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Julio C. J. Silva
FAAS e GFAAS
Mtodos Espectromtricos Atmicos
Processo de absoro e emisso atmica
Espectrometria de Absoro Atmica
O mtodo baseia-se na absoro de energia por tomos neutros, no
excitados, em estado gasoso
Chama
Equipamento para Absoro Atmica
Componentes principais Fonte (LCO), atomizador (chama, forno de
grafrite, etc.) monocromador, detector
Fonte de radiao
Requisitos
Linha de emisso com largura estreita para
manter a especificidade
Intensidade
Estabilidade
Durabilidade
Produtos Disponveis
Hollow cathode lamps (HCL)
Electrodeless discharge lamps (EDL)
Fonte de radiao
Fonte de radiao Emitem radiao do elemento de interesse
Dreno Spoilers
Entrada de
gs oxidante
Cmara de nebulizao
Nebulizador
Concntrico (meinhard)
Dispositivo para vaporizao da amostra
(cela de atomizao)
Dispositivo de Impacto
Dispositivo de Impacto
Flow Spoiler (mais comumente utilizado)
Menor interferncia qumica
Melhor preciso
Menor efeito de memria
Quimicamente inerte
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Dispositivo para vaporizao da amostra (chama)
Fotometria de Chama
Funes da chama
Converter a amostra em estado de vapor
Decompor a amostra em tomos
Excitar os tomos
T(oC)
Combustvel
Em ar Em O2 Em NO2
Acetileno 2200 3050 3200
Butano 1900 2900 3000
Propano 1900 2800 3000
Hidrognio 2100 2800 2900
Processos Ocorrendo na Chama
M*
a. Dessolvatao
b. Vaporizao
c. Atomizao
d. Ionizao
e. Excitao inica
f. Excitao
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Processos ocorrendo na Chama
Espectrometria de Absoro Atmica
Condies da chama
Chama ar-acetileno: 2250 oC (elementos com baixa Tatom)
(30 a 35 elementos)
Ar-acetileno (Oxidante)
Pobre em combustvel
Cor azul
Chama quente
Ar-acetileno (redutora)
Rica em combustvel
Cor amarela
Chama fria
Espectrometria de Absoro Atmica
Nj/No
Linha (nm)
2000 K 3000 K
Na 9,9 x 10-6 5,9 x 10-4
Ca 1,2 x 10-7 3,7 x 10-5
Zn 7,3 x 10-15 5,4 x 10-10
Queimador
Cmara de Mistura
Vantagens:
Menor custo de fabricao
Maior aproveitamento da luz
Limitaes:
Variao do sinal
Double beam (duplo feixe)
Vantagens:
Compensao automtica da variao do sinal
Limitaes:
Maior custo de fabricao
Menor aproveitamento da luz
Falso duplo feixe
Vantagens:
Maior aproveitamento da luz comparada ao duplo-feixe
Maior estabilidade comparado ao simples-feixe
Limitaes:
No corrige variaes curto-tempo.
Custo de fabricao similar (ou maior) comparado ao duplo-feixe.
FAAS
Faixa tpica de trabalho: mg/L
Problemas FAAS
FAAS 5 % de eficincia
Dimenso do tubo
Eliminao do solvente
Limpeza:
50 L com plataforma
20 L volume usual
Atomizao
2s aquecimento/L
T(C)
Pirlise
Secagem
t(s)
Etapa de Secagem
Compostos refratrios so
formados na forma de xidos
Programa de Aquecimento
Programa de Aquecimento
Aquecimento rpido do
forno (1000o-2000oC/sec)
Vaporizao do resduo
slido em uma nuvem
atmica no caminho tico
(1800-3000 oC)
Programa de Aquecimento
Secagem I 90 10 15 250
Secagem II 130 15 15 250
Pirlise 600 5 25 250
Resfriamento 20 1 5 250
Atomizao* 2300 0 5 0
Limpeza 2400 1 5 250