MARCHA ANALITICA DE ANIONES 1

OBJETIVOS GENERALES:

Aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en solucin acuosa

conocido como marcha analtica y la identificacin mediante la observacin de las
propiedades fsicas y qumicas en una solucin, tambin poder sintetizar las
observaciones, los ensayos qumicos en una reaccin qumica.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Identificacin y reconocimiento de los aniones del primer grupo (Carbonato, Oxalato,

Yodato, Sulfato, Borato y Tiosulfato.
2
2 S2 O3 H 2
2 C 2 O4
SO 4

2 IO 3
1 CO 3
BO 2

Trabajar a escala semi-micro, para las marchas analticas.

Practicar el uso de la centrifugacin de soluciones.
Practicar el lavado de los precipitados.
Reconocimiento de algunos aniones mediantes el ensayo a la llama
Aprender los ensayos de reduccin y oxidante con KMnO 4 y KI respectivamente.
Practicar el uso de la centrifugacin de soluciones.
 ESQUEMA DEL GRUPO

Disolucin Preparada + Ba(CH3COO)2 + Ca(CH3COO)2

Precipitado: Disolucin
Primer grupo Segundo
Grupo

Etanol + H2SO4 Na2CO3

BO3 +NaOH

Precipitado
BaCO3 , Ba(OH)2
BaF3, Ba3(PO4)2 ,BaSO4 Disolucin
O los respectivos precipitados de calcio

+Ca(AcO) CIH NH4+ C4H4O62- Boede Ag+ SCN- H2O2, Cu2+

Ensayos AcOH Ba+2 cker H2SO4 +NaOH
Orientadores
C2O42- SO42- SiO32- PO43- SO32- S2O32- IO3- CrO42- C4H4O62-
 FUNDAMENTO TEORICO DE LOS ANIONES DEL PRIMER GRUPO

Existen pocos aniones fundamentales, la mayora se encuentra como oxoaniones (NO3 -,

SO42-), no se pueden agrupar en una marca sistemtica. No existen reactivos selectivos
para separarlos en grupos, y son inestables al cambio de acidez.

REACTIVOS GENERALES PARA ANIONES:

Catin H+: Da cidos conjugados reaccionando con aniones que son bases
fuertes.
Catin Ag+: Forma reactivos coloreados, es un excelente reactivo para
aniones.
Catin Ba2+: Precipita con aniones del primer grupo en medio neutro, forma
precipitados blancos o amarillos como el cromato.
Catin Ca2+: Sus precipitados tienen distinta solubilidad en comparacin
con los del Ba2+.
Cationes Zn2+ y Cd2+: Forman precipitados insolubles en medio neutro de
color amarillo parduzco.
Catin Co2+: Forma precipitados coloreados en medio neutro. Con acido
acticos se separa: Sulfuros, cianuros y ferrocianuros.
Catin Mg2+: Determina arseniatos.

La muestra a analizar debe estar en medio neutra o ligeramente alcalina. Si la muestra es

fuertemente alcalina debe neutralizarse con acido actico. Entre los principales aniones
tenemos:

ANIN CARBONATO:

El anin carbonato forma precipitado con la mayora de los cationes, en muchas

ocasiones precipitados molestos como las incrustaciones calcreas que se forman en
calderas, aparatos destiladores de agua, tuberas, planchas, etc.
El anin CO32- presenta una disposicin plano-triangular. Aunque el enlace C-O es fuerte,
no lo es tanto como el enlace C=O del anhdrido carbnico. Esto se traduce en que la
presencia de cidos provoca el proceso:

CO32- + 2H+ CO2 + H2O

Esto es la causa de la efervescencia que exhiben los carbonatos cuando se les aade un
cido.
El anin carbonato forma compuestos anhidros ms o menos estables con cationes
divalentes de radio inico medio a grande.

ANIN SULFATO:

Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepcin de los de Pb, Ba y Sr por lo
que se hayan profusamente repartidos en todas las aguas. El origen de este in en las
aguas se debe fundamentalmente a los procesos de disolucin de yesos (sulfato de
calcio) sin olvidar las cantidades procedentes de la oxidacin de los sulfuros.
Los iones sulfatos tienden a forman sulfatos y acido sulfrico.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin
cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) como slido blanco. Si al mismo tiempo hay
permanganato presente este puede ser incluido en el precipitado dndole un color
ligeramente rosceo.
Con sodio metlico es reducido al sulfuro (Cuidado: reaccin muy violenta) y puede ser
determinado como tal.

ANIN FLUORURO:

Los fluoruros suelen ser compuestos incoloros (si no estn unidos a un grupo colorado).
Los fluoruros de los elementos alcalinotrreos, especialmente del calcio y del bario son
poco solubles.
El mtodo clsico para determinar cualitativamente la presencia de fluoruro es el
tratamiento de la muestra con cido sulfrico concentrado.
Este libera cido fluorhdrico que a su vez ataca el vidrio, transformando el silicato en tetra
fluoruro de silicio, una sustancia voltil. Debido a la corrosin de la superficie sta ya no
es mojada por el cido o el agua. Una gota de agua acercada a la muestra en estas
condiciones se enturbia ya que el tetra fluoruro de silicio se hidroliza en ella y el cuarzo
regenerado precipita:

SiF4 + 2 H2O -> SiO2 + 4 HF

ANIN OXALATO:

Los oxalatos se forman por neutralizacin del cido oxlico con la base correspondiente o
por intercambio del catin.
En la qumica analtica se utiliza la reaccin del oxalato con los iones de calcio para la
determinacin de estos.

IDENTIFICACIN DE LOS ANIONES DEL PRIMER GRUPO

Identificacin del Carbonato (CO32-):

Los carbonatos liberan CO2 y agua cuando se adiciona un cido, de esta forma se puede
reconocer un carbonato, por la presencia de CO 2; en un tubo de ensayo verter 5 ml de
solucin, a continuacin verter 8 gotas de HCl concentrado, la presencia de
efervescencia, es la evidencia de la existencia del carbonato.
Identificacin del in Oxalato (C2O42-):

Tomar 1 ml de disolucin de este grupo ya neutralizada, acidular con cido actico, hervir.
Aadir 5 gotas de acetato clcico y calentar. Un precipitado blanco, cristalino, indica
oxalato, uno gelatinoso indica fluoruro. Luego precipitar completamente, hervir un poco y
dejar enfriar, centrifugar y tirar la disolucin.
Precipitado: CaF2, CaC2O4, lavar con agua hirviendo hasta eliminacin total de los
reductores (ensayo con KMnO4)
Colorar en un micro-tubo un poco de precipitado, disolver en sulfrico diluido, hervir y
aadir una gota de KMnO4 0.01N, si se observa una decoloracin indica oxalato.

Identificacin del in Yodato (IO3-):

Colocar en un micro-tubo 0.5 ml de disolucin, acidular con clorhdrico, aadir dos gotas
de KSCN y hervir, desprendimiento de yodo el cual es soluble en Cl 4C con color violeta,
color azul almidn, etc., indica yodato.

Identificacin del in Sulfato (SO42-):

Tomar 1 ml de la disolucin preparada de este grupo, neutra, aadir 10 gotas de HCl 2 N.

Hervir hasta eliminacin de los gases que puedan producirse. Enfriar. Separar cualquier
precipitado que pueda aparecer, si aparece yodo eliminarlo por ebullicin.
A la disolucin se le aade BaCl2 hasta la precipitacin total, Un precipitado blanco indica
sulfato, generalmente no es necesaria otra comprobacin, pero, en caso dudoso el ion
sulfato puede confirmarse del modo siguiente:
Separar por filtrado o centrifugacin el precipitado anterior, lavarlo bien con agua caliente
y hervir con un poco de Na 2CO3 al 10% conteniendo un poco de NaOH. Centrifugar,
despreciar el precipitado BaCO3, Ba(OH)2, la disolucin se neutraliza con actico y se
reconoce sulfatos por su reaccin con permanganato.

Identificacin del in Borato (BO2-):

Tomar 5 ml de disolucin, neutralizar con cido actico, hervir para expulsar el CO 2 y

precipitar con 1 ml de disolucin de acetato brico ms 1 ml de acetato clcico, luego a
este precipitado, lavar bien con agua contiendo unas gotas de acetato brico.

Colocamos en una capsulita o un tubo de ensayo un poco del precipitado anterior luego
aadimos 0.5 ml de metanol y 2 gotas de H 2SO4 concentrado. Calentar y encender los
vapores que se desprenden. Un color verde de la llama indica borato.

Tambin al precipitado inicial, en un tubo aadir 2 ml de Na 2CO3 30% y 0.5 ml de NaOH

30%. Se hierve mezclando bien solucin y el precipitado, se deja enfriar y se filtra, el
precipitado se desprecia.

La disolucin se neutraliza cuidadosamente con cido ntrico, se diluye a unos 8 ml y se

recurre a los ensayos orientadores, echamos KMnO4 si es negativo en frio quedan
descartados SO32- , S2O32- y AsO2- ; si tambin lo es en caliente, C2O42- y C4H4O62-.
Y si echamos KI si es negativo, la solucin contiene IO 3- , CrO42-, y AsO42-.
Identificacin del in Tiosulfato (S2O32-:):

Reaccin 1:
Colocar en un micro-tubo 0.5 ml de disolucin, acidular con HCl 12N y hervir, un
precipitado blanco amarillento de azufre elemental, soluble en tetracloruro de carbono,
indica tiosulfato.

Reaccin 2:
Colocar en un micro-tubo 5 gotas de disolucin, neutralizar con cido actico
cuidadosamente y aadir 5 gotas de nitrato de plata 0.1 N. calentar suavemente , sin
hervir, Un precipitado blanco amarillento, que pasa a pardo y a negro con el tiempo, indica
tiosulfato, la reaccin puede que sea confusa, ya que simultneamente precipitan los
dems aniones de este grupo, pero para diferenciarlo, se aade en exceso NH 3 o KCN,
los dems precipitado se disuelven, quedando solo el precipitado negro de Ag 2S debido al
tiosulfato.

Un pequea resumen de lo expresado anteriormente :

 IDENTIFICANDO BORATO
Colocar en el tubo de ensayo un
poco de precipitado+ 0.5mL de
metanol y +2 gotas de H2SO4.Al
calentar se desprenden vapores de
color verde.
IDENTIFICANDO SULFATO
Se toma 1mL de la solucin+10 gotas
de HCl(2N), se hierve hasta eliminar
los gases. Enfriar, separar cualquier
precipitado.Se le aade BaCl2 hasta
precipitacin total, cuyo color blanco
indica sulfato.

IDENTIFICANDO TIOSULFATO
IDENTIFICANDO OXALATO
Colocar 5 gotas de la disolucin y
Colocar precipitado en el tubo de
neutralizarlo con CH3COOH y aadir
ensayo. Disolver en sulfrico diluido,
5 gotas de AgNO3 (0.1N), al
hervir y aadir 1gota de KMnO4
calentarlo se observa un precipitado
(0.01N),cuya decoloracin indica
blanco amarillento que pasa de pardo
oxalato.
a negro con el tiempo.

IDENTIFICANDO YODATO
Colocar en un tubo de ensayo
0.5mL de disolucin y acidular con
clorhdrico, aadir 2 gotas de KSCN
y hervir, desprendimiento de yodo
(soluble en Cl4C de color violeta).