CROMATOGRAFIA DE GASES

Prof. Jorge Mendoza C.

Dpto. Qumica Inorgnica y Analtica

QUIMICA ANALITICA II 2012

QUIMICA ANALITICA II 2012
 Definicin:
La cromatografa es un mtodo de separacin fsica en la cual los
componentes a ser separados son distribuidos entre dos fases, una
de las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra
es mvil (fase mvil). (IUPAC)

Vaporizacin de la muestra y transporte

Fase estacionaria <-----> Fase mvil (gas)

Solubilidad, temperatura

Separacin de analitos (presin de vapor relativa, afinidad por la

fase estacionaria)

Elucin

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 Sorcin

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Clasificacin de los tipos de cromatografa gases

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Ventajas de la cromatografa de gases
Anlisis rpido, (minutos)

Eficiente, provee alta resolucin

Sensible, detecta fcilmente ppm y frecuentemente ppb

No destructivo, acoplamiento en lnea (espectrometra de masas)

Anlisis cuantitativo con alta exactitud (RSD 1- 5%)

Requiere un volumen de muestra pequeo (L)

Confiable y relativamente simple

Bajo costo

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Desventajas de la cromatografa de gases
Est limitada a muestras voltiles

No se puede utilizar en muestras trmicamente lbiles

Es difcil para muestras grandes (preparativas)

Requiere espectroscopa (MS) para la confirmar la identidad de una

seal

En resumen, la cromatografa de gases es el mtodo de eleccin para la

separacin de materiales voltiles, debido a su velocidad, alta resolucin
y uso fcil

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 Instrumentacin

Esquema tpico de un cromatgrafo de gases

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Cromatgrafo de gases

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Esquema tpico de un cromatgrafo de gases

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Pureza del gas carrier

Grado 6.0
Grado 5.0 ppm ?
Grado 4.5

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 Microjeringa de 10 L

Flujmetro manual y digital

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Columnas

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Comparacin entre columna empacada y capilar

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Efecto de la temperatura sobre el tiempo de retencin

Isotermo v/s temperatura programada

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 Programa de T
Ventajas:
Isotermo Buena herramienta de exploracin
150C
Tiempos de anlisis mas cortos para
mezclas complejas
Mejor separacin para rango amplio
de puntos de ebullicin
Mejora el limite de deteccin, forma
del peak, y precisin, especialmente
para peaks que eluyen al final.
Buena forma de limpiar la columna
Desventajas:
Programa de T
Requiere instrumentacin mas
compleja.
Seal con mas ruido a altas
temperaturas
Nmero limitado de fases lquidas
utilizables.
Puede ser mas lenta, considerando
el tiempo de enfriamiento.

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 Fase estacionaria

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 Fase estacionaria

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 Columna capilar con pared recubierta

Comparacin de columnas capilares de soporte recubierto (SCOT) y de capa porosa (PLOT)

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Comparacin entre columna empacada y capilar

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 Efectos del dimetro de la columna capilar

Recomendaciones para el largo de la columna capilar

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 Inyeccin de la muestra

Modo split Modo splitless

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Ventajas Modo split

Tcnica simple
Se introduce una pequea cantidad de muestra a la columna
El flujo de fase mvil es rpido lo cual incide en separacin con alta resolucin
Se pueden introducir muestras puras, usando una alta razn de Split.
Se pueden introducir muestras sucias
Desventajas
No recomendado para anlisis de trazas
A veces el proceso discrimina en contra de solutos con alto peso molecular

Ventajas Modo splitless

Mayor sensibilidad que el modo Split (anlisis de trazas)

Desventajas
Consume mayor tiempo (comenzar con la columna fra, se debe programar la
temperatura, se debe optimizar la T inicial de la columna y el tiempo de apertura
de la vlvula de split)

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Detectores

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Ruido de detector

S/N =2

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Detector de ionizacin de llama (FID)

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Caractersticas del detector de ionizacin de llama

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Detector de captura electrnica

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Caractersticas del detector de captura electrnica

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 Uso de detectores en paralelo

Cromatograma de una muestra de gasolina registrado con dos detectores en

paralelo (columna empacada DC-200)

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