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VOLUMETRIA CON FORMACION DE COMPLEJOS

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Qumica, Tec. Qumica, Universidad del Valle,
Yumbo, Colombia

Abril 25 del 2011

RESUMEN:

Para lograr determinar la dureza total del agua se toma una cantidad de agua del grifo la cual es
sometida a una serie de procesos que se describen en detalle en el transcurso de este informe;
para finalmente valorarla con una solucin AEDT, obteniendo una dureza total de 55.7 mg/L CaCO 3
0.03, de forma similar se determina mediante clculos estequiomtricos la dureza del agua debida
al calcio y al magnesio presente en agua, obteniendo los siguientes datos en su orden 31.2 mg/L
CaCO3 0.03, y 24.5 mg/L Mg 0.03.

1. Datos y Resultados. 1 mol CaCo3 1 mol AEDT


0 . 2508 g CaCo3 x x
A 100mL de H2O del grifo se adicionan 100 .0889 g CaCo3 1 mol Ca Co3
5.00mL de solucin tampn de NH 4OH-
NH4Cl, y una pizca de indicador negro de 10 .00 mL alicuota 4
eriocromo T. Luego se valora con una x =1 . 00230894 x 1 0 moles AED
solucin de AEDT hasta que la solucin 250 .0 mL H 2 O del grifo
cambie de color de rojo vinoso a azul
prpura. Este procedimiento se realiza tres 4
1. 002 x 1 0 mol AEDT
veces.

Despus se toman igualmente 100mL de La estandarizacin de la solucin de AEDT


H2O, a los cuales se agregan 10mL de NaOH se realiza tomando 10.00mL de solucin
2M y una pizca de indicador murexida; patrn de CaCO3 estandarizada, se adiciona
posteriormente se titula la solucin con a esta 30.0mL de H2O destilada, 3.00mL de
AEDT. Se repite el proceso para dos solucin de NaOH 2M, y una pizca de
muestras ms hasta completar 3 muestras. indicador murexida, esta solucin se titula
El valor del volumen de AEDT gastado para con AEDT hasta que se produzca el cambio
cada titulacin; tanto en la determinacin de de color de rosa a prpura. En esta titulacin
la dureza total; y la debida al calcio se se emplea un volumen de AEDT de 9.00mL
reportan en la tabla 1 0.03.

TABLA 1. Volumen de AEDT para titulaciones. Entonces ahora se debe calcular la


concentracin de la solucin estandarizada
Muestra Volumen de Volumen de de AEDT como se indica a continuacin:
AEDT AEDT
(mL)0.03 (mL)0.03
para Dureza para Dureza
Total H2O Debida Ca
1 5.00 3.10
mol AEDT
CONCENTRACIN DE AEDT =
2 5.00 2.30 volumen AEDT estandari
3 5.00 3.00
Luego se calcula los moles de AEDT para 0.01114 M AEDT
con este dato hallar la concentracin de la
solucin estandarizada de AEDT, para tal fin
se emplea la siguiente ecuacin:
CALCULOS PARA DETEREMINAR LA PROMEDIO DE LA DUREZA DEBIDA AL
DUREZA TOTAL DEL AGUA: CALCIO:

Para muestra 1: (34.55466641+25.63733315+33.4


x Dureza debida al Ca=
3
3 0.011136766 moles AEDT 1 mol CaC O 3 100.0889 g CaC O3 1000 mg CaCO3
5.00 10 L sln AEDT
1 L sln AEDT 1 mol AEDT = 1 mol CaC O 3 1 g CaCO3

55.7 mgCaC O3 / L 93.63199931 31.21066644 mg CaC O 3


=
3 L
Este valor es igual para las otras dos
muestras analizadas, ya que el volumen de
AEDT empleado para la estandarizacin es 31.2 mgCaC O3 / L
de 5.00mL de AEDT
DUREZA DEBIDA AL Mg:
PROMEDIO DE LA DUREZA TOTAL:
Dureza Total =Dureza del Mg + Dureza del
(55.73333292+55.73333292+55.73333292
Ca )
x Durezatotal de H 2 O=
3
Dureza debida al Mg= Dureza Total
Dureza del Ca
=
167.1999988 55.73333292mg CaC O3 Dureza debida al Mg= (55.73333292-
= 31.21066644) mg Mg / L
3 L
55.7 mgCaC O3 / L Dureza debida al Mg= 24.52266648mg Mg/L

CALCULOS PARA DETEREMINAR LA Dureza debida al Mg 24.5 mg Mg/L


DUREZA DEL AGUA DEBIDA AL Ca:

Para muestra 1:
PRUEBA T:
0.011136766 moles AEDT 1 mol CaC O3 100.0889 g CaC O3 1000 mg CaCO3
3.10 103 L sln AEDT Para determinar si existe una diferencia
1 L sln AEDT estadsticamente
1 mol AEDT 1 mol
significativa CaCelO3valor
entre 1 g CaCO3
real de la dureza total presente en el agua
34.6 mgCaC O3 / L 60mg/L CaCO3; y el promedio obtenido por
los diferentes grupos tambin para la dureza
total H2O se lleva a cabo una prueba de
Para muestra 2: significacin. Esta prueba tambin se hace
para determinar; s existe una diferencia
3 0.011136766 moles AEDT 1 mol CaC O
estadsticamente 100.0889
significativa
3 g CaC
entre O 3 1000 mg CaCO3
el valor
2.30 10 L sln AEDT
1 L sln AEDT real de1lamol AEDTtotal presente
dureza 1 mol CaC
en elO 3agua 1 g CaCO3
debida al calcio 20mg/L CaCO3, y la debida
al magnesio 36mg/L Mg, con respecto a los
25.6 mgCaC O3 / L datos obtenidos por diferentes analistas. Los
valores de dureza total, debida al calcio y al
Para muestra 3: Mg se reportan en la tabla 2.

TABLA1 mol
2: Dureza
CaC O 3del 100.0889
agua obtenida
g CaC Opor 1000 mg CaCO
3 0.011136766 moles AEDT 3 3
3.00 10 L sln AEDT
diferentes grupos.
1 L sln AEDT 1 mol AEDT 1 mol CaC O 3 1 g CaCO3
GRUPO GRUPO GRUPO X
1 2 3
33.4 mg CaC O3 / L
DUREZA 46.450.8
TOTAL
DE H2O
(mg/L) 46.4 50.2 55.7 50.8
2
0.03 2+ ( 50.250.8 ) +(55.750.8)2

DUREZA
DEBIDA
AL Ca

(mg/L) 32.5 30.5 31.2 31.4

0.03 19.36+0.36+ 24.01
2
DUREZA
DEBIDA
AL Mg 4.676002566
(mg/L) 14.0 19.6 24.5 19.4
0.03
4.68
Se calcula la desviacin estndar para cada
PRUEBA T:
una de las durezas de la tabla 2, estos
valores estn reportados en la tabla 3. Para dureza total del H2O:
TABLA 3: Desviacin estndar de Dureza 1. Ho: El resultado no es significativamente
del agua obtenida por diferentes grupos. diferente del valor real.

S 2. Ha: El resultado es significativamente


diferente del valor real.
DUREZA TOTAL DE H2O 4.68
(mg/L) 0.03 ( x ) n
t cal=
DUREZA DEBIDA AL Ca 1.01
s
(mg/L) 0.03
( 50.7666666760 ) 3
DUREZA DEBIDA AL Mg 5.25
t cal =
(mg/L) 0.03
( 4.6760025666 )
15.99260245
S 3.65 t cal=
4.676002566
La desviacin estndar para la dureza total,
debida al Ca y al Mg; se calcula empleando
t cal=3.420144071
la siguiente ecuacin:
Comparando t cal con los valores tericos
tabulados con un 95% de confianza y 2

(
n
2 grados de libertad
x ix )
i=1 tcrit = 4.30 t cal= 3.42
s=
n1
tcal< tcrit
xi = cada medida tomada
Conclusion:
x = promedio del volumen de agua
Como t calculada no excede el valor crtico
entonces se retiene la hiptesis nula, por
n = nmero total de datos tomados
tanto no hay error sistemtico.
S Dureza Total del H 2 O Para dureza debida al Ca:

1. Ho: El resultado no es significativamente


diferente del valor real.
2. Ha: El resultado es significativamente hiptesis alterna; es decir, Ha: El resultado es
diferente del valor real. significativamente diferente del valor real, por
tanto si hay errores sistemticos.
( x ) n
t cal= 2. Anlisis de Resultados.
s
Las volumetras complexomtricas incluyen
(31.420 ) 3 aquellas valoraciones que se basan en
t cal= reacciones en las que se forman compuesto
( 1.014889157 )
de coordinacin, estos compuestos tienen un
t cal=19.45570023 tomo o ion central, generalmente metlico,
rodeado de un grupo de iones o molculas,
Comparando el resultado de t cal con los denominados ligandos. Es decir un ligando
valores tericos tabulados con un 95% de es unin o molcula que forma un enlace
confianza y 2 grados de libertad. covalente con un catin o un tomo de un
metal neutra al donar un par de electrones
t cal < t crit que despus comparten los dos compuestos
1.
19.4 < 4.30
Las valoraciones complexomtricas se
Conclusin: clasifican en las que se basan:

Esta condicin no se cumple por tanto se En formacin de complejos de iones


rechaza la hiptesis nula y se retiene la metlicos con ligandos monodentados.
hiptesis alterna; es decir, Ha: El resultado es En estructuras complejas con ligandos
significativamente diferente del valor real, por polidentados.
tanto si hay errores sistemticos.
La de inters para nuestra prctica es la
Para dureza debida al Mg: segunda clasificacin, ya que son ligandos
polidentados o ligandos quelantes porque
1. Ho: El resultado no es significativamente
son ligandos que se unen a iones metlicos
diferente del valor real.
a travs de ms de un tomo para formar
2. Ha: El resultado es significativamente compuestos de coordinacin. Entre estos
diferente del valor real. ligandos polidentados est el dado
etilendiaminotetractrico (AEDT) 2.
( x ) n
t cal= Un ejemplo de valoracin complexomtrica
s es la de la determinacin de la dureza total
del agua.
( 19.3666666736 ) 3
t cal= El termino dureza del agua hace referencia a
( 5.25404606 )
la concentracin de carbonato de calcio que
equivale a la concentracin total de todos los
t cal=5.483350945 cationes multivalentes de la muestra.
Comparando el resultado de t cal con los La determinacin de la dureza proporciona
valores tericos tabulados con un 95% de una medida de la calidad del agua para uso
confianza y 2 grados de libertad. domestico o industrial.
tcal < tcrit Para determinar tal dureza
experimentalmente se tomo una muestra de
5.48 < 4.30
agua del grifo que posteriormente es
Conclusin: valorada con una solucin de AEDT al 0.01M
0.03, y empleando un indicador negro de
Esta condicin no se cumple por tanto se eriocromo T, lo que sucede al realizar este
rechaza la hiptesis nula y se retiene la proceso es que se valora los iones Ca 2+ y
Mg2+, responsables de la dureza del agua,
con el agente complejante AEDT, donde el dureza total y la debida al calcio, como se
punto final de la valoracin se determina por muestra en la seccin Clculos y Resultados
el viraje de un indicador para los iones obteniendo un valor de 24.5mg/L Mg 0.03
metlicos producindose un cambio de color 1.
de rojo vinoso a azul 2.
El punto final de la valoracin con AEDT se
Es decir al valorar con EDTA a pH 10 en logra cuando al agregar el indicador de ion
medio amoniacal tamponada se conoce as metlico, se produce un cambio de color
la concentracin total de Ca 2+ y Mg2+. La cuando se une a un ion metlico, para que
concentracin de Ca 2+ se puede determinar sea til un indicador, debe unirse al metal
por separado, si la valoracin se hace sin con menos fuerza que el AEDT, porque
amoniaco, a un pH 13, as precipita Mg entonces el punto final no podr ser
(OH)2, y ya no reacciona con AEDT. 2. observado. El color resultante es producto
de la formacin de un nuevo quelato 2.
De acuerdo a los clculos realizados, se
obtuvo una dureza total del agua de Finalmente en base a los siguientes datos:
55.7mg/L CaCO3 0.03.
H2O con dureza inferior a 60mg/L
Para la debida al Ca 31.2 mg/L CaCO 3 CaCO3 se considera blanda.
0.03, tambin se valora con AEDT ya que el H2O con dureza superior a
EDTA es un reactivo que forma quelatos son 270mg/L CaCO3 se considera
bastante estables. Dicha estabilidad la dura.
provee los distintos sitios complejantes
dentro de la molcula, y permite que Entonces al comparar estos datos con los
adquiera una estructura en forma de jaula obtenidos experimentalmente al hacer el
que encierra y asla al catin de las promedio para las muestras; de los tres
molculas de solvente 1. grupos que analizaron agua del laboratorio
Melndez se obtuvo un valor de 50.8 mg/L
En la prctica se observa que la solucin CaCO3; se dice entonces que es agua blanda
tampn tiene un pH determinado de pH = la de las muestras analizadas 2.
10.00, y en la estandarizacin del AEDT se
agrega 3 ml de solucin de NaOH 2M para El agua blanda se caracteriza por tener una
cambiar el pH de la solucin a 12; a lo que concentracin de cloruro de sodio nfima y
se hace nfasis en los dos enunciados una baja cantidad de iones de calcio y
anteriores es sobre el pH de las soluciones; magnesio; sus propiedades fomentan la
puesto que el pH de la solucin es
accin de los detergentes y qumicos que se
predominante en la formacin del complejo y
las modificaciones del pH pueden hacer la emplean para limpiar los estanques. El agua
reaccin selectiva para diferentes especies de lluvia, por ejemplo, es uno de estos tipos
segn los casos; complejos de metales de agua. La fuente de agua dulce es la
divalentes son estables en solucin precipitacin de la atmsfera en forma de
amoniacal y se descomponen en medio lluvia o nieve 4.
cido mientras que los metales trivalentes
son estables aun en este medio 3.
En cuanto a los datos que arrojo la prueba t
La adicin de cloruro de magnesio ayuda a para la determinacin de la dureza total, la
que el punto final de la valoracin para debida al calcio y al magnesio en el agua, se
determinar la dureza del agua debida al concluye que en la primera, no hay errores
calcio sea apreciable, puesto que el sistemticos lo que puede ser porque la
indicador para el catin Ca 2+ no percibe con
solucin de AEDT empleada para hacer la
certeza su presencia en la muestra en
comparacin con el catin Mg2+. Hasta ahora titulacin de la solucin problema estaba
solo se ha hablado de la dureza total y de la correctamente estandarizada, a una
debida al calcio en el agua, con respecto a la concentracin ideal.
debida al Mg se dice que esta se calcula
simplemente con la diferencia entre la
En las dos ltimas la hiptesis que se retiene 4. ANEXOS.
es la alterna, lo que indica que hay errores
sistemticos, que se presentan a pesar de 1. Qu es un indicador metalocrmico?
que la concentracin de la solucin patrn
R//Un indicador metalocrmico es un
con la que se estandariza el AEDT, con el
colorante orgnico que forman quelatos
cual se hace las valoraciones tiene la coloreados con iones metlicos, son
concentracin requerida para el anlisis. utilizados en las valoraciones por formacin
Estos errores pueden ser al momento de de complejos para determinar o establecer el
observar de forma inadecuada el volumen en punto final de ese tipo de reacciones; debido
la bureta de AEDT gastado para la titulacin, a que ese indicador puede ser una base o un
o tambin el otro posible error puede deberse acido se caracteriza por formar complejos
estables con cationes como el calcio y el
a que el indicador murexida no reaccion
magnesio de distinto color que presenta el
completamente, porque le pH no fue ajustado indicador libre.
al valor que se necesitaba que era 12, ya que
cada indicador vira a un pH determinado [2]. 2. Cul es la estructura del complejo Mg-
AEDT?
3. Conclusiones.
R//
Por medio de las valoracin de los
iones Ca 2+ y Mg2+ empleando una
solucin de AEDT en una muestra
de agua del grifo es posible
determinar la dureza total de la
misma, ya que la dureza total es la
suma de todos los iones presentes
en la muestra.

La solucin tampn de NH 4OH-


NH4Cl se emplea para mantener fijo
el pH, y para que ayude a formar un
complejo con el ion metlico de Ca
2+
y Mg2+ y lo mantiene en
disolucin. El NH4OH- NH4Cl acta 3. Por qu adiciona MgCl2.6H2O en la
como un agente complejante preparacin del AEDT?
auxiliar, porque compleja el ion
metlico hasta que se introduce el R// Se aade MgCl2.6H2O a la preparacin de
AEDT. AEDT, ya que los cationes se pueden
determinar por titulacin directa incluso
cuando no se dispone de un indicador
La solucin de MgCl2.6H2O que se
adecuado. Los indicadores para Ca2+ no son
adiciona al preparar la solucin de tan satisfactorios como los que hay para
AEDT es importante; para que se Mg2+. El calcio se puede determinar por
pueda determinar el calcio presente titulacin directa aadiendo una pequea
en una muestra problema de (H2O cantidad de MgCl2.6H2O a la solucin de
del grifo); es decir para que la AEDT. La titulacin se lleva a cabo usando
indicador negro de eriocromo T. Durante las
presencia del calcio sea ms
primeras etapas de la titulacin, los iones
notoria al emplear el indicador calcio desplazan los iones Mg del AEDT
Negro de eriocromo T. debido a que el quelato con calcio es
considerablemente ms estable que el
complejo con Mg. Despus que los iones
calcio han complejado totalmente, el AEDT indicador a usar en el momento de la
se combina de nuevo con los iones Mg y por valoracin con EDTA. Por lo tanto como se
ltimo se llega al punto final de Negro de utiliza el indicador murexida el pH debe estar
eriocromo T. en 12 para que se perciba la presencia en la
muestra de los cationes Ca 2+, de forma que
4. Por qu se debe emplear la solucin se precipite Mg(OH)2 y no reaccione con el
reguladora de pH 10 durante el proceso de EDTA al momento de la valoracin.
determinacin de dureza total?
6. Ilustrar las estructuras de los indicadores
R//. En el anlisis de dureza del agua se usa murexida y Negro de eriocromo
una solucin reguladora, amortiguadora,
tampn o buffer. Sirve para mantener el pH R// Estructura del indicador Negro de
(el grado de acidez o alcalinidad) estable eriocromo T:
mientras se hace la reaccin. Tambin la
solucin tampn acta como agente
complejante auxiliar impidiendo la
precipitacin de los hidrxidos metlicos, al
complejar los iones metlicos hasta que se le
agrega EDTA a la solucin.

En el anlisis de la dureza del agua se


emplea una solucin amortiguadora de pH 10
comnmente hecha de Cloruro de amonio
(NH4Cl) y Amonaco (NH3).
Este compuesto contiene un grupo cido
Puesto que se emplea el indicador negro de
sulfnico que se disocia completamente en
eriocromo T como indicador visual de la
agua, as como dos grupos fenlicos que se
presencia de los iones Calcio y Magnesio en
disocian parcialmente. Su comportamiento
el agua, responsables de la dureza del agua,
como cido dbil se describe con las
este colorante reacciona a este rango de pH,
ecuaciones:
para formar un compuesto con el calcio y el
magnesio de color rojo vino. Si no estn
H2O + H2In- HIn 2- + H3O+ K1=5*10-7
presentes esos iones el eriocromo T es azul.
Rojo Azul
La forma ms comn de hacer el anlisis es
con un cido dbil llamado (EDTA) que a ese
pH est ionizado y acta como un fuerte H2O + HIn 2- In3- + H3O+ H K2=2.8*10-12
"quelante" del calcio y magnesio (quelante es
una sustancia que se une a metales). Azul Anaranjado
Cuando el agua dura se mezcla con la
solucin reguladora que contiene eriocromo Los cidos y bases conjugadas tienen
T, la mezcla toma un color rojo vino. Si ahora distintos colores. Este indicador se comporta
se le agrega EDTA, esta sustancia como indicador cido/base tanto como
"secuestra", le quita el calcio y magnesio al indicador de iones metlicos. Los complejos
colorante indicador que vira al azul. metlicos del Negro de eriocromo T,
generalmente son rojos, como los de H2In- ,
5. Por qu se debe cambiar el pH de la para detectar al ion metlico es necesario
solucin patrn y problema mediante la ajustar el pH a 7 (o ms) para que la forma
solucin de NaOH 2M durante los procesos azul de la especie HIn 2- predomine en
de estandarizacin de la solucin de AEDT, y ausencia del ion metlico. Hasta el punto de
de la determinacin debida al calcio equivalencia el indicador compleja el exceso
respectivamente? del ion metlico, de modo que la solucin es
roja. Con el primer ligero exceso de EDTA la
R// Porque el pH juega un papel importante solucin se vuelve azul.
en la formacin de complejos, y al modificar
el pH esto hace que la reaccin sea selectiva Estructura del indicador Murexida:
para diferentes especies, en conjunto con el
[2]HARRIS D.C, Anlisis Qumico
Cuantitativo, 3 ed. Mxico: Grupo Editorial
Iberoamericana, 2006, pg. 259, 268,269, 272,
275, 277.

3.http://gemini.unidistrital.edu.co/comunida
5. Referencias. d/estudiantes/dliliun/marco_5.htm
[1]. SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER F. 4.http://www.agua-mineral.net/550/agua-
J., CROUCH S. R. Qumica Analtica, 6 ed.
dura-agua-blanda/
Mxico: McGraw-Hill; 1995. Pg.237, 240,250.