Ao del Buen Servicio al Ciudadano"

UNIVERSIDAD CESAR VALLEJO

FACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA DE INGENIERIA AMBIENTAL

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Ciclo de Estudios : Tercer Ciclo.

Docente : Qco. Alexander Quintana Paetn.

LIMA - PERU
2017
 ESCUELA DE INGENIERIA AMBIENTAL
PRACTICA N 1

IDENTIFICACION DE CATIONES Y ANIONES MAS COMUNES PRESENTES EN MUESTRAS

CONTAMINADAS (QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA)

I OBJETIVOS
La presente prctica tiene por objeto que el estudiante identifique la ocurrencia de un cambio
qumico (reaccin qumica) y explique los cambios cualitativos que en esta ocurre.
El estudiante representara esta reaccin qumica por medio de una ecuacin qumica, la cual,
de manera cientfica, indicara que compuestos se generan, lo cual concordara con las
observaciones cualitativas hechas.
Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de los cationes ms
comnmente conocidos en el anlisis de aguas, suelos y aire.

II PRINCIPIOS TEORICOS
LOS FENOMENOS QUIMICOS O REACCIONES QUIMICAS: Son aquellos donde se modifica la
naturaleza o composicin de la materia, transformndola en otra, con propiedades qumicas distintas
de las anteriores. Es decir, a partir de porciones de materiales llamados reactivos, se obtienen
materiales distintos denominados productos, por medio de una reaccin qumica:
A+B C+D
Reactivos Productos
Los cambios qumicos tienen las siguientes caractersticas:
1. Se pierde o se gana calor, luz u otra forma de energa.
2. Se pueden usar para descomponer o formar nuevos compuestos.
3. La sustancia original se cambia por otra con nuevas propiedades.
Las evidencias observables a simple vista de que ha habido una reaccin qumica son las
siguientes:
1. Produccin de gas (efervescencia).
2. Formacin de un slido o precipitado (precipitacin).
3. Desaparicin de un precipitado por disolucin.
4. Cambio de color.
5. Cambio de temperatura (Por lo general, este criterio no es absoluto).
6. Desprendimiento de luz.
Existen varios tipos de reacciones qumicas, que se clasifican de acuerdo a las trasformaciones que
tienen lugar entre las sustancias cuando reacciona ente s. En esta prctica desarrollaremos las
cuestiones concernientes a las reacciones de combinacin o sntesis, de descomposicin o anlisis
y a las de sustitucin o desplazamiento.
Tipos de Reacciones Qumicas:
1. Reacciones de Combinacin: Cuando dos o ms sustancias se unen para formar otra ms
compleja.
A+B AB
Ejemplo: 2 Zn (s) + O2 (g) 2 ZnO (s)
Zinc + Oxgeno xido de Zinc
2. Reacciones de Descomposicin: Es una reaccin en la cual un solo compuesto reacciona para
dar dos o ms sustancias.
ABC A + BC

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Con frecuencia estas reacciones ocurren cuando se eleva la temperatura. Un ejemplo de esto es el
mtodo comn para preparar oxgeno en el laboratorio, que consiste en calentar clorato de potasio
con xido de manganeso (IV) como catalizador:
2 KClO3 (s) 2 KCl (s) + 3 O2 (g)
En esta reaccin, un compuesto que es el clorato de potasio, se descompone en otros compuestos
ms simples que son el cloruro de potasio y el oxgeno.
3. Reacciones de Desplazamiento o Sustitucin: (Tambin llamada reaccin de sustitucin
sencilla) es una reaccin en la cual un elemento reacciona con un compuesto desplazando un in de
esta.
A + BC AC + B (A desplaza a B en el compuesto)
Un ejemplo es la reaccin que ocurre cuando se introduce una tira de zinc metlico en una solucin
cida: se forman burbujas de hidrgeno que escapan de la solucin.
2 Zn (s) + HCl (ac) ZnCl2 (ac) + H2 (g) (El zinc desplaza al hidrgeno del cido)
La actividad de los metales frente a otras sustancias se puede interpretar en funcin de su actividad
qumica.
4. Reacciones de OxidacinReduccin: La mayor parte de las reacciones se pueden clasificar
como xidoreduccin (redox), pues hay transferencia de electrones entre los reactivos. Por
ejemplo:
2 Na (s) + 2 H2O (l) 2 NaOH (ac) + H2 (g)
Muchas reacciones de descomposicin, as como las reacciones de sustitucin y de combinacin
ocurren mediante procesos REDOX.

III PARTE EXPERIMENTAL

1. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Vasos de Precipitados de 250 ml.
Pinza metlica o de madera.
Luna de reloj.
Mechero de Bunsen.
Pizeta.
Tubos de ensayo en cantidad de 12 con gradilla.
Bagueta.
2 Pipetas graduadas de 5ml y propipeta.
Reactivos:
Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,1M.
Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) 0,1 M.
Cromato de Potasio (K2CrO4) 0,1 M.
Cloruro de Sodio (NaCl) 0,1 M.
Yoduro de Potasio (KI) 0,1 M.
Nitrato de Plata (AgNO3) 0,1 M.
Acido Clorhdrico (HCl) 0,1N y 1 N.

2. DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUSION DE RESULTADOS

El alumno preparara las soluciones indicadas en reactivos. Previamente deber realizar los clculos
respectivos de acuerdo a las indicaciones del profesor.
Como ejemplo se tomara la preparacin de una solucin de NaOH 0,1 M.

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2.1. FAMILIA DE LOS METALES ALCALINO TERREOS: GRUPO IIA
+2 +2 +2
A. Identificacin del Ca , Ba y Sr con H2SO4: Formacin de Sulfatos:
En 4 tubos de ensayo adicionar 10 gotas de soluciones de CaCl2, SrCl2 y BaCl2 al 5%
respectivamente.
Seguidamente agregar a cada tubo 10 gotas de H2SO4 al 10% e inmediatamente agitar el tubo de
ensayo despus de adicionar el H2SO4. Observar lo ocurrido. En caso se observe la formacin de
precipitado, dejar sedimentar e indique la coloracin que presenta.
Luego adicionar 20 gotas de etanol y observar lo que sucede.
Escribir las ecuaciones qumicas de las reacciones observadas. Se puede establecer el orden
creciente de la formacin del precipitado? Explique Ud. a que se debe este fenmeno.

2.2. FAMILIA DE LOS HALOGENOS: GRUPO VIIA

- - -
A. Identificacin del Cl , Br y I con AgNO3: Formacin de Haluros de Plata:
En 4 tubos de ensayo agregar 10 gotas de las soluciones de NaCl, KBr y KI al 5% respectivamente.
Aadir a cada tubo 10 gotas de AgNO3 al 5%, agitar y observar.
En caso se observe la formacin de precipitado, dejar sedimentar e indique la coloracin que
presenta.
Escribir las ecuaciones qumicas de las reacciones observadas. Se puede establecer el orden
creciente de la formacin del precipitado? Explique Ud. a que se debe este fenmeno.

2.3. FAMILIA DE LOS METALES DE TRANSICION: GRUPO IIIB AL VIIIB

+3 +2 +2 +2 +2
A. Identificacin del Fe , Cu , Zn , Pb , Mn con NaOH: Formacin de Precipitado:
Nota: Aunque el Pb pertenece al grupo IVA (Grupo del C y Si) se considera un metal pesado.
En 5 tubos de ensayo agregar 10 gotas de las soluciones de FeCl3, CuSO4, ZnCl2, Pb(NO3)2 y
MnSO4 al 5% respectivamente.
Observar la coloracin de cada una de las soluciones y anotar. Seguidamente, aadir a cada tubo de
manera lenta, 10 gotas de NaOH al 5% o 10%. Adicionar gota a gota, agitando despus de cada
adicin. Observara la formacin de precipitado y en algunos casos el precipitado se redisolver. Ud.
lo explicar reacciones qumicas.
En caso se observe la formacin final de precipitado, dejar sedimentar e indique la coloracin que
presenta.
Escribir las ecuaciones qumicas de las reacciones observadas.
+3 +2 +2 +2 +2
B. Identificacin del Fe , Cu , Zn , Pb , Mn con Na2CO3: Formacin de Precipitado:
En 5 tubos de ensayo agregar 10 gotas de las soluciones de FeCl3, CuSO4, ZnCl2, Pb(NO3)2 y
MnSO4 al 5% respectivamente.
Aadir a cada tubo de manera lenta, solucin de Na2CO3 al 5% hasta que deje de efervescer
(Adiciones gota a gota la solucin, agitando despus de cada adicin). Una vez concluida la
efervescencia, aadir a cada tubo 10 gotas de Na2CO3 al 5%, agitar y observar.
En caso se observe la formacin final de precipitado, dejar sedimentar e indique la coloracin que
presenta.
Escribir las ecuaciones qumicas de las reacciones observadas.
+2
C. Reacciones del Pb mediante reacciones de formacin de precipitado:
En 2 tubos de ensayo agregar 10 gotas de la solucin de Pb(NO3)2 al 5% respectivamente y realizar
las siguientes reacciones:
i. A un tubo de ensayo agregue cromato de potasio (K2CrO4) hasta la formacin de un precipitado.

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ii. A otro tubo de ensayo agregue gota a gota una solucin de KI.
Observe la formacin final de precipitado, dejar sedimentar e indique la coloracin que presenta.
Escribir las ecuaciones qumicas de las reacciones observadas.

IV. CUESTIONARIO
1. Cul es la utilidad en el anlisis Qumico Cualitativo?
2. En qu tipos de muestras puede encontrar altas concentraciones de metales pesados? Explique
y cite una noticia periodstica al respecto.
3. En el anlisis Qumico Cualitativo Podemos cuantificar la cantidad de metales pesados que
puede presentar una muestra, por ejemplo, de agua? Que anlisis podra emplear para
determinar la concentracin de metales pesados en un cuerpo de agua? Explique e indique en
qu consistira el mtodo citado.

REDACCION DEL INFORME DE LABORATORIO

El Informe de laboratorio, segn esta estructura ser solicitado por el profesor. En algunas prcticas
se solicitara solamente el reporte de resultados en el laboratorio y el desarrollo del cuestionario
antes del desarrollo del laboratorio DE MANERA INDIVIDUAL.
Cuando el profesor solicite el informe de laboratorio este ser realizado de la siguiente manera:
Culminada la prctica de laboratorio, el alumno debe realizar un informe GRUPAL de la experiencia
realizada segn la Gua de Laboratorio utilizada.
Dicho informe ser ESCRITO A MANO, el cual se realizara en HOJAS RECICLADAS, pero limpias
y ordenadas. Se entregara SIN FOLDER, simplemente engrampadas y ORDENADOS. El informe se
entregara la semana siguiente de realizada la prctica. El contenido del informe ser el siguiente:
1. Parte Experimental: El alumno detallara lo que se ha DESARROLLADO EN EL LABORATORIO,
no se desea que esta seccin sea copia de la gua. Se pedir que el alumno, con sus propias
palabras, explique lo desarrollado en laboratorio, incluyendo las modificaciones que pueda haberse
dado al momento de la prctica o cualquier ensayo adicional que el docente crea conveniente.
2. Clculos y Discusin de Resultados: En esta seccin, la que concentra el 50% de la nota, se
anotaran los resultados obtenidos en la prctica, as como los clculos respectivos de ser el caso u
otros indicados por el profesor del curso. Aqu tambin se resolvern las interrogantes planteadas en
el desarrollo de los detalles experimentales. Habr una discusin de los resultados en la cual el
alumno evaluara sus resultados, por ejemplo concordancia entre el valor de la muestra y el
duplicado, % RSD obtenido se encuentra dentro del rango (0 a 15%), una discusin del mtodo
rescatando las ventajas del mtodo empleado y evaluando las desventajas (interferencias,
inestabilidad del equipo empleado, tcnica compleja)
3. Cuestionario: El alumno resolver en esta seccin, las preguntas del cuestionario. Puede
ayudarse de material bibliogrfico. Cada pregunta desarrollada incluir la referencia bibliogrfica
empleada.
4. Anexo: En esta seccin, los alumnos indicaran que parte del informe ha sido desarrollado por
cada uno de los integrantes del grupo.
5. Cualquier indicacin adicional del profesor, mapas conceptuales, diagramas, comparaciones,
resmenes, etc.

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PRACTICA N 2

PREPARACION DE SOLUCIONES Y DETERMINACION CUANTITATIVA DE CLORUROS

I OBJETIVOS

El estudiante reforzara sus conocimientos en la preparacin de soluciones de diferentes

concentraciones tanto fsicas como qumicas.
Determinar cuantitativamente la presencia de iones cloruro en muestras de agua de diferente
naturaleza y realizar los clculos respectivos para calcular la concentracin correcta de cloruros
en muestras de agua.
El alumno deber conocer las interferencias qumicas que pueda presentar esta determinacin y
vera su aplicabilidad a muestras ambientales.

II PRINCIPIOS TEORICOS
El ion cloruro es uno de los iones ms difundidos en las aguas naturales. No suele ser un ion que
plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque s que es un indicador de
contaminacin de las aguas debido a la accin del hombre. Esto es as porque, aunque la
concentracin de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las caractersticas de
los terrenos que atraviesan, dicha concentracin es menor comparada con la concentracin del ion
en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa necesariamente dicha concentracin.
Una muestra que contenga una cantidad apreciable de cloruros puede tener un sabor salado
fcilmente detectable si el anin est asociado a los cationes sodio o potasio, pero el sabor no es
apreciable si la sal disuelta en agua es cloruro de calcio o magnesio ya que en estos casos el
sabor salado no se aprecia incluso con concentraciones de cloruro de 1 g/l o 1000 ppm. No
obstante, es de esperar que la concentracin de cloruro en aguas corrientes y embotelladas sea
sensiblemente inferior. De hecho, la concentracin en aguas minerales naturales oscila, segn las
marcas, desde unas dcimas de miligramos por litro hasta varios centenares.

El mtodo de Mohr. Descripcin General y Fuentes de Error

El mtodo de determinacin de cloruros que hoy denominamos mtodo de Mohr fue establecido por
Karl Friedrich Mohr en 1856 [Fr. Mohr, Ann. d. Chem. 97, 335 (1856)].
El mtodo de Mohr es un procedimiento clsico en volumetra que se engloba en las llamadas
argentometras. Son procedimientos de titulacin que se basan en la formacin de una sal de plata
relativamente insoluble. Para ello se procede a la valoracin de la muestra con una disolucin
contrastada de nitrato de plata que conlleva (en nuestro caso) a la formacin de cloruro de plata, un
precipitado blanco insoluble. El punto final de la valoracin de cloruros con nitrato de plata puede ser
establecido de diferentes maneras cada una de las cuales da lugar a un mtodo distinto. Entre los
mtodos oficiales de anlisis (Standard Methods AOAC) tenemos el procedimiento potenciomtrico y
el mtodo de Mohr. El procedimiento potenciomtrico permite establecer el punto final midiendo el
potencial que se desarrolla en la disolucin mediante una combinacin apropiada de electrodos. El
mtodo de Mohr, que ms adelante ser establecido con mayor detalle, se basa en aadir a la
disolucin a valorar una pequea cantidad de cromato de potasio, establecindose el punto final de
la valoracin cuando aparezca en la disolucin un precipitado rojo de cromato de plata, sustancia
que empieza a precipitar cuando prcticamente todo el cloruro ya ha precipitado como cloruro de
plata.
Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del punto final, el cromato de plata,
disminuye la sensibilidad del mtodo. Uno de los factores a controlar es el pH. Si la disolucin a
valorar es cida, aunque sea ligeramente, la concentracin de hidrogeniones puede hacer que el
equilibrio correspondiente a la segunda ionizacin del cido crmico se desplace hacia la izquierda

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con la consiguiente disminucin de la concentracin de cromato en disolucin y, en consecuencia, la

disolucin del precipitado de cromato de plata por desplazamiento a la derecha del equilibrio.

En efecto, el valor de pK2 para el cido crmico es 6,488, por lo que un pH ligeramente cido influye.
Por otra parte, si la disolucin a valorar es muy alcalina se favorece la precipitacin de hidrxido de
plata antes que la precipitacin del cromato de plata. En definitiva, el pH de la disolucin a valorar
debe estar controlado y mantenerse en unos valores que van desde 7 a 10.
Tambin es evidente que el mtodo de Mohr no se puede utilizar como tal si en la disolucin a
valorar hay otro anin, adems del cloruro, que precipite con plata. Interfieren por tanto, entre otros,
los aniones bromuro, ioduro, cianuro, sulfuro y fosfato. En cuanto a los metales, el hierro interfiere si
su concentracin es superior a 10 mg/l pues enmascara el punto final. Dado que estos aniones,
adems del hierro, son sustancias que no deben estar presentes en niveles apreciables en aguas
dedicadas al consumo humano, en este trabajo se da por hecho que las muestras analizadas no
contenan estas especies (por ejemplo, el hierro no debe estar en cantidades superiores a 0,2 mg/l
en aguas aptas para el consumo).
Otra fuente de error se debe al hecho de que el precipitado de cromato de plata se forma el primero,
cuando la gota de nitrato de plata toca la disolucin. La reaccin de la plata con los

cloruros es ms lenta y es necesario recurrir durante la valoracin al desplazamiento, es decir, a la

redisolucin del precipitado de cromato de plata para que precipite el cloruro. Esto se consigue con
una agitacin continuada durante la valoracin y despus de haber establecido el punto final, para
asegurarse as que el color rojizo del cromato de plata es permanente.
Adems, de la solubilidad del cromato de plata se deduce, como se ver en el fundamento terico
del mtodo, que se necesita un exceso apreciable de nitrato de plata (una vez precipitado todo el
cloruro de plata) para dar una concentracin de ion plata suficiente para precipitar el cromato de
plata, y todava algn exceso ms de nitrato de plata para que el precipitado rojo sea visible. No es
solucin viable adelantar la precipitacin del cromato de plata aumentando la concentracin del
indicador pues el color amarillo de la disolucin a valorar se puede hacer muy intenso y la transicin
a rojo no se observa bien. La solucin es realizar un ensayo en blanco, es decir, una valoracin de
una disolucin lo ms idntica posible a la que se est titulando pero sin la presencia del ion cloruro.
Entre otros interferentes tenemos el sulfuro, tiosulfato y sulfito, pero estos iones pueden ser
removidos por tratamiento con perxido de hidrgeno (lo que comnmente se conoce como agua
oxigenada). La presencia de fosfatos por encima de los 25 mg/l interfiere porque estos precipitan
formando fosfato de plata.

Indicadores de Contaminacin
La determinacin de la concentracin de los cloruros en el agua resulta de utilidad como indicador
de contaminacin por aguas residuales domsticas. Un incremento de cloruros en una fuente de
abastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de contaminacin debido a que el hombre en
la preparacin de sus alimentos utiliza cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina),
el cual es desechado en su totalidad a travs de la orina y excrementos. El incremento de cloruros
en las aguas servidas es de aproximadamente 25mg/l con respecto al agua del abastecimiento.

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El incremento de cloruros en el agua de los pozos localizados en las zonas costeras, nos puede
indicar la tendencia a la intrusin salina. La intrusin salina ocurre al sobrebombear el pozo,
producindose una diferencia en la carga hidrosttica a favor del agua causando un movimiento de
esta agua hacia la zona de extraccin del pozo.

III PARTE EXPERIMENTAL

1. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Balanza Analtica de 2 decimales.
6 Tubos de ensayo con gradilla
2 Pipetas graduadas de 5 ml y 10 ml y propipeta
Bureta con soporte universal (con nuez y pinza).
3 Matraces erlenmeyer de 250 ml.
Vaso de precipitado de 150 ml y 250 ml.
Probeta de 50 ml
Fiola de 100 ml.
Gotero de Plstico.
Esptula.
Luna de reloj y Pizeta.
Reactivos
Cloruro de Sodio (NaCl).
Hidrxido de sodio (NaOH)
Cromato de Potasio (K2CrO4).
Nitrato de plata (AgNO3).
Agua destilada.

2. DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUSION DE RESULTADOS

El alumno preparara las soluciones indicadas en reactivos. Previamente deber realizar los clculos
respectivos de acuerdo a las indicaciones del profesor.
Como ejemplo se tomara la preparacin de una solucin de NaOH 0,1 M.
2.1. PREPARACION DE SOLUCIONES
A. Preparacin de 250 ml de una Solucin 0,10 M de NaOH:
Realice los clculos para determinar que peso de NaOH ser necesario para preparar 250 ml de una
solucin 0,1 M de acuerdo a la frmula de molaridad e incluirlo en el informe de laboratorio.
M = n / V (l) = nmero de moles de soluto / Volumen de solucin en litros
M = W (g)/ PF(NaOH) = (Peso del NaOH (g) /Peso Formula del NaOH)
V (l) Volumen de solucin en litros
Tener en cuenta que el Peso Formula del NaOH es 40.
1 Na= 1 x 40= 23
1 O = 1 x 16= 16
1H =1x1 = 1
Sumando = 40
Preparar siguiendo la siguiente metodologa:
Pesar en un vaso limpio y seco la cantidad de NaOH calculado. El alumno limpiara la balanza
analtica y luego verificara que el nivel sea el adecuado. Tomar un vaso de precipitado pequeo y
con una esptula limpia pesara aproximadamente 1,0 g. de NaOH en granallas. Este reactivo debe

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ser pesado rpidamente ya que es higroscpico. El NaOH se presenta en granallas, por ese motivo,
ser un poco difcil conseguir un peso exacto.
Agregue 50 ml de agua destilada y con la ayuda de una bagueta, disuelva el NaOH.
Luego, trasvase a una fiola de 250 ml, enjuague el vaso hasta tres veces y el enjuague verterlo a la
fiola. Enrase la fiola con agua destilada hasta el aforo. Observe el grafico pues de esa manera debe
ser aforada la solucin en la fiola.

B. Preparacin de 100 ml de una Solucin de Cromato de Potasio (K2CrO4) al 5% m/v:

Realice los clculos para determinar que peso de K2CrO4 ser necesario para preparar 100 ml de
una solucin al 5% m/v de acuerdo a la frmula de porcentaje masa sobre volumen e incluirlo en el
informe de laboratorio.
Preparar siguiendo la metodologa empleada para la preparacin de la solucin anterior.
C. Preparacin de 100 ml de una Solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) 0,1 M:
Realice los clculos para determinar que peso de NaCl ser necesario para preparar 100 ml de una
solucin 0,1 M de acuerdo a la frmula de molaridad e incluirlo en el informe de laboratorio. Preparar
siguiendo la metodologa empleada para la preparacin de la solucin de NaOH 0,1 M.

D. Preparacin de 100 ml de una Solucin de Nitrato de Plata (AgNO3) 0,014 N:

Realice los clculos para determinar que peso de AgNO3 ser necesario para preparar 100 ml de
una solucin 0,1 M de acuerdo a la frmula de molaridad e incluirlo en el informe de laboratorio.
Preparar siguiendo la metodologa empleada para la preparacin de la solucin de NaOH 0,1 M.

G. Preparacin de 100 ml de una Solucin de cido Clorhdrico (HCl) 0,1 M y 1 M:

Realice los clculos para determinar que volumen de HCl ser necesario para preparar 250 ml de
una solucin 0,1 M, sabiendo que lo molaridad del HCl concentrado es 11 M de acuerdo a la
siguiente frmula e incluirlo en el informe de laboratorio.
V1 x N1 = V2 x N2
Dnde:
N1= Normalidad Inicial de la solucin cida en ml.
V1= Volumen Inicial de la solucin cida en ml.
N2= Normalidad Final de la solucin bsica en ml.
V2= Volumen Final de la solucin bsica en ml.
Preparar siguiendo la siguiente metodologa: Tomar una fiola de 250 ml limpia y verter
aproximadamente 30 a 50 ml de agua destilada. Luego, con una pipeta graduada tomar el volumen
calculado de HCl, ayudado por una bombilla de succin o propipeta.
Seguidamente verter el cido en la fiola y agitar para uniformizar la solucin. De haber alguna
variacin significativa en la temperatura de la solucin, dejar unos 5 minutos para que la solucin se
atempere, en caso contrario enrasar inmediatamente a 250 ml con agua destilada hasta el aforo.

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2.2 DETERMINACION CUANTITATIVA DE CLORUROS EN MUESTRAS DE AGUA (mtodo
Argentomtrico o mtodo de Mohr)
En un matraz erlenmeyer agregar 100 ml de muestra de agua (agua potable obtenida de cada
distrito de Lima o cualquier otra muestra de acuerdo a lo sealado por el profesor). Asegurarse que
el pH de la muestra se encuentre entre 7 a 10.
Agregar al matraz 1 ml de solucin indicadora de K2CrO4 (5 g en 100 ml de agua).
Titular con solucin de AgNO3 de 0,0141 N hasta que el color vire de un amarillo intenso al primer
viraje que en un inicio es anaranjado, pero al final se torna en un rojo ladrillo caracterstico. Anotar el
volumen gastado o volumen empleado de AgNO3 0,0141 N.
Titular tambin un duplicado de la muestra.
Realizar el mismo procedimiento, pero ahora con 100 ml de agua destilada. Anotar el volumen
gastado de AgNO3 0,0141 N. Este volumen lo consideraremos Volumen gastado del Blanco (VgBK)
Clculo
ppm de Cl- = (Volumen Gastado de AgNO3 VgBK) (N AgNO3) (35,5) x 1000 =
Volumen de la muestra
Donde:
N AgNO3= Normalidad de la solucin de AgNO3 0,0141 N.
VgBK= Volumen de AgNO3 0,0141 N utilizado al titular agua destilada (Volumen gastado del
Blanco).
Los volmenes estn en mililitros (ml).
Anotar los volmenes gastados para cada determinacin y calcular la concentracin en ppm de Cl-
tanto para la muestra como para el duplicado, reportndose finalmente el promedio.
Adicional a esto, en el informe grupal se incorporaran los valores obtenidos por las otras tres mesas
de trabajo con sus respectivos volmenes de AgNO3 0,0141 N gastados, sus clculos respectivos
as como el promedio.
En caso se hubiese trabajado en todos los grupos con una nica muestra, calcular el promedio
global de todo el laboratorio.

CUESTIONARIO
1. En qu intervalo de pH se debe hacer la valoracin de Mohr? Justifique su respuesta.
2. En caso una muestra recogida de un efluente industrial de una empresa que fabrica acido
clorhdrico industrial presentase un pH de 1,5 y se le solicita determinacin de cloruros por el mtodo
de Mohr Cmo obtiene el pH adecuado?
3. Se realiza la determinacin de cloruros en una muestra de agua de rio de un distrito X del
departamento de Lima (cerca de una fbrica de quesos de una conocida lechera). El ingeniero
ambiental tomo un volumen de muestra de 50 ml, verifico el pH y este se encontraba en 7,9,
adiciono 1 ml de solucin de K2CrO4 y procedi a titular con AgNO3 0,014 N gastndose un volumen
de 19,20 ml. Calcule la concentracin de Cloruros en ppm.
Asumiendo, en este problema, que todo el cloruro presente fuese de Sodio. Calcule la concentracin
de cloruro de sodio en ppm.
5. Explique Por qu en la determinacin de los cloruros, al valor obtenido en la titulacin de la
muestra se le debe de hacer una correccin equivalente al valor obtenido en la titulacin de un
blanco testigo?
6. Desarrolle los clculos solicitados en la seccin 2.1 y traerlo desarrollado en la prctica de
laboratorio.

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PRACTICA N 3

ANALISIS DE AGUAS POR METODOS VOLUMETRICOS: DETERMINACION DE LA

ALCALINIDAD Y DETERMINACION DE DUREZA

I OBJETIVOS
Determinar cuantitativamente la concentracin en alcalinidad total y parcial presente en una
muestra de agua por el mtodo volumtrico cido base.
Determinar cuantitativamente la concentracin en dureza total, clcica y magnsica presente en
una muestra de agua por el mtodo volumtrico del EDTA.
El alumno comprender y entender los clculos cuantitativos realizados en estas
determinaciones.

II PRINCIPIOS TEORICOS
DEFINICIN DE ANLISIS VOLUMTRICO
Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de procedimientos cuantitativos basados en la medida
de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida, que es consumida por el analito. De
acuerdo con la clasificacin general de los mtodos de anlisis (clsicos, instrumentales y de
separacin) podemos hablar de valoraciones volumtricas y gravimtricas, tcnicas a las que
generalmente nos referimos con el nombre de volumetras y gravimetras, respectivamente. En las
valoraciones volumtricas se mide el volumen de una disolucin de concentracin conocida
necesario para reaccionar completamente con el analito.
VOLUMETRIAS ACIDO- BASE: Las valoraciones o volumetras cido-base permiten conocer la
concentracin de un cido o de una base presente en una disolucin.
En estas valoraciones se mide el volumen de cido (o de base) de una concentracin conocida
necesaria para neutralizar un volumen determinado de base (o de cido) de concentracin
desconocida. Cuando se valoran cidos se llaman acidimetras y cuando se valoran bases,
alcalimetras.
Se llama punto de equivalencia al momento en que son iguales los equivalentes de la sustancia
valorada y los de la sustancia valorante. Este punto de equivalencia se detecta muy fcilmente ya
que se observa en sus inmediaciones un brusco salto de pH que se puede detectar en un pH-metro
o con un indicador.
Como consecuencia de la estequiometra de la reaccin cido-base podemos llegar a una sencilla
ecuacin que nos permite conocer rpidamente la concentracin desconocida. Por ejemplo, si
valoramos con un cido monoprtico de concentracin conocida (HCl) una base de concentracin
desconocida:
# Eq-g cido = # Eq-g base
(N x V) cido = (N x V) base

VOLUMETRIAS COMPLEJIMETRICAS (QUELATOMETRIA): Muchos iones metlicos reaccionan

con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinacin o complejos.
La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin
compartir para la formacin del enlace. Los iones metlicos son cidos de Lewis, especies aceptoras
de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis. El agua, el amoniaco, el anin cianuro y
los aniones haluro son ejemplos de ligandos que se enlazan al in metlico a travs de un solo
tomo, por lo que se denominan ligandos monodentados. Los ligandos que se unen al metal a travs
de dos tomos se llaman ligandos bidentados, como la glicina o la etilendiamina. La mayora de los

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metales de transicin se enlazan a seis tomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al in
metlico a travs de seis tomos se denomina ligando multidentado o ligando quelante. Tambin se
puede hablar de agentes quelantes tridentados, tetradentados, pentadentados y hexadentados.
Se llama nmero de coordinacin de un compuesto de coordinacin al nmero de ligandos unidos
al in central. Un mismo in metlico puede presentar ms de un nmero de coordinacin,
dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los complejos pueden presentar carcter
catinico, aninico o neutro.
Se denomina valoracin complexomtrica o valoracin de complejacin a toda valoracin basada
en una reaccin de formacin de un complejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y EGTA forman
complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos independientemente de la
carga del catin, excepto con los monovalentes como Li+ , Na+ y K+. Los agentes quelantes son los
valorantes empleados en valoraciones complexomtricas ya que la reaccin de complejacin ocurre
en una nica etapa y no de forma gradual, como con los ligandos monodentados.

III PARTE EXPERIMENTAL

1. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
2 Pipetas graduadas de 5 ml, 1 Pipetas volumtricas de 25 ml y propipeta.
Balanza Analtica.
Bureta de 25 ml con soporte universal (con nuez y pinza).
3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Vaso de precipitado de 150 ml y 250 ml.
Probeta de 50 ml o 100 ml.
Fiola de 100 ml.
Luna de reloj, Esptula y Bagueta.
Pizeta.
Reactivos
Solucin de EDTA disdico 0,01 M.
Solucin Buffer pH = 10 (NH4Cl NH4OH): 16,9 g NH4Cl en 143 ml de NH4OH y todo esto en 1 litro
de solucin final.
Solucin de NaOH 1 M.
Indicador Murxida slido (solucin solida: reactivo mezclado con NaCl).
Indicador Negro de Eriocromo T (NET) slido (solucin solida: reactivo mezclado con NaCl).
cido Sulfrico 0,02 N (H2SO4).
Indicador Fenolftalena e Indicador Anaranjado de Metilo.
Agua destilada.

2. DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUSION DE RESULTADOS

2.1 DETERMINACION VOLUMETRICA DE LA ALCALINIDAD TOTAL Y PARCIAL DE UNA
MUESTRA DE AGUA
Medir 50 ml de una muestra de agua (la cual puede ser potable y/o residual) en una probeta y
trasvasarlo a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Agregar 5 gotas del indicador fenolftalena. Si la solucin es incolora, entonces deducimos que la
alcalinidad total es 0 (cero) y si la solucin se tornara de color rosado muy tenue entonces
procedemos a titular con solucin de H2SO4 0,02 N hasta que el viraje sea incoloro. Anotar el
volumen gastado en esta determinacin (Vg f).

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Nota: En caso no se disponga de indicador tambin puede desarrollarse la titulacin con un pH
metro a pH= 7.
Seguidamente, a este matraz, adicionamos 10 gotas de solucin de anaranjado de metilo (se tornara
de un color amarillo a amarillo anaranjado) y continuamos la titulacin con H2SO4 0,02 N hasta que
el viraje sea de coloracin ligeramente rojiza. Anotar el volumen gastado en esta segunda
determinacin (Vg am).
Nota: En caso no se disponga de indicador tambin puede desarrollarse la titulacin con un pH
metro a pH= 4,2.
Cada grupo realizar una titulacin con su respectivo duplicado, y calcular la concentracin de la
alcalinidad, tanto parcial como total. En el informe grupal irn los resultados tambin de las tres
mesas de trabajo restantes, con sus clculos respectivos.
Clculos
Alcalinidad Parcial (mg CaCO3/l)= Vg f x N H2SO4 x 50000
Volumen de la muestra

Alcalinidad Total (mg CaCO3/l)= Vg am x N H2SO4 x 50000

Volumen de la muestra
Dnde:
N H2SO4 = Normalidad de la solucin de H2SO4 0,02 N
Vg f= Volumen gastado de H2SO4 0,02 N utilizado con indicador fenolftalena.
Vg am= Volumen gastado de H2SO4 0,02 N utilizado con indicador anaranjado de metilo.
Alcalinidad Parcial (mg CaCO3/l)= Tambin conocida como alcalinidad a la fenolftalena.
Alcalinidad Total (mg CaCO3/l)= Tambin conocida como alcalinidad al anaranjado de metilo.
NOTA: Todos los volmenes estn en mililitros (ml).

2.2 DETERMINACION VOLUMETRICA DE LA DUREZA TOTAL, LA DUREZA CALCICA Y LA

DUREZA MAGNESICA EN UNA MUESTRA DE AGUA
A. Determinacin de la Dureza Total
Medir 25 ml de muestra de agua (la cual puede ser potable y/o residual) u otro volumen segn la
indicacin del profesor, en una probeta y trasvasarlo a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Luego, aadir 0,5 ml de buffer de pH =10 y agitar bien, asegurndonos de esta manera de llevar el
pH a un medio bsico (pH aproximado de la muestra seria 10).
Agregar una pizca con la bagueta de Negro de eriocromo T slido (NET) y agitar bien hasta disolver
completamente el indicador (se tornara de color rosado).
Titular con solucin valorada de EDTA 0,02 N hasta que la solucin vire de rosado a azul. Anotar el
volumen gastado (Vg).
Cada grupo realizar una titulacin con su respectivo duplicado, y calcular la concentracin de la
dureza total. En el informe grupal irn los resultados tambin de las tres mesas de trabajo restantes,
con sus clculos respectivos.
Clculos
Dureza Total (mg CaCO3/l)= (Volumen Gastado de EDTA Vg BK) x N EDTA x 100000
Volumen de la muestra
Dnde:
N EDTA= Normalidad de la solucin de EDTA 0,01 M.
Volumen Gastado de EDTA = Volumen gastado de EDTA 0,01 M.
Dureza Total (mg CaCO3/l)= Las unidades de concentracin son ppm de CaCO3.
NOTA: Todos los volmenes estn en mililitros (ml).

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B. Determinacin de la Dureza Clcica
Medir 25 ml de muestra de agua (la cual puede ser potable y/o residual) u otro volumen segn la
indicacin del profesor, en una probeta y trasvasarlo a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Luego, aadir 2 ml de NaOH 1N y agitar bien, asegurndonos de esta manera de llevar el pH a un
medio fuertemente bsico (pH=12).
Se agrega una pizca con la bagueta de indicador murxida slido y agitar bien hasta disolver
completamente en la muestra de agua (se tornara de un color rosado).
Seguidamente titular inmediatamente con solucin valorada de EDTA 0,02 N hasta que la solucin
vire de rosado a violeta-morado.
Anotar el volumen gastado (Vg).
Cada grupo realizar una titulacin con su respectivo duplicado, y calcular la concentracin de la
dureza clcica. En el informe grupal irn los resultados tambin de las tres mesas de trabajo
restantes, con sus clculos respectivos.
Clculos
Dureza Clcica (mg CaCO3/l)= (Volumen Gastado de EDTA Vg BK) x N EDTA x 100000
Volumen de la muestra
Dnde:
N EDTA= Normalidad de la solucin de EDTA 0,01 M.
Volumen Gastado de EDTA = Volumen gastado de EDTA 0,01 M.
Dureza Clcica (mg CaCO3/l)= Las unidades de concentracin son ppm de CaCO3.
NOTA: Todos los volmenes estn en mililitros (ml).

C. Determinacin de Dureza Magnsica

La dureza magnsica se obtiene por diferencia de la Dureza Total menos Dureza Clcica.
Clculo
Dureza Magnsica (mg CaCO3/l)= Dureza Total - Dureza Clcica

Realizar el clculo tanto para la muestra como para el duplicado y reportar los resultados de los
dems grupos.

IV CUESTIONARIO
1. Demuestre que la frmula de la alcalinidad proviene de la igualdad de equivalentes (equivalente
de cido es igual al equivalente de la base)
2. Explique Ud. Cmo interacta el EDTA con el tomo de Calcio y Magnesio? y Se une a un
tomo o dos tomos de Calcio o Magnesio con el EDTA?
3. Por qu la Murexida y el NET se emplean en estado slido?
4. Cmo Ud. realizara la estandarizacin del EDTA 0,01 M y del H2SO4 0,02 N?
5. Qu es un pH metro? Cul es el fundamento de su operacin?

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PRACTICA N4

METODOS REDOX: DETERMINACION DEL PEROXIDO DE HIDROGENO EN UNA MUESTRA

DE AGUA OXIGENADA COMERCIAL POR PERMANGANOMETRIA

I OBJETIVOS
Determinar cuantitativamente el porcentaje de perxido de hidrogeno presente en una muestra de
agua oxigenada comercial por el mtodo permanganomtrico.
El alumno en esta prctica conocer la aplicabilidad de los mtodos redox en determinaciones
comunes e investigara las interferencias qumicas que puedan presentar estas.

II PRINCIPIOS TEORICOS
Las titulaciones redox se cuentan entre los tipos ms importantes de anlisis que se realizan en
muchas reas de aplicacin; por ejemplo, en anlisis de alimentos, industriales, ambientales y
farmacuticos. La titulacin de sulfito en vino usando yodo es un ejemplo comn. El alcohol se
puede determinar hacindolo reaccionar con dicromato de potasio. Hay que familiarizarse con
algunos de los titulantes ms comunes que se utilizan.
El permanganato de potasio es un titulante oxidante ampliamente usado. Acta como auto indicador
para la deteccin del punto final y es un agente oxidante muy fuerte. La solucin es estable si se
toman precauciones en su preparacin. Cuando se prepara la solucin por primera vez, pequeas
cantidades de impurezas reductoras en la solucin reducen una pequea cantidad de MnO4. En
solucin neutra, el producto de la reduccin del permanganato es MnO2, en vez del Mn2+ que se
produce en un medio cido.
El MnO2 acta como catalizador para continuar la descomposicin del permanganato, lo cual
produce ms MnO2, y as sucesivamente; a esto se le denomina descomposicin autocataltica. La
solucin se puede estabilizar removiendo el MnO2. As, antes de estandarizar la solucin se hierve
para acelerar la oxidacin de todas las impurezas, y se le permite reposar durante una noche; luego
se remueve el MnO2 por filtracin con filtro de vidrio sinterizado. El permanganato de potasio se
puede estandarizar titulando oxalato de sodio estndar primario, Na2C2O4, que disuelto en cido
forma cido oxlico:
5 H2C2O4 + 6 H+ + 2 MnO4- 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
La solucin se debe calentar para tener una reaccin rpida. La reaccin est catalizada por el
producto Mn2+ y procede muy lentamente al principio, hasta que se forma algo de Mn2+. Tambin se
puede usar hierro metlico electroltico puro como estndar primario.

III PARTE EXPERIMENTAL

1. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Balanza Analtica.
2 Pipetas graduadas de 5 ml.
1 Pipetas volumtricas de 10 ml y propipeta.
Bureta de 50 ml con soporte universal (con nuez y pinza).
3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Vaso de precipitado de 150 ml y 250 ml.
Probeta de 50 ml o 100 ml.
Fiola de 100 ml.
Luna de reloj.

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Esptula.
Bagueta.
Pizeta.
Reactivos
Solucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N.
cido Sulfrico Concentrado (H2SO4).
Agua destilada.

2. DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUSION DE RESULTADOS

2.1 DETERMINACION PERMANGANOMETRICA DEL PEROXIDO DE HIDROGENO EN AGUA
OXIGENADA COMERCIAL
El perxido de hidrogeno reacciona con el permanganato de potasio en disolucin cida, con
reduccin de este y desprendimiento de oxgeno, de acuerdo a la siguiente reaccin:
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O + 5 O2
Reaccin que sirve para la determinacin volumtrica.
Pipetear 10 ml de la solucin de agua oxigenada (perxido de hidrogeno comercial) en una fiola de
100 ml y enrasar con agua destilada. Tape y agite.
Transfiera una alcuota de 5 ml en un matraz erlenmeyer de 250 ml que contenga 40 ml de agua
destilada con 5 ml de cido sulfrico concentrado.
Titule con solucin estandarizada de Permanganato de Potasio aproximadamente 0,1 N (el profesor
le indicara la concentracin real del KMnO4) hasta la aparicin del primer tono rosa permanente.
Anotar el volumen gastado de permanganato de potasio 0,1 N.
Cada grupo realizar una titulacin con su respectivo duplicado, y calcular la concentracin en peso
de H2O2 y % de H2O2 tanto para la muestra como para el duplicado, reportndose finalmente el
promedio.
Adicional a esto, en el informe grupal se incorporaran los valores obtenidos por las otras tres mesas
de trabajo con sus respectivos volmenes de KMnO4 0,1 N gastados, sus clculos respectivos as
como el promedio.
En caso se hubiese trabajado en todos los grupos con una nica muestra, calcular el promedio
global de todo el laboratorio. La concentracin ser calculada en Peso de H2O2 y % de H2O2

Clculos
Peso H2O2 alcuota (g) = (Volumen Gastado de KMnO4 Vg BK)x(N KMnO4)x(17X10-3)
Y
% H2O2 = (Volumen Gastado de KMnO4 Vg BK) x (N KMnO4) x (1,7) x 100/10 =
Volumen de la muestra

Dnde:
N KMnO4= Normalidad de la solucin de KMnO4 0,1 N
Vg BK= Volumen gastado por un blanco de agua (testigo).
100/10= Dilucin a la que fue sometida la muestra.
Volumen de la muestra= Volumen utilizado en la alcuota final.
NOTA: Todos los volmenes estn en mililitros (ml).

IV CUESTIONARIO
1. Indique Ud. las interferencias qumicas que se presentan en el proceso de determinacin del
perxido de hidrgeno por permanganometra.

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2. En la determinacin del perxido de hidrgeno por permanganometra indique y formule las
semireacciones respectivas:
Qu elemento se oxida?
Qu elemento se reduce?
Cul es la transferencia total de electrones en el proceso?
3. Cmo podra estandarizar o determinar la concentracin real de una solucin de KMnO4?
4. Investigue Ud. alguna aplicacin permanganomtrica en anlisis ambientales.

PRACTICA N 5
METODOS REDOX: DETERMINACIONES YODOMETRICAS: OXIGENO DISUELTO EN
MUESTRAS DE AGUA (METODO WINKLER) Y DETERMINACION DEL PEROXIDO DE
HIDROGENO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA COMERCIAL

I OBJETIVOS

El alumno comprender la importancia de la presencia del oxgeno disuelto en las aguas

naturales, como indicador de la calidad del agua y su aplicacin como parmetro de control de
sistemas de tratamiento biolgico de aguas residuales.
Determinar cuantitativamente el porcentaje de perxido de hidrgeno presente en una muestra de
agua oxigenada comercial por el mtodo yodomtrico.
El estudiante comprender los fundamentos y principios de la tcnica volumtrica (Mtodo de
Winkler).

II PRINCIPIOS TEORICOS

El yodo es un agente oxidante moderadamente fuerte y se puede usar para titular agentes
reductores. Las titulaciones con I2 se llaman mtodos yodimtricos. Estas titulaciones en general se
realizan en soluciones desde neutras o suavemente alcalinas (pH 8), hasta dbilmente cidas. Si el
pH es demasiado alcalino, el I2 se desproporcionar en hipoyodato y yoduro:
I2 + 2OH- IO- + I- + H2O
Hay razones para evitar que la solucin se vuelva fuertemente cida. Una de estas razones es que
el almidn que se usa para la deteccin del punto final tiende a hidrolizarse o descomponerse en un
medio fuertemente cido, y por tanto el punto final puede ser afectado.
Como el I2 no es un agente oxidante fuerte, el nmero de agentes reductores que se pueden titular
es limitado. Sin embargo, existen muchos ejemplos, y el poder moderadamente oxidante del I2 lo
hace un titulante ms selectivo que los agentes oxidantes fuertes.
Aunque se puede obtener I2 de alta pureza por sublimacin, las soluciones de yodo por lo regular se
estandarizan contra un agente reductor estndar primario como el As2O3 (As4O6). El yodo tiene una
baja solubilidad en agua, pero el complejo I3- es muy soluble, de modo que las soluciones de yodo
se preparan disolviendo I2 en una solucin concentrada de yoduro de potasio:
I2 + I- I3-
Por tanto, el I3- es realmente la especie que se usa en la titulacin.
El ion yoduro es un agente reductor dbil y reduce agentes oxidantes fuertes. Sin embargo, no se
usa como titulante, principalmente debido a la falta de un sistema indicador visual adecuado, as
como por otros factores, como la rapidez de la reaccin.

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Cuando se agrega un exceso de yodo a una solucin de un agente oxidante, se produce I2 en una
cantidad equivalente al agente oxidante presente. Por tanto, este I2 se puede titular con un agente
reductor, y el resultado sera el mismo que si se titulara directo el agente oxidante. El agente titulante
que se usa es tiosulfato de sodio.
El anlisis de un agente oxidante en esta forma se denomina mtodo yodomtrico.
OXIGENO DISUELTO
El oxgeno gaseoso disuelto en el agua es vital para la existencia de la mayora de los organismos
acuticos. El oxgeno es un componente clave en la respiracin celular tanto para la vida acutica
como para la vida terrestre. Toda la vida acutica depende de la disponibilidad de oxgeno disuelto
(OD) en el agua. Mientras que los organismos terrestres viven en una atmsfera compuesta
aproximadamente de un 20% de oxgeno, los organismos acuticos sobreviven con una cantidad de
oxgeno considerablemente menor. La solubilidad del oxgeno en agua dulce vara entre 14,6 mg/L a
0 C hasta aproximadamente 7 mg/L a 35 C bajo una presin de 760 mmHg.
La concentracin de oxgeno disuelto (OD) en un ambiente acutico es un indicador importante de la
calidad del agua ambiental. Algunos organismos, como el salmn, las efmeras y las truchas,
requieren altas concentraciones de oxgeno disuelto. Otros organismos como el siluro, las larvas de
mosquito y la carpa, pueden sobrevivir en ambientes con bajas concentraciones de oxgeno disuelto.
La diversidad de los organismos es mucho mayor a altas concentraciones de DO.
Niveles Esperados de Oxgeno: La unidad mg/l es la cantidad de oxgeno gaseoso disuelto en un
litro de agua. Cuando se relacionan las mediciones de OD con los niveles mnimos requeridos por
los organismos acuticos, se utiliza la unidad mg/l. La concentracin de oxgeno disuelto puede
variar desde 0 hasta 10 mg/l. Las corrientes fras de montaa tendrn probablemente
concentraciones de OD desde 7 hasta 10 mg/l, dependiendo de la temperatura del agua y de la
presin del aire. En sus menores alcances, los ros y corrientes pueden exhibir una concentracin de
OD entre 2 y 8 mg/l. Cuando se analiza la calidad del agua de una corriente o ro, es conveniente
usar una unidad distinta que mg/l. El trmino porcentaje de saturacin a menudo se usa para las
comparaciones de la calidad del agua. El porcentaje de saturacin es la lectura de oxgeno disuelto
en mg/L dividido por el 100% del valor de oxgeno disuelto para el agua (a la misma temperatura y
presin del aire).
Hay dos mtodos que se utilizan comnmente para determinar la concentracin de oxgeno disuelto
en muestras de agua: la titulacin de Winkler (mtodo yodomtrico) y la tcnica electromtrica
(Instrumental).
Medicin del Oxgeno Disuelto (OD)
Mtodo de Winkler (Modificacin de la azida):
La prueba est basada en la adicin de una solucin de manganeso divalente, seguida por la adicin
de una base fuerte. Esta base fuerte es un reactivo llamado alcali-yoduro-azida que es una solucin
de hidrxido de sodio (NaOH), yoduro de potasio (Kl),y azida de sodio (NaN3). La primera reaccin
que se produce es la siguiente:
Mn+2 + 4 OH- Mn(OH)2 (Precipitado Blanco)
Si no hay oxgeno en la muestra se forma un precipitado blanco floculento de hidrxido de
manganeso, pero si hay oxgeno, el Mn (II) se oxida y se precipita como un oxido hidratado de color
marrn; de acuerdo a la siguiente reaccin:
Mn+2 + 2 OH- + O2 MnO2 + H2O

o Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O

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La oxidacin del Mn (II) a MnO2, llamada algunas veces fijacin del oxgeno, ocurre lentamente,
especialmente a bajas temperaturas. Adems es necesario mover el material floculado por toda la
solucin para hacer que todo el oxgeno reaccione. Se necesita agitar vigorosamente la muestra al
menos por 20 segundos. En caso de aguas salinas o agua de mar se requiere un tiempo de contacto
mucho ms largo. Despus que el precipitado de MnO2 se asienta en el fondo del frasco, se aade
cido sulfrico para acidificar la solucin. Bajo condiciones de pH bajo, el MnO2 oxida el Yoduro (I-) a
Yodo (I2) libre como se muestra en la siguiente reaccin:
MnO2 + 2 I- + 4 H+ Mn+2 + I2 + 2 H2O
Ahora la muestra de agua est lista para ser titulada con tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O). En esta
reaccin, el ion tiosulfato se aade cuantitativamente para convertir el yodo (I2) nuevamente a
yoduro (I-). Recuerde que la cantidad de yodo (I2) presente en esta etapa del procedimiento est
directamente relacionada a la cantidad de oxgeno (O2) presente en la muestra original. Esta
reaccin se representa con la expresin:
S2O3-2 + I2 S4O6-2 + 2 I-
La titulacin se completa cuando todo el yodo (I2) se ha convertido en yoduro (I-). El punto final de
esta titulacin se determina por un indicador colorimtrico. El indicador ms comn es el almidn
que cambia de color azul a transparente.

III PARTE EXPERIMENTAL

1. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
1 Bureta de 50 ml con soporte y sujetador de bureta.
Balanza Analitica.
Plancha de Calentamiento.
1 Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
1 Frasco Winkler de 300 ml.
Probeta de 250 ml o 100 ml o Fiola de 200 ml.
2 Pipetas de 5 ml con propipeta.
2 Goteros de plstico.
Pizeta con agua destilada.
1 Fiola de 100 ml.
2 Vasos de 250 ml.
1 vaso de 100 o 125 ml.
1 bagueta y 1 esptula.
Reactivos
a. Reactivo I: Solucin de Sulfato de Manganeso: Disolver 480 g de MnSO4.4H2O, en caso de no
disponer de esta sal 400 g MnSO4.2H2O o 364 g de MnSO4.H2O en agua destilada y diluir a un
litro.
b. Reactivo II: Solucin de lcali- Yoduro- Azida: Disolver 500 g de hidrxido de sodio (NaOH) y 150
g de yoduro de potasio (KI) en agua destilada y diluir a un litro. Adicionar 10 g de azida de sodio
(NaN3) disuelta en 40 ml de agua destilada.
c. cido Sulfrico concentrado (H2SO4).
d. Solucin de Almidn.
e. Solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) 0,025 N: Disolver 6,205 g de Na2S2O3.5H2O en agua
destilada. Adicionar 1,5 ml de NaOH 6 N o 0,4 g de NaOH slido y diluir a 1 litro.
f. Yoduro de Potasio slido (KI).

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g. Solucin de el tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,1 N.
h. Solucin de molibdato de amonio al 3 %.

.2. DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUSION DE RESULTADOS

2.1 DETERMINACION DEL OXIGENO DISUELTO EN MUESTRAS DE AGUA: METODO DE
WINKLER (METODO DE LA AZIDA MODIFICADA)
La muestra de agua potable ser tomada del grifo fe laboratorio en el frasco de Winkler. Esta
muestra ser inmediatamente trabajada de la siguiente manera:
1.- Tomada la muestra de agua a analizar, adicionar inmediatamente 1 ml del reactivo I o solucin de
sulfato manganoso e inmediatamente 1 ml de reactivo II o solucin lcali-yoduro-azida. Tapar el
frasco winkler con su tapn, evitando formar burbujas de aire. Agitar inmediatamente y
vigorosamente por espacio de 20 segundos.

Este es el nivel recomendado para llenar el agua en el frasco de Winkler (aproximadamente la tercera
parte del cuello del frasco)

2. Dejar sedimentar el floculo formado.

3. Una vez sedimentado adicionar 1 ml de H2SO4 concentrado y volver a tapar.
4. Invertir varias veces hasta disolucin completa de precipitado y formacin de una solucin que va
de amarilla a anaranjada.
5. Tomar 201 ml de solucin con una fiola marcada o con probeta de 100 ml (100 ml + 50 ml + 51
ml) y verter en un Matraz Erlenmeyer de 500 ml. Previamente se dispondr de una bureta la cual
contenga solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,025 N.
6. Comenzar a titular la solucin hasta que, de un color anaranjado pase a un color amarillo. En este
punto adicionar un gotero de almidn (la solucin virara a azul) y titular hasta decoloracin completa
de la muestra. Anotar el volumen obtenido.
Clculos: Por titulacin de 200 ml de muestra 1 ml de Na2S2O3 0,025 N es igual a 1 mg/l de O2

2.2 DETERMINACION YODOMETRICA DEL PEROXIDO DE HIDROGENO EN AGUA

OXIGENADA COMERCIAL
El perxido de hidrgeno y otras sustancias que, como el perborato de sodio o el perxido de bario,
pueden producir perxido de hidrgeno en contacto con disoluciones cidas se pueden valorar
determinando el yodo liberado de acuerdo a la siguiente reaccin:

H2O2 + 2 KI + H2SO4 K2SO4 + I2 + 2 H2O

Reaccin que necesita algn tiempo para ser completa. Este mtodo da mejores resultados que el
que utiliza permanganato de potasio cuando se aplica al anlisis del agua oxigenada comercial que
suele contener glicerina u otras sustancias orgnicas reductoras, aadidas como estabilizantes.
Tratndose de del anlisis de agua oxigenada comercial, tomar 10 ml de esta muestra y se diluye
con agua destilada a 100 ml en fiola. Agitar y homogenizar la solucin.
De esta dilucin se miden con pipeta 5 ml y se pasan a un matraz erlenmeyer de 250 ml que
contenga 40 ml de agua destilada, 8 ml de H2SO4 (1:6), 3 g de yoduro de potasio (KI). Agitar y
adicionar 3 gotas de solucin de molibdato de amonio al 3% (En caso no se disponga de esta sal,

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 ESCUELA DE INGENIERIA AMBIENTAL
despus de adicionar el KI se deja reposar por 15 minutos, tapando la boca del matraz erlenmeyer y
dejando reposar en oscuridad)
Titular con solucin de tiosulfato de sodio hasta que el color caf que se genero (I2) casi
desaparezca (la solucin adquirir una coloracin amarilla). Inmediatamente adicione 1 ml de
solucin de almidn (la solucin se tornara azul) y terminar la titulacin con el tiosulfato de sodio 0,1
N hasta que el color azul desaparezca. Anotar el volumen gastado de tiosulfato de sodio 0,1 N.
Cada grupo realizara una titulacin con su respectivo duplicado, y calcular la concentracin en peso
de H2O2 y % de H2O2 tanto para la muestra como para el duplicado, reportndose finalmente el
promedio.
Adicional a esto, en el informe grupal se incorporaran los valores obtenidos por las otras tres mesas
de trabajo con sus respectivos volmenes de tiosulfato de sodio 0,1 N gastados, sus clculos
respectivos as como el promedio.
En caso se hubiese trabajado en todos los grupos con una nica muestra, calcular el promedio
global de todo el laboratorio. La concentracin ser calculada en Peso de H2O2 y % de H2O2
Clculos
Peso H2O2 alcuota (g) = (Volumen Gastado de Na2S2O3Vg BK)x(N Na2S2O3)x(17X10-3)
Y
% H2O2 = (Volumen Gastado de Na2S2O3 Vg BK)x(N Na2S2O3) x (1,7) x 100/10 =
Volumen de la muestra
Dnde:
N Na2S2O3= Normalidad de la solucin de Na2S2O3 0,1 N
Vg BK= Volumen gastado por un blanco de agua (testigo).
100/10= Dilucin a la que fue sometida la muestra.
Volumen de la muestra= Volumen utilizado en la alcuota final.
NOTA: Todos los volmenes estn en mililitros (ml).
Una vez obtenidos los resultados por el mtodo yodomtrico, compare sus valores con los
resultados obtenidos en la determinacin permanganomtrico. Evalu Qu mtodo me arroja
resultados de mayor confiabilidad? Por qu?

CUESTIONARIO
1. Qu interferencias qumicas se presentan en la determinacin del oxgeno disuelto por el mtodo
de la azida? Detalle y explique.
2. Indique Ud. las interferencias qumicas que se presentan en el proceso de determinacin del
perxido de hidrogeno por yodometra.
3. Qu funcin cumple la azida de sodio en el mtodo de winkler (modificacin de la azida)?
Detalle y explique.
4. En la determinacin del perxido de hidrogeno por yodometra y en la determinacin de
oxgeno disuelto por el mtodo de Winkler, indique y formule las semireacciones respectivas:
Qu elemento se oxida?
Qu elemento se reduce?
Cul es la transferencia total de electrones en el proceso?
5. Si al momento de adicionar los reactivos I y II para la fijacin del oxgeno disuelto, el precipitado
obtenido fuera blanco A qu conclusin llegara? Valdra la pena titular la muestra? Explquelo
mediante reacciones qumicas.

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