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RESULTADOS Y DISCUSIN:
En la tabla 1 debe colocar: el nmero de tabletas usadas, la masa de medicamento de partida y la cantidad de
principio activo por tableta.
Tabla 1. Datos
Numero de tabletas Masa de partida (g) cido acetilsaliclico Cafena(mg)
(mg)
2 1.293 500 50
La composicin del medicamento de cada tableta de cafiaspirina (BAYER) contiene 500 mg de aspirina o cido
acetilsaliclico y 50 mg de cafena, se espera obtener 1000gm de aspirina y 100mg de cafena por el uso de 2
tabletas en la prctica experimental.
219mg/2 100mg/2
Cafena tabletas tabletas 219%
cido acetil saliclico 543.2mg/2 tabletas 1000mg/2tabletas 54.32%
Calculo de obtencin de cafena:
=0,5432/1.293*100
= 42,01%
Recoleccin de
diclorometano en
embudo de
decantacin.
La filtracin por gravedad es una tcnica de separacin de una mezcla liquido-solido descontinua, en donde
uno de sus componentes es soluble en un determinado disolvente, se separa la disolucin que contiene el
producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas, de esta manera se extrae por una
filtracin utilizando un papel filtro que retendr el slido, este mtodo no utiliza ninguna fuerza de extraccin
tercera, solo se usa la gravedad.
El diclorometano es el disolvente orgnico que disuelve la cafena y el cido acetilsaliclico que son los
componentes de inters, el excipiente de la cafiaspirina no se disuelve y por lo tanto quedan retenidos en el
papel filtro y son separados de la fase liquida.
Para hacer una disolucin exitosa es necesario agitar bien para hacer mayor rea de contacto entre el
disolvente y la cafiaspirina de esta manera se har una extraccin exitosa de los principios activos de los
excipientes. Luego de esto la filtracin por gravedad depende del grosor del slido que se quiere retener para
utilizar el adecuado papel filtro ya que estos varan en su tamao de porosidad, tambin hay que tener
cuidado en al momento de verter la disolucin con cloroformo caiga en el papel filtro y no por la pared del
embudo, ya que podra pasar solido sin ser retenido.
Al agregar NaOH a la solucin de cloroformo este reacciona con el cido acetil saliclico que se encuentre en la
solucin formando la sal de este acido como lo ilustra la siguiente reaccin, sin tener reaccin con la cafena.
(Extraccin cido- base)
O O
OH O Na
+ Na OH + H2O
O
O
O O
CH3
CH3
Ilustracin 6. Reaccin de cido acetil saliclico con NaOH.
Esta fase acuosa es menos densa que el cloroformo que contiene cido acetil saliclico, pero la fase orgnica
contiene gran parte de cafena y aun cido acetil saliclico es por esta razn que este procedimiento de
extraccin se debe hacer con varias porciones de NaOH para su mxima extraccin de la fase orgnica, como
esta fase es ms densa que la fase acuosa es necesario extraer las dos fases y volver a llenar el embudo con la
fase orgnica para realizar las otras dos extracciones.
Esta extraccin liquido -lquido (cido-base) es fundamental la agitacin, de esta manera se aumenta el rea
superficial de contacto del NaOH con la solucin de cloroformo y es mayor la extraccin del cido acetil
saliclico con la base, aunque es importante la agitacin hay que tener cuidado en no formar una emulsin
porque de esta manera seria complicada la separacin de las fases y su extraccin, si llegara a ocurrir esto,
puede girarse sobre el mismo punto el embudo verticalmente para ayudar a formar las fases y dejar reposar.
Fase orgnica.
Purificacin de la cafena. Extraccin solido-liquido, filtracin por gravedad, y destilacin.
Para la extraccin del cido acetil saliclico que se encuentra en fase liquida, se hizo una cristalizacin de esta
componente para su obtencin, es necesario que el medio este cido por esta razn se agrega cido
clorhdrico, la siguiente reaccin ilustra la formacin de estos cristales.
O O
O Na OH
+ H Cl
O
+ Na Cl
O
O O
CH3 CH3
Ilustracin 8. Reaccin sal de sodio del cido acetil saliclico con HCl
La sal de sodio de cido acetil saliclico es soluble en agua, al agregar cido clorhdrico al medio se liberan
portones de este acido (H +) desplazando el sodio para formar cloruro de sodio que es soluble en agua,
mientras que la aspirina formada es cristalizada al estar en un medio insoluble.
La extraccin de estos cristales se realiza mediante una filtracin al vaco, que sern retenidos en el papel de
filtro. Esta tcnica hay que realizarla con demasiado cuidado para evitar que los cristales se vallan con la fase
liquida y no queden retenidos en el papel filtro, se debe evitar que el lquido se valla por las paredes del
embudo buchner, por esta razn la solucin se debe vertr con ayuda de una varilla de vidrio para controlar el
vertimiento y que caigan en la mitad del rea del embudo. Previamente el papel de filtro debe quedar
totalmente adherido a la superficie del embudo para evitar la prdida del cido acetil saliclico.
Discusin de resultados de la extraccin de cido acetil saliclico.
Por errores metdicos se agreg un exceso de hidrxido de sodio la fase acuosa quedando excesivamente
bsica por esta razn fue la gran cantidad de cido clorhdrico que se aadi para la formacin de cristales,
este error limit la formacin de los cristales de cido acetil saliclico. El aspecto fsico de estos cristales de
observo que quedaron muy pequeos es decir muy finos y fcilmente no quedaban retenidos en el papel filtro.
Tericamente por las 2 tabletas se debi extraer 1000 mg de este principio activo, pero a nivel experimental
extrajimos 543.2mg, una diferencia bastante considerable. Las posibles causas fue el error analtico lo que
impidi la formacin de la totalidad de los cristales y la prdida en la filtracin por gravedad. Tambin es
posible que se realiz una mala extraccin con el hidrxido de sodio lo que permiti que cido acetil saliclico
quedara en la fase orgnica y no en la fase acuosa.
RESULTADO
PRUEBA OBSERVACIONES
BILIOGRAFA
(1) Vogel, A. 1979. A Tex Book of Practical Organic Chemestry. Third editonal. Logman Gropu Limited. London.
(2) Dolors Velazco, Nuria Casamitjana. Laboratorio qumica. Universidad Barcelona. Captulo 9, extraccin.
www.ub.edu/obla/obla%20castellano/extraccin.html.
(3) Annimo. Tratamiento de emulsiones. Aguamarket y Cia., 2000-2014.
http://www.aguamarket.com/diccionario/terminos.asp?Id=4281&termino=Tratamiento++Emulsiones
(4) H. Dupont Durst, George W. Gokel. Qumica orgnica experimental. Editorial Revert, 2007.
(5) Eaton D.C. Laboratory Investigationns in Organic Chemestry. 1989. Newy York M.C Grawitiil.
(6) Bayer, cafiaspirina, Composicin de sus principios activos. http://www.vademecum.es/medicamento-
cafiaspirina_17133
(7) Martnez V. Juan C. Anlisis orgnico cualitativo, Universidad Nacional de Colombia, facultad de ciencias. 1ra
edicin agosto de 1972. Captulo 2, determinacin de las constantes fsicas, pg. 32.
(8) Annimo, Aplicacin de la cromatografa en capa fina CCF. Universidad Catlica Argentina, facultad de ciencia,
tecnologa y ambiente. Practica de laboratorio N 7. https://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDMQFjAD&url=http%3A%2F%2Fecentro.uca.edu.ni%2Fpd
%2Fmod%2Ffile%2Fdownload.php%3Ffile_guid
%3D4969&ei=i1ooVOjCO8vxgwSEpoA4&usg=AFQjCNHm4TqccL_CPxKUtkZRImtwaagkkA&sig2=pZC9gHK6rdlLsyzY
zy5SsA&bvm=bv.76247554,d.eXY&cad=rja
(9) Prez Guillermo. espectrometra infrarroja. Consultado el 28-09-14.
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
(10) Annimo, Obtencin del espectro IR del cido acetil saliclico. Universidad de granada, facultad de
farmacia. Practica N 4. http://www.ugr.es/~mclopezm/PDF/P4.pdf
(11) http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi