ESTANDARES EXTERNOS O ESTANDARES DE ADICION?

SELECCIN Y
VALIDACION DE UN METODO DE ESTANDARIZACION

CONCEPTUAL METODOLOGIA

TEORIA: Seleccin y validacin de un mtodo

de estandarizacin ASERCIONES:

HIPOTESIS:

TRANSFORMACIONES:
TRANSFORMACIONES:

CONCEPTOS RESULTADOS:
Patrn, calibracin, validacin, estndar,
solucin tampn, normalizacin

PROCEDIMIENTO:
Sol

REFERENCIAS:
 TEORIA: SELECCIN Y VALIDACION DE UN METODO DE ESTANDARIZACION

CONCEPTOS

PATRON: El patrn de medida es una medida convencional, es decir, una medida que se establece conforme a un convenio o
acuerdo, para poder establecer un sistema de medicin que pueda ser de aplicacin generalizada y con validez en cualquier parte (a
diferencia de los sistemas de medida locales en los que no hay un patrn de medida o estndar)

CALIBRACION: conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de una
magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida
materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
VALIDACION: La validacin de un mtodo es el proceso para confirmar que el procedimiento analtico utilizado para una prueba en
concreto es adecuado para su uso previsto. Los resultados de la validacin del mtodo pueden utilizarse para juzgar la calidad, la
fiabilidad y la constancia de los resultados analticos, se trata de una parte integrante de cualquier buena prctica analtica.

ESTANDAR: En qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una concentracin conocida de un elemento o
sustancia especfica.

SOLUCION TAMPON: Son aqullas que ante la adicin de un cido o base son capaces de reaccionar oponiendo la parte de
componente bsica o cida para mantener fijo el pH

NORMALIZACION: En la normalizacin se determina la concentracin de la disolucin patrn mediante valoracin frente a una
cantidad medida cuidadosamente de un patrn primario, o frente a un volumen conocido con exactitud de otra disolucin patrn. El
clculo de la concentracin de la disolucin patrn se realiza como en cualquier otra valoracin.
LONGITUD DE ONDA: es la distancia entre dos puntos de la onda que han pasado un ciclo completo unidad de longitud

ABSORCION: la absorcin de la radiacin electromagntica es el proceso por el cual dicha radiacin es captada por la materia.
Cuando la absorcin se produce dentro del rango de la luz visible, recibe el nombre de absorcin ptica. Esta radiacin, al ser
absorbida, puede, bien ser reemitida o bien transformarse en otro tipo de energa, como calor o energa elctrica.

RADIACION: El fenmeno de la radiacin consiste en la propagacin de energa en forma de ondas electromagnticas o partculas
subatmicas a travs del vaco o de un medio material.

PROCEDIMIENTO

Ensayo espectrofotomtrico cuantitativo

1. Preparacin de un conjunto de estndares externos: Se prepara una solucin patrn con una concentracin de 25 g/mL.
Usando esta solucin preparar cada uno de los cuatro estndares utilizando concentraciones entre 1 y 10 g / ml. Calcular la
concentracin para cada estndar externo.
2. Seleccin de una longitud de onda: Usando la concentracin estndar obtener el espectro UV-VIS que va desde 350-950
nm utilizando agua destilada para la referencia. Examinar el espectro y seleccionar una longitud de onda para el trabajo
posterior.
3. Construccin de una curva de calibracin para un estndar externo: Ajustar el espectrofotmetro a la longitud de onda
seleccionada y medir la absorbancia para cada uno de los estndares externos, utilizando agua destilada como referencia.
Realizar una curva de calibracin para los estndares externos con los datos de absorbancia vs. g/mL y verificar que se
cumple la ley de Lambert beer. Determine la ecuacin de la curva de calibracin utilizando regresin lineal.
4. Validacin de la estandarizacin externa: Para validar la estandarizacin externa, analizar el patrn de calibracin proporcionado,
para el cual la concentracin es conocida. Tenga en cuenta que la concentracin en la calibracin estndar excede la ms alta
concentracin de su estandarizacin externa. Por lo tanto es necesario diluir el patrn de calibracin de modo que la absorbancia
caiga dentro del rango de la curva de calibracin. Medir la absorbancia del patrn de calibracin diluido en agua destilada
como referencia. Calcular la concentracin en la estandarizacin externa y medir la exactitud del anlisis.
 5. Anlisis de una muestra real: Ahora que el estndar externo es completamente valido, se puede analizar una muestra para
la cual la concentracin es desconocida. Se dispone de una muestra tomada del estudio de biodegradacin. Usando la
estandarizacin externa determinar la concentracin de esta muestra.

Recuperacin de las concentraciones para validar los resultados

1. Llevar a cabo la recuperacin de las concentraciones: Para probar la utilidad de un pico de recuperacin que va a utilizar
para validar su anlisis tanto para el patrn de calibracin, para el que la concentracin de es conocido, y la muestra, para los
que se desconoce la concentracin. Transferir exactamente 5 ml cada uno del estndar de calibracin y la muestra para
separar 10 ml en un matraz aforado y diluir el volumen con agua destilada. Analizar estas soluciones utilizando la curva de
calibracin de patrones externos previamente determinado. A continuacin, preparar las muestras enriquecidas mediante la
transferencia de exactamente 5 ml cada una del estndar de calibracin y la muestra para separar matraces aforados de 10
ml. Usando una pipeta digital, aadir exactamente 0,4 ml de la / ml solucin madre PNP nominalmente 25 mg a cada matraz
volumtrico. Diluir cada mezcla utilizando agua destilada; analizar el resultado y determinar la concentracin para cada uno.
Calcular la Recuperacin de concentracin del estndar de calibracin y la muestra.
2. Explorar el efecto de la matriz de la muestra: Usando la concentracin de 25 g/mL con agua destilada, prepare una serie de
estndares de calibracin externa usando una de las soluciones tampn disponible. Medir la absorbancia de cada patrn externo y
preparar una curva de calibracin adecuada

Anlisis cuantitativo de la PNP usando el mtodo de adicin estndar

1. Preparacin de las adiciones estndar: Colocar 5,00 ml de patrn de calibracin en cada de cinco matraces de 10 mL.
Aadir 0, 0,1, 0,2, 0,3, y 0,4 ml de los picos de la nominalmente 100 g / ml PNP estndar a los matraces separados, diluir a
volumen con agua destilada. Repita usando 5,00 ml de la muestra en lugar del estndar de calibracin.
2. Construccin de la curva de calibracin por adicin estndar: Ajuste el espectrofotmetro para la longitud de onda
determinada en el experimento anterior y cero utilizando agua destilada como una referencia. Medir la absorbancia para cada
solucin (un total de 10 mediciones). Construya la curva de calibracin para la adicin estndar y la muestra; determinar la
concentracin en cada uno.
 HIPOTESIS

1. El efecto de la disolucin parcial del estndar estar relacionado en la determinacin de la concentracin de la muestra de
anlisis
2.

RESULTADOS Y ANALSIS

BIBLIOGRAFA

[1] http://www.espectrometria.com/

[2] http://www.alpemetrologia.com/consultas-frecuentes/