9 MTODO DE PRUEBA A - TITULACIN ELECTROMTRICA

7. mbito de aplicacin.

7.1 Este mtodo de ensayo es aplicable a la determinacin de la acidez o

alcalinidad de todas las aguas que estn libres de constituyentes que
interfieren con las mediciones electromtricas del pH. Se utilizan para el
desarrollo de una curva de titulacin que definir los puntos de inflexin e
indicar la capacidad tampn, si la hay. La acidez o alcalinidad del agua o la
relativa a un pH particular se determina a partir de la curva.

8. Resumen del Mtodo de Prueba

8.1 Para desarrollar una curva de titulacin que identifique adecuadamente

los puntos de inflexin, se aade cido estndar o lcali a la muestra en
pequeos incrementos y se toma una lectura de pH despus de cada
adicin. El volumen acumulativo de solucin aadida se representa frente a
los valores de pH observados. Todas las mediciones del pH se hacen
electromtricamente.

9. Interferencias

9.1 Aunque la materia oleosa, los jabones, los slidos en suspensin y otros
materiales de desecho interfieran con la medicin del pH, estos materiales
no pueden eliminarse para aumentar la precisin, ya que algunos
constituyen un componente importante de la propiedad que consume cido
o lcali de la muestra. De forma similar, el desarrollo de un precipitado
durante la titulacin puede hacer que el electrodo de vidrio se vuelva lento
y cause altos resultados.

10. Aparato

10.1 Aparato de medicin del pH electromecnico, conforme a los requisitos

establecidos en los mtodos de ensayo D1293.

11. Reactivos

11.1 cido Hidroclrico, Estndar (0.02N) (Ver Nota 1) -Preparar y

estandarizar segn lo indicado en la prctica E 200, excepto que la
titulacin se realizar electromtricamente. El punto de inflexin
correspondiente a la titulacin completa de las sales de cido carbnico
estar muy cerca de PH 3,9.

NOTA 1- Puede usarse cido sulfrico de normalidad similar en lugar de

cido clorhdrico. Preparar y estandarizar de la misma manera.

11.2 Hidrxido de Sodio, Estndar (0.02 N) - Preparar y estandarizar como

se indica en la Prctica E 200, excepto que la titulacin se realizar
electromtricamente. El punto de inflexin correspondiente a la titulacin
completa de la sal de cido ftlico estar muy cerca de pH 8,6

12. Procedimiento

12.1 Monte el vidrio y los electrodos de referencia en dos de los orificios de

un tapn de goma limpio de tres agujeros, elegido para encajar un vaso de
precipitados Berzelius de 300 ml de alto, sin cao, o un aparato equivalente.
Colocar los electrodos en el vaso de precipitados y estandarizar el medidor
de pH, utilizando un tampn de referencia con un pH aproximado al
esperado para la muestra (ver Mtodos de Ensayo D 1293). Enjuague los
electrodos, primero con agua reactiva, luego con una porcin de la muestra.
Despus del enjuague final, drene el vaso y los electrodos completamente.

12.2 Extraer 100 mL de la muestra, ajustada, si es necesario, a temperatura

ambiente, en el vaso de precipitados a travs del tercer orificio del tapn.
Sostenga la punta de la tubera cerca de la parte inferior del vaso mientras
descarga la muestra.

12.3 Mida el pH de la muestra de acuerdo con los Mtodos de Ensayo D

1293.

12.4 Aadir 0,02 N de cido o solucin alcalina, como se indica, en

incrementos de 0,5 ml o menos (ver Nota 2). Despus de cada adicin,
mezcle bien la solucin. Determine el pH cuando la mezcla haya alcanzado
el equilibrio como se indica mediante una lectura constante (vase la Nota
3). Para esta operacin es necesaria la agitacin mecnica, preferiblemente
del tipo magntico; No se permite la mezcla por medio de una corriente de
gas. Continuar la valoracin hasta que se hayan obtenido los datos
necesarios para la curva de titulacin.

NOTA 2- Si la muestra requiere apreciablemente ms de 25 ml de solucin

estndar para su valoracin, utilice una solucin 0,1 N preparada y
estandarizada de la misma manera (ver prctica E 200).

NOTA 3- Una curva de titulacin electromtrica es lisa, con el pH cambiando

progresivamente en una sola direccin, si se alcanza el equilibrio despus
de cada adicin incremental de titulante, y puede contener uno o ms
puntos de inflexin. Curvas irregulares o irregulares pueden indicar que no
se alcanz el equilibrio antes de agregar incrementos sucesivos. El tiempo
requerido ser cauteloso con diferentes aguas ya que la velocidad de
reaccin de los diferentes equilibrios qumicos vara. En algunos casos, el
tiempo de reaccin puede ser un intervalo de unos pocos segundos,
mientras que otras reacciones ms lentas y ms complejas pueden requerir
intervalos mucho ms largos. Es importante, por lo tanto, que el perodo sea
suficiente para permitir cambios significativos en el pH, pero consistentes
con buenas prcticas de laboratorio.
12.5 Para desarrollar una curva de titulacin, se representan los mililitros
acumulados de la solucin patrn aadida a la alcuota de la muestra frente
a los valores de pH observados. La acidez o alcalinidad relativa a un pH
particular puede determinarse a partir de la curva.

13. Clculo

13.1 Calcule la acidez o alcalinidad, en miliequivalentes por litro, usando la

Ecuacin 1:

Acidez (o alcalinidad), meq / L (epm) = AN x 10 (Eq 1)

Dnde:

A = cido estndar o alcalinidad requerido para la titulacin, mL y

N = Normalidad de la solucin patrn.

14. Informe

14.1 Informe los resultados de las titulaciones a puntos finales especficos

de la siguiente manera: "La acidez (o alcalinidad) a pH = _meq / L (epm)

14.2 Los factores apropiados para la conversin de miliequivalentes por litro

(epm) a otras unidades se indican en el Mtodo D 596.

15. Precisin y sesgo.

15.1 No se puede hacer ninguna declaracin acerca de la precisin de este

mtodo debido a la naturaleza transitoria de los equilibrios involucrados y la
pronunciada variacin en las caractersticas de las diferentes aguas.