Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas

Departamento de Ciencias Qumicas y Ambientales

Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica N 2

VOLUMETRA II:
ESTANDARIZACIN ACIDO BASE

Nombre:

Profesor: Ing. Luis V.

Paralelo: 101

Fecha de entrega: 2017/05/28

 VOLUMETRIA II: ESTANDARIZAIN CIDO BASE

1. Objetivos:
a) General
Constatar el uso y la importancia de la estandarizacin de cido-base por medio
de la prctica de laboratorio para determinar concentraciones.
b) Especficos
Formular las respectivas observaciones de las reacciones de estandarizacin
mientras se titula a modo de comprender el proceso de reaccin qumica que
se da y los factores de error presentes.
Identificar en base a la experimentacin y los resultados las distintas
interferencias o errores presentados en la prctica.
Diferenciar entre el uso de estandarizacin y neutralizacin para la
determinacin de una concentracin.

2. Marco Terico
ESTANDARIZACIN| CIDO-BASE

En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que
contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada
patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin
de otras soluciones, como las disoluciones valorantes.

Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en un

disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las
muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la
concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una
composicin diferente de la que se utilice como estndar.

SUSTANCIA PATRN PRIMARIO

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en

qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

Tienen composicin conocida.

Deben tener elevada pureza.
Debe ser estable a temperatura ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.
Debe tener un peso equivalente grande.
SOLUCIN PATRN PRIMARIO

Es una solucin de concentracin exactamente conocida que se prepara a partir de una

sustancia patrn primario

Ejemplos de patrones primarios:

Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio.

Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio.
Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio,
bromato de potasio.

SOLUCIN PATRN SECUNDARIO

El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su

nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para
conocer su concentracin exacta.

El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:

Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis.

Debe reaccionar rpidamente con el analito.
La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa.
Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin
pudieran reaccionar con la disolucin valorante.
Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN BASICA

Para preparar una disolucin de una determinada concentracin (por ejemplo 0.1 N) se
parte de hidrxido sdico slido comercial, se disuelve un peso conocido en agua
destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidrxido sdico un patrn
primario, esta disolucin solo ser aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario
estandarizarla para conocer exactamente su concentracin.

La estandarizacin puede realizarse con ftalato cido de potasio, que s es una sustancia
patrn primario. Como indicador de la titulacin se emplea fenolftalena. El viraje de la
fenolftalena se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formndose ftalato de
sodio y potasio.
ESTANDARIZACIN DE UNA DISOLUCIN ACIDA

Para preparar una disolucin de una determinada concentracin (por ejemplo 0.1 N) se
parte de la disolucin de HCl concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en
un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el cido clorhdrico un patrn
primario, esta disolucin solo ser aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario
estandarizarla para conocer exactamente su concentracin.

La estandarizacin suele realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia patrn primario.
Como indicadores de la titulacin se emplean fenolftalena y naranja de metilo. El viraje
de la fenolftalena se produce cuando el CO3-2 se ha transformado en CO3H-.

3 2 + 3 +

En este punto se aade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H- ha pasado a CO3H2:

3 + 3 2 +

2 + 2

3. Materiales y Reactivos
Materiales: Reactivos:

Vasos de precipitacin 150 ml. cido clorhdrico. [HCl]

Buretas 50 ml (0.1 ml). Hidrxido de sodio. [NaOH]
Matraz Erlenmeyer Glassco 100 ml. Carbonato de sodio (pellet).
Esptulas. [Na2CO3]
Vidrio de reloj. Ftalato de potasio (pellet)
Pisceta [C8H5O4K]
Indicadores (anaranjado de
metilo, fenolftalena).
Agua destilada [H2O].
 Equipo:
Balanza OHAUS/PA225C

4. Procedimiento
El procedimiento realizado se enlista de la siguiente forma:
A. Estandarizacin de un cido
1. Realizar un clculo terico para determinar la cantidad de sustancia patrn
(Na2CO3) primario que se debe pesar para estandarizar el patrn secundario.
2. Pesar en la balanza la cantidad lo ms cercana posible a la terica
empleando las 4 cifras de precisin (0.0001)
3.Agregar la sustancia primaria en el matraz Erlenmeyer junto con agua
destilada hasta obtener 25 ml de solucin patrn primario para luego
agregare 3 gotas de anaranjado de metilo.
4. Llenar la bureta con 50 ml de solucin patrn secundario (HCl)
5. Titular hasta obtener el tono de viraje adecuado, luego calentar ligeramente
la muestra un par de minutos, si sta no vuelve a tornar amarilla se procede
a anotar el volumen consumido de titulante, sino, volver a titular y anotar el
volumen final.
6. Realizar los clculos respectivos para obtener el valor de concentracin
real.
B. Estandarizacin de una base
1. Realizar un clculo terico para determinar la cantidad de sustancia patrn
(C8H5O4K) primario que se debe pesar para estandarizar el patrn secundario.
2. Pesar en la balanza la cantidad lo ms cercana posible a la terica
empleando las 4 cifras de precisin (0.0001)
7.Agregar la sustancia primaria en el matraz Erlenmeyer junto con agua
destilada hasta obtener 25 ml de solucin patrn primario para luego
agregare 3 gotas de fenolftalena.
8. Llenar la bureta con 50 ml de solucin patrn secundario (NaOH).
9.Titular hasta obtener el tono de viraje adecuado, anotar el volumen final y
realizar los clculos respectivos para obtener el valor de concentracin real.

5. Reacciones Involucradas
Para estandarizacin de un cido:
() + () => () + ()

Para estandarizacin de una base:

() + () => () + ()
6. Resultados
Tabla de datos
Tabla 1 Tabla de datos y resultados de la prctica de estandarizacin.

VALORACIN DEL VALORACIN DE LA

CIDO BASE
Normalidad terica 0.1 N 0.1 N
Masa de patrn primario 0.1339 g 0.5120 g
pesado
Indicador empleado Anaranjado de metilo Fenolftalena
Cantidad de titulante (24.6 0.1) ml (25.4 0.1) ml
consumido
Concentracin real 0.102 N 0.0987 N
Factor de correccin 1.02 0.987
% Error 2% 1.3 %

Clculos

A. ESTANDARIZACIN DE CIDO
En teora sacamos la cantidad de eq-q de HCl que debe haber en 25 ml de una
solucin 0.1N:

1 0.1
25 = 2.5 103
1000 1
Y el eq-q de Na2CO3:

106
2 3 = = = 53 2 3
# 2

Sabemos tericamente que la cantidad de eq-q de HCl debe reaccionar con la

misma cantidad de eq-q de 2 3, de all que podemos calcular la cantidad
necesaria de sustancia patrn:

1 2 3 53 2 3
2.5 103 = 0.1325 2 3
1 1 2 3

Dada la sustancia pesada (0.1339 gr) y un volumen consumido de 24.6 ml,

entonces tenemos que la concentracin del cido es:

0.1339
= = 2.5264 103
53
 2.5264 103
= = 0.102
0.0246

Con su respectivo factor de correccin:

. () 1000 0.1339 1000

= = = 1.02
() ( ) 0.1 53 24.6 0.1

Error relativo:

Vteori Vexp
% = 100
Vteori
0.1 0.102
% = | | 100
0.1
Error= 2%

B. ESTANDARIZACIN DE UNA BASE

En teora sacamos la cantidad de eq-q de NaOH que debe haber en 25 ml de una

solucin 0.1N:

1 0.1
25 = 2.5 103
1000 1
Y el eq-q de C8H5O4K:

204.22
8 5 4 = = = 204.22 8 5 4
# 1

Sabemos tericamente que la cantidad de eq-q de NaOH debe reaccionar con la

misma cantidad de eq-q de 8 5 4 , de all que podemos calcular la cantidad
necesaria de sustancia patrn:

1 2 3 204.22 2 3
2.5 103 = 0.5105 2 3
1 1 2 3

Dada la sustancia pesada (0.5120 gr) y un volumen consumido de 25.4 ml,

entonces tenemos que la concentracin del cido es:

0.5120
= = 2.5071 103
204.22

2.5071 103
= = 0.0987
0.0254
 Con su respectivo factor de correccin:

. () 1000 0.5120 1000

= = = 0.987
() ( ) 0.1 204.22 25.4 0.1

Error relativo:

Vteori Vexp
% = 100
Vteori
0.1 0.0987
% = | | 100
0.1
Error= 1.3%

7. Observaciones
Para el caso de la estandarizacin del cido, al agregar el indicador de anaranjado
de metilo, ste torn de un tono amarillo debido a que se encontraba en una
disolucin acuosa de carbonato de sodio y sta es una sal, las cuales tienen un pH
ms o menos neutro (recordando que son el resultado de un cido y una base).
Tras agregar el HCl gota a gota en la disolucin, por medio del indicador sta
torna a un rojo claro ya que su pH est bajando y acidificndose. Esta reaccin
que se da de agregar gota a gota HCl se producir primero una relacin
estequiomtrica de 1:1 (Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl) que es donde
normalmente se calienta la muestra para eliminar el carbonato, para luego alcanzar
el 1:2 (Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2) que es cuando el HCl se
consume totalmente y no habr ms reaccin.
En la estandarizacin de la base NaOH, usamos una disolucin acuosa de ftalato
de potasio, pues sta es una sal estable y no higroscpica perfecta para usarla como
patrn primario, a la que se aplica el indicador de fenolftalena y se muestra
incolora (sin importar que el 8 5 4 sea ligeramente cido). Tras tornarse rosa
plido, se ha dado lugar a una reaccin de doble desplazamiento (NaOH +
C8H5KO4 NaC8H4KO4 + H2O).
8. Anlisis de resultados
Tenemos como porcentajes de error relativo para la estandarizacin del cido y la
base los valores de 2% y 1.3% respectivamente.
De estas cifras se pueden deducir los siguientes y posibles errores:
Residuos de la sustancia patrn primario que quedan en la esptula, en el vidrio
reloj o en ambos. Recordemos que la cantidad terica estaba dada con 4 decimales
de precisin en gramos, por lo que cantidades minsculas perdidas de sustancia
son representativas a la hora de los errores en los resultados.
El nmero de cifras significativas que se toma en cuenta al momento de hacer los
clculos tericos
Errores de medicin con la balanza analtica, al momento de pesar la muestra,
haban muchas personas alrededor, y gente arrimndose al mesn, y dado que ste
aparato es muy sensible incluido con el aire, tambin es un error sistemtico
considerable.
No dejar calentar ms tiempo la disolucin cida para asegurarse de que el
carbonato se elimin, quizs no se dieron por completo el par de minutos
establecido.

9. Conclusiones
Al proceso de titulacin se concluye que las observaciones durante la prctica en
general, son correspondientes con el proceso de reaccin esperado, sobre todo en
la estandarizacin del cido, donde se obtiene en primera instancia una
neutralizacin estequiomtrica de 1:1 pero con carbonato an incluido que al
eliminarlo mediante calentamiento el tono de viraje regresa a amarillo, y tras una
posterior adicin de HCl ste reacciona totalmente con relacin 1:2 y el volumen
de HCl consumido es el correcto.
Los posibles errores dados en la prctica son enlistados al igual que los porcentajes
de error, adems se obtiene tambin el factor de correccin para cada caso.
El mtodo volumtrico aplicado en la prctica es precisamente para obtener la
concentracin de un analito, sin embargo, para el caso de cidos y bases se realiza
la neutralizacin ya que es en ese momento en el que la cantidad de sus
concentraciones se igualan, por otra parte, cuando se desea conocer la
concentracin de una sustancia conocida por medio de una solucin estndar, se
le da el nombre de estandarizacin.
En la estandarizacin algunos compuestos no pueden servir de patrn primario ya
que son compuestos higroscpicos como el NaOH y la concentracin puede
variar.
Por lo tanto, ambos mtodos son tiles a la hora de obtener una concentracin, y
la estandarizacin nos sirve mucho ms para obtener concentraciones de variada
 cantidad de productos presentes en la vida diaria como el cido lctico contenido
en la leche o el cido actico del vinagre, entre otros.

10. Recomendaciones
Copiar todos los decimales que presenta la balanza analtica tras pesar la masa.
Tomar en cuenta que la balanza analtica debe ser encerada con el vidrio reloj y
cerrar la puerta de vidrio para evitar interferencias.
No tocar con los dedos los componentes o la balanza.
Apagar todo los ventiladores u otro artefacto que pueda alterar los valores de la
masa calculada.
En la estandarizacin del cido, esperar que la sustancia realice el viraje completo
del pH en la titulacin, apuntar el dato del volumen del cido consumido al viraje
mnimo para luego calentar la muestra si sta no retorna a amarillo, calcular, sino
titular y luego tomar nuevamente el volumen consumido al suministrarle ms
cido.
Tratar de no dejar demasiados restos de sustancia patrn en los materiales de
movilizacin de sta.

11. Bibliografa

[1] Qumica Analtica, Skoog, Douglas A.; West, Donald M. y Holler, F. James,
sexta edicin, ISBN 84-291-7511-3, 1995, pg. 95-105
[2] Principios de anlisis instrumental, Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch,
F. James Holle, 3 edicin, ISBN 970-31-0140-2, 2001, pg. 298
[3] Fundamentos de qumica analtica, Douglas A. Skoog, Donald M. West,
F. James Holler, 3 edicin, ISBN 84-291-7224-6, 1997, pg. 208-218
[4] Douglas A.skoog Donald M.West, Introduccin a la qumica analtica,
ISBN 84-291-7511-3, (2002), pg. 208-218.