SINTESIS DE NANOPARTICULAS DE ZnO VA SOL-GEL

I. RESUMEN:
En esta prctica se elabor una sntesis de nano partculas de xidos de Zinc
mediante la tcnica de sol-gel. Se prepararon tres sustratos lavndolos con
jabn, alcohol y agua destilada, para quitar cualquier impureza de la
superficie que impida que la nanoparticulas de xido de Zinc se deposite
uniformemente. Luego tres sustratos cada uno con nano partculas de ZnO
depositadas fueron recocidas a 400, 500 y 600 C respectivamente, con la
finalidad de obtener cristalinidad en dicho nano materiales.

II. OBJETIVOS:
Obtener pelculas delgadas que facilitan el estudio de las propiedades del
semiconductor ZnO a travs de la tcnica sol-gel.
Sintetizar nano partculas de ZnO usando el mtodo sol-gel
Conocer el mtodo de prueba para determinar la sntesis de
nanopartculas de ZnO.
Buscar establecer las condiciones ptimas para la formacion de pelculas
delgadas de xidos de zinc.
III. FUNDAMENTO TEORICO
PELICULAS DELGADAS DE ZnO:
Durante los ltimos aos, las pelculas delgadas de ZnO han sido estudiadas
ampliamente debido a sus posibles aplicaciones, como piezoelctrico
transductores, guas de ondas pticas, medios acstico-pticos, dispositivos
de ondas acsticas de superficie, sensores de gas conductor, electrodos de
conductor transparente, celdas solares, y varistores.
El proceso sol-gel, tambin llamada qumica suave ("chimie douce'),
permite la elaboracin de un material slido de una solucin mediante el uso
de un sol o un gel como un paso intermedio, y en mucho menor
temperaturas as que es posible por los mtodos tradicionales de
preparacin. Es posible el procesamiento del polvo en vidrios y cermicas, y
pelculas delgadas o fibras directamente de la solucin.
La sntesis de pelcula delgada de ZnO implica varios parmetros:,
La naturaleza del precursor y su concentracin
El tipo de disolvente y la acidez del medio,
El tipo de las especies de aditivos y sus concentraciones,
El tiempo de envejecimiento de la mezcla temprana,
El mtodo de recubrimiento de sustratos y su velocidad
La naturaleza del sustrato
De la pre-y post-tratamiento trmico de los materiales.
Un estudio de la literatura muestra que todos estos parmetros juegan un
papel clave en la evolucin de la textura en las pelculas de xido de zinc.
METODOS SOL GEL HACIA LA SINTESIS DE OXIDO DE ZINC:
Sistemas qumicos: los precursores, solventes y aditivos.
En el proceso sol-gel, un precursor molecular en una solucin homogneo
se somete a una serie de transformaciones:
a) La hidrlisis de los precursores moleculares
b) La polimerizacin va sucesivas adiciones bimolecular de iones,
formando oxo, hidroxilo, o aqua puente
c) Condensacin por deshidratacin
d) La Nucleacin
e) el crecimiento.
Tabla 1: Principales sistemas qumicos utilizado para la elaboracin de
pelculas delgadas de ZnO por el proceso sol-gel en medio
alcohlico y la orientacin cristalogrfica resultante de la pelcula.
PRECURSORES:
Se usan varios precursores de zinc: nitrato, cloruro, el perclorato,
acetil-acetonato y alcxidos como etxido y propxido, pero el ms
utilizado a menudo es el acetato de deshidratacin.
Los Alcxidos metlicos, a pesar de que ofrecen varias ventajas qumicas,
no son adecuados porque son muy sensibles a la humedad, altamente
reactivos y se mantienen todava bastante costosos.
Debido a su disponibilidad y a su bajo costo, facilidad de uso, y comerciales,
sales de metales son interesantes como precursores y podra ser ms
apropiado para aplicaciones a gran escala.
Ya que las sales de metales incluyen los inorgnicos y orgnicos, que
pueden destacar las comparaciones entre ellos y los reportados por algunos
autores. Las sales inorgnicas como los nitratos se utilizan a menudo, como
precursores de sol-gel basados en ZnO materiales, aunque su principal
inconveniente est relacionado con la inclusin de difcil eliminacin de
especies aninicas en el producto final.
SOLVENTES
El solvente debe presentar una relativa constante dielctrica alta para
disolver las sales inorgnicas.
La mayora de los alcoholes son disolventes dipolares, anfiprticacon una
constante dielctrica que depende de la longitud de la cadena. La tabla 2
muestra las constantes dielctricas y puntos de ebullicin de la mayora de
los alcoholes utilizados en este trabajo.
Tabla 2: Constantes dielctricas y puntos de ebullicin de algunos alcoholes.
ADITIVOS:
Los aditivos son especies qumicas que presentan al menos uno grupo
funcional, lo que permite a estas especies a jugar varios roles. Actan como
bsico o cido y / o agente quelante. Hidrxidos alcalinos, cidos
carboxlicos, alcanolaminas, alquilaminas, acetil acetona y polialcoholes se
utilizan para este fin (Tabla 1). Que pueden facilitar la disolucin de la sal de
zinc en algunas medias alcohlicas.
Por ejemplo, ZAD tiene una solubilidad limitada en alcoholes como el etanol
y 2-propanol, en ausencia de otros agentes o calentamiento. Los agentes,
al igual que (mono-a tri-) etanolaminas o cido lctico ayuda en la completa
disolucin y la formacin de un sol estable.
Adems, se cree que los aditivos juegan el papel de ligandos quelantes y
estabilizacin, que eviten la rpida precipitacin del hidrxido de zinc y
permiten dispersiones estables. Los grupos amino y / o los grupos hidroxilo
de alcanolaminas son conocidos para coordinar los tomos del metal de
alcxidos, mejorar la solubilidad y la estabilidad frente a la hidrlisis de los
alcxidos.
FORMACIN DE LAS PARTCULAS
Varios trabajos se dedicaron al estudio de los parmetros que afectan al
tamao de las partculas de xido de zinc. Adems, otras obras se han
dedicado al estudio de la influencia del precursor y las concentraciones de
aditivos y las condiciones de envejecimiento de la solucin (tiempo y la
temperatura) sobre la estabilidad de los coloides y partculas de xido de
zinc formacin (morfologa y tamao). Antes de esta discusin, recordar los
mecanismos de crecimiento posibles propuestas por algunos autores:
LOS MECANISMOS DE CRECIMIENTO
Hay dos las posibles formas de describir el crecimiento de cristales de ZnO:
Maduracin de Ostwald y la agregacin. Tan pronto como los ms pequeos
grupos de molculas clusters estables se forman, ellos rpidamente se
combinan para dar el siguiente conjunto ms estable. Los agregados
primarios que ms rpidamente se combinan para dar el siguiente agregado
secundaria ms estable y as sucesivamente.
El primero corresponde a la maduracin de Ostwald: las partculas grandes
crecen a expensas de las partculas ms pequeas, que tienen una
solubilidad superior, conforme a la llamada Ostwald-Freundlich ecuacin.
Esta relacin se deriva de las consideraciones de equilibrio termodinmico y
no, por lo tanto, proporcionar, informacin sobre la tasa de crecimiento.
El segundo punto de vista describe el crecimiento mediante la adicin de los
precursores reactivos disponibles en la solucin de las ya las partculas
existentes. La tasa de crecimiento de partculas se rige por la concentracin
de los precursores o de las especies disueltas y su capacidad de reaccin,
 que depende del nmero de tomos de la superficie de las partculas y la
composicin de la solucin.
NUCLEACIN Y CRECIMIENTO - TAMAO DE PARTCULA
La naturaleza de estas "partculas primarias o clusters" depende en gran
medida de las condiciones de sntesis elegido: la concentracin de sal inicial,
la temperatura y el tiempo del tratamiento trmico, la naturaleza del
disolvente de alcohol, as como la humedad total, almacenamiento y
condicin de anlisis.
IV. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Reactivos:
Acetato de Zinc
Monoetanolamina (MEA)
Etanol
Agua destilada
Herramientas:
Pipeta
Esptula
Pinzas
Vaso de precipitacin
Equipos:
Balanza analtica
Spin Couter
Horno elctrico
Agitador magntico

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de las laminillas:
Cortamos la lmina en 5 pequeas partes. Lavamos cada una de stas
con jabn, quitando toda impureza. Lavamos con agua destilada, con
cuidado de no tocar las superficies de la lmina. Para completar el lavado,
adicionamos alcohol. Observamos que las lminas deben estar
completamente transparentes y sin ninguna impureza.
Preparacin de la solucin:
Pesamos 200 mg de ZnAc. Agregamos 2 ml de etanol. Colocamos la
mezcla en el Agitador. Dentro del vaso de precipitacin, colocamos la
pastilla, la cual, realizar la agitacin, procurando que sta, se encuentre
en el centro del vaso. Adicionamos 3 gotas de MEA y contina la agitacin
por 5 minutos.
 Preparacin de los sustratos
Colocamos cinta adhesiva en el Spin Couter, para asegurar las laminillas.
Colocamos una laminilla en el centro del Spin y encendemos el equipo.
Cuando la laminilla est en rotacin, depositamos una gota de solucin en
el centro de sta y esperamos 40 segundos para detener el movimiento.
Colocamos la laminilla sobre el Agitador, el cual, tiene una temperatura de
60C que ha sido regulada. Lo mantenemos all por 5 min. Despus del
tiempo indicado y con ayuda de las pinzas, retiramos la laminilla y
realizamos el mismo procedimiento hasta que hayan sido depositadas 4
capas de solucin. Colocamos las laminillas en el horno para el recocido
a 400, 500 y 600C.

VI. RESULTADOS Y DISCUSIN

La pelcula delgada de xido de zinc es prcticamente transparente, si tiene

algunas irregularidades y su superficie no es uniforme no se podran estudiar
bien sus propiedades. Por eso la parte ms complicada de esta prctica es
obtener un sustrato con una pelcula completamente uniforme
VII. CONCLUSIONES
Se obtuvieron pelculas delgadas de xido de Zinc por el mtodo Sol-Gel
en sustratos que facilitaran el estudio de las propiedades del
semiconductor ZnO.
Se logr sintetizar pelculas delgadas de xido de zinc.
Se conoci el mtodo de prueba para determinar la sntesis de
nanopartculas de ZnO, este mtodo requiere limpiar bien los sustratos
utilizados, depositar una gota de la solucin y colocar de 30 a 40 segundos
en Spin Couter y colocar a 3 diferentes temperaturas (400C, 500C,
600C).
Se encontraron las condiciones ptimas para la formacin de pelculas
delgadas de xido de zinc.

VIII. RECOMENDACIONES
Tener en cuenta las imperfecciones de las laminillas como la rugosidad
superficial ya que pueden causar que el recubrimiento no sea homogneo.
Se debe tener especial cuidado durante el pesado del acetato.
Se debe controlar el tiempo de manera adecuada cuando las laminillas
son colocadas en el agitador magntico ya que estas se pueden quemar.
La pastilla debe ser colocada en el centro del vaso de precipitacin para
que la agitacin se realice de manera correcta.
Los goteros y pipetas deben ser lavados y enjuagados de manera correcta
ya que estos pueden contener impurezas en su interior y afectar en la
deposicin de la solucin en las laminillas.
IX. BIBLIOGRAFIA
http://www.bdigital.unal.edu.co/6016/1/75050786.2012.pdf
https://es.scribd.com/doc/69738518/Peliculas-delgadas-de-ZnO-
depositadas-por-el-metodo-de-Sol-Gel
ANEXOS
 MATERIALES

FIG. N1- Acetato de zinc

FIG.N2- Monoetanolamina (MEA)

FIG.N3- Etanol
 HERRAMIENTAS

FIG.N4-Vaso de precipitacin

FIG.N5- Cortador para vidrios

FIG. N 6- Gotero
 EQUIPOS

FIG.N7- Sping Couter

FIG.N8- Agitador magntico

 FIG.N9- Horno elctrico

PROCEDIMIENTO EXPERIMETAL

FIG.N10- Preparacin de la solucin

FIG. N11- Adicin de 2mL de etanol en la solucin

 FIG. N12- Colocar la solucin en el agitador magntico

FIG. N13- Corte de las laminillas

FIG. N14- Colocacin de cinta adhesiva y la laminilla en el sping couter

FIG.N15- Depositacion de la solucion en la laminilla

FIG.N16- Recocido de los sustratos en el horno