LIOFILIZZAZIONE

Liofilizzazione Riduzione del contenuto di

acqua per sublimazione

Obiettivi Stabilizzazione
Riduzione di peso e volume
Strutturazione
Principi Trasporto di calore
Trasporto di materia
Prof. S. Cavella 1-12-2015
 LIOFILIZZAZIONE
Vantaggi
Alle basse temperature di esercizio adottate
preservata la qualit nutrizionale e sensoriale di
alimenti termo-labili.
I prodotti liofilizzati presentano una struttura
molto porosa che consente una reidratazione molto
rapida.
Minore perdita di sostanze volatili responsabili del
flavour.

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Svantaggi
Alti costi di investimento iniziale.

Alti costi energetici.

Tempi di disidratazione pi lunghi.

Prodotti fragili.

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE
Prodotti
Caff
Succhi di frutta
Spezie
Colture microbiche
Derivati carne, pesce, vegetali
Pasti per militari

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Preparazione e/o pretrattamenti

Lavaggio, cernita, pelatura, taglio

Blanching, sterilizzazione,
concentrazione...

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Fasi delloperazione di liofilizzazione
Rapido congelamento (molti cristallielevata porosit)

Riduzione della pressione (inferiore a 610 Pa)

Sublimazione (senza fusione)

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Essiccamento primario
Sublimazione dellacqua congelata.

Essiccamento secondario
Evaporazione dellacqua non congelata.

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Il raffreddamento rapido oltre a garantire la
cristallizzazione dellacqua congelabile deve
anche garantire la solidificazione degli altri
componenti (cristallizzazione e/o transizione
vetrosa).

Per ottenere la completa solidificazione si

devono raggiungere temperature pi basse
della temperatura eutettica o della
temperatura di transizione vetrosa.
Prof. S. Cavella 1-12-2015
LIOFILIZZAZIONE

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Durante la fase di sublimazione
bisogna:
fornire il calore latente di
sublimazione;
mantenere la temperatura del prodotto
a valori pi bassi di quella massima
consentita (Tc oTg) per evitare
scongelamento, rammollimento, collasso
della struttura.
Prof. S. Cavella 1-12-2015
 LIOFILIZZAZIONE
Il calore latente di sublimazione pu essere
trasferito per:
Conduzione
Irraggiamento
o generato allinterno del prodotto
alimentare:
Microonde
Radiofrequenze

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Durante la fase di evaporazione
fornire il calore sensibile e calore latente di
evaporazione;
mantenere la temperatura del prodotto a
valori pi bassi di quella massima
consentita,specifica di ciascun alimento.

Lumidit residua finale dovrebbe essere inferiore a 5%.

Grafico a pag 5

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
A-40C il volume specifico del vapor 8376 m3/kg,
quindi, 1 g di vapore corrisponde a 8.4 m3
Cold trap: consente di mantenere una bassa
temperatura nella camera di liofilizzazione. La
temperature della cold trap deve essere pi bassa di
quella della camera di almeno 20C, in questo modo
la pressione vicino alla cold trap sar pi alta di
quella al fronte di sublimazione creando cos la forza
spingente per il trasporto di materia.
 LIOFILIZZAZIONE
Se lacqua sublima a -40C (p=12.9 Pa) e la cold
trap a -60C (p=1.08 Pa) il p=11.72Pa
Il sistema da vuoto serve a eliminare i gas non-
condensabili (aria, CO2) ed eventualmente
piccole quantit di vapore non allontanate dal
cold trap.
Il riscaldamento generalmente ottenuto con
piastre calde: il piatto inferiore cede calore per
conduzione quello superiore per irraggiamento.
 LIOFILIZZAZIONE
Flusso di calore e materia

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Flusso di calore e materia

Calore che si trasferisce attraverso lo strato essiccato (b,d)

Il flusso di calore che si trasferisce al fronte di sublimazione
dipende dallo spessore, dalla conducibilit termica dello strato
essiccato (molto bassa). Con il procedere della disidratazione lo
spessore aumenta, pertanto, il flusso di calore diminuisce.
Ridurre le dimensioni del prodotto.

Calore che si trasferisce attraverso lo strato

congelato (a)
Il flusso di calore controllato dallo spessore dello
strato congelato e dalla sua conducibilit. Con il
procedere della disidratazione lo spessore diminuisce,
pertanto, il flusso di calore aumenta.

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE
Flusso di calore e materia
Con il procedere della disidratazione:
il fronte di sublimazione si sposta allinterno del
prodotto congelato;
il vapore che si forma alla superficie di
sublimazione si trasferisce, attraverso lo strato
disidratato, al condensatore/ brinatore dove
forma una brina.
Il p dipende dalla pressione della camera di essiccazione dalla
temperatura al condensatore e dalla temperatura al fronte di
sublimazione.
Prof. S. Cavella 1-12-2015
LIOFILIZZAZIONE

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE
Temperatura di collasso

Prof. S. Cavella 1-12-2015

LIOFILIZZAZIONE
Irraggiamento
Calore trasferito nello strato essiccato

TS

Ti
Pi

PS
Xf Xd
L/2
 LIOFILIZZAZIONE
Q
Kd
TS Ti
Xd
dW bPi PS
G
dt Xd

m f md
dW dX d
G
dt dt
Q G S
bPi PS
S
Kd
TS Ti
Xd Xd
 LIOFILIZZAZIONE
Q [W/m2] flusso termico

Kd [W/m K] conducibilit dello strato essiccato

Xd [m] spessore dello strato disidratato

TS, Ti [K] temperatura in superficie e al fronte di sublimazione

G [kgH2O/s m2] flusso di vapor dacqua sublimata per unit di superficie

W [kgH2O/m2] quantit di acqua totale per unit di superficie

t [s] tempo
 LIOFILIZZAZIONE
b [kgH2O/mPas] permeabilit del vapor dacqua nello strato disidratato

Pi, PS [Pa] pressione parziale del vapor dacqua al fronte di sublimazione e

in superficie

[kgss/m3] densit dei solidi

mf, md [kgH2O/kgss] umidit dello strato congelato e disidratato

S [J/kgH2O] calore latente di sublimazione

LIOFILIZZAZIONE
Tempo di sublimazione
dX d bPi PS
m f md
dt Xd
bPi PS
L2 t

0 X d dX d m f md 0 dt

L2 m f md
t
8bPi PS
Prof. S. Cavella 1-12-2015
 LIOFILIZZAZIONE
Calore trasferito per conduzione nello
strato congelato
G
TS, PS

Ti, Pi
Q
Tl
LIOFILIZZAZIONE
Kf
Q Tl Ti
Xf
dW bPi PS
G
dt Xd
Q G S
K f Xd
Pi PS Tl Ti
b S X f
Xd X f L
LIOFILIZZAZIONE
Tempo di sublimazione
dW bPi PS
G
dt Xd

m f md
dW dX d
G
dt dt
dX d bPi PS
m f md
dt Xd
Pi f ( X d )
t
L Xd b

0 Pi PS
dX d
m f md 0
dt
 LIOFILIZZAZIONE:Esempio
Un prodotto, di spessore 0.5cm, sottoposto a
unoperazione di liofilizzazione durante la quale
lumidit portata da 4 a 0.08 kgH2O/kgss. La
temperatura in superficie 55C e si pu
assumere che la pressione sul fronte di
sublimazione sia costante e pari a 77.16Pa.
Calcolare (a) il tempo di essiccamento, (b) il
tempo di essiccamento nel caso in cui lo
spessore fosse incrementato fino a 0.9cm.
=470kg/m3; b=2.410-8kg/mPas, Kd=0.03 W/m
C.

Prof. S. Cavella 1-12-2015

 LIOFILIZZAZIONE:Esempio
Dalla tabella del vapore saturo alla pressione di 77.16 Pa
corrisponde una Ti=-23C e s= =2838.26kJ/kg

Pi PS
kd
TS Ti
b S

77.16 PS
0.03
8
55 23
2.4 10 2.84 10 6

PS 42.83Pa
Prof. S. Cavella 1-12-2015
LIOFILIZZAZIONE:Esempio

L m f md
2

t
8bPi PS

t
0.005 4704 0.08
2

8 2.4 10 8 77.16 42.83

t 6988s
Prof. S. Cavella 1-12-2015
 LIOFILIZZAZIONE

t
0.009 4704 0.08
2
22641s
8 2.4 10 77.16 42.83
8

Prof. S. Cavella 1-12-2015