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NMX-AA-115-SCFI-2001

ANLISIS DE AGUA - CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA


CALIDAD DE RESULTADOS ANALTICOS

DEFINICIONES
Las definiciones se emplean para poder comprender de una mejor manera el mbito a
trabajar o estudiar para que al momento de la prctica tengamos un previo conocimiento de
los mbitos a analizar.
Aguas naturales
Son todos los tipos de aguas (de tormenta, de lluvia, residuales, superficiales, etc.).
Aguas residuales
Son las aguas con una composicin variada (de usos municipales, industriales, comerciales,
agrcolas, pecuarios, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas).
Anlisis de blanco analtico
Es el someter una alcuota de agua a todo los posesos analticos como una muestra real.
Anlisis de matrices adicionadas
A una alcuota de una muestra se le aaden los analitos de inters a muestras reales y la
muestra as fortificada se somete a todo el proceso de anlisis que sigue una muestra
normal.
Blanco
Agua reactiva a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analtico que sirve
para evaluar la seal de fondo.
Blanco analtico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de
ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes,
reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.

Disolucin estndar
Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn principal.

Disolucin madre
Es la solucin de la cual se sacan todas las disoluciones a analizar.
Error aleatorio
Resultado de una medicin menos la medicin infinita realizadas bajo condiciones de
respetabilidad.
Error de medicin
Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor
convencionalmente verdadero.
Error relativo
Error de medicin dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del
mensurando.
Error sistemtico
Medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas
bajo condiciones de respetabilidad menos un valor verdadero del mensurando.
Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del
mensurando.
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Material de referencia
Material o sustancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente
homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la
evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales.
Material de referencia certificado
Material de referencia, acompaado de un certificado, que nos garantiza exacta de la unidad.
Medicin
Determinacin del valor de una magnitud.
Mensurando
Magnitud particular sujeta a medicin.
Muestra compuesta
Mezcla de muestras simples con proporcionalidad al momento de su toma.
Muestra simple
Muestra tomada en un punto de descarga que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los
procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, con la cantidad
suficiente para realizar los anlisis necesarios.
Parmetro
Referencia para determinar la calidad de agua
Patrn (de medicin)
Sistema para lograr reproducir una unidad o ms con una referencia de igualdad.
Patrn nacional (de medicin)
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar
valores a otros patrones.
Patrn primario
Patrn principal sin referencia a otros.
Patrn secundario
Patrn con referencia hacia otros.
Precisin
Concordancia de resultados analticos individuales con reproducciones homogneas

PERSONAL
El personal que se encuentre en diferentes cargos del laboratorio debe de estar preparado y
capacitado para poder llevar acabo los procedimientos analticos a las muestras y llevar un
control de datos con de calidad para cumplir con el norma miento.

Supervisor del laboratorio


El supervisor del laboratorio debe tener una licenciatura en el rea de la qumica o
equivalente y por lo menos un ao de experiencia en el anlisis de agua, as como tener
experiencia prctica y conocimientos de los principios del aseguramiento de la calidad. Es
responsabilidad directa del supervisor del laboratorio el asegurarse que el personal del
laboratorio haya demostrado satisfactoriamente su capacidad para llevar a cabo los anlisis
que les hayan sido asignados y que todos los resultados reportados por el laboratorio,
cumplan con los criterios de aseguramiento de calidad establecidos en su manual de calidad.
Laboratorista (Analista)
El laboratorista debe tener una licenciatura en el rea de la qumica o equivalente y por lo
menos un ao de experiencia en el anlisis de agua. Si el laboratorista es responsable de la
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operacin de instrumentacin analtica debe demostrar que ha acreditado un curso


especializado de entrenamiento por el fabricante del instrumento o algn otro organismo de
capacitacin calificado o haber cumplido un periodo de aprendizaje bajo la tutela de un
analista experimentado. La duracin de estos programas deber ser proporcional al grado de
complejidad de la instrumentacin referida. Los datos producidos por los analistas mientras
estn en proceso de entrenamiento son aceptables siempre y cuando hayan sido revisados y
avalados por un analista calificado o el supervisor de laboratorio. Antes de poder producir
resultados tiles, el analista debe demostrar (documentadamente) que es capaz de producir
resultados aceptables para blancos, precisin, exactitud y lmites de deteccin, as mismo
debe demostrar ser capaz de obtener especificidad aceptable de muestras desconocidas.
Tcnicos
Los tcnicos laboratoristas deben tener un diploma de un bachillerato tcnico o equivalente,
haber completado un programa de entrenamiento bajo la direccin de un analista
experimentado y contar con experiencia de trabajo prctico en el laboratorio de anlisis de
agua.
Antes de poder realizar el anlisis de muestras reales, el tcnico debe demostrar
(documentadamente) que es capaz de producir resultados aceptables para blancos,
precisin, exactitud y lmites de deteccin, as mismo debe demostrar ser capaz de obtener
especificidad aceptable de muestras desconocidas.
Personal de muestreo
El personal que va a tomar las muestras debe haber cubierto el ciclo escolar bsico nacional
y haber recibido un entrenamiento completo en los procedimientos de muestreo para los
diferentes tipos de muestras que debe colectar. Su desempeo debe ser supervisado por
personal experimentado en muestreo o laboratorio.
Exencin de los requisitos de entrenamiento tcnico
Los auditores pueden exentar del requisito de demostrar documentadamente la escolaridad y
el entrenamiento del personal tcnico para el caso de los que cuenten con muchos aos de
servicio y experiencia en el laboratorio. Se deben mantener registros de entrenamiento y
capacitacin para todo el personal del laboratorio. En stos se debe conservar toda la
informacin sobre la capacitacin que haya recibido y que sea relevante a las funciones que
realiza en el laboratorio (metodologas analticas, seguridad en el laboratorio, tcnicas de
muestreo, aseguramiento de la calidad, anlisis estadstico de resultados, etc.).
Para todo el procedimiento analtico cada personal cuenta con diferentes capacidades y
aptitudes para llevar a cabo los procesos y as mejorar la calidad de estos.

INSTALACIONES DEL LABORATORIO


Las instalaciones del laboratorio deben de contar con los mejores estndares en cuestin de
calidad y que todo tenga una calibracin y mantenimiento adecuado para lograr la exactitud
de los anlisis y tambin tener una seguridad tanto del personal como de las mismas
muestras.

El anlisis de muestras debe llevarse a cabo en un laboratorio en el que se pueda mantener


y asegurar la integridad y la seguridad de las muestras. Las instalaciones de los laboratorios,
deben estar limpias y tener un control adecuado de temperatura y humedad, una adecuada
iluminacin en las mesas de trabajo y cumplir con todas las reglamentaciones de higiene y
seguridad laboral.
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Las instalaciones del laboratorio deben proveer los espacios adecuados para el
almacenamiento y desecho de los residuos qumicos y de muestras. Se deben contar con los
sistemas de extraccin (de humos y vapores) adecuados.
Las mesas de trabajo deben contar con el suficiente espacio para el procesamiento
adecuado de las muestras, as como tambin con todos los servicios (tarjas, llaves de agua,
gas, vaco y corriente elctrica regulada, etc.). Los equipos e instrumentos deben contar con
una corriente elctrica regulada y adecuadamente aterrizada. Por razones de seguridad las
reas de anlisis inorgnicos y orgnicos deben estar fsicamente separadas, de igual forma
el rea de anlisis orgnicos y el rea de preparacin de muestras deben estar separadas
para evitar contaminacin cruzada dentro del laboratorio. Las reas de anlisis y el almacn
de muestras deben de estar aislados de cualquier posible fuente de contaminacin.
Se debe contar con espacio suficiente para almacenar reactivos, material de vidrio y equipo
de campo as como reas especficas para el lavado de material.

EQUIPO DE LABORATORIO E INSTRUMENTACIN


Como ya se han mencionado los equipos e instrumental del laboratorio deben de contar con
los ms altos estndares de calibracin para asegurar la exactitud de los resultados.

El laboratorio debe tener los instrumentos y equipamiento necesario para realizar los
mtodos analticos para los cuales ha solicitado acredita miento y aprobacin.
El mantenimiento y calibracin de los equipos e instrumentos se deben realizar en forma
peridica y se debe mantener registros de ello.
Caractersticas necesarias para equipos y/o instrumentos de un
Laboratorio de anlisis de agua

Agitadores magnticos Capacidad mnima de 4 mL x 50 mL


Velocidad variable, barras de agitacin con Conductmetro
recubrimiento de tefln Exactitud 1 S/cm
Autoclave Pilas o corriente
Con control de temperatura y presin
Balanza analtica Cromatgrafo de gases
Precisin 0,1 mg Inyeccin split/splitless
Marco de pesas certificado Temperatura del horno controlable a
Servicios para mantenimiento y calibracin 0,2C
Balanza gran atara Registrador/integrador
Precisin 1 mg Programacin de temperatura
Marco de pesas certificado Detector de captura de electrones
Balanza de humedad Linearizado
Precisin 0,1 mg Detector de conductividad
Marco de pesas certificado electroltica/fotoionizacin
Servicios para mantenimiento y calibracin Detector de nitrgeno fsforo
Bao de agua (Mara) Cromatgrafo de iones
Calentamiento elctrico o vapor Detector de conductividad, detector de UV
Controlable a 5C hasta temperatura de Columna supresora, columna de
ebullicin del agua separacin
Centrfuga Cromatgrafo de lquidos de alta
Mnimo 2 500 r.p.m. resolucin
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Flujo constante Intervalo con control de operacin de


Capacidad de inyectar entre 20 L - 500 L temperatura ambiente a 180C o
Sistema con gradiente Ms ( 2C)
Reactor post-columna Horno de microondas
Detector de fluorescencia Control de temperatura y/o presin
Detector de UV a 254 nm Incubadora para DBO
Detector de arreglo de diodos Con control de temperatura 1C
Sistema Isocrtico Incubadora para microbiologa
Reactor post-columna Con control de temperatura 0,5C
Detector de fluorescencia Material de vidrio
Sistema de gradiente De borosilicato
Detector de arreglo de diodos El material volumtrico debe ser clase A o
210 nm - 310 nm calibrado
Espectrofotmetro Material de vidrio especial
Intervalo de 200 nm - 900 nm Embudos de separacin
Ancho de banda < 20 nm Concentradores Kuderna Danish (K-D)
Posibilidad de varios tipos y capacidades
de celdas Microscopio electrnico de transmisin
Paso ptico de 1 cm - 5 cm 80 kv
300-100,000X amplificacin
Espectrofotmetro de absorcin 1 nm de resolucin
atmica Pantalla de calibracin
Sistema de registro SAED y ED
Aire/acetileno (grado absorcin atmica) Microscopio ptico
xido nitroso (grado absorcin atmica) Con aumentos (lupa 10X, 40X y 100X)
Horno de grafito Mufla
Argn o nitrgeno (grado absorcin Que alcance temperaturas mayores de
atmica) 450C
Generador de hidruros Parrilla
Hidrgeno (grado absorcin atmica) Control de temperatura
Analizador de mercurio (vapor fro) PH Metro
Espectrmetro de masas Exactitud 0,1 unidades
(Cuadrupolo o trampa de iones) Pilas o corriente
Barrido de 35 uma - 260 uma/2 sec Que pueda utilizarse con electrodos de ion
Sistema de datos en lnea selectivo
Estndares de color Plasma inductivamente acoplado (ICP)
Para verificar de fotmetros (secuencial o simultneo)
Deben cubrir de 200 nm -800 nm Controlado por computadora
Fotmetro de filtros Correccin de seal de fondo
Intervalo de 400 nm - 700 nm Suministro de gas argn
Ancho de banda 10 nm -70 nm Espectrmetro de masas acoplado al ICP
Posibilidad de varios tipos y capacidades Intervalo de 5 uma - 250 uma
de celdas Potencimetro para Ion especfico
Paso ptico 1 cm - 5 cm Exactitud 1 mV
Horno de secado Refrigerador/congelador
Por gravedad o conveccin Normal de laboratorio, a prueba de
explosiones para orgnicos
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Capaz de mantener temperatura nominal Tamao de muestra 5/25 mL


de 4C Termmetros
Sistema auto-analizador De mercurio en grados Celsius, con
Bomba multi-canal subdivisiones de 1C o menores,
Reactores, colormetros Que abarque diferentes intervalos de
Sistema de purga y trampa temperatura certificado o trazable
Purga de vidrio
Agua reactivo
El laboratorio debe contar con una fuente de agua reactiva. Esto es agua que tenga un valor
de resistencia de por lo menos 0,2 megahoms (conductividad mximo 5,0 micromhos/cm) a
25oC. El agua reactiva debe conservarse en envases cerrados. Se debe llevar a cabo un
programa de control de la calidad del agua, realizando pruebas peridicas y documentadas
en funcin de los volmenes de agua que se empleen. Sin embargo en ningn caso las
pruebas pueden realizarse ms espaciadas que un mes. Para ciertos anlisis se puede
requerir agua reactiva de una calidad diferente o con diferentes especificaciones.

Aseguramiento de la calidad
Los laboratorios deben contar con un programa de aseguramiento de la calidad forma ly
documentado. En este programa deben estar contemplados todos los aspectos de la
actividad del laboratorio, desde el muestreo, mtodos de prueba, operacin y mantenimiento
de los equipos e instrumentos, generacin de resultados, procedimientos de acciones
correctivas hasta la emisin de informes. Este programa debe estar a la disposicin de todo
el personal.

CONTROL DE CALIDAD (CC)


El laboratorio debe de contar con un control de calidad que se determina por los siguientes
puntos y llevar as mismo un control de ellos para en el momento de reportar alguna
anomala se logre llegar a ver los resultados correctos.
Muestras de evaluacin de desempeo
El laboratorio debe analizar una muestra de evaluacin de desempeo por lo menos una vez
al ao. Los resultados de la prueba de desempeo deben ser aprobatorios (resultados,
documentacin y visitas de inspeccin o seguimiento). El laboratorio debe mantener un
registro de las acciones correctivas despus de haber recibido una evaluacin negativa en
un(os) mtodos(s) de prueba(s). El laboratorio debe suspender la emisin de resultados con
dicho mtodo hasta haber obtenido una evaluacin satisfactoria en una segunda evaluacin
de desempeo.
Muestras de control de calidad
Por lo menos una vez al trimestre el laboratorio debe analizar un estndar de control de
calidad, para los analitos y/o mtodos llevados a cabo durante el trimestre. El estndar
empleado para preparar esa muestra de control de calidad es preferible que sea comprada
de una fuente distinta a la con la cual se preparan los estndares de trabajo. Si la
incertidumbre excede los lmites especificados en el mtodo, debe ser necesario tomar
acciones correctivas y generar toda la documentacin pertinente para demostrar que el
problema se ha resuelto.
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Cartas de control
Es necesario que los laboratorios lleven cartas de control. Para iniciar una carta de control,
es necesario generar un nmero suficiente de datos, por lo general un mnimo de 20 a 30
para un mtodo en particular para con ello calcular los valores lmites. En general los valores
lmites no deben ser diferentes de los especificados para el mtodo de referencia (cuando
ste los especifique). Cuando el laboratorio haya generado un nmero suficiente de datos,
debe desarrollar las grficas de control a partir de los datos de media(X), desviacin estndar
() o en su caso de eficiencias de recobro (%R) de las verificaciones de control de calidad
antes especificadas. Estos valores se emplean para definir los valores lmites de control.
Valor lmite superior = +3S (valor lmite superior de alarma + 2S)
Valor lmite inferior = - 3S (valor lmite inferior de alarma - 2S)
Despus de cada 5 o 10 nuevos valores, se deben fijar nuevos lmites de control con los
ltimos 20-30 valores. Los nuevos valores lmite no deben exceder los previamente
establecidos (o los establecidos por el mtodo). Si el nuevo valor es ms cerrado es ste el
que debe emplearse.
Valoraciones o titulaciones
Para el caso de este tipo de mtodos donde la determinacin se realiza por medida del
volumen de una fase relacionada cuantitativamente con el constituyente buscado, se deben
considerar como puntos crticos los siguientes: a) error qumico; b) error en la determinacin
del punto de equivalencia o punto final, c) error por el uso y calibracin del material
volumtrico; d) errores sistemticos y e) errores aleatorios. La gran mayora de stos se
eliminan al aplicar correctamente los procedimientos de seleccin de la reaccin qumica y el
mtodo de identificacin del punto final y el empleo de estndares primarios para la
evaluacin de las concentraciones. Quedando por analizar los errores sistemticos y los
aleatorios.
Tambin en el control de calidad del laboratorio influir la manera de realizar los
procedimientos y en las condiciones en las que se hagan.

REPORTE Y REGISTRO DE DATOS


Cada laboratorio deber reportar sus gastos de reactivos, equipo, as mismo como de los
anlisis que se realicen cada cierto tiempo para poder lograr esto se recomienda llevar un
orden y revisar peridicamente los reporte tanto de muestras como de instrumentara.
Aspectos legales
Con fines legales es necesario mantener un registro preciso y exacto de todos los hechos
que ocurren en el laboratorio. El registro de datos y las formas de reportarlos deben estar
descritos en los procedimientos analticos y de aseguramiento de la calidad del laboratorio,
as como de los criterios de conservacin de la informacin.
Los procedimientos deben ser comprobables y debe ser posible para un inspector el poder
reconstruir el procedimiento seguido para el anlisis de una muestra tiempo despus de que
ste se lleva a cabo. Esto involucra para el laboratorio el llevar cadenas de custodia interna
de la muestra, bitcoras, y registros completos de compras (equipo, reactivos, materiales),
personal y mantenimiento.
Conservacin de datos
Todos los laboratorios que generen datos de uso pblico deben de conservar sus registros
de datos por un perodo de 10 aos. Los registros de datos diferentes deben ser de fcil
acceso por los primeros 5 aos y el(los) cliente(s) debe(n) ser notificado(s) en el momento en
que el laboratorio vaya a deshacerse de los archivos, en caso de que requiera(n) de copias.
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Esto incluye toda la informacin necesaria para poder reconstruir un anlisis despus de que
ste ha sido realizado; datos crudos (cronogramas, espectros, bitcoras, etc.), clculos y
todos los datos de control de calidad. Esta informacin puede estar contenida en bitcoras,
material impreso y sistemas electrnicos de manejo de informacin. En el caso de que un
laboratorio cambie sus sistemas de cmputo debe tener cuidado de transferir toda su
informacin al nuevo sistema o conservar operativo el viejo sistema
Registros del muestreo
Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer
colocando una raya sobre el valor equivocado, pero dejndolo an visible y anotando a un
lado el nmero correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. La
siguiente informacin debe de estar consignada en los registros:
Nombre y firma del muestreado;
Fecha y hora del muestreo;
Localizacin del punto de muestreo;
Identificacin de la muestra;
Hora de muestreo;
Condiciones meteorolgicas;
Caractersticas organolpticas de la muestra;
Nmero y tipo de recipientes;
Volumen de muestra;
Preservadores;
Analitos a determinar;
Anlisis de campo (pH, conductividad y temperatura);
Condiciones de transporte;
Fecha y hora de recepcin;
Condiciones de recepcin;
Nombre y firma de quien recibe, y
Observaciones.

Registros analticos (bitcora)


Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer
rayando sobre el valor equivocado, pero dejndolo an visible y anotando a un lado el
nmero correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. Se deben
registrar todas aquellas observaciones que permitan autentificar el anlisis as como permitir
la explicacin de los resultados obtenidos. Debe estar escrito en un lenguaje qumico que
sea entendible para otro qumico. Para ello la siguiente informacin debe de estar
consignada en los registros:
Nombre del laboratorio y responsable de los anlisis;
Identificacin de los procedimientos y tcnicas analticas empleadas (absorcin atmica,
cromatografa, va hmeda, etc.);
Fecha y hora del anlisis;
Identificacin de las muestras a analizar;
Actividades realizadas durante el desarrollo del anlisis;
Resultados de las muestras y los controles de calidad. Ejemplos de clculo, y todas las
observaciones y comentarios que permitan a un inspector reconstruir el anlisis tiempo
despus de que ste haya sido realizado, y
Resultados y conclusiones de las calibraciones (curvas, verificacin de equipo,
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etc.), valoraciones, anlisis de estndares y blancos, etc.).


Registros de personal
Se debe llevar un registro de la currcula de todo el personal, analistas y tcnicos, que
laboran en el laboratorio. En l se deben consignar los resultados de las pruebas iniciales de
desempeo as como de cualquier otra prueba de aptitud que hayan realizado. Esos registros
contendrn la documentacin comprobatoria de su capacitacin inicial (al momento de
ingreso) y continua (programas de capacitacin a los que asista por parte del laboratorio).

Considerando todos los puntos anteriores se puede garantizar que los anlisis que se
realicen resultaran con una exactitud y un control de calidad optimo, as tambin como de
asegurar que el personal se encuentra capacitado y en trenado en el mbito para poder
realzar las actividades necesarias para asegurar la exactitud tanto de resultado de anlisis
as como de el cumplimento de la normatividad requerida.
Si realizamos y desarrollamos cada punto que se menciona en cuestin de calidad para
cualquier cosa que hagamos n tiene que haber algn inconveniente al momento de mostrar
resultado escritos tantos como fsicos o prcticos.

Esta norma nos ayuda para elevar nuestro conocimiento tanto de anlisis del agua como de
tener un control de calidad al realizar cualquier anlisis en el laboratorio y reprtalo con
calidad y exactitud.

Bibliografa:
Manual de control de calidad de anlisis de agua.
NMX-AA-115_SCFI-2001
NMX-AA-115-SCFI-2001

CENTRO DE ESTUDIOS TECNOLGICOS INDUSTRIAL Y


DE SERVICIOS NUMERO 32

JOS VASCONCELOS

5 G VESPERTINO

ANALISA MUESTRAS DE AGUA CON BASE A NORMAS

I.N.G. ARTURO LOPEZ RIVAS

ALUMNO: JUREZ LEN ESTEBAN DE JESS