NORMAS DE DESARROLLO DE

PRCTICAS DE LABORATORIO DEL CURSO DE

CONCENTRACIN DE MINERALES

Instrucciones

1. El alumno debe leer la Gua de Laboratorio en su integridad antes de la ejecucin de la

misma.
2. Ingreso puntual a las prcticas. Tolerancia mxima de 10 minutos, a partir de la hora fijada
para el inicio de la prctica.
3. Durante los primeros 15 minutos se tomar una evaluacin cuyo contenido ser el tema a
desarrollar en la prctica correspondiente a la sesin del da. A partir del laboratorio #2 se
incluir preguntas del laboratorio hecho en la sesin anterior.
4. EL ALUMNO DEBE PERMANECER EN EL LABORATORIO DURANTE LA PRCTICA, salvo el caso
de fuerza mayor y con previa autorizacin del profesor responsable.
5. Para el desarrollo de las experiencias se formarn grupos de 2 o 3 alumnos, segn convenga
a la prctica a desarrollar.
6. Por cada sesin de laboratorio el estudiante elaborar un informe INDIVIDUAL, el cual debe
entregarse en la sesin siguiente. El informe deber redactarse bajo el siguiente esquema:
Ttulo de prctica, nombres y apellidos y fecha (como encabezamiento de la primera
hoja del reporte)
I. Objetivo de la Prctica.
II. ABSTRACT (resumen escrito en ingls de lo efectuado en el laboratorio)
III. Metodologa de la prctica (segn lo efectivamente ejecutado y no una
transcripcin de la gua)
IV. Resultados (tablas, fotografas, grficos y/o cualquier formato adecuado)
V. Discusin de Resultados (Anlisis e interpretacin de resultados).
VI. Resolucin del cuestionario (en tanto se encuentre en la gua correspondiente).
VII. Conclusiones (Derivadas dela Discusin de Resultados y Cuestionario).
VIII. Bibliografa (slo lo utilizado para la generacin del reporte). Las citas se anotarn
en el texto con un nmero entre parntesis y se insertarn al final, orden alfabtico de
autores.

7. Al final de la prctica limpiar y ordenar el laboratorio.

8. El alumno deber tener especial cuidado con los equipos y el material a utilizar. En caso de
deterioro deber reponer el mismo conjuntamente con su grupo de trabajo.
9. El ingreso y permanencia en el laboratorio debe ser con los implementos sealados por el
coordinador de la seccin: Lentes de seguridad, Mandil blanco y botas de seguridad, sin lo
cual no podrn ingresar a las prcticas.
 2

Evaluacin

La nota final de cada prctica de laboratorio se obtendr segn lo siguiente:

Laboratorios 1-10
Prueba escrita (Individual) 07 puntos
Desempeo de Laboratorio 03 puntos
Informe Individual 10 puntos
NOTA FINAL 20 puntos

Profesor. Adolfo Pillihuaman Zambrano;

Lima, Agosto de 2013

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LABORATORIO N 1-a
Muestreo de Minerales

1. Objetivo
Este laboratorio tiene por finalidad familiarizar al alumno con las diferentes tcnicas de
muestreo.
2. Introduccin
Para una ptima caracterizacin de un yacimiento se requiere de un completo
conocimiento de la Mena de inters, para lo cual se deben obtener una serie de muestras
extradas sistemticamente, y que cumplan con la condicin de ser lo ms representativas
posible. Las muestras obtenidas deben ser lo ms cercano posible a las propiedades reales
del mineral en el sentido de obtener y extrapolar sus propiedades a todo el yacimiento.
El muestreo es el arte o la ciencia que permite representar un lote de materia por una
fraccin de aquella; es decir, la obtencin de una fraccin lo ms representativa posible de
un total de mineral que interesa analizar y/o ensayar. La muestra por ello, es una porcin
pequea y representativa del lote original, la cual contiene todos los componentes del lote
y en la misma proporcin. La muestra debe ser lo ms representativa posible para
extrapolar sus propiedades a todo el mineral.
Parmetros a Determinar o Propiedades Tpicas:
Granulometra, dureza, humedad gravedad especfica (g.e.), forma, rea superficial,
composicin, etc.
EI Muestreo puede Realizarse:
Para evaluacin metalrgica de yacimientos.
Para balance metalrgico.
Para embarque de mineral.

El muestreo en el caso de minerales es bastante difcil debido a:

La diversa mineraloga de la muestra original.

Distribucin heterognea de los minerales
Propiedades fsicas diferentes (granulometra, densidad, etc)

Factores que afecten al muestreo

Gran variedad de constituyentes minerales en la mena.
Distribucin desigual de minerales en la mena.
Presencia de distribucin de tamao de partculas (diferentes tamaos de partcula).
Distribucin de dureza de los minerales.
Distribucin de densidad de los minerales (diferentes pesos especficos).

Uno de los principales problemas que existe al analizar un grupo de varios trozos de rocas
seleccionados al azar de una masa de mineral, es la obtencin de diferentes resultados de
anlisis entre uno y otro trozo debido a una distribucin no uniforme de minerales de un
fragmento a otro. Estas caractersticas se llaman Heterogeneidades. Se tienen 2 tipos de
Heterogeneidades:

a) De Composicin: Si se seleccionan al azar trozos de roca de una masa de mineral se

tendrn variaciones de anlisis entre uno y otro trozo debido a una distribucin no
uniforme de minerales de un fragmento a otro. Esto es lo que se denomina
heterogeneidad de composicin. Las variaciones entre fragmentos individuales de
rocas tienden a aumentar a medida que disminuye el tamao de las partculas (es decir
aumenta el grado de reduccin de tamao del material). Esto se debe a que al
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disminuir el tamao del material, ms partculas minerales estn liberadas, es decir,

libres de ganga.
Para una muestra consistente de varias partculas de diferentes tamaos, las
variaciones entre muestras tienden a disminuir a medida que aumenta el tamao de la
muestra (se incluye ms partculas en la muestra), puesto que la muestra incluye una
variedad de partculas teniendo un rango de contenido mineral y tamaos.
Las variaciones entre muestras pueden reducirse al nivel que se desee tomando
muestras ms grandes, pero debe considerarse que un aumento en el tamao de la
muestra resulta un mayor costo para realizar el muestreo con muestras de mayor
peso.
Tambin es importante la ley de la mena. Una mena de alta ley se puede caracterizar
adecuadamente con una muestra ms pequea comparada con una de baja ley a
igualdad del resto de los factores.

Factor Extra: Es importante la razn entre el tamao de grano del mineral en la roca al
tamao del pedazo de roca. Si esta razn es pequea, la muestra necesariamente ser
mayor que la muestra en el otro caso (si la razn es grande).

Menor Tamao de Muestra: Es preciso tratar con muestras de menas de tamao ms

pequeo que grandes, ya que se tendr un mayor nmero de partculas en el mismo
volumen de muestra.

b) De Distribucin: Provocada porque la distribucin de fragmentos de material no es al

azar sino que existe segregacin. Para que la distribucin sea al azar es necesario que
la posicin espacial de cualquier fragmento sea independiente de sus caractersticas
de tamao, forma y densidad. Este tipo de heterogeneidad debe tratar de evitarse en
la prctica ya que produce un enorme aumento del error de muestreo. El mezclado
que se practica al material previo al muestreo tiene por objeto eliminar este tipo de
heterogeneidad y obtener una distribucin al azar de trozos de mineral.
Debe quedar claro que un muestreo exacto de un material heterogneo es imposible,
siempre existir un error asociado al muestreo, entendindose por error la diferencia
entre el valor medio y el valor verdadero de la proposicin Xj (material) en estudio.
Cuando el lote de material a muestrear est mezclado uniformemente (es
homogneo), el error de muestreo se reduce a un mnimo. Este error de muestreo,
que se denomina error fundamental, se puede calcular conociendo las caractersticas
del material a muestrear.

3. Peso mnimo de muestra de un lote homogneo.

Un procedimiento para calcular la cantidad de muestra de una mezcla uniforme (homognea)

de un lote de mineral fue desarrollado por Gy*. El peso de muestra segn el procedimiento
descrito es una cantidad ideal y que puede ser considerada como un estimado de peso mnimo
y toma en cuenta los errores normales de la operacin de muestreo y ausencia de otras
fuentes de error. Segn esta definicin, el error de muestreo es aquel que surge de la
dispersin no ideal del mineral, y se le denomina varianza del error fundamental, VF. Los
errores que se cometen durante el muestreo pueden ser disminuidos usando las tcnicas
apropiadas, pero el ms importante de ellos, el Error Fundamental, resulta de la
heterogeneidad del material muestreado. El adjetivo fundamental est justificado por el
hecho de que no puede ser eliminado; es el que perdura as sea perfecta la operacin de
muestreo. Sin embargo, el error fundamental es el nico que puede ser estimado de
antemano.
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Factores empricos se proveen para evaluar la incidencia del tamao de grano del mineral til,
dispersin del mineral, tamao de trozos de roca y promedio de contenido metlico. El error
fundamental de muestreo puede ser calculado para una muestra de peso WS tomada de un
lote uniforme de peso WL mediante la siguiente ecuacin.

1 1 1
VF= [[ ][ (1 ) + ] 3 ]

Donde el error estndar se relaciona a la varianza del error fundamental por:

SF =

AL es la fraccin en peso del mineral el lote;

am es la densidad del mineral;
ag es la densidad de la ganga;
f es un factor adimensional que relaciona la forma de la partcula;
g es un factor adimensional que relaciona la distribucin de tamao;
b es un factor adimensional que relaciona la liberacin del mineral; y
d es el tamao de partcula relaciona a la malla por la que pasa el 95% de una muestra.

Se escogen las unidades apropiadas para W, A y d de tal modo que el lado derecho de la
ecuacin sea adimensional. Los trminos empricos propuestos por Gy derivados de una serie
de experimentaciones, son como sigue:

f de 0 a 1, con un valor promedio de 0.5 para minerales tpicos; varia hasta 0.2 para minerales
con metales preciosos y minerales con partculas metlicas.

g de 0 a 1 con valores de 0.25 para minerales extrados y no clasificados. Minerales clasificados

segn tamao toman valor de g de 0.5 o ms.

b de a 0 a 1, valor seleccionado de la Tabla 1 de acuerdo a la proporcin de d para estimar el

tamao de liberacin del mineral , db

El parmetro b es una medad dispersin. Para minerales completamente dispersos, b toma

valores que se aproximan al lmite ms bajo y se aproxima al lmite superior para material
heterogneo con granos de mineral en estado libre, tales como el oro metlico.

Tabla 1: Factor de liberacin para minerales.

Factor de liberacin, b 0.8 0.4 0.2 0.1 0.05 0.02

1 4 10 40 100

heterogneo intermedio homogneo

Ejemplo de aplicacin

Calcular el error de ensayo para una muestra de 10 Kg. De mineral de Zinc con contenido de
6.6% de Zn como esfalerita, ZnS, tomado de una pila uniformemente mezclada de 20,000 Kg.
95% del mineral atraviesa una malla de 2 cm. El tamao prctico de liberacin, db, es de 0.2
mm. La densidad de la ganga es, ag, es de 2.5 y de la esfalerita, am es 5.3 g/cc.

Peso molecular del ZnS = 97.43g/mol; Peso atmico: Zn = 65.37; S=32.064g/mol.

 6

Solucin:
ZnS 97.43
= = 1.49
Zn 65.37
% ZnS = 6.6% * 1.49=9.83%

Contenido de ZnS en 10 Kg. De mineral: 10 Kg. *0.0983=0.983 Kg.

La fraccin de ZnS en el mineral, AL, es:

0.983 .
AL= 10
= 0.0983

.
= = 100
.

De la Tabla 1, el valor de b=0.05

Usando: f=0.5; g=0.25, y aplicando la ecuacin descrita anteriormente, se tiene:

1 1 10.098
VF= [
10

20,000
] 103 [ 0.098 (1 0.098) 5.3 +(0.098 2.5)] 0.5 0.25 0.05 23

VF = 0.000216 = 2.16 104

SF= = 0.0147

El error fundamental de muestreo es de aproximadamente 1.5% para el ZnS o de 1.0% para el

Zn. En base a las probabilidades estadsticas, dos veces el valor de SF proporciona un 95% de
confianza de tener los valores de ensayo para el Zn en el intervalo 6.6% 2.0.

Ejemplo de aplicacin

En el ejemplo de aplicacin anterior, si el valor 2 SF para el Zn es de 0.2%, qu peso de

muestra se debe tomar?

Solucin

El valor 2 SF para el ZnS es de 0.3% o equivalente a 0.003. De aqu SF = 0.0015. Aplicando la

Ecuacin:
1 1 1
VF= [ ] [ (1 ) + ] 3

y teniendo en cuenta que el valor 1/WL = 1/20,000 = 5x105 se puede despreciar por pequeo,
se tiene:

1 1 0.098 (1
(0.0015)2 = [ ] 103 [ 0.098) 5.3 +(0.098 2.5)] 0.5 0.25 0.05 23
0.098
1
2.25 106 = [ ] 103 [9.2 4.78 + (0.245)] 0.05

1
2.25 106 = [ ] 2.211 103

WS = 982.7Kg
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Es decir, de un lote de 20,000 Kg. Se debe tomar aproximadamente 1,000 Kg. De mineral, lo
que representa aproximadamente un 5% del total. Tngase en cuenta de que el intervalo de
certeza para los ensayes de Zn se desea que estn en 6.6% 0,2, lo cual de por si es una
exigencia de alta precisin para el muestro, por ello la necesidad de esa elevada cantidad de
muestra.

Ejemplo de aplicacin

El intervalo de confianza para los ensayos de Zn puede ser establecido arbitrariamente, de

acuerdo a criterios prcticos de operacin. Supngase para el ejemplo anterior que se desea
establecer el siguiente intervalo: 6.6% 0,5, o [6.1, 7.1]% en el cual con 95% de certeza se
obtenga el valor real de ensaye de Zn, )= cul deber ser el peso de muestra a tomarse del
lote de 20,000 Kg.?

Solucin

Para el ZnS, 9.9 0,75

2 SF =0.75%; SF =0.375%; SF =0.00375%

1 1 0.098
(0.00375)2 = [ ] 103 [ (1 0.098) 5.3 +(0.098 2.5)] 0.5 0.25 0.05 23
0.098

1
1.406 105 = [ ] 103 [9.2 4.78 + (0.245)] 0.05

1
1.406 105 = [ ] 2.211 103

WS = 157.23Kg

De estos dos ltimos ejemplos se concluye que mientras ms precisin se requiere en el muestreo,
mayor deber ser la cantidad de muestra a tomar.

Este mtodo de clculo terico de muestreo de minerales tiene en consideracin los siguientes
detalles:

1. Se debe tener alto nivel de confianza del valor promedio de ensaye del elemento de
inters. En el caso de los ejemplos, el valor de 6.6% de Zn se obtuvo como valor promedio
de una gran cantidad de ensayes del cuerpo mineral del que fue extrado el lote.
2. El mtodo de clculo descrito solo considera la existencia de una sola especie mineralgica
de inters, ZnS. Para el caso en que dos ms especies mineralgicas contenga el
elemento de inters, se deber considerar un promedio ponderado de todas las
propiedades que se necesiten en la ecuacin.
3. El valor WS calculado es el mnimo terico requerido desde el punto de vista estadstico.
Como qued mencionado anteriormente, se considera el error fundamental como el nico
susceptible de ser cuantificado. Los otros errores, tales como mtodo de muestreo,
heterogeneidad variable del mineral, instrumentos de muestreo, preparacin de muestra,
etc., al no poder ser cuantificados, contribuirn a hacer la operacin de muestreo ms
imprecisa, lo que obligar a tomar mayor cantidad de muestra.
 8

4. TCNICAS DE MUESTREO MINERO

a) Minas a cielo abierto

En la figura 1 aparece un esquema de hoyo de voladura y uno de los mtodos para tomar una
muestra del cono: el tubo muestreador, figura 2.

Las partculas de mineral tienden a segregarse, por ejemplo las ms pesadas tienen una
tendencia a localizarse en el fondo, figura 3. El caso homogneo es muy difcil de encontrar en
la prctica (algunos autores afirman que este caso es inexistente). Sin embargo, el fenmeno
de segregacin es ms complejo y depende adems de las granulometras, formas y pesos de
las partculas.

Figura 1. Pozo de voladura Figura 2. El tubo muestreador

Figura 3. Forma de tomar la muestra e incrementos del tubo

En la figura 4 se demuestra con un ejemplo hipottico que si se utiliza un captador de detritus,
su diseo debe ser radial. Un corte en el cono proporciona un crculo de radio 2r. Si
suponemos, por ejemplo, que los gruesos estn en un crculo concntrico de radio r y los finos
en el exterior, entonces la proporcin real de finos/gruesos es de 3:1. En este ejemplo, un
captador rectangular entrega una proporcin de finos/gruesos de aproximadamente 1:1.
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Figura 4. Comparacin entre captador radial y no radial

En la figura 5 se demuestra con un ejemplo hipottico que el tubo de muestreo no es

equiprobable. Asumiendo un ngulo de reposo de 45 grados, se tiene una proporcin real de
finos/gruesos de 7:1, mientras que el tubo entrega una proporcin de aproximadamente 1:1.

En la Pila:

(Volumen Finos)/(Volumen gruesos)=7/1

En el tubo:

(Volumen Finos)/(Volumen gruesos) 1/1

Figura 5. Esquema para probar que el tubo no es equiprobable

Se concluye entonces que uno delos mejores mtodos prcticos debera ser un captador
radial. Sin embargo esta solucin es muy difcil de implementar en minas grandes, debido a la
gran cantidad de material que cae en el captador. Por esta razn, en minas grandes, se utiliza
an el mtodo del tubo muestreador.
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Ejemplos de captadores

Figura 6. El cajn captador de muestra. Figura 7. El molde captador de muestra.

No es radial No es radial

Figura 8. La cua captadora de muestra. Es radial. En ciertas minas se pone una cuerda
para retirar el dispositivo al llegar a la pasadura.

b) Minas subterrneas

La perforacin es con agua y la muestra es de lodo o barro. La recuperacin, por lo general

no es buena, produciendo una muestra de dudosa calidad. En varias minas se ha comprobado
que el muestreo de lodos produce sesgos.

c) Otros tipos de muestreos

Muestreo de canaletas

Las figuras siguientes muestran lo difcil que es realizar un buen muestreo de canaletas o
canales.
 11

Figura 10. Es difcil delimitar bien la muestra en una canaleta. No hay solucin operativa

Figura 11. Canaleta bien muestreada

Muestreo de carros mineros. Camiones

El muestreo de carros mineros y el muestreo de camiones mineros (figura 12) no es

equiprobable debido a que obligatoriamente la muestra es superficial.

Figura 12. Es casi imposible tener una muestra equiprobable de un carro o camin minero.

En minera es muy difcil obtener una muestra equiprobable a un costo y condiciones

operacionales razonables.

Cuando por definicin la muestra no cumple con la condicin de equiprobabilidad

(espcimen), se deben hacer estudios acerca de la existencia de sesgos y el posible cambio del
sistema.
 12

Mencionemos adems que es fcil demostrar que un dispositivo de muestreo es incorrecto

pero es muy difcil demostrar que un cierto dispositivo es correcto.

4. MTODOS DE MUESTREO EN LABORATORIO

Hace muchos aos, las tomas de muestras eran realizadas manualmente, sin embargo, actualmente
se emplean cada vez ms muestreadores automticos, en este curso estudiaremos los dos mtodos
para efectuar el muestreo de minerales.

4.1. Mtodos Manuales.

Son ms antiguos y todava se utilizan, son ms comunes que los mtodos mecnicos.

4.1.1 Muestreo al azar

Es el mtodo ms simple y rpido para obtener una muestra. Consiste en recoger pequeas
porciones al azar de diferentes lugares del lote original, el cual puede estar o no
previamente homogeneizado.

Las ventajas del mtodo son su simplicidad y rapidez, sin embargo, la varianza asociada con
este procedimiento es generalmente mayor que la varianza asociada a otras tcnicas de
muestreo.

4.1.2 Muestreo por cono y cuarteo

El mtodo manual ms usado actualmente para muestras secas es el de CONO y CUARTEO,

aplicable a cantidades de material inferiores a 50 toneladas y de tamao granular mximo
de 2.

El mtodo de cono y cuarteo consiste en hacer una pila o cono con el mineral para lograr
una segregacin por tamaos del mismo (Figura 13.a). Las partculas grandes rodarn
uniformemente por las laderas del cono hacia la base, quedando el material fino distribuido
uniformemente sobre las laderas y la parte superior del cono. Enseguida se aplasta el cono
formando una torta (Figura 13.b), la que se divide en cuatro fracciones iguales (cuarteo). Se
toma entonces dos fracciones opuestas y se eliminan, con las otras dos partes restantes se
vuelve a hacer el cono y el cuarteo. El proceso se repite varias veces hasta llegar a obtener
el volumen de muestra deseado (Figuras 13.c).
 13

Figura 13. Secuencia de muestreo mediante tcnica de cono y cuarteo

4.2. Mtodos Mecnicos

El muestreo mecnico permite obtener una muestra ms representativa, en forma ms

rpida y con menor error humano (error experimental) que el mtodo de cono y cuarteo o
el de muestreo al azar. El muestreo mecnico puede efectuarse mediante aparatos
estacionarios que cortan para del flujo de material en forma continua, o bien, mediante
aparatos mviles que lo hacen en forma peridica. En el laboratorio existen equipos
mecnicos que permiten reducir el volumen de la muestra desde IA, 1/8 hasta 1/16 del
peso inicial, en cada etapa. La granulometra mxima del mineral no deber exceder 1/2
para el buen funcionamiento de estos equipos, siendo aplicables preferentemente a
muestras de granulometra fina.

Un ejemplo tpico es el cuarteador de Rifles Denver (Figura 14), formado por una serie de
partidores, por los cuales se hace pasar el mineral a fin de obtener el volumen de muestra
deseado.
 14

Figura 14. Cuarteador Rifles Denver

5. CONTAMINACIN

Se deben tomar muchas preocupaciones para evitar la introduccin de partculas extraas al lote,
por ello el equipo empleado deber ser fcilmente limpiable y resistente a la abrasin y corrosin.

En circuitos convencionales la muestra tomada deber ser esmeradamente cuidada del contacto
con grasas, polvos y/o partculas provenientes de otras operaciones. Por otro lado,
independientemente de los problemas de contaminacin de las muestras stas pueden sufrir
transformaciones qumicas importantes, as se pueden dar reacciones espontneas de oxidacin,
sulfatacin, carbonatacin, etctera por lo que siempre se debe tener en cuenta esta posibilidad.
De igual manera, la muestra representativa puede sufrir modificaciones fsicas sobre todo
relacionada a la disminucin del tamao debido a su manipulacin.

6. EQUIPOS

Los equipos a utilizar en los experimentos de muestreo son los siguientes.

Cuarteador de Rifles, Denver.

Pao engomado y palas mezclar y cuartear las muestras.
Muestreador mecnico tipo cascada centrfugo.

6.1. Cortadores de Rifles, Denver.

Este equipo est formado por un nmero para de canales divisores (chutes) colocados en
forma paralela e iguales en tamao, por los cuales pasa el mineral, por un lado los pares y
por otro lados los impares. La muestra se vierte sobre estos canales, cayendo en dos
cajones ubicados en la descarga de los chutes. La muestra queda dividida as por dos
fracciones iguales, una de ellas se descarta y la otra es realimentada al cortador, repitiendo
esta etapa las veces necesarias, hasta lograr el volumen de muestra deseado.

6.2. Pao engomado y palas para mezclar y cuartear las muestras

Es un pao o tela, engomado (caucho o plstico) que la da caractersticas
impermeables y que el mineral fino no se pierda.
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6.3. Muestreador mecnico tipo cascada - centrfugo.

Figura 15. Muestreador mecnico tipo cascada - centrfugo

Consiste en una tolva de recepcin del material, un cono distribuidor y separaciones

radiales de diferentes ngulo (Figura 15), pero opuestos para la captacin de
fracciones de muestra.
Dichas fracciones giran a medida que el material cae de la tolva de recepcin cortando
el flujo en forma continua. De ellos se descarta una de cada separacin opuesta y se
contina de esta forma operando hasta reducir la muestra al tamao deseado.

6.4. Cuarteador utilizado para reactivos Qumicos.

Similar al muestreador mecnico tipo cascada centrfugo, pero esta vez los
receptculos son ms pequeos.

Figura 16. Muestreador mecnico para reactivos qumicos

 16

7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En este laboratorio usaremos los dos mtodos de cuarteo, manual y mecnico.

7.1. Mtodo de muestreo al azar

a) Mezclar bien el mineral.
b) Construir una torta.
c) Tomar pequeas porciones de muestra de ella.
d) Mandar a analizar
7.2. Mtodo de cono y cuarteo
a) Mezclar bien el mineral.
b) Construir un cono con el mismo.
c) Aplastar el cono formando una torta.
d) Dividir la torta en cuatro fracciones iguales
e) Tomar dos fracciones opuestas y descartarlas (guardarlas aparte)
f) Con los dos cuartos restantes repetir volver a hacer la pila y el cuarteo.
g) Repetir las etapas a) f) hasta llegar a obtener unos 100 gramos de muestra.
Guardar cada vez los dos cuartos descartados en cada etapa pues sern utilizados
posteriormente.
h) Enviar a analizar.

7.3. Mtodo utilizando el cuarteador de rifles.

a) Mezclar el mineral guardado en las etapas del mtodo de cono y cuarteo.
b) Introducir las muestras en el cuarteador de Rifles Denver para separarlas en dos
fracciones iguales, una de ellas se descarta (se guarda aparte) y la otra se
alimenta nuevamente al cortador, hasta obtener una muestra representativa de
unos 100 gramos. Guardar en cada caso la fraccin descartada.
c) Enviar a analizar.

8. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
8.1. Materiales
Cuarzo o arena lavada
Sal de mesa (NaCI)

8.2. Procedimientos

a) Se parte de muestras de cuarzo y NaCI (sal comn) en fracciones granulomtricas que

estn en el orden de 80% -50m y en cantidades aproximadas a 10 kg y 2 kg.
b) Mezclar y homogenizar cada una de las muestras sobre superficies lizas.
c) Una vez que las muestras estn convenientemente homogenizadas, emplear cada una
de las tcnicas de muestreo.
d) Las muestras obtenidas, de las diferentes tcnicas de muestreo, debern ser pesadas.
Anotar el peso.
e) Estos pasos se deben repetir hasta un total de 5 o 6 veces, de manera que se pueda
hacer un clculo estadstico exacto.
f) Mezclarlas con agua y disolver la sal para determinar la cantidad de sta en cada
muestra, el residuo debe ser decantado. Se debe hacer esta operacin hasta tener la
seguridad de que toda la sal de la muestra se ha disuelto.
g) El residuo final debe ser secado y pesado, registrando el nuevo peso.
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9. RESULTADOS

Los resultados sern registrados y cuidadosamente calculados utilizando las siguientes formulas:

1) Fraccin de la sal

=

2) Media (X)


=

=1

3) Varianza (S2)

2
( )2
=
1
=1

4) Desviacin estndar (s)

5) Error Experimental (E)

Los resultados se anotarn en la tabla adjunta.

Tabla 2. Formulario para los datos experimentales.

Tcnica Muestra N Peso Peso Peso Fi X S2 S E

Muestra Cuarzo Sal
AZAR A-1
A-2
CONO B-1
B-2
RIFLES C-1
C-2
AUTOM D-1
D-2

10. CUESTIONARIO
1. Calcule el error de anlisis cometido para una mena de Cobre a la forma de Calcocita
(Cu2S), que contiene una ley de 2,1% en Cu, que se chanca a un tamao inferior a 2 y
para el cual el tamao prctico de liberacin es de alrededor de 100 pm. Considere un
peso de muestra de 0,08 Ton. (cortas) y que las densidades del mineral de inters y de
la ganga son de 2,9 ton/m3 y 1,9 ton/m3.
2. Disee un procedimiento de muestreo para una mena de -2 que tiene las siguientes
caractersticas.
 18

Una ley de Enargita (Cu3AsS4) de 9,2%, un tamao de liberacin (prctico o de

corte) de 90 pm y el que tiene una densidad de 2,8 gr/cc y est asociado a una
ganga con una densidad de 1,8gr/cc.
Se debe realizar una reduccin de tamao a 0,5; 2,5 mm y 80 pm tomando
muestras representativas en cada etapa. Cul es el mnimo peso de muestras que
debe tomarse en cada etapa de tal forma de tener un error acumulado total igual a
2,5%?. Considere despreciable el error cometido en el anlisis qumico.
 19

LABORATORIO N 1-b
ANLISIS QUMICO DE MINERALES VA HMEDA Y VA SECA

1. Objetivos

a. Conocer las tcnicas de anlisis qumico de minerales por va hmeda y va seca.

b. Confirmar la importancia de la qumica en los procesos metalrgicos.

2. Introduccin

Podemos clasificar los minerales por sus propiedades fsicas, pticas, elctricas, magnticas y
por su composicin qumica. En el caso de la extraccin de metales por diferentes procesos
metalrgicos, es necesario conocer la cantidad de elementos que componen un mineral y/o un
concentrado. Entre los anlisis qumicos ms utilizados para determinar la cantidad de un
metal en un mineral y/o un concentrado se encuentra la Espectroscopia de Absorcin Atmica
(EAA).

Anlisis qumico por absorcin atmica para elementos

La Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA) es una tcnica de anlisis instrumental, capaz
de detectar y determinar cuantitativamente aproximadamente 67 elementos en dilucin en
concentraciones que van desde trazas a porcentajes. La EAA puede utilizar tres tcnicas de
atomizacin en funcin del elemento a medir y de su cantidad en una muestra:

a. La tcnica de atomizacin ms usada es la que utiliza llama. En un atomizador con

llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante
mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente
hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de
la mayora de estas molculas produce un gas atmico.

Combustible Oxidante Temperatura (C)

Gas LP Aire 1700 1900
Gas LP Oxgeno 2700 2800
Hidrgeno Aire 2000 2100
Hidrgeno Oxgeno 2550 2700
Acetileno Aire 2100 2400
Acetileno Oxgeno 3050 3150
Acetileno xido Nitroso 2600 2800

b.-Otra tcnica de atomizacin es la electrotrmica, que utiliza el horno de grafito

como accesorio. El mtodo consiste en colocar la muestra diluida dentro de un tubo de
grafito, que luego es calentado con una resistencia elctrica pasando por distintos
intervalos de temperatura para secar, calcinar y finalmente atomizar la muestra en el
rango 2200 2700 C.

c. Una tercer metodologa denominada generacin de hidruros aprovecha la cualidad

de algunos elementos tales como As, Sb, Sn, Se, Bi y Te de formar hidruros voltiles
bajo un ambiente reductor, los que una vez generados en condiciones especiales son
trasladados por un gas portador a una celda de cuarzo la que es calentada a una
temperatura optimizada para producir la atomizacin del analito a dosar. Una variante
la constituye la tcnica de vapor fro, que aprovecha la facultad del mercurio de emitir
vapores monoatmicos a temperatura ambiente.
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Los principios tericos de la absorcin atmica (AA)

Estos principios fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen al formular su ley general:
cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda tambin absorber luz a
esa longitud de onda. El significado prctico de esto fue recin desarrollado en 1955 por el
australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960. El
tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan ciertos
niveles cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo corresponde a la de
menor contenido energtico conocido como estado fundamental. Si un tomo que se
encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energa, ste experimenta una
transicin hacia un estado particular de mayor energa. Como este estado es inestable, el
tomo regresa a su configuracin inicial, emitiendo una radiacin de una determinada
frecuencia como se encuentra descrito en la ecuacin de Planck:

Donde: h = Constante de Planck

v = Frecuencia

c = Velocidad de la Luz

= Longitud de Onda

De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin de una
longitud de onda (frecuencia) especfica. Los componentes bsicos de un equipo de absorcin
atmica estn esquematizados en la figura siguiente:

Figura 1.- Componentes de un Equipo de Absorcin Atmica

Los tomos que estn en la llama absorben parte de la radiacin, por lo tanto la seal
disminuye y eso es lo que mide el detector y lo transforma en concentracin. La fuente
radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la lmpara de ctodo hueco,
que cosiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se encuentra un ctodo
(construido del metal a analizar) y un nodo. Al aplicar un cierto potencial a travs de los
electrodos esta fuente emite el espectro atmico del metal del cual est construido el ctodo.
Por ejemplo si quiero detectar cobre en una muestra, entonces utilizar una lmpara de cobre
en el equipo.
Por medio de esta tcnica se puede analizar una variada gama de muestras, entre las muestras
ms usuales a analizar tenemos:
Trazas de impurezas en aleaciones
Muestras de aguas
Muestras solidas orgnicas e inorgnicas
Muestras minerales
Muestras de crudo, etc.
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Es una tcnica muy empleada por su sencillez de manejo y por la cantidad de elementos que
puede detectar.

Figura 2.- Espectrmetro de Absorcin Atmica Thermo Scientific iCE 3000.

(http://www.sistemasanaliticos.com.bo/sitio/productos/aa-espectro240.html)

Determinacin de leyes para minerales y/o concentrados de cobre, plomo y zinc

En el caso de muestras minerales, una vez que han sido homogenizadas, cuarteadas y se ha
tomado una cantidad representativa de la misma, se procede a solubilizar la muestra para el
anlisis por absorcin atmica. Se utilizan principalmente tres mtodos para disgregar la
muestra, estos son:

Disgregacin cida en micro-ondas

Disgregacin cida en vasos de tefln
Fusin alcalina

En nuestro caso la que utilizaremos ser la disgregacin cida convencional. Este mtodo
consiste en atacar (disolver) una cantidad conocida de la muestra del mineral con cierto
volumen de una mezcla de cidos: HNO3 y HCl. Una vez que la muestra es solubilizada, la
solucin conteniendo los iones de metales a determinar es vertida en una fiola utilizando agua
destilada para llegar a un volumen determinado. La muestra est lista para ser leda por
absorcin atmica. Antes de pasar la muestra por AA, es necesario hacer una curva de
calibracin para cada elemento a ser determinado. Esta calibracin se realiza con soluciones
estndar de elementos a diferentes concentraciones.

Principios Tericos del Mtodo del ICP:

Una de las ms recientes tcnicas utilizadas en el anlisis de trazas y ultratrazas es la

Espectrometra de Masas utilizando como fuente de ionizacin la antorcha de un plasma ICP
(Inductively Coupled Plasma Analysis).
El anlisis por plasma generado por induccin de energa de frecuencia del radio es una forma
especial de la espectrometra por emisin. La atomizacin e ionizacin de la muestra se realiza
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por la transformacin del aerosol de muestra hacia un plasma. El plasma se genera por
calentamiento inductivo de un gas (usualmente argn, de vez en cuando nitrgeno) en la
bobina de un generador de alta frecuencia. La temperatura de ionizacin es alrededor de
8000K.
La ventaja del anlisis ICP es su lmite muy bajo de deteccin. El mtodo ICP es especialmente
apropiado para la determinacin de concentraciones pequeas de elementos difciles a
atomizar como los elementos de las tierras raras (REE), los elementos alcalinotrreos, B, Si, U y
Ta. Estos elementos, caracterizados por una afinidad alta respecto a oxgeno, introducidos en
una llama de absorcin atmica tienden a formar radicales de xido o de hidrxido, que no se
disocian ms. A las altas temperaturas de ionizacin establecidas en el plasma no ocurre esto y
se logra la atomizacin o la ionizacin de los elementos. Otras ventajas del mtodo ICP son la
determinacin simultnea de varios elementos y su susceptibilidad baja con respecto a
interferencias qumicas. Una desventaja es su menor reproducibilidad en comparacin con la
espectrometra por absorcin.

Figura 3.- Esquema General de un ICP

(http://www.monografias.com/trabajos53/impacto-ambiental-mercurio/impacto-ambiental-mercurio2.shtml)

Determinacin de leyes para minerales y/o concentrados de oro y plata

El oro, a diferencia de otros elementos metlicos, se encuentra distribuido en rocas o en

sedimentos de manera muy aleatoria y por tanto la representatividad de la muestra est
sujeta a muchos factores, esto hace que sea un elemento que requiere especial atencin para
su anlisis.
Para analizar oro se emplean dos mtodos:
Ensayo al fuego (Fire Assay)
Disgregacin cida y extraccin por solventes orgnicos.

El mtodo de ensayo al fuego o Fire Assay conocido tambin como Fusin Copelacin, es el
mtodo aplicado para la determinacin de metales preciosos, principalmente oro y plata. Es
una de los mtodos ms antiguos; sin embargo, es uno de los ms efectivos. El ensayo Fire
Assay es una determinacin cuantitativa en la que el metal o los metales son separados de las
impurezas mediante procedimientos de fusin. Si la muestra posee elevado contenido de
sulfuros esta deber ser tostada previamente a la etapa de fusin-copelacin.
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La muestra mineral de oro es sometida a un tratamiento de preparacin adecuado, chancado,

cuarteado y pulverizado hasta obtener una muestra representativa de aproximadamente 30
gramos. Posteriormente la muestra es colocada en un crisol especial y es normalmente
tostada, esto se realiza con el objeto de eliminar elementos como el antimonio, arsnico,
azufre, etc. El resto de las impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos. Los
minerales que contienen galena no se calcinan, debido a su bajo punto de fusin, para oxidarlo
se le agrega nitrato de potasio.

Para el ensayo es necesario utilizar fundentes para poder eliminar las impurezas, los fundentes
usuales utilizados son: carbonato de sodio (Na2CO3), brax (Na2B4O7), slice (SiO3), cloruro de
sodio (NaCl) y litargirio (PbO2 en algunos laboratorios se utiliza el xido de bismuto). El flujo de
la fundicin debe estar de acuerdo con la naturaleza de las impurezas que se trata de eliminar
en la escoria. Generalmente basta con variar las cantidades de litargirio y brax, ya que estas
son las que disuelven mayor nmero de xidos metlicos. Como agente reductor del litargirio
se utiliza carbn (vegetal) o harina. Los fundentes aadidos excepto el litargirio (que se agrega
para la oxidacin) y el carbonato (para la desulfuracin), tienen como objetivo formar una
mezcla fluida homognea de escorias fusibles. Este proceso tiene como objetivo concentrar el
oro y la plata en un botn de plomo, y eliminar las impurezas que acompaan a estos metales
en forma de compuestos oxidados en la escoria.

Figura 4.- Crisoles de porcelana y copelas

(http://www.luzamandaescobar.com/archivos/3LAB3.html)

La mezcla de fundentes y mineral son aadidas a un crisol y son introducidas por un tiempo
determinado a un horno precalentado a aproximadamente 1000C. Posteriormente el
contenido de los crisoles es cuidadosamente vaciado dentro de moldes de hierro cnicos y
enfriados. Al enfriarse se retiran de los moldes el material endurecido y se proceder a separar
la escoria de los botones de plomo que se han depositado en el fondo.
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Figura 5.- Fundicin de Muestra ORO

http://www.ingemmet.gob.pe/documents/10181/20013/FLUJO-
TECNICA_DE_ENSAYO_AL_FUEGO.pdf/d090e380-c6fb-41c6-97ed-2bc58b27dadb

Luego de esta primera etapa (fundicin) se pasa la sustancia fundida al crisol de copela. La
copela es un crisol de paredes porosas para purificar minerales. La copelacin tiene por objeto
la oxidacin del plomo y de otras impurezas metlicas existentes, que mezcladas con mayor o
menor cantidad de xidos de plomo, son absorbidas por la copela. Es decir, en la copela se
absorbe todo lo que no es oro o plata y es as como los metales preciosos quedan en el crisol
separado del resto.

Realmente cerca del 98% del xido de plomo es absorbido por la copela, el resto se volatiliza,
por lo que es necesario trabajar bajo un sistema extractor especial. Para este proceso el botn
de plomo proveniente del ensayo de crisol se coloca sobre una copela y se introduce dentro de
un horno precalentado a cerca de 950C, durante la etapa inicial de la copelacin se mantiene
entreabierta la puerta de la mufla para facilitar la oxidacin. El resultado de este proceso es la
obtencin de un pequeo botn que contiene oro y plata.
Una vez que se ha obtenido el dor se pueden presentar dos situaciones:

a) El Dor con un contenido menor al 25% de oro (color blanco planta)

En este caso el dor se lamina y se coloca en un vaso donde se le agrega HNO3 y agua en
proporcin 1:1. Luego se procede a calentar el vaso durante 30 60 minutos. Posteriormente
se lava la lmina con agua destilada. La lmina se coloca en un crisol de porcelana y se calcina
durante 15 minutos. Una vez que ha pasado este periodo, se espera que la lmina se enfre,
una vez fra se pesa la lmina restante (oro fino). El peso as obtenido se expresa el contenido
de oro en mg de oro/kg de muestra inicial.

b) El Dor con un contenido mayor al 25% de oro (color amarillo)

En este caso se pesa el dore y se procede a calentar previamente una copela en el horno. Se
realiza el proceso de encuartacin, es decir se aade plata metlica (pura) al dor. La
cantidad de plata aadida debe ser igual a tres veces el peso del dor. Se coloca en la copela el
dor, la cantidad de plata, y una lmina de Pb de 10g aproximadamente. Se deja fundir
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nuevamente el plomo, el oro y la plata. Una vez que se haya formado un nuevo dor, tratar
nuevamente como en el primer caso (a)

3. Parte Experimental

Materiales y equipo
Pulverizador de anillos
Espectrmetro de Absorcin Atmica
Balanza
Esptulas
Vasos de precipitados de 100ml y 250ml
Mufla
Crisoles de arcilla y copelas
Fiolas de 100ml
Embudos
Pipetas
Probeta de 100ml
Papel filtro

Mineral
Se utilizar un mineral de sulfuro de cobre para determinar el contenido de Cu y Fe; y un
mineral de oro para determinar el contenido de Au y Ag.

Procedimiento
a) Va hmeda

1. Realizar el cuarteo respectivo y pesar 100gr de mineral.

2. Pulverizar la muestra (TENGA CUIDADO CON EL PULVERIZADOR DE ANILLOS).
3. Pesar la muestra pulverizada (10gramos aproximadamente).
4. Colocar la muestra pulverizada en un vaso de precipitados y procedes a su disgregacin
qumica convencional (ESTE PASO DEBE REALIZARSE BAJO CAMPANA EXTRACTORA). En caso
sea necesario calentar la muestra cuidadosamente.
5. Verifique que no haya slidos, si es el caso puede tratarse de slice sin disolver en este caso
debe filtrar. Una vez obtenida la muestra liquida, proceda a verterla con mucho cuidado a una
fiola, aforar con agua destilada.
6. Preparar las soluciones estndar de Cu y Fe.
7. Determinar la cantidad de Cu y Fe presentes en la muestra por espectrofotometra de
absorcin atmica (EAA). Toma en cuenta si es necesario hacer diluciones.
b) Va seca

Etapa de Tostacin
1. Pulverizar 50g de mineral de oro.
2. Pesar 30g de la muestra y colocarlos en crisoles de cermica.
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3. Colocar el crisol en una mufla a temperatura entre 500 - 700C, por un periodo de 2 6
horas, (hasta que la muestra se torne caf rojiza).

Fusin
4. Para el proceso de fusin se aaden a la muestra (calcina o mineral) los fundentes.
5. Colocar la carga fundente en un crisol de arcilla, la carga debe cubrir mximo 2/3 del
crisol.
6. Llevar el crisol al horno a una temperatura entre 850 - 900C, durante 30 60 minutos.
7. Sacar con mucho cuidado el crisol del horno y verter la mezcla fundida en una lingotera
cnica (se produce la separacin de fases: escoria y fase metlica).
8. Dejar enfriar un momento, retirar el cono formado y golpear para separar las fases.
9. Golpear la fase metlica hasta formar un cubo (rgulo), este debe pesar entre 20 25g.
Desechar la escoria (tenga cuidado de no cortarse).
10. El mtodo de copelacin tiene por objeto oxidar el plomo y separarlo del oro y plata que se
encuentran en estado metlico.
11. Calentar previamente una copela (crisol) en el horno a 850 - 900C.
12. Colocar el rgulo en la copela con cuidado.
13. Esperar que el plomo metlico sea absorbido en la copela y se produzca la solidificacin del
dore (oro plata).
14. Sacar la copela del horno, esperar que se enfre y pesar el dor.

4. Resultados

Los resultados se entregaran al anlisis qumico de las muestras.

5. Cuestionario

Segn los resultados obtenidos en laboratorio determinar:

- Ley de oro en oz/Tm (onzas por tonelada) en el mineral aurfero

- Ley de cobre en % en concentrado de mineral de cobre