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5220 A. Introduccin
El mtodo de reflujo abierto (B) es adecuado para una amplia gama de desechos
donde un gran tamao de muestra se prefiere. Los mtodos de reflujo cerrado (C y
D) son ms econmicos en el uso de sal metlica Reactivos y generan menores
cantidades de residuos peligrosos, pero requieren homogeneizacin de Muestras
que contienen slidos en suspensin para obtener resultados
reproducibles. Ampollas y tubos de cultivo Con reactivos premedidos estn
disponibles comercialmente. Las mediciones de los volmenes As como los
volmenes y concentraciones de reactivos son crticos. Por lo tanto, obtenga
especificaciones Lmites de error para los reactivos premezclados del fabricante
antes de su uso.
2. Interferencias y limitaciones
El nitrito (NO2-) ejerce una DQO de 1,1 mg O2/ Mg NO2- -N. Debido a que las
concentraciones de NO2- en Raramente exceden de 1 2 mg NO2- -N / L, la
interferencia se considera insignificante y Generalmente se ignora. Para eliminar
una interferencia significativa debido a NO2-, aadir 10 mg de cido sulfmico Por
cada mg NO2- -N presente en el volumen de la muestra utilizada; Aadir la misma
cantidad de cido sulfmico Al recipiente de reflujo que contiene el blanco de agua
destilada.
Las especies inorgnicas reducidas tales como hierro ferroso, sulfuro, manganeso
manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de ensayo.
Para muestras que contienen niveles significativos de estas especies, se puede
suponer una oxidacin estequiomtrica a partir de una concentracin inicial
conocida de las especies interferentes y se pueden hacer correcciones al valor de
DQO obtenido.
3. Muestreo y almacenamiento
4. Referencias
1. Discusin General
2. Aparatos
b. Licuadora.
c. Pipetas, clase A y de dimetro ancho.
3. Reactivos
4. Procedimiento
5. Clculo
dnde:
M = molaridad de FAS, y
6. Precisin y sesgo
7. Referencia
8. Bibliografa
1. Discusin General
2. Aparato
c. Microbureta
3. Reactivos
4. Procedimiento
Lave los tubos de cultivo y las tapas con H2SO4 al 20% antes de usarlo por
primera vez para evitar la contaminacin. Consulte la Tabla 5220: I para obtener
los volmenes adecuados de muestras y reactivos. Haga que las mediciones
volumtricas sean tan precisas como sea posible; Utilice artculos volumtricos de
Clase A. Los volmenes ms crticos son de la solucin de muestra y digestin.
Utilice un microburet para titulaciones. Mida H2SO4 a 0,1 mL. El uso de pipetas
manuales con puntas de pipeta no humectantes (polietileno) es prctico y
adecuado. Coloque la muestra en el tubo de cultivo o ampolla y agregue la
solucin de digestin. Con cuidado, coloque el reactivo de cido sulfrico en el
interior del recipiente para formar una capa de cido bajo la capa de solucin de
digestin de la muestra. Cerrar bien los tubos o sellar las ampollas e invertirlas
varias veces para mezclar completamente. PRECAUCIN: Use protectores
faciales y proteja las manos del calor producido cuando se mezcla el contenido de
los recipientes. Mezcle bien antes de aplicar calor para evitar el calentamiento
local del fondo del recipiente y una posible reaccin explosiva.
5. Clculo
dnde:
M = molaridad de FAS, y
6. Precisin y sesgo
1. Discusin General
Para los valores de DQO entre 100 y 900 mg / L, se determina el aumento de Cr3
+ en la regin de 600 nm. Se pueden obtener valores ms altos por dilucin de la
muestra. Los valores de DQO de 90 mg / L o menos pueden determinarse
siguiendo la disminucin en Cr2O7 2- a 420 nm. La generacin correspondiente
de Cr3 + da un pequeo aumento de absorcin a 420 nm, pero esto se compensa
en el procedimiento de calibracin.
Para que este procedimiento sea aplicable, todos los interferentes de absorcin
de luz visible deben estar ausentes o ser compensados. Esto incluye materia en
suspensin insoluble, as como componentes de color. Si se produce cualquiera
de los dos tipos de interferencia, la prueba no se pierde necesariamente porque la
DQO se puede determinar titrimetricamente como en 5220C.
2. Aparato
3. Reactivos
4. Procedimiento
A 420 nm, utilizar agua reactiva como solucin de referencia. Mida todas las
muestras, blancos y estndares contra esta solucin. La medida de absorcin de
un blanco sin digerir que contiene dicromato, con agua reactiva que sustituye a la
muestra, dar la absorcin inicial del dicromato. Cualquier muestra digerida, en
blanco o estndar que tenga un valor de DQO dar menor absorbancia debido a la
disminucin en el ion dicromato. Analizar un blanco digerido con agua reactiva
sustituyendo la muestra para asegurar la calidad del reactivo y determinar la
contribucin de los reactivos a la disminucin de la absorbancia durante una
digestin dada. La diferencia entre absorbancias de una muestra digerida dada y
el blanco digerido es una medida de la muestra DQO. Cuando se ejecutan las
normas, las diferencias de trama de absorcin en blanco digerido y absorbancia
estndar digerida frente a los valores de DQO para cada patrn.
c. Preparacin de la curva de calibracin: Preparar al menos cinco patrones de la
solucin de ftalato de hidrgeno potsico con equivalentes de DQO para cubrir
cada rango de concentracin. Completar el volumen con agua reactiva; Utilizar los
mismos volmenes de reactivo, el tubo o el tamao de la ampolla y el
procedimiento de digestin como para las muestras. Prepare la curva de
calibracin para cada nuevo lote de tubos o ampollas o cuando las normas
preparadas en 4a difieran en t5% de la curva de calibracin. Las curvas deben
ser lineales. Sin embargo, puede ocurrir algo de no linealidad, dependiendo del
instrumento utilizado y de la precisin general necesaria.
5. Clculo
Si las muestras, las normas y los espacios en blanco se ejecutan en las mismas
condiciones de volumen y longitud de la trayectoria ptica, calcule DQO como
sigue:
6. Precisin y sesgo
7. Referencia
JIRKA, A.M. & M.J. CARTER. 1975. Micro anlisis semi-automatizado de aguas
superficiales y residuales para demanda qumica de oxgeno. Anal. Chem. 47:
1397.