EquipoQumica

Experimental6 Buscarenestesitio

Pginaprincipal Pginaprincipal>
Prctica#12:Leyde
Velocidaddeuna
Reaccin
Prctica#4:Extraccin,Sublimaciny
Prctica#15:
Electroqumicay Cristalizacin
ReaccionesRedox
Prctica#1:Normas
deSeguridady

Equipoen
Laboratorio
Prctica#2:Manejo
Prctica#4:Extraccin,Sublimaciny
deMaterialy Cristalizacin
TcnicasBsicasde
Laboratorio Grupo6:PaulinaMendozaRezzaA01127555CarlosAndrsSalgadoSviercovich
A01323609GabrieladelCarmenAlcntaraTorresA01323418LauraAndreaSoto
Prctica#3:
FloresA01323591
Investigacin
Cientfica

Prctica#4:
Extraccin,
LaboratoriodeQumicaExperimental(Q1014.1),14:30A
Sublimaciny
17:30.InstitutoTecnolgicodeEstudiosSuperioresde
Cristalizacin
MonterreyCampusPuebla
Prctica#10:
Conservacindela EscueladeIngenierayCienciasAplicadas
Materia,Reactivo
Limitante,Rendimiento
Tericoy Dr.IsaacMonroy
Experimental Mtro.VctorHugoBlancoLozano
Prctica#11:Reactivo
Limitante,Rendimiento
TericoyRendimiento
Real 1.Introduccin:
Prctica#13: Enlanaturalezalamayorpartedematerialesqueencontramosse
CINTICAY encuentrancomomezclasdesustancias.Enqumica,serequierede
EQUILIBRIOQUMICO determinadassustanciasperodemanerapura,porlocual,los
procesosdeseparacionesdemezclassonindispensablesenesta
Prctica#14: ciencia,yesesencialqueunbiotecnlogoaprendadichastcnicas
Electroqumicay parapoderlasaplicarensudesempeoprofesional.
fenmenode

corrosin
Prctica#16: 2.Objetivos:
Propiedadesdelos 1.Desarrollarlashabilidadesmotricesnecesariasparamanejar
alcoholesysntesisde
adecuadamentelassustancias,elequipoyelmaterialdelaboratorio.
aldehdosycetonas
2.Conocerlastcnicasbsicasdeseparacindemezclas:extraccin,
Prctica#17:Pruebas
Generalespara sublimacinycristalizacin.
Lpidos 3.Identificarlosmtodosparasepararloscomponentesdeunamezclay
Prctica#18: adquirirhabilidadenlaaplicacindediferentesmtodosatravsde
Biomolculas
laexperienciaenellaboratorio.
Prctica#19:
INTRODUCCINAL 4.Determinarconstantesfsicascomopuntosdefusinensustancias
ANLISIS purasymezclas.
CUALITATIVOY
CUANTITATIVO. 3.MarcoTericoGeneral:
ANIONES,HUMEDAD
YCATIONESALA
Lamayorpartedelosmaterialesqueencontramosenlanaturaleza
FLAMA.
Prctica#20: estnconstituidospormezclasdesustancias,quemuchasveces
REACCIONESCIDO
tienenquesersometidasaprocesosdeseparacinparaobtener
BASE:TITULACIN
DEUNCIDOYUNA sustanciasqumicaspuras.Losprocedimientosfsicosporelcualse
BASEFUERTE
separanlasmezclasysepurificanlassustanciassedenominan
Prctica#21:
TITULACIN "Mtodosdeseparacin"yalgunosdestosson:Decantacin,
POTENCIOMETRICAY
QUIMICAANALITICA extraccin,filtracin,evaporacin,destilacin,centrifugacin,
Prctica#22 cristalizacinycromatografa.Loscomponentesdeunamezclase
Espectofotometrade
absorcinvisible: separanteniendoencuentalaspropiedadesdelassustancias
Preparacindeun
mezcladas.Lamezclasslidasseseparanmedianteundisolvente
espectrodeabsorcin
yunacurvaestndar aprovechandosudiferentesolubilidadenelmismo,sepuedeusar
Prctica#23:ltima
sublimacinsiunodeloscomponentestienelapropiedadde
Prctica
Prctica#5: sublimarobiensepuedeusarlaseparacinmagnticasiunodelos
Destilacinpor
componentesesparamagntico.
ArrastredeVapor
Prctica#6:
Destilacinsimpley
Lasmezclasdeslidosylquidosseseparanporcristalizacin,
Cromatografaen destilacin(aprovechandoladiferenciadelastemperaturasde
Papel
Prctica#8:cidos
ebullicindeloscomponentesdelamezcla),porextraccin
BasesyMedidasde (aprovechandoladiferenciadesolubilidadesdeloscomponentesde
PH
Prctica#9:
unamezcladeundisolvente)oporcromatografa.Enestasesin
Transformacindela vamosausarlastcnicasdeextraccin,cristalizacin,filtraciny
Materia/Reacciones
Qumicas sublimacinenlaseparacindealgunasmezclas.
Mapadelsitio
4.Materiales:

Tipodematerial Cantidad

Devidrioygeneral CajadePetri 1

Cpsuladeporcelana9 1
cm

EmbudoBuchner9cm 1

Embudodeseparacin 1
250ml

MatrazErlenmeyer125 1
ml

MatrazErlenmeyer250 1
 ml

MatrazKitazato500ml 1

MecherodeBunsen 1

Pinzasparabureta 1

Probeta100ml 1

Soporteuniversal 1

Tubosdeensayode 2
13x100

TuboThielecontapn 1

Teladeasbesto 1

Vasodeprecipitados250 2
ml

Vasodeprecipitados400 1
ml

Vidriodereloj9cm 1

Equiposo Termoagitador 1
instrumentos

Termmetro 1

Sustancias cidobenzoicoimpuro 1g
(impurezasdeazufre)

cidosulfrico(1:4) 2ml

Carbnactivado 0.1g

Cafenaimpura 1g
 (impurezasdecarbn
activado)

HClconcentrado 2ml

Hexano 30ml

Lquidodealtopuntode
ebullicin,comoaceite,
parafinaocidosulfrico

Metanol 60ml

Nitritodesodio 0.1g

Otros Hielo 0.5kg

Hojasdeespinacao 2
gerberdeespinaca

Zanahoriaogerberde 1
zanahoria

5.Procedimiento:
5.1EXPERIMENTO:Separacindelosbetacarotenos
ylasxantfilaspresentesenlaszanahoriasusandola
tcnicadeextraccin:

1.Cortaunazanahoriaentrozospequeoso2hojasdeespinacas.
Puedesutilizarversionescomercialesenpurdeestosmismos
vegetales(comidadebeb).
2.Colocalostrozosoelpurenunvasodeprecipitadode400mL,
agregaaguaydejaquehiervadurante15minutos.
3.Cuelaelpurusandolatelamagitelyexprimesuavementepara
quitartodaelaguaposible.
4.ColocaelpurenunmatrazErlenmeyerde250mL,agrega30mL
dehexanoydjaloreposardurante10minutos.Agita
ocasionalmente.
5.Decantaellquido(hexano)enunvasodeprecipitadode100ml.
6.Vacaellquidodecantandoenunembudodeseparacin.

5.1.1MarcoTerico:

FILTRACIN
 Parasepararmezclasheterogneas,porejemploslidoliquido,se
puedenutilizartcnicas
talescomofiltracin,centrifugacinoladecantacin
Lafiltracinpuedesersimple(porgravedad)yalvaco.Lafiltracin
porgravedadserealiza
vaciandolamezclasobreunembudoquecontieneunpapelfiltro.El
lquidopasaatravsdelpapelyelsolidoesretenido.Elembudo
generalmentesesoportasobreunarodehierrosujetoaunsoporte.

Lafiltracinalvacoseusacuandoserequiereunprocesoms
rpido.EnestoscasosseutilizaelembudodeBuchner,elcualposee
unaplacaconhuecosparasoportarelpapelfiltro.Existenembudos
Buchnerdeporcelana,vidrioyplstico.Antesdecolocarse,elpapel
defiltroserecortademodotalquetapeloshuecosperosinquequede
levantadoenlasparedes.Elpapelsehumedececonaguadestilada
parafijarloensulugar.Elembudoseinsertaenuntapndecaucho
queencajaperfectamenteenlabocadeunmatrazKitasato.(Un
matrazerlenmeyerconuntubolateral).Eneltubolateraldelmatraz
Kitasatosecolocaunamangueraqueseconectaaunatomadelvaco

5.1.2ResultadosObtenidos:

Lazanahoriapuraascomolaespinacasonlamejoreleccinpara
obtenerresultadosrealesyconfiables:alusaralimentosdebebe
(papillas),laprcticapuedegeneralceroresultados.

Paraqueseamsfcilelmachacarlazanahoriaylaespinaca,se
debencocinardurante15minutos:220mldeaguaconunazanahoria
entera/220mldeaguaytreshojasdeespinaca.
Paraponerlacantidadexactadeaguaenelvasodeprecipitacinse
deberetirarlaespumageneradaalmezclarelslidoconelagua.

5.1.3Fotografas:


5.2EXPERIMENTO:Procedimientoparaextraccin
usandounembudodeseparacin:

7.Colocaenunsoporteunanillodehierroparaquesujeteunembudo
deseparacin
 8.Vacaellquidodecantadoalembudodeseparacinyagregaal
embudodeseparacinunvolumendemetanolquesea
aproximadamenteeldobledelvolumendeldecantado(5060ml),se
agitacuidadosamenteysedejareposarhastaqueseseparenlasdos
fases.
9.Abreconcuidadolallavedelembudodeseparacinyvacalacapa
inferiorenunvasodeprecipitadode250mlymrcalo.Cuandohaya
terminadodesalircierralallaveinmediatamente.Recogelaotracapa
enotrovasodeprecipitadode100mlymrcalo
10.Lavaelembudodeseparacinconaguayjabn
11.EnlacapametanolicaefectalapruebaparaXantofilas
12.Enlacapahexnicalapruebadebetacarotenos

5.2.1Marcoterico:

EXTRACCIN

Estatcnicadeseparacinsebasaenlasdiferentesafinidades
deloscomponentesdelas
mezclasendossolventesdistintosynosolublesentres.
Esunatcnicamuytilparaaislarcadasustanciadesus
fuentesnaturalesodeunamezclade
reaccin.Latcnicadeextraccinsimpleeslamscomny
utilizaunembudoespecialllamadoembudodeseparacin(o
deDecantacin).

5.2.2ResultadosObtenidos:

Tabla1.Registrodedatosparalaprcticadeextraccindel
betacarotenoylasxantofilas

Pruebas Observacionesde Resultadode

cambiodecolor laspruebas

Liberacinde
gas
Espinaca Nohubocambiode
color Segenerandos
gradientesenel
tubodeensayo.
Beta
caroteno Nohubo
liberacinde
calor.

Nohubo
liberacinde
Zanahoria Nohubocambiode calor:lamuestra
color seenfri.
 Liberacinde
gas.

Presenciade
burbujas.

Sincambiodecolor Aumentode
/Capageneradaen temperatura.
Espinaca lapartesuperiordel
tubodeensayoposee Separacinde
gradientes.
coloramarillotenue

Xantofilas Capasuperior
concolor
amarillotenue.

Aparicinde
tresgradientes:
Zanahoria Cambiodecolorleve blancoabajo
(viscoso),capa
intermedia
cristalina,capa
pequeaamarilla
superior.

Aumentode
temperatura.

Liberacinde
gas:burbujas.

5.2.3Fotografas:

5.3EXPERIMENTO:Procedimientoparacalcularel
puntodefusindeunslido:

Paramedirunpuntodefusinnecesitamoscalentarlentamentela
muestraslidadetalformaqueseaposiblevercundosefunde.Para
ello,necesitamosunsistemaqueseatransparenteyquesepueda
calentardeformacontrolada.Elmtodomsantiguoesel
calentamientoenunaparatodeThiele.

1.LlenareltubodeThieleconaceiteuotrolquidodealtopuntode
ebullicinymontarloenunapinzaensusoporte
2.Prepararuntubocapilar,introducirenllasustanciaslidaquese
vayaamedirysujetarloaltermmetrodetalformaquelamuestra
quedelomscercanaposiblealbulbodemercurio.
3.Porlaaberturasuperior,medianteuntapnhoradadosesujetael
termmetroyelcapilarconelslido.
4.CalentareltuboThieleporelextremolentamentehastaque
observarlafusindelslido.Cuandoestoocurre,elslidosehace
transparente.
5.Anotarlastemperaturascuandoiniciaelcambiodeestadoy
cuandoelslidopasoporcompletoalquido,paracalcularla
temperaturadefusinenlabitcora,suspenderelcalentamientoy
 retirarcuidadosamenteelcapilardeltermmetro.Noolvidarqueel
aceitepuedeestarmuycaliente.Determinequecompuestoeselque
utilizoenaldeterminacin

5.3.1Marcoterico:

PUNTODEFUSIN
Elpuntodefusindeuncompuestoslidoeslatemperaturaala
cualseencuentranenequilibriolafaseslidaylafaselquiday
generalmenteesinformadodandoelintervaloentredos
temperaturas:laprimeraescuandoapareceunaprimeragotitade
lquidoylasegundaescuandolamasacristalinaterminade
fundir.Porejem.,elpfdelcidobenzoicoseinformacomo:pf=121
122C

Elpuntodefusindeuncompuestopuro,enmuchoscasosse
informacomounasolatemperatura,yaqueelintervalodefusin
puedesermuypequeo(menoral1).Encambio,sihav
impurezas,stasprovocanqueelpfdisminuyayelintervalode
fusinseample.Porejem.,elpfdelcidobenzoicoimpuropodra
pf='117120C

Aprovechandoestacaracterstica,seempleaelpuntodefusin
mixto(puntodefusindeunamezcla)paradeterminarla
identidaddeuncompuesto:

Sisemezclandosmuestrasdiferentesdelamismasustanciael
resultadosiguesiendolamismasustanciapura.

Sisemezclandosmuestrasdesustanciasdiferentes,stasse
impurificanentres,porlocuallamezclafundirauna
temperaturamsbajayelintervalodefusinsermsamplio.

PRUEBAPARAXANTFILAS
Coloca2mLdeladisolucinmetablicaenuntubodeensayede
13x100yagrega2mLdecidoclorhdricoconcentradoobservalos
cambiosdecoloryregistralosresultados

PRUEBAPARABETACAROTENOS
Coloca2mldeladisolucinhexnicaenuntubodeensayede
13x100,agrega0.1gdenitritodeSodioy3mLdecidosulfrico
diluido(1:4)observaloscambiosdecoloryregistralosresultados.

Paraprepararelcidosulfricodiluidoponemos2.25mldeagua
destiladajuntocon0.75mldecidosulfricoconcentrado.

5.3.2ResultadosObtenidos:
Puntodefusintericoreportadoparaelslidoevaluado:

Puntosdefusindealgunoscompuestosorgnicos

Sustanciaslida Puntodefusin

Naftaleno 80oC

Fenol 42oC

cidobenzoico 121oC

cidoctrico 100oC

Glucosa 90oC

Urea 132oC

Temperaturainicialdelamuestra:25C

Empezacambiaraestadolquido:110C.

CompletamenteLquido:133C.

Puntodefusinobtenidoenlaprcticaparaelslidoevaluado:133C

5.3.3AnlisisdeResultados:

Basndonosenlatablapresentada,elcompuestoevaluadofue:Urea.

5.3.4Fotografas:


5.4EXPERIMENTO:Purificacinparalacafenaimpura
usandolatcnicadesublimacin:

1.Coloca1gdelamuestradecafenaimpuraqueteproporcioneel
profesorenunacpsuladeporcelana,tpalaconlatapadeunacaja
 dePetriycolcalaenunsoporteuniversalsobreunanilloprovisto
deunamalladealambre
2.Calientaligeramentelacpsulaconayudadelmecherodebunsen
(afuegomuybajo),evitaquesefundalasustanciaqueestdentro
delacpsula.3.Colocaunpedazodehielosobrelatapa(cajade
Petri)paralograrqueseformenmsrpidamenteloscristalesde
cafenaqueseestsublimando
4.Destapalacpsulayobservaloscristalesquequedaron
adheridosalvidrioderelojyanotasuscaractersticasenlahojade
resultados.
5.Raspacuidadosamenteusandounaesptulaacanaladalos
cristalesdecafenaadheridosalacajadePetrisobreunpapelfiltro
ydeterminaelpuntodefusin.
6.Lavaysecaelmaterialydjaloenelreadetrabajoasignadade
tuequipo.Entregalosrestosdecafenaatuprofesor.

5.4.1Marcoterico:

CRISTALIZACIN

Tcnicaqueconsisteenhacerquesecristaliceunsolutoslidocon
objetodeserseparadodeldisolventeporcalentamientoodejarque
elprocesodeevaporacinocurraatemperaturaambiente.Eneste
procesoseutilizalavariacindesolubilidadesdeloscomponentes
delamezclaconlatemperaturayladiferenciadelospuntosde
solidificacinlasolucinseenfrahastaqueunodesus
componentesalcanceelpuntodesolidificacinysecristalice.Esta
tcnicaseempleaademsparapurificarslidos,disolviendoun
slidoimpuroeneldisolventeadecuadoencaliente.Albajarla
temperatura,elprimersolidosecristaliza,conelcualquedaralibre
deimpurezas.

SUBLIMACIN

Esunatcnicaqueseusaparasepararunamezcladeslidosconla
condicinqueunodeellospuedasublimarse(pasardeslidoagas
sinpasarporelestadolquido).Lamezclasecalientaproduciendo
queelslidoquesublimapaseaestadogaseoso,losvaporesse
vuelvenasolidificaralchocarconunasuperficiefraydeeste
modo,losgasesalcondesarse,sedepositanenlabasedela
superficiefraenformadecristales.

5.4.2ResultadosObtenidos:

Tabla2.Registrodedatosparalaprcticadepurificacin
decafenausandosublimacin

Propiedades Cafenaimpura Cafenapura

Color Cafoscuro Negra

 Olor Caf Carbnquemado

Aspecto(polvoo Polvo Cristales

cristal,formadelos
cristales)

5.4.3Fotografas:

6.CuestionarioGeneral:

1.Qusonloscarotenoidesyenquseclasifican?

Loscarotenoidesotetraterpenoidessonunaclasedepigmentosterpenoides
con40tomosdecarbonoderivadosapartirde2unidadesdegeranil
geranilpirofosfato,ensumayorasonsolublesensolventesapolaresyde
coloracionesqueoscilanentreamarilloyrojo.Algunosejemplospuedenser
carotenoylicopeno.

Seclasificanen2grupos:carotenosyxantfilasLosprimerosslo
contienencarbonoehidrgeno(licopeno),mientrasquelasxantfilas
contienenademsoxgeno(lutena).

2.Menciona3mezclasquepuedansepararseporfiltracin
y3porsublimacin

Porfiltracin:Aguaeimpurezas,aguayarena,cobreyleche.
Porsublimacin:Preparacindecafinstantneo,elhieloseco,naftalina.

3.Cuntostiposdeextraccinpuedehaber?.Mencionaun
ejemploparacadaunodeellos.

Extraccinselectiva,simpleymltiple.Mezcladesolucionescidas,bsicas
yneutrasysolucinyodoyodurada,respectivamente.
 4.Enquconsistelacristalizacinporevaporacin?

Laoperacindecristalizacineselprocesoporelcualseseparaun
componentedeunasolucinliquidatransfirindoloalafaseslidaenforma
decristales.Demaneraanloga,evaporandoeldisolventedeunadisolucin
sepuedeconseguirqueempiecenacristalizarlosslidosqueestaban
disueltos.

5.Porqudebenanotarselasdostemperaturas(inicioy
trmino)deunpuntodefusin?

Porquenosdainformacinimportanteacercadelintervalodelatemperatura
alaqueseproduceelcambiodeestadoslidoalquido.Eliniciodeeste
intervalo,laprimeratemperaturaqueseregistra,representalaprimeragota
queseformadelquido.Elfinaldelintervalo,lasegundatemperatura,
representaqueelslidohapasadocompletamentealestadolquido.

7.Conclusiones:

Conocerlastcnicasbsicasdeseparacindemezclasesalgovitalpara
poderllevaracabo,enunfuturo,prcticasyexperimentosmscomplejos
querequierandeestosmtodos.Todoestorequieredehabilidadycuidado
yaquesisecometeunerror,pormnimoquesea,afectar
considerablementelosresultados.

Enlaindustriaqumica,esnecesarioobtenersustanciasconunnivelde
purezamuyalto:sinoseseparadeformaprecisaunasustancia
encontradaenlanaturaleza,nopodemosobtenerlosreactivospuros.

Enestaprcticaaprendimostcnicasdeseparacincomolafiltracin,
extraccin,sublimacinycristalizacin.Cuandoesnecesariosepararuna
mezcladesustancias,esimportanteidentificarqutcnicadeseparacin
eslamsconveniente.Dependiendodequmtodoseelija,severla
efectividaddelaseparacinyresultarunproductoeficiente.

8.Bibliografa:

"CAROTENOIDES."CAROTENOIDES.N.p.,n.d.Web.26Jan.2013.
<http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/pigmentos/carotenoides.html>.

"Cristalizacin."Qumica.N.p.,n.d.Web.26Jan.2013.
<http://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html>.

OPERACIONESBASICASENELLABORATORIODEQUIMICA.
N.p.,n.d.Web.26Jan.2013.
<http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html>.

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