UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

MANUAL DE OPERACIN DEL EQUIPO DE

EXTRACCIN SUPERCRTICA UTILIZANDO
DIXIDO DE CARBONO COMO SOLVENTE

Elaborado por: Br. Rafael Casanova

Br. Katherine Parrales
Revisado y Corregido por: Prof. Alejandra Meza, Prof. Francisco Ynez

Caracas, Noviembre de 2008

 NDICE
Pg.
Introduccin 2
1. Objetivos 3
1.1. General 3
1.2. Especficos 3
2. Revisin Bibliogrfica 4
2.1. Extraccin 4
2.2. Extraccin Supercrtica 5
2.3. Fluidos Supercrticos 7
2.4. Mecanismo de Transporte de Slidos 11
2.5. Capacidad Solvente y Selectividad de los SCFs 13
2.6. El Dixido de Carbono como Fluido Supercrtico 15
2.7. Cosolventes o Entrainers 17
2.8. Condiciones de la Materia Prima 18
2.9. Aplicaciones de la Extraccin con Fluidos Supercrticos 18
3. Metodologa 21
4. Descripcin del Equipo 22
5. Diagrama del Equipo 24
6. Procedimiento Experimental 25
6.1. Acondicionamiento del Equipo 25
6.2. Operacin del Proceso 25
6.3. Recoleccin del Producto 26
6.4. Medidas de Seguridad para el Manejo de CO2 27
7. Lista de Smbolos y Abreviaturas 29
8. Modelo de Clculo 30
9. Tablas de Datos Experimentales 32
10. Resultados 34
Bibliografa 36

1
 INTRODUCCIN

En la actualidad, la utilizacin de nuevas tecnologas para la obtencin de

extractos naturales que no representen riesgos para la salud y que garanticen
una calidad superior de los productos, ha cobrado gran inters en la poblacin
mundial. Las tcnicas usuales generalmente utilizan solventes orgnicos que
implican diversos riesgos debido a su toxicidad, a su poder inflamable y a los
residuos que dejan en el extracto. Por este motivo, en los ltimos aos ha
habido un gran auge en la extraccin con fluidos supercrticos, los cuales
tienen la capacidad de extraer sustancias de inters selectivamente, sin dejar
trazas de solvente en el extracto.

La abundancia de dixido de carbono (CO2) en el ambiente y como

subproducto de algunas empresas, ha encaminado su utilizacin en proyectos
aprovechables para la humanidad. Su aplicacin como solvente en condiciones
supercrticas aporta soluciones para este gas, a la vez que contribuye con el
desarrollo de la industria nacional.

La construccin de este instructivo de trabajo siguiendo los criterios de la

Norma Venezolana ISO 10013:2001 (Documentacin y Estandarizacin de un
Proceso), se realiza para facilitar el establecimiento de los procedimientos para
el arranque y parada del equipo, servir de gua de trabajo y de adiestramiento
de los operadores, fortalecer la toma de decisiones y para tener un proceso
registrado, controlado y con capacidad de identificar posibles mejoras a realizar
en el futuro. Mediante las instrucciones que se indican en este manual, se
puede efectuar un estudio donde se considera la mayor cantidad posible de
parmetros involucrados en la operacin de dicho proceso, logrando un aporte
significativo en el campo de la industria de inters (procesamiento de
alimentos, farmacia, cosmetologa, entre otras).

2
 1. OBJETIVOS

1.1.- General.

Determinar las mejores condiciones de operacin para obtener un

extracto a partir de alguna materia prima en estudio (semillas, cscaras,
tallos, hojas, ptalos u otras partes de un fruto), mediante una tecnologa
de separacin no convencional denominada extraccin supercrtica,
utilizando dixido de carbono (CO2) en condiciones supercrticas como
solvente.

1.2.- Especficos.

Adecuar el sistema de extraccin supercrtica existente para la obtencin

del extracto a partir de la materia prima.
Familiarizarse con el funcionamiento del equipo de extraccin
supercrtica.
Determinar las condiciones iniciales de la materia prima en cuanto a
humedad, composicin y otras propiedades bsicas para el proceso.
Determinar la presin ptima de trabajo en base a rendimiento y
composicin del extracto obtenido.
Determinar la temperatura ptima de trabajo en base a rendimiento y
composicin del extracto obtenido.
Determinar el tiempo de residencia ptimo de trabajo en base a
rendimiento y composicin del extracto obtenido.

3
 2. REVISIN BIBLIOGRFICA

A continuacin se presentan los conceptos bsicos necesarios para un buen

entendimiento sobre la obtencin de un extracto a partir de alguna materia
prima en estudio, utilizando dixido de carbono en condiciones supercrticas
como solvente.

2.1.- Extraccin.

En el rea de tecnologa de alimentos la extraccin se define como la

operacin unitaria por la cual un componente de un alimento se separa o
elimina mediante el contacto con otro material o fase que tiene mayor afinidad
por l; mientras que el resto de los componentes permanecen en el alimento.
Esta separacin implica, por lo tanto, la existencia de dos fases, siendo el
disolvente aquella que se aade al material original. Las dos fases pueden ser
un slido y un lquido, dos lquidos inmiscibles o un slido o lquido y un gas;
sta es, adems, la base de la clasificacin de las operaciones de extraccin.

La extraccin requiere tres pasos sucesivos: la mezcla de la materia prima con

el disolvente, la separacin de las dos fases despus del contacto y la
eliminacin del soluto contenido en el disolvente. La eficacia de la recuperacin
del disolvente, si su costo es elevado, determinar la viabilidad econmica de
la operacin. En la extraccin se han de considerar los siguientes fenmenos
fsicos:

La difusin del compuesto de inters desde el interior de la materia prima
hasta su superficie y, de aqu, hacia el grueso de la fase del disolvente.
Para ello es necesario que, previamente, el disolvente penetre en el
interior de la materia prima para arrastrar dicho componente. Su velocidad
de difusin determinar el tiempo necesario para que se alcance el
equilibrio entre las dos fases.

La solubilidad del soluto que se desea extraer en el disolvente utilizado.
Dado que la mxima concentracin posible en el extracto final es la
saturacin del soluto, cuanto mayor sea sta menor ser el nmero de
ciclos necesarios para lograr el grado de separacin deseado.

El equilibrio de la concentracin del soluto en la materia prima y en el
disolvente, que requiere que ambos estn en contacto durante un tiempo
adecuado.
El principal factor que controla la extraccin es la velocidad a la que un
componente (soluto) se transfiere desde la fase tratada (materia prima slida o
lquida) a la fase disolvente. Esta velocidad depende del coeficiente de
transferencia de masa, el cual vara con las condiciones de la materia prima,
del soluto en cuestin y del disolvente.

4
Otros factores que afectan a la velocidad de extraccin son:

El rea de exposicin o grado de contacto de la materia prima con el
disolvente y la profundidad de penetracin de ste ltimo. La reduccin
del tamao de partcula facilita la extraccin, al aumentar el rea de
exposicin y disminuir la distancia que el soluto ha de migrar desde la
materia prima hasta ponerse en contacto con el disolvente. El tamao de
partcula ha de controlarse para que el flujo en el extractor no se reduzca
en exceso.

El gradiente de concentracin del soluto entre la materia prima y el
disolvente, que es la fuerza conductora de la extraccin.

La temperatura a la que se realiza la operacin. En general, al aumentar
la temperatura se facilita la operacin.

La velocidad y las caractersticas del flujo del disolvente. Para mejorar la
extraccin conviene aumentar la velocidad de flujo del disolvente y que
ste sea turbulento.

Los disolventes de inters para la industria alimenticia han de carecer de

toxicidad, tener una elevada selectividad por los solutos y una baja miscibilidad
con la materia prima. Deben adems, ser inertes y estables, no inflamables ni
explosivos, baratos y no perjudicar el medio ambiente.
La extraccin ms simple es la que se lleva a cabo en una etapa o contacto.
Una etapa es una unidad del equipo en la que una o ms fases se ponen en
contacto, se mantienen as durante un perodo de tiempo en el que se produce
la transferencia de masa de una fase a otra hasta alcanzar un estado de
equilibrio (no necesariamente termodinmico) y se separan mecnicamente.
Un ejemplo de extraccin en contacto nico es la descafeinizacin con agua de
los granos crudos de caf Ordez, 1998.

2.2.- Extraccin Supercrtica.

La extraccin supercrtica es un tipo de extraccin en la cual se utilizan fluidos

supercrticos, tecnologa de separacin de desarrollo relativamente reciente.
Se puede definir como la operacin unitaria que utiliza el poder disolvente de
determinados fluidos a una temperatura y presin superiores a sus valores
crticos [Ordez, 1998]. Es vlida tanto para alimentos slidos como lquidos.
La peculiaridad de este tipo de extraccin es que el disolvente cambia de
estado durante la operacin. Estos disolventes, que en condiciones normales
de presin y temperatura son gases, se transforman en fluidos supercrticos al
ser calentados por encima de su temperatura crtica y comprimidos ms all de
su presin crtica.

Una vez que se efecta la extraccin, los compuestos extrados se pueden

separar fcilmente del fluido supercrtico con tan slo disminuir la presin y, por

5
lo tanto, su densidad. Al disminuir su densidad, tambin lo hace su capacidad
como disolvente y los solutos, que haban sido solubilizados a densidades ms
altas, precipitan.

La efectividad de la extraccin con fluidos supercrticos deriva precisamente de

los grandes cambios que experimenta en ellos la solubilidad de diversos
compuestos, al modificarse su densidad. sta ltima depende, a su vez, de la
temperatura y presin aplicadas. Adems, cuando las condiciones de presin
se aproximan a la presin crtica, aumenta su selectividad. La solubilidad de
solutos que tienen una estructura qumica similar es variable y depende de su
peso molecular.
En la figura N 1 se observa el equipo bsico para la extraccin supercrtica, el
cual consta de forma muy general de un tanque de extraccin donde se
mantienen las condiciones supercrticas, y de un tanque de expansin
(separador), a menor presin. Este equipo es de operacin discontinua y tiene
acoplados intercambiadores de calor para controlar la temperatura y evitar un
enfriamiento excesivo del material a extraer; tambin se dispone en el interior
del tanque de extraccin un contenedor cilndrico con extremos perforados.

CO2 supercrtico + Cafena

Materia prima (Caf) Agua

CO2
supercrtico

Extractor Separador

de alta presin

Caf descafeinado Cafena + Agua

Agua
Recuperacin
de Cafena

Cafena

Figura N 1. Diagrama general del equipo de Extraccin Supercrtica.

En la extraccin supercrtica, la temperatura y presin tienen un marcado

efecto sobre la solubilidad, en tanto que en la extraccin lquida, slo la
temperatura tiene un fuerte efecto sobre la solubilidad en el equilibrio.

6
Cualquiera sea el caso, trabajando en condiciones ptimas de temperatura y
presin, es posible separar un compuesto de otro (u otros) aprovechando sus
diferentes solubilidades Ordez, 1998.

Dependiendo de los mecanismos de transferencia de masas, hay tres

diferentes regmenes de extraccin: (1) rgimen velocidad constante
(solubilidad controlada), (2) rgimen fase I velocidad rpida (difusin
controlada), y (3) rgimen fase II velocidad rpida (desorcin controlada).

La naturaleza de la matriz celulosa, en general, decide las caractersticas de la

transferencia de masa en el proceso de extraccin, donde el extracto es
continuamente separado y el solvente supercrtico recuperado es
continuamente reciclado. Adems de la temperatura, presin y concentracin
de cosolvente del fluido supercrtico, las cuales deciden la solubilidad del
mismo, tambin influyen otras variables del proceso como lo son velocidad de
flujo, modo de flujo, tamao de partcula, porosidad, fraccin vaca y
configuraciones del extractor, tales como: altura y dimetro Mukhopadhyay,
2000.

2.3.- Fluidos Supercrticos.

En 1869 Thomas Andrews (1813-1885), realiz un estudio sistemtico del

equilibrio de fases del dixido de carbono. Sus experimentos demostraron que
la zona de equilibrio lquido-vapor disminuye a medida que aumenta la presin
hasta que ambas se encuentran en un punto caracterstico de cada sustancia,
denominado punto crtico.

El punto crtico es definido por su temperatura crtica Tc, presin crtica Pc y

volumen especfico crtico vc. La temperatura crtica del CO2 es de 31 C, lo
que permiti a Andrews explorar el comportamiento de las sustancias
comprimiendo CO2 a temperaturas menores, iguales y mayores que Tc,
estableciendo la continuidad de las fases lquida y gaseosa por encima del
punto crtico. Cuatro aos ms tarde, Van der Waals, basado en los
descubrimientos de Andrews, deriv la primera descripcin terica del equilibrio
bifsico, por la que recibi el premio Nobel en 1910.

Los fluidos que se encuentran en estados por encima del punto crtico exhiben
comportamientos y propiedades fsicas diferentes de aquellas de los estados
slido, lquido o gas y se denominan fluidos supercrticos (Supercritical Fluids,
SCFs). Un fluido se considera en estado supercrtico cuando su presin y su
temperatura son superiores a los respectivos valores en su punto crtico.

En la figura N 2 se observa el plano PT (presin vs temperatura) donde se

presentan cada una de las zonas donde la sustancia se encuentra slida,
7
lquida y gaseosa. La temperatura y presin del punto crtico (C), al final de la
curva de presin de vapor, limitan inferiormente la zona supercrtica. Por
encima del punto crtico de una sustancia pura no puede existir equilibrio
lquido-vapor.

Regin del
Fluido
supercrtico
Lquido
Slido
Presin

Gas

Temperatura

Figura N 2. Diagrama de fases para un compuesto puro.

El trmino fluido cuasi-crtico o NCF (near-critical fluid), se aplica a lquidos que

exhiben propiedades similares a las propiedades de los fluidos supercrticos,
an cuando en muchos casos estas condiciones se presentan sin estar
necesariamente cerca de las condiciones crticas.

En estas condiciones supercrticas, estos fluidos tienen un estado de

agregacin en el que no es posible distinguir si se encuentra en fase lquida o
gaseosa, o bien un estado de la materia en la que sta se comporta como un
gas (es compresible), aunque posee la densidad de un lquido, y por tanto, el
poder disolvente de ste ltimo [Cifuentes y colab., 2004]. De hecho, sus
caractersticas son muy peculiares e intermedias entre las del lquido y el gas,
como [Ordez, 1998]:

Una densidad elevada (a alta presin), similar a la fase lquida. Por ello,
actan como excelentes disolventes lquidos; cuanto mayor es la
presin, ms aumenta su capacidad disolvente.

Una alta difusividad, una viscosidad relativamente baja y ausente de
tensin superficial, semejante a la propiedades del gas. Esto les confiere
un excelente poder de penetracin y de mezcla, as como gran velocidad
de transferencia de masa.

Estas caractersticas se muestran en la tabla N 1 y se observa que los fluidos

supercrticos exhiben propiedades intermedias entre aquellas de gases y
lquidos. Densidades similares a las de los lquidos y propiedades de transporte
que se aproximan ms a las de los gases, es una de las caractersticas que los
hacen aptos para la extraccin.

8
 Tabla N 1. Propiedades fsicas medias de gases, fluidos supercrticos y lquidos.
Estado del Densidad Viscosidad Difusividad
fluido (g/cm3) (g/cm.s) (cm2/s)
Gas, 1 bar 10-3 10-4 0,2
SCF (Tc,
0,3 10-4 0,7 10-3
Pc)
Lquido 1 10-2 10-5

En la tabla N 2 se muestran las propiedades crticas de sustancias puras, en

sta se puede observar la similitud de las propiedades del dixido de carbono
con otros compuestos, sin embargo, alguno de stos pueden resultar
contaminantes para el extracto obtenido a diferencia del dixido de carbono.

Tabla N 2. Propiedades crticas de sustancias puras.

Peso Tc Pc Vc
Compuesto
Molecular (K) (bar) (cm3/mol)
Agua 18,02 647,1 220,55 55,9
Dimetil ter 42,00 400,0 52,40 178,0
Dixido de
44,01 304,2 73,83 94,0
Carbono
Etano 30,07 305,3 48,72 145,5
Etanol 46,07 513,9 61,48 167,0
Etil acetato 88,11 523,3 38,80 286,0
Etileno 28,05 282,3 50,40 131,0
n-Hexano 86,00 507,5 30,10 368,2
Propano 44,10 369,8 42,48 200,0

En particular, la densidad y la viscosidad cambian drsticamente en

condiciones cercanas al punto crtico. Tensin superficial despreciable sumada
a coeficientes de difusin un orden de magnitud superior y viscosidades cien
veces menores a las de los solventes lquidos, resultan en una gran
penetracin del fluido en matrices slidas con altas velocidades de
transferencia del soluto en el fluido supercrtico.

Adicionalmente, en regiones donde un fluido supercrtico es altamente

compresible, su densidad, y por tanto su poder solvente, puede ser ajustada
sobre un amplio rango, con modestas variaciones de temperatura y/o presin.
La habilidad de los SCFs de modificar su poder solvente constituye una
caracterstica clave que puede ser usada para controlar comportamientos de
fase, procesos de separacin (extraccin supercrtica, desolventizacin),
velocidades y selectividades en reacciones qumicas y morfolgicas en
procesado de materiales.

9
Otras propiedades relacionadas con la utilizacin de SCFs en procesos de
extraccin son:

Baja temperatura de extraccin. Esta propiedad hace que los fluidos
supercrticos sean adecuados para procesar materiales trmicamente
inestables, como los son la mayora de los productos naturales,
pudiendo reemplazarse operaciones a alta temperatura, tal como la
destilacin con vapor por extraccin supercrtica a temperaturas
moderadas.

Selectividad. La posibilidad de ajustar el poder solvente de un fluido
supercrtico modificando levemente la temperatura y presin hace que
los SCFs tengan el potencial para disolver y extraer en forma
preferencial clases seleccionadas de compuestos. Por otro lado, los
fluidos supercrticos ofrecen las ventajas de la destilacin y de la
extraccin, puesto que separan compuestos no slo por diferencias de
presiones de vapor, sino tambin por interacciones especficas entre
soluto y solvente (o cosolvente).

Productos finales sin residuos de solvente. Despus que un fluido
supercrtico ha extrado los componentes deseados de la mezcla, el
mismo puede separarse totalmente del producto extrado con solo
modificar la temperatura y/o presin de operacin, lo que permite su
reutilizacin en unidades de procesos continuos y semicontnuos. En las
tpicas extracciones lquidas que utilizan solventes orgnicos, la
separacin del solvente del producto final se realiza a travs de un tren
de destilacin, involucrando grandes consumos energticos.

En la figura N 3 se observan los cuatro pasos primarios involucrados en la

extraccin con fluido supercrtico, stos son: Extraccin, Expansin,
Separacin y Compresin del solvente; es as como se observa el proceso
de extraccin supercrtica sobre el diagrama de fases de un compuesto
puro.Productos Forestales no Madereros, 2006.

10
 Principio de Extraccin con Fluido Supercrtico

Presin Calentamiento

Extraccin
Compresin

Descompresin

Separacin

Condensacin
Extracto
Temperatura

Figura N 3. Diagrama bsico del proceso de extraccin con fluido supercrtico.

Algunos compuestos utilizados como SCFs, se encuentran resumidos en la

tabla N 3 [Mukhopadhyay, 2000]:

Tabla N 3. Propiedades de algunos SCFs comnmente usados.

Densidad en
Punto de
Presin crtica Temperatura el punto
Fluido ebullicin
(bar) crtica (C) crtico
normal (C)
(g/cm3)
Dixido de
-78,5 73,8 31,1 0,468
Carbono
Etano -88,0 48,8 32,2 0,203
Propano -44,5 42,5 96,7 0,220
Benceno 80,1 48,9 289,0 0,302
Tolueno 110,0 41,1 318,6 0,29
Agua 100,0 220,5 374,2 0,272

2.4.- Mecanismo de Transporte de Slidos.

Cuando un lecho fijo de slidos est en contacto con un flujo de CO2

supercrtico, el mecanismo de transporte de masas envuelve difusin y
adsorcin del solvente supercrtico seguido de la desorcin del soluto, difusin
a travs de los poros, y el transporte convectivo a lo largo del flujo del solvente
supercrtico cruzando la altura del lecho. Pero el factor crucial es la distribucin
11
inicial de la sustancia extrable dentro del sustrato slido el cual puede existir
en el estado adsorbido ya sea en la superficie externa o en la superficie de los
poros, o puede existir en un estado disuelto en el citoplasma o en las vacuolas
dentro las clulas de la planta. La resistencia a la transferencia de masa a
travs de las membranas de las clulas de la planta no es importante si el
material natural se tritura y la estructura celular se rompe.

En la figura N 4 se muestra una descripcin esquemtica del proceso de

extraccin vinculado a los siguientes pasos paralelos y secuenciales en modo
constante de extraccin:

Paso 1. Difusin del CO2 en los poros y adsorcin del CO2 en la
superficie slida.

Paso 2. Transporte del soluto a la capa externa y formacin de una
pelcula lquida delgada por encima de las partculas slidas.

Paso 3. Disolucin del soluto en CO2 supercrtico.

Paso 4. Transporte convectivo del soluto al seno del fluido supercrtico.

Subsecuentemente, en el modo inestable de extraccin, el proceso de

extraccin supercrtica vincula:

Paso 5. Desorcin del soluto desde el slido o poros seguido por

Paso 6. Disolucin del soluto en CO2 supercrtico.

Paso 7. Difusin del soluto en los poros.

Paso 8. Transporte convectivo inestable del soluto al seno del fluido
supercrtico Mukhopadhyay, 2000.

12
 Seno
Difusin y Adsorcin de CO2
Supercrtico Paso 1

Paso 3

Paso 5
Pelcula
Paso 2

Paso 4

Paso 1 Difusin y adsorcin de CO2 supercrtico

Paso 2 Trasporte del soluto a la capa externa y formacin de una

pelcula

Paso 3 Disolucin del soluto en CO2 supercrtico y transporte

constante al seno (estable)

Figura N Paso
4. Descripcin esquemtica
4 Desorcin y difusin deldel mecanismo
soluto de transporte
en CO2 supercrtico a del fluido
supercrtico a travs de un slido.
travs de los poros

2.5.- Capacidad Solvente

Paso y Selectividad
5 Transporte de(inestable)
convectivo al seno los SCFs.

La capacidad solvente de un fluido supercrtico se refiere al poder que tiene

ese solvente para disolver un soluto determinado bajo condiciones especficas
[Mrquez, 2003]. Esta capacidad depende de sus propiedades fisicoqumicas,
tales como la polaridad, adems de otras propiedades termodinmicas
[Mukhopadhyay, 2000]. Este poder disolvente puede ser elevado, permitiendo
una gran versatilidad y selectividad segn las condiciones de temperatura y
presin a que se sometan.

Las diferencias de solubilidad de distintas sustancias en los fluidos

supercrticos, se deben principalmente a las interacciones particulares que se
establecen entre el soluto dado con el solvente supercrtico. En el caso de las
molculas polares, prevalecen las fuerzas del tipo dipolo-dipolo, en el cual las
molculas se alinean formando un campo elctrico. Los fluidos supercrticos
tienen capacidad solvente hacia las sustancias lipoflicas, que son sustancias
no polares.

Las molculas no polares se mantienen unidas mediante las fuerzas de

dispersin de London, segn la cual se forma una nube electrnica con la
carga negativa orientada hacia un lado, lo que da como resultado que en ese
instante el tomo tenga un dipolo aparente. Un tomo vecino que se encuentre

13
cerca de ste, se ver influenciado por este dipolo y los electrones de este
tomo se alejarn de la regin negativa del mismo, debido a la repulsin
electrnica, generando un dipolo similar en un tomo vecino. Este dipolo vara
segn el movimiento de los electrones [Mrquez, 2003]. Estas configuraciones
se pueden observar en la figura N 5.

+
+ - + - + - -
+ - + -
+ - + - + -
+ - + -
+ - + - + - +
-
(a) (b)

Figura N 5. (a) Fuerzas dipolo-dipolo. (b) Fuerzas de dispersin de London.

La adicin de cosolventes tambin genera aglomeracin molecular alrededor

del soluto, lo cual aumenta la selectividad y el poder solvente del fluido. Los
cosolventes normalmente son sustancias voltiles que tienen afinidad por el
soluto, y se agregan en una concentracin mucho menor a la del solvente, lo
cual permite tener un rango mayor de interaccin con las molculas.

La capacidad de extraccin de los compuestos con CO2 en condiciones

supercrticas, depende de los diferentes grupos funcionales presentes en la
materia prima, de sus pesos moleculares y su polaridad. La tabla N 4 presenta
una clasificacin de la solubilidad de ciertos compuestos en el CO 2
[Mukhopadhyay, 2000]:

Tabla N 4. Solubilidad de algunos compuestos naturales en CO 2 supercrtico.

Medianamente
Solubilidad Muy Soluble Casi Insoluble
Soluble
Orgnicos no Orgnicos de Orgnicos con
polares y peso molecular pesos
ligeramente mayor (< 400), moleculares
Compuestos
polares de bajo tales como superiores a
naturales
peso molecular terpenos y 400, tales como
(< 50), sesquiterpenos azcares,
tales como sustituidos, protenas,

14
 mono y agua, cido taninos, sales
sesquiterpenos, oleico, glicerol, inorgnicas,
tioles, cido lpidos ceras, clorofila,
actico, saturados con carotenoides,
benzaldehido, cadenas ctricos,
hexanol, hidrocarbonadas aminocidos,
glicerol, hasta C12. nitratos,
acetatos. pesticidas,
insecticidas,
entre otros

Por ejemplo, los hidrocarburos y otros compuestos orgnicos de polaridad

relativamente baja, tales como steres, teres, aldehdos, cetonas, lactosas y
epxidos, son extrables mediante extraccin supercrtica con CO 2 con
presiones en el rango de 75 a 100 bar, mientras que sustancias medianamente
polares, tales como derivados del benceno con 1 grupo carboxilo y 2 grupos
hidroxilos, son moderadamente solubles. Los compuestos altamente polares,
tales como los que tienen 1 grupo carboxilo y 3 o ms grupos hidroxilos, son
apenas solubles. Para la extraccin de ciertas clases de productos,
frecuentemente se le inyecta un cosolvente al CO2 supercrtico, con la finalidad
de aumentar su polaridad y, por lo tanto, su capacidad solvente
[Mukhopadhyay, 2000].

2.6.- El Dixido de Carbono como Fluido Supercrtico.

El dixido de carbono, que tiene condiciones supercrticas a 31 C y 73,8 bar,

es el ms empleado para la extraccin supercrtica en la industria alimenticia,
farmacutica y cosmtica por diversos motivos [Mukhopadhyay, 2000;
Ordez, 1998]:

Muestra propiedades supercrticas en condiciones suaves de presin y
temperatura, siendo muy adecuado para solutos sensibles al calor.
Adems, a presin atmosfrica es un gas y escapa a la atmsfera, sin
dejar residuos en el alimento.

Es inerte con respecto a la materia prima, evitndose el riesgo de
reacciones secundarias (por ejemplo, oxidaciones), y no se conoce
efectos negativos sobre el ser humano.

Es inodoro e inspido.

Tiene una polaridad baja y similar a la del pentano y hexano, disolventes
comunes a la extracciones lquidas. Es decir, puede sustituirlos al extraer
compuestos similares.

Permite una separacin fraccionada. Simplemente eligiendo las
condiciones de presin y temperaturas ms adecuadas en distintos

15
 extractores secuenciales se pueden fraccionar por separado distintos
compuestos.

Adquiere poder de solvatacin (proceso de interaccin entre las
molculas de un solvente y las de un soluto formando agregados), la cual
es una propiedad tpica de los lquidos, y puede ser usado como
disolvente de diversos componentes alimenticios.

Tiene baja viscosidad, alto coeficiente de difusin, gran penetrabilidad y
elevada velocidad de extraccin.

No es inflamable, txico ni corrosivo.

Es barato y fcilmente disponible Espinosa, 2001.

No deja residuos en el extracto, ya que se libera a la atmsfera como un
gas a la presin y temperatura ambiente, durante el proceso de descarga.
En las plantas industriales en donde el consumo de CO 2 es elevado, se
puede controlar la operacin reciclando este solvente.

El CO2 requerido para los procesos de extraccin supercrtica est
presente en el sistema ambiental, obtenido como producto de procesos
de fermentacin o de las industrias. Por lo tanto, su uso como solvente no
causa ningn incremento en la cantidad de CO2 presente en la atmsfera
terrestre, ni contribuye con el efecto invernadero.

Una de las limitaciones que tiene el CO2 es que es muy poco polar, por lo que
puede resultar menos efectivo para extraer compuestos polares. Para eliminar
este inconveniente, cuando se requiere, se introducen los llamados
cosolventes, esto es, compuestos de mayor polaridad que aadidos en una
proporcin muy pequea, producen cambios apreciables en la solubilidad y
selectividad del CO2 supercrtico [Cifuentes y colab., 2004].

En el caso de la utilizacin de CO2 como fluido supercrtico, el bajo costo

resultante de su abundancia, su facilidad de obtencin y de recuperacin, y su
completa eliminacin del extracto sin dejar residuos durante la descompresin
(disminucin de etapas de separacin posteriores), compensa los mayores
costos del equipamiento necesario para comprimirlo y retenerlo en ese estado.
Todas las ventajas que posee, lo convierten en una opcin muy importante y en
un futuro prximo, en un solvente de uso masivo [Fernndez y Fernndez,
1997]. El diagrama Presin-Temperatura para el dixido de carbono se aprecia
en la figura N 6:

16
 Regin
supercrtica
Lnea de fusin

o
Presin
(bar)

Lnea de
ebullicin

Lnea de sublimacin

Figura N 6. Diagrama de fases del CO2 (Taylor, 1996).

2.7.- Cosolventes o Entrainers

Un cosolvente o entrainer es un componente adicional, generalmente de

volatilidad intermedia, que se agrega en pequeas cantidades al solvente
supercrtico con la finalidad de aumentar la solubilidad del soluto en la fase
supercrtica, logrando as separaciones ms efectivas.

El incremento de solubilidad es debido al hecho de que los cosolventes son

seleccionados de modo que interacten ms fuertemente con el soluto que con
el solvente supercrtico, creando puentes de hidrgeno o fuertes interacciones
dipolo-dipolo. Dependiendo de la naturaleza de los solutos, un cosolvente
puede no slo aumentar la solubilidad de los mismos en la fase supercrtica,
sino tambin aumentar la selectividad de la extraccin de solutos de diferente
polaridad.
Ciertas consideraciones deben tenerse en cuenta cuando se agrega un
cosolvente a un fluido supercrtico. La adicin del cosolvente aumenta los
grados de libertad del sistema. De modo que puede formarse una segunda fase
lquida. Por otro lado, el entrainer puede ser soluble en productos de la
extraccin, lo que requerir un fraccionamiento posterior [Mukhopadhyay,
2000].

17
2.8.- Condiciones de la Materia Prima.

En trminos generales, la materia prima que va a ser sometida a un proceso de

extraccin supercrtica, debe consistir en partes frescas o secas de un material
vegetal. Estos pueden ser las semillas, flores, brotes, hojas, cscaras, frutos,
maderas, corteza de rboles o races [Mrquez, 2003]. Dichas partes del
vegetal deben estar previamente troceadas o picadas, para tener mayor rea
superficial y as favorecer el contacto entre stas y el SCF.

2.9. Aplicaciones de la Extraccin con Fluidos Supercrticos [Mrquez,

2003].

La tecnologa supercrtica surgi en Alemania, con la primera aplicacin a gran

escala en la industria alimenticia para descafeinizacin del caf y t, extraccin
de resinas de lpulo, y posteriores aplicaciones de menor volumen en
extraccin de aromas, colorantes y en la industria farmacutica y cosmtica.
Actualmente existen plantas similares en los Estados Unidos, Francia e Italia;
China y Corea cuentan con plantas de extraccin supercrtica para obtencin
de productos farmacuticos; India para extraccin de especies y aromas;
plantas de mediana escala en Espaa e Inglaterra aplican cromatografa
supercrtica para la obtencin de nutracuticos y en Estados Unidos opera una
de las mayores plantas del mundo en fabricacin de pinturas.

Una posible clasificacin de las aplicaciones de SCFs se detalla a continuacin:

A) Aplicaciones de fluidos supercrticos al procesamiento de productos
naturales.

Extraccin, refinado y fraccionamiento de aceites comestibles,
grasas y ceras. La extraccin se refiere a la separacin de algunos
solutos presentes en materiales naturales slidos, tales como semillas,
frutos o cscaras de ctricos. El trmino refinado se aplica a la
separacin de determinados compuestos, generalmente perjudiciales,
como carotenoides, fosfolpidos y cidos grasos libres, que favorecen la
oxidacin y como consecuencia el enranciamiento de aceites, en tanto
que el fraccionamiento permite separar selectivamente triglicridos de
cadena corta e insaturados de aceites vegetales y animales, y
determinados compuestos presentes en productos naturales,
generalmente de alto valor, como vitaminas, aromas y cidos grasos
poliinsaturados, entre otros.

Extraccin de alcaloides de matrices vegetales. Tal como la
descafeinizacin de caf y t.

Extraccin de aromas, especias, aceites esenciales y extraccin de
terpenos de aceites ctricos.

18

Separacin de compuestos valiosos. Carotenos (colorantes naturales
obtenidos a partir de aceite de palma y de zanahoria), tocoferoles
(antioxidantes naturales extrados de aceites vegetales), lecitina
(emulsionante natural de grasas, obtenida de aceites vegetales y
animales).

Purificacin de materiales. Produccin de extractos libres de
pesticidas: ginseng, aceites vegetales y aceites de pescado. De-
alcoholizacin de vinos y cervezas. Tratamiento de productos
naturales para eliminacin de solventes orgnicos residuales
provenientes de una extraccin previa con solventes lquidos.
Obtencin de productos de bajo tenor graso y bajo colesterol.

Produccin de nutracuticos. Se denomina nutracuticos a aquellos
extractos que tienen aplicaciones nutritivas y medicinales, como
vitaminas y antioxidantes. Es una de las aplicaciones de rpido
crecimiento en el mundo.

Aplicaciones farmacuticas. Los fluidos supercrticos pueden ser
usados para micronizar (reducir a polvo fino) drogas, encapsular
drogas en matrices polimricas, fraccionar mezclas de protenas y
esterilizar organismos bacterianos.

Cromatografa supercrtica. Esta tcnica permite separar compuestos
de alto peso molecular y trmicamente lbiles (poco estables) que no
pueden ser separados por cromatografa gaseosa. Los
cromatgrafos supercrticos utilizan dixido de carbono como fase
mvil, modificada generalmente con 1 a 5% de solventes orgnicos
polares, y cuentan con caractersticas adicionales tales como presin
y densidad programadas, lo que permite un mejor control de la
solubilidad.

B) Otras aplicaciones

Extraccin de alcoholes de agua.

Destruccin de residuos peligrosos en unidades de oxidacin con
agua supercrtica.

Extraccin de solventes orgnicos.

Tratamiento de materiales: purificacin y expansin de polmeros en
medios supercrticos.

Fluidos supercrticos como medios de reaccin.

Diseo de partculas Espinosa, 2001.

Extraccin de celulosa y glucosa.

Eliminacin de la nicotina del tabaco.

Extraccin de metales, utilizando un agente quelante.

Eliminacin de solventes orgnicos en pinturas y recubrimientos.

Extraccin compuestos txicos y contaminantes.

19

Extraccin de aceites esenciales para la industria farmacutica,
cosmtica, de perfumes y aromaterapia.

Regeneracin de catalizadores.

Purificacin del agua.

20
 3. METODOLOGA

La metodologa a emplear es la siguiente:

Determinar la humedad (X), composicin y otras caractersticas bsicas
de la materia prima.

Fijar una presion de trabajo (1800psig) y una cantidad de materia prima
en base seca. En estas condiciones, se variar la temperatura en un
rango de 45-60 C con intervalos de 5 C para recolectar el extracto,
(resultando un total de 4 pruebas) esto a fin de determinar el efecto de la
misma sobre el rendimiento y la composicin del extracto obtenido.

Con la temperatura que corresponde al mximo rendimiento, se realizar
un barrido de presion entre 1300-2200 psig con intervalos de 100 psig
para recolectar el extracto (resultando un total de 9 pruebas),
manteniendo la cantidad de materia prima fija, a fin de determinar el
efecto de la presion sobre el rendimiento y la composicin del extracto.

Con la temperatura y la presin que corresponden al mximo
rendimiento, se realizar un barrido en los tiempos de extraccin del
equipo en un rango de 30 a 150 minutos con intervalos de 30 minutos
para recolectar el extracto (resultando un total de 5 pruebas), a fin de
determinar su efecto sobre el rendimiento y la composicin del extracto
obtenido.

Se determinar:

Los componentes y composicin del extracto aplicando la tcnica
de cromatografa de gases, espectrometra de masa,
espectroscopia infrarroja y/o resonancia magntica.

Algunas propiedades fsicas de inters tales como: densidad (d),
gravedad especfica (s.g),e ndice de refraccin (IR).

El rendimiento en base seca RS (masa de extracto recolectado /
masa de materia prima cargada).

Algunas caractersticas tales como: color, consistencia, lucidez,
solubilidad en agua, aroma; las cuales se determinan por medio de
pruebas organolpticas.

21
 4. DESCRIPCIN DEL EQUIPO

El conjunto de equipos instalados para la realizacin de las pruebas

experimentales y la obtencin del extracto a partir de una materia prima
utilizando como solvente dixido de carbono en condiciones supercrticas, son
los siguientes:

El tren de extraccin se muestra en la figura N 7 y est organizado en dos

secciones:

Presurizacin-Alimentacin. En la seccin de alimentacin se encuentra
una bombona de dixido de carbono (B-01), en estado lquido, a una
presin de 900 psi (61,2 atm) y a 25C aproximadamente. Esta bombona
posee una vlvula de aguja (V-01), que permite la alimentacin del CO2
lquido al sistema mediante una tubera de acero inoxidable 316 de .
En la seccin de presurizacin se encuentra un recipiente presurizador
(RP-01), o autoclave de forma cilndrica, con una capacidad de 2 litros,
hecho de acero inoxidable 316 que aguanta presiones de hasta 4500 psi
(306,2 atm). Este recipiente o autoclave est rodeado por una
resistencia de calentamiento elctrica de 4,5 Kw que posee un regulador
e indicador de temperatura (TI-01). El recipiente RP-01, posee en el tope
un manmetro tipo Bourdon (PI-01), donde se puede leer la presin
dentro del mismo. Para la comunicacin de la seccin de alimentacin a
la de presurizacin se tiene una vlvula de aguja (V-02) y una vlvula
check ubicada antes de la entrada del recipiente de presurizacin RP-
01. En la lnea de salida del recipiente presurizador (RP-01) se
encuentra instalada una vlvula (V-03), que permite el paso del CO2 al
equipo de extraccin, as como una vlvula de alivio (V-04) con el fin de
mantener en el recipiente una presin adecuada para la seguridad del
sistema.

Extraccin-Separacin. La seccin de extraccin consiste de un equipo o

reactor (RE-01), que soporta presiones de hasta 3000 Psi contenido en
un recipiente de aluminio (R-01) de 700 mililitros de capacidad, que
posee un sello hermtico. En el tope del equipo se encuentra una
vlvula (V-05) que permite regular la entrada del gas. Adems, hay un
manmetro tipo Bourdon (PI-02), que mantiene la lectura de la presin
dentro del recipiente donde ocurre la extraccin. Para la salida del
reactor se cuenta con una vlvula (V-07), donde pasa la grasa y el
solvente, de la seccin extraccin a la seccin de separacin, a travs
de una tubera de acero inoxidable 316 de . El equipo cuenta adems
en el tope, con un sistema de venteo de dixido de carbono al medio
ambiente, para mantener la seguridad del proceso, que se controla

22
mediante una vlvula de alivio (V-06) y con un regulador de temperatura
(TR-01). El regulador (TR-01), ubicado a un lado del equipo, permite la
realizacin de pruebas a temperaturas determinadas. Bajo el reactor se
encuentra una plancha de calentamiento para regular la temperatura de
operacin del mismo.

Finalmente, en la seccin de separacin (SS-01), se recupera la grasa

extrada mediante la conexin con el equipo de extraccin, y se separa
del CO2 gaseoso. ste componente del equipo se une a la seccin de
extraccin mediante la conexin de la tubera de acero inoxidable 316 de
a la vlvula de salida (V-07) del equipo de extraccin hacia un baln,
donde se produce la recuperacin de la grasa. Este tubo o seccin de
separacin se sumerge durante la experiencia en un bao de hielo y
agua para producir la condensacin de la grasa. En esta seccin, el CO 2
se libera al ambiente.

23
 5. DIAGRAMA DEL EQUIPO

Figura N 7. Diagrama de Flujo del Equipo de Extraccin Supercrtica.

24
 6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En esta seccin se presenta el procedimiento experimental asociado a cada

una de las etapas del proceso de extraccin supercrtica las cuales son:
acondicionamiento del equipo, operacin del proceso y recoleccin del
producto.

6.1. Acondicionamiento del equipo.

El acondicionamiento del equipo incluye la colocacin de la bombona que

contiene el CO2 y su conexin a la lnea de presurizacin correspondiente; la
preparacin de la materia prima que consiste en determinar su composicin,
humedad, absorcin de agua y tamao de grano; posteriormente pesarla y
cargarla al extractor.

La carga de la materia prima en el extractor se realiza manualmente con la

ayuda de una esptula. Una vez cargado el extractor con materia prima se
procede a su cierre hermtico y a la conexin en el montaje para la posterior
dosificacin de solvente, presurizacin y calentamiento. Posteriormente es
necesario realizar una prueba de presin a fin de validar las condiciones de
seguridad y detectar posibles fugas, las cuales deben ser resueltas antes de
operar el sistema.

6.2. Operacin del proceso.

Para la realizacin de las experiencias, se deben establecer inicialmente la

presin y temperatura de extraccin siguiendo estos pasos:

1) Verificar que el sistema no se encuentre presurizado, para ello se

utilizan los manmetros PI-01 y PI-02, luego se lee la presin que
indican, stos deben indicar 0 psig en condiciones despresurizadas. En
caso de encontrarse presurizado (presin 0 psig) el sistema y/o
requerirse la despresurizacin de la seccin de extraccin, se debe
descargar el sistema haciendo uso del venteo manual, cerrando la
vlvula V-01 y abriendo lentamente la vlvula V-06, realizar este proceso
de venteo hasta que los indicadores de presin marquen 0 psig.
2) Verificar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.
3) Abrir lentamente la vlvula V-01 de la bombona que contiene el dixido
de carbono B-01, y de esta manera se carga el recipiente para
presurizado RP-01.

25
 4) Esperar a que se estabilice la presin del recipiente de alimentacin V-
01. La presin del RP-01 debe ser igual a la de la B-01. Para verificarlo
se utiliza el PI-01. En el caso de requerirse que el sistema opere por
encima de las condiciones de almacenamiento del dixido de carbono
en la B-01, se debe cargar previo al paso 3 el hielo seco al recipiente.
5) Acoplar el TI-01 a la resistencia de calentamiento. Encender el restato
para comenzar el calentamiento en el RP-01.
6) Esperar a que se estabilice la presin en el sistema, segn sea el
requerimiento de la experiencia a realizar y luego alimentar el solvente al
reactor a travs de la manipulacin de la vlvula V-03 y V-05.
7) Verificar la presin en la seccin de extraccin-separacin utilizando
para ello el PI-02. Esta es la presin a la cual se realizar el proceso de
extraccin.
8) Encender la plancha de calentamiento para fijar la temperatura a la cual
se operar el sistema durante el proceso de extraccin. Esta
temperatura se registra utilizando el termmetro TR-01.
9) Cerrar las vlvulas V-03 y V-05 y dejar cargado el dixido de carbono en
el reactor por el tiempo de extraccin determinado en la experiencia.

6.3. Recoleccin del producto.

Luego del proceso de extraccin, se procede a la recoleccin del producto con

el siguiente procedimiento:

1) Mantener apagada la resistencia del recipiente de presurizado RP-01.

2) Preparar los recipientes para tomar muestras de acuerdo a lo siguiente:

Colocar en un beaker con hielo normal (agua congelada), los
recipientes donde se recolectar el extracto.

Colocar la tubera de 1/16 de pulgada dentro del tubo recolector de
manera que no toque el fondo del baln de recoleccin y sellar el
espacio sobrante con un tapn de corcho o con un punto de silicona
de manera de evitar la prdida de CO2 con extracto al ambiente.

Sujetar el recipiente a la tubera con ayuda de una pinza.

3) Colocar aire caliente en las vlvulas V-07 de manera de evitar el

taponamiento de las mismas con el congelamiento del extracto-solvente
al ocurrir la expansin del CO2.
4) Abrir las vlvulas de aguja micromtrica V-07 lentamente hasta que
comience la descarga del producto (extracto).
5) Realizar completamente la descarga del producto del reactor.

26
 6) Tapar los recipientes para tomar muestras y refrigerar inmediatamente.
7) Cerrar la vlvula V-07.
8) Apagar el bao trmico.

Para realizar una nueva extraccin con la misma carga de materia prima se
deben repetir los pasos que a continuacin se indican:

9) Repetir los pasos 5 hasta 9 de la seccin 6.2.

10) Repetir los pasos de la seccin 6.3.

Para culminar el proceso y detener la operacin una vez realizada la descarga

del producto y agotada la materia prima se llevan a cabo los pasos descritos a
continuacin:

11) Retirar la plancha del calentamiento del reactor utilizada durante el

proceso de extraccin.
12) Descargar la materia prima agotada, para ello deben abrirse el reactor y
desconectarse tanto la tubera de entrada como la de la salida de gas.
13) Descargar el dixido de carbono contenido en el recipiente de
alimentacin RP-01, en caso de que no se realizasen experiencias
posteriores.

6.4. Medidas de Seguridad para el Manejo de CO2 [Ficha Internacional de

Seguridad Qumica del CO2].

El CO2 es liberado al ambiente en estado gaseoso durante la descompresin

del sistema, por lo que se debe mantener ventilada la habitacin donde se
encuentra el equipo de extraccin supercrtica. Los operadores deben
mantenerse un poco retirados del equipo durante la descarga del extracto, ya
que en presencia de fugas, no hay alerta por olor. La inhalacin de altas
concentraciones directas de este gas puede originar vrtigo, dolor de cabeza,
prdida de conocimiento, taquicardia, aumento de la presin sangunea,
hiperventilacin y hasta riesgo de asfixia. Por estas razones, se debe utilizar
una mascarilla.

Asimismo, se debe mantener cierta distancia del sistema de descarga del

extracto, ya que al bajar la presin del sistema, el CO2 se condensa
rpidamente para formar hielo seco, el cual es extremadamente fro y puede
causar congelacin sobre los ojos o la piel, por lo que es necesario utilizar
lentes de seguridad y una bata.

27
Es importante recalcar que cuando los niveles de flujo de CO2 son rpidos,
pueden generarse cargas electrostticas, las cuales pueden provocar una
explosin en presencia de fuego o de alguna sustancia inflamable, por lo que
se debe tener regulado el flujo de descarga del gas.

28
 7. LISTA DE SIMBOLOS Y ABREVIATURAS

Tabla N 5. Lista de Smbolos y Abreviaturas.

Smbolo Unidad Descripcin

T C Temperatura
P psig Presin
s.g - Gravedad especfica
IR - ndice de refraccin
Tc C Temperatura crtica
Pc psia Presin crtica
Vc l Volumen especfico
crtico
t ext min Tiempo de extraccin
t desc min Tiempo de descarga
M mp g Masa de materia prima
cargada
Mi rc g Masa inicial del
recipiente de
recoleccin
Mf rc g Masa final del
recipiente de
recoleccin
M extrac g Masa de extracto
RS g/g Rendimiento en base
seca
% p/p % Rendimiento
porcentual en peso
(base seca)

29
 8. MODELO DE CLCULO

8.1. Determinacin de la humedad de la materia prima.

mi mf
h * 100
mi
Donde:
h: humedad de la materia prima, (%)
mi: masa inicial de la materia prima (antes del secado), (g)
mf: masa final de la materia prima (despus del secado), (g)

8.2. Determinacin de la cantidad de agua absorbida por la materia prima.

mff mii
Ab * 100
mff
Donde:
Ab: cantidad de agua absorbida por la materia prima en un determinado
tiempo, (%)
mff: masa final de la materia prima (despus de la absorcin de agua), (g)
mii: masa inicial de la materia prima (antes de la absorcin de agua), (g)

8.3. Clculo de la cantidad de extracto obtenido.

Mextrac Mfrc Mirc

Donde:
Mextrac: masa de extracto, (g)
Mfrc: masa final del recipiente de recoleccin, (g)
Mirc: masa inicial del recipiente de recoleccin, (g)

8.4. Clculo del rendimiento en base seca.

Mmp
RS
Mextrac
Donde:
RS: rendimiento en base seca, g/g
Mmp: masa de materia prima cargada, (g)

8.5. Clculo del rendimiento porcentual en peso (base seca).

%p / p RS * 100

30
Donde:
%p/p: rendimiento porcentual en peso (base seca), (%)

8.6. Clculo de la densidad del extracto.

Mp LL Mp V
d
Vp
Donde:
d: densidad del extracto, (g/ml)
MpLL: masa del picnmetro lleno, (g)
MpV: masa del picnmetro vaco, (g)

31
 9. TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N 6. Caractersticas de la Materia Prima.

Caracterstica de la Materia Prima Especificacin
Condicin de la materia prima (semilla, hoja, concha,
cscaras, fruto, flores)
Procesamiento de la materia prima
Tamao de grano
Color
Olor
Humedad (%)
Absorcin de agua en un determinado tiempo (%)

Tabla N 7. Variacin de la Presin a una Temperatura Fija.

N experiencia 1 2 3 4 5
T (C)
P (psig)
t ext (min)
t desc (min)
M mp (g)
Mi rc (g)
Mf rc (g)
M extrac (g)
Observaciones

Tabla N 8. Variacin de la Temperatura a una Presin Fija.

N experiencia 1 2 3 4 5
T (C)
P (psig)
t ext (min)
t desc (min)
M mp (g)
Mi rc (g)
Mf rc (g)

32
 M extrac (g)
Observaciones

Tabla N 9. Variacin del tiempo de extraccin a una Presin y Temperatura Fija.

N experiencia 1 2 3 4 5
T (C)
P (psig)
t ext (min)
t desc (min)
M mp (g)
Mi rc (g)
Mf rc (g)
M extrac (g)
Observaciones

33
 10. RESULTADOS

Tabla N 10. Caractersticas del Extracto.

Caracterstica 1 2 3 4 5
Qumicas
Componentes
Composicin
pH
Sistema
fisicoqumico
Fsicas
ndice de refraccin
Densidad
Gravedad especifica
Organolpticas
Color
Aroma
Consistencia
Lucidez
Solubilidad en agua

Influencia de la Presin en el Rendimiento a una Temperatura Fija

100

90

80
Rendimiento en base seca, RS (%)

70

60

50

40

30

20

10

Presin, P (psig)

FIGURA N 8. INFLUENCIA DE LA PRESIN EN EL PROCESO DE EXTRACCIN SUPERCRTICA

A UNA TEMPERATURA FIJA

34
 Influencia de la Temperatura en el Rendimiento a una Presin Fija
100

90

80

Rendimiento en base seca, RS (%)

70

60

50

40

30

20

10

Temperatura, T (C)

FIGURA N 9. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN EL PROCESO DE EXTRACCIN SUPERCRTICA

A UNA PRESIN FIJA

Influencia del Tiempo de Extraccin en el Rendimiento a una Presin y

100 Temperatura Fija

90

80
Rendimiento en base seca, RS (%)

70

60

50

40

30

20

10

Tiempo de Extraccin, t ext (min)

FIGURA N 10. INFLUENCIA DEL TIEMPO DE EXTRACCIN EN EL PROCESO DE

EXTRACCIN SUPERCRTICA A UNA PRESIN Y TEMPERATURA FIJA

35
 BIBLIOGRAFA

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