimiento por el cual se separa una sustancia en dos que

no pueden mezclarse entre s. Esto sucede con diferente grado de solubilidad, lo
cual corresponde a la capacidad que tiene una determinada sustancia que
llamamos soluto de disolverse y mezclarse con un solvente. A su vez, estas se
comunican a travs de una interfase.

El vnculo que existe entre la concentracin de dicha sustancia en cada

disolvente, a una cierta temperatura, es constante, a esta se la llama coeficiente
de reparto. En el caso en el que tengamos una sustancia soluble en un
disolvente pero que lo sea ms en un segundo disolvente no miscible con el
anterior, es decir que no se puedan mezclar, entonces se lo puede separar del
primero y agregarlo al segundo se agita la mezcla y se separan las dos fases.

A travs de un proceso llamado decantacin es que se desarrolla la separacin de

sustancias de la que hablbamos anteriormente, la extraccin nunca es completa
y total pero se obtienen mejores resultados cuando la cantidad del segundo
disolvente se divide en diferentes fracciones y de esa forma se hacen
extracciones de cada una de ellas para finalmente juntarlas y hacer una nica
extraccin.
Formas de extraccin
Podemos encontrar diferentes tipos de extraccin:

Extraccin discontinua: se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este

caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a
otra y se desarrolla entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son
incapaces de ser mezclados sin la divisin de fases.

Las dos fases lquidas de la extraccin son la acuosa y orgnica. En este tipo de
extraccin el componente se encuentra disuelto en un disolvente que
generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un
solvente orgnico como el ter que son inmiscibles entre ellos. Luego se mezclan
ambas sustancias en un embudo de separacin y se deja reposar por un tiempo
para que despus se divida en dos fases, de esta forma el compuesto se
distribuye en las capas o fases acorde a sus solubilidades relativas.

Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este

tipo se dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs de un
disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un
contacto del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto o
componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o
clida pero en este caso para impedir la prdida del disolvente se efecta una
ebullicin a reflujo.

OTRA DEFINICION

OPERACIONES DE EXTRACCIN
INTRODUCCIN

La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla o

de una fuente natural, tambin puede definirse como la separacin de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.

Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos
secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que
tener en cuenta la regla de solubilidad que dice Lo semejante disuelve a los semejante, es
decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en
solventes no polares.

Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin Discontinua y Continua.

Extraccin Discontinua; tambin denominada Extraccin Lquido Lquido, Consiste en la

transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos lquidos
inmiscibles. Las dos fases lquidas de una extraccin son la Fase Acuosa y la Fase Orgnica.
En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y
para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgnico como ter etlico, benceno, etc.)
los que son inmiscibles entre s. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separacin
y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.

Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido Lquido, consiste en la

separacin de uno o ms componentes de una mezcla slida mediante un disolvente lquido.
Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el slido que cede el
componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura
ambiente (percolacin) o en caliente, en este caso a fin de evitar la prdida de disolvente,
suele realizarse una ebullicin a reflujo.

En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto del slido. Una vez que se
ha saturado el disolvente, se separa del slido que queda, normalmente por filtracin.

Significados de algunos terminos

La Combustin es un proceso qumico de oxidacin rpida que va
acompaado de desprendimiento de energa bajo en forma de calor y luz.

Se entiende por voltil a aquellos elementos que, por sus caractersticas fsicas, tienen la
facilidad de volar o de dispersarse en el aire.

OXIDACIN

La oxidacin ocurre cuando una especie qumica pierde electrones y al mismo

tiempo, aumenta su nmero de oxidacin. Por ejemplo, el Sodio metlico (con
nmero de oxidacin cero), se puede convertir en el ion sodio (con carga de 1+) por
la prdida de dos electrones, segn el esquema simblico siguiente:

Na(0) ---> Na (1+) + 1e-

En resumen:
Oxidacin = Prdida de electrones = Aumento del nmero de oxidacin