PRCTICA No 4

Operaciones Qumicas fundamentales.

4.1 Objetivo: Iniciar el trabajo de laboratorio familiarizndose con algunas

operaciones qumicas fundamentales.

Conocer las tcnicas de filtracin, evaporacin, destilacin y sublimacin

como medio para separar los componentes de una mezcla.

4.2 Material y reactivos.

Material Reactivos
Vasos de precipitado de Mezcla arena - sal
250 y 100 mL
Agitador de vidrio Cloruro de sodio al 2%
Frasco Lavador Nitrato de Plata 0,2 M
Embudo analtico Acido Ntrico 0,2 M
Cpsula de porcelana Cloruro de amonio Cloruro de
sodio
Tubo de ensayo Acido Benzoico
Papel filtro
Vidrio de reloj

4.3 Fundamentos tericos.

Cuando se juntas dos o ms sustancias que no reaccionan qumicamente,

el resultado es una mezcla en la cual cada una de las sustancias
componentes conservan su identidad y sus propiedades fundamentales.

Cuando uno de los componentes de la mezcla est en una proporcin

mucho mayor que las dems, puede decirse que la primera es una
sustancia impura y las dems se consideran como impurezas del
componente principal.

Uno de los problemas ms frecuentes en qumica es la purificacin de

sustancias impuras, que incluye la separacin de los componentes de una
mezcla. Los componentes de una mezcla son sustancias puras que pueden
ser elementos o compuestos, cada uno de los cuales posee propiedades
fundamentales que permiten identificarlos. En las mismas condiciones de
temperatura y presin las propiedades fundamentales de cada muestra son
idnticas. Por ejemplo, bajo las mismas condiciones, el punto de fusin, el
punto de ebullicin, la densidad, etc. de una sustancia Pura son constantes.

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Las tcnicas para separar los componentes de una mezcla se basan en la
diferencia entre las propiedades fundamentales de cada una de ellos.
Algunas de estas tcnicas son las siguientes:
Destilacin. Es la purificacin de un lquido calentndolo hasta una
temperatura de ebullicin, suministrar calor hasta que se evapore y luego
condensar estos vapores por enfriamiento y recogerlos. La separacin de
dos o ms lquidos exige que se diferencien en su punto de ebullicin.
Todas las temperaturas de ebullicin pueden bajar si se disminuye la
presin sobre el lquido.

Filtracin. Es el fenmeno de separar el componente de una mezcla por

tamizado o colado cuando ste componente se encuentra en
suspensin en un lquido.

Extraccin y Recristalizacin. Consiste en purificar una sustancia

extrayndola de una mezcla gracias a su solubilidad, en un solvente
determinado. Al calentar la mezcla se disuelve el componente principal y al
filtrar, se separan las impurezas que quedan retenidas. Se deja enfriar la
solucin para que al alcanzar el punto de saturacin se formen los cristales
que pueden ser separados del lquido madre por filtracin.

Sublimacin. Esta tcnica aprovecha la propiedad que tienen algunas

sustancias, no todas, de pasar de slido a gaseosos sin pasar por el estado
lquido. En consecuencia, si un componente de una mezcla es susceptible
de sublimacin, puede separarse de los dems componentes calentndolo.
Yodo, naftaleno y cloruro de amonio, entre otras, son sustancias que
sublimen.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Filtracin y evaporacin. Pese aproximadamente 2.0 g de la mezcla

de arena sal comn y virtalos en un vaso de precipitado de 250 mL.
Agregue 10 mL de agua destilada y agite vigorosamente con el agitador de
vidrio. L a sal es soluble en el agua y la arena (SiO 2) es insoluble.

Prepare el montaje para realizar la filtracin por gravedad y proceda a

efectuarla. Con ayuda del frasco lavador lave con agua caliente las paredes
del vaso as como el precipitado, varias veces hasta asegurar que la arena
no contiene NaCl.

Para asegurar la ausencia de NaCl, tome 2 4 mL del agua del ltimo

lavado (la que sale por vstago del embudo), adicione de 3 a 5 gotas de
HNO3 disponible y la misma cantidad de Nitrato de plata. Si al finalizar esta
operacin no se observa formacin de precipitado, el lavado puede darse
por terminado. Si hay formacin de precipitado, se debe continuar con
agua caliente hasta que no haya presencia de cloruros.

Vierta el precipitado recogido en una capsula de porcelana limpia y seca

( pesada con anterioridad) y colquela a evaporar hasta sequedad. Dejar

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enfriar la cpsula y psela en la balanza para obtener la masa de NaCl
presente en la muestra.

Calcule el porcentaje de la sal en la mezcla y reprtela

correctamente?.

4.4.2 Precipitacin y filtracin. En un vaso de precipitado de 100 mL,

vierta 10 mL de AgNO3 y 10 mL de solucin de NaCl agitando
continuamente y observe el resultado de la reaccin. Note la formacin de
un precipitado.

Qu apariencia tiene el precipitado formado?. Es denso o liviano,

qu color tiene?. Se deposita rpida o lentamente?. Anote todas sus
observaciones.
Investigue la frmula del compuesto que se ha precipita. Escriba la
reaccin que lo produce.

Filtre el lquido sobrenadante o seprelo por decantacin y recbalo en un

tubo de ensayo.

Suponiendo que las cantidades relativas de cloruro de sodio y de

nitrato de plata fueron exactamente las requeridas para la reaccin, qu
sustancia constituye el filtrado?.
Como seguramente ste no fue el caso, cul ser realmente la
composicin del filtrado.

4.4.3 Sublimacin. En una cpsula de porcelana cuyo peso ya se conoce,

limpia y seca, agregue aproximadamente 1 g con precisin de 0.01g de la
mezcla NaCl NH4Cl. Coloque la cpsula con su contenido en la campana
de extraccin de gases, con montaje para calentamiento( mechero de
bunsen), proceda a calentar la muestra hasta que deje de salir vapores.
Retire en intervalos la llama mientras se revuelve suavemente la mezcla
con ayuda de un agitador de vidrio. Registre la intensidad de la salida de los
vapores, su color, su olor, etc.

Terminada la sublimacin, deje enfriar la cpsula con su contenido y psala.

Halle por diferencia de peso la sustancia sublimada.

Qu sustancia es la que est en la cpsula de porcelana?.

Calcule la composicin porcentual de la mezcla.

4.4.4 Recristalizacin. En un vaso de precipitado de 100 mL. limpio y

seco, pese con precisin un gramo de cido benzoico y agregue 20 mL de
agua destilada. Caliente la mezcla hasta ebullicin y lave con agua del
frasco lavador, las paredes del vaso para solubilizar el cido que se haya
adherido al recipiente.
Filtre por gravedad para eliminar las posibles impurezas del cido y deje
enfriar hasta que se formen los cristales de cido benzoico puro en el seno
del filtrado. Separe el acido por filtracin al vacio utilizando embudo

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 Buchner. Una vez se haya filtrado todo el lquido, mantenga la succin por
cinco minutos ms para asegurar el completo drenado de los cristales y
facilitar su secado.

Registre en su cuaderno todas las observaciones pertinentes y devuelva al

profesor u auxiliar el cido benzoico purificado para una posterior
utilizacin.

Investigue los requisitos que debe llenar un solvente para poder ser
utilizado en la tcnica de recristalizacin.

4.4.5 Destilacin. El profesor har una demostracin general del montaje y

la tcnica de destilacin.

Antes del montaje usted debe consultar los principios bsicos del montaje y
la tcnica de destilacin simple, de manera que pueda verificarlos en el
laboratorio, cuando el profesor o el auxiliar hagan la demostracin.

Al final de la destilacin verifique las caractersticas del lquido recogido, su

apariencia, olor. Anote todas sus observaciones.
Si mientras dura la destilacin la temperatura permanece constante,
qu destino tiene el calor suministrado?. Por qu la temperatura una vara?.

REFERENCIAS
1. CHANG Raymond. Qumica. McGraw-Hill.2002.
2. Brown, LEMAY, BURSTEN. Qumica. La ciencia Central. 9 Ed.
Pearson-prentice Hall
3. DAY, R.A y UNDERWOOD, A. L. Qumica analtica cuantitativa. 5 ed.,
Mxico:Prentice- Hall Hispanoamericana, 1989.
4. GARZON, Guillermo, Fundamentos de Qumica General. 2 ED.
Bogot. McGraw- Hill, 1989.