UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA

Relatrio apresentado como parte das

exigncias da disciplina Qumica
Analtica Experimental Aplicada a
Bioprocessos sob responsabilidade da
profa. Ana Maria de Oliveira

Felipe Augusto Oliveira Silveira 1442500

Lara Chrystina Malta Neri 144250006
Priscila Jhennifer Silva de Paula 1442500

Ouro Branco MG

Setembro/2015
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SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIIA

RESUMO

Os ctions Fe, Al e Cr so ons pertencentes ao grupo IIIA sendo,

portanto, precipitados como sulfetos ou hidrxidos em uma soluo tamponada

com N H 4 OH / N H 4 Cl . O alumnio, por ser um metal representativo, possui

as mesmas caractersticas que o cromo e o ferro, que so metais de transio,

logo seus ons so coloridos e tendem a formar complexos. (ACHEI MEIO
VAGA A EXPLICAO) A prtica teve como objetivo separar esses ctions e
identific-los. Para tanto, foi preparado uma soluo contendo nitrato de cromo
(III), nitrato de ferro (III) e nitrato de alumnio. Em seguida, adicionou-se cloreto
de amnio e hidrxido de amnio formando um tampo. A amostra foi ento
filtrada e o precipitado obtido foi transferido para um bquer no qual foi
adicionado hidrxido de sdio e perxido de hidrognio. A soluo foi fervida,
at que cessasse a formao de bolhas, e filtrada, o precipitado foi ento
transferido, com o auxlio de gua quente, para um bquer. A amostra, aps a
adio de cido clordrico e tiocianato de potssio, originou um complexo de
colorao vermelha intensa, indicando a presena de ons Fe 3+. Em seguida, o
sobrenadante de colorao amarelada foi dividido em duas alquotas.
primeira, adicionou-se cido actico e acetato de chumbo (II), resultando na
formao de um precipitado de cor amarela o que indica a presena de ons
Cr na soluo. segunda amostra, adicionou-se cido clordrico e a alquota
foi alcalinizada com hidrxido de amnio o que resultou na formao de um
precipitado de colorao branca, evidenciando a presena de Al 3+ no meio.
Portanto, essa anlise qualitativa confirmou com sucesso a presena dos
ctions Fe, Al e Cr atravs de resultados visuais decorrentes da
precipitao desses ons.
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1. RESULTADOS E DISCUSSO

Mediu-se e transferiu-se para um bquer de 100 mL, 1 mL das solues 5

mol L-1 de nitrato de cromo (III) Cr(NO3)3 , nitrato de ferro (III) Fe(NO 3)3 e
nitrato de alumnio Al(NO3)3. A este bquer foi adicionado 250 mg do sal
cloreto de amnio (NH4Cl) e a soluo foi aquecida. O aquecimento ocorreu
para facilitar a dissoluo do sal e, assim, facilitar sua dissociao, como
mostra a Reao 1.

++Cl
(1)
NH 4 Cl NH 4

Realizado o procedimento supracitado, adicionou-se aproximadamente

1,5 mL de soluo de hidrxido de amnio (NH 4OH) 5,0 mol L-1, que em gua
sofre a dissociao segundo a Reao 2, formando-se um tampo entre o NH 3,
proveniente da base e o NH4+, proveniente do cloreto de amnio e da base
como mostra a Reao 3.

NH 4 OH NH 3 + H 2 O (2)

+ +OH
(3)
NH 3 + H 2 O NH 4

A partir do tampo formado, produzem-se ons OH -, os quais reagem

com os ons trivalentes Al 3+, Fe3+ e Cr3+, advindos dos sais de nitrato, conforme
se observa nas Reaes 4, 5 e 6, abaixo.

3++ NO 3(aq)
Al ( NO3 )3 (aq) Al(aq)

Al (OH )3 (s )


3+ +OH (aq) (4)

Al(aq)
 4

3++ NO3 (aq)

Fe ( NO3 )3 (aq) Fe(aq)

Fe ( OH )3 (s )

3+ +OH (aq) (5)
Fe(aq)

3++ NO 3 (aq )

Cr ( NO 3 )3(aq) Cr (aq)

Cr ( OH )3 (s)

3++ OH (aq) (6)
Cr (aq )

As Reaes 4, 5 e 6 de formao do hidrxido de alumnio, hidrxido de

ferro (III) e hidrxido de cromo (III), respectivamente, so favorecidas pelo
aquecimento so endotrmicas e pela quantidade de ons OH -, por isso
adicionou-se mais cinco gostas ou excesso de NH 4OH (SKOOG et al., 2007).
O excesso de ons hidroxila provenientes do hidrxido de amnia, no
entanto, poderia levar ao surgimento de complexos, como o complexo
tetrahidroxialuminato [Al(OH)4]- e o complexo tetrahidroxicromato
[Cr(OH)4]- , como pode se verificar nas Reaes 7 e 8 (ODDET, 2006).

[ Al (OH )4 ]( aq)

(7)
Al ( OH )3 (s) +OH ( aq )

[ Cr ( OH ) 4 ]( aq)
(8)
Cr ( OH )3(s) +OH (aq )

Esses complexos, por serem solveis em gua, diminuem as

quantidades de alumnio e cromo presentes no precipitado, o que gera um erro
bastante significativo em uma anlise quantitativa em que essas reaes
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paralelas no fossem controladas. O no controle dessas reaes, ento,

inviabilizaria o processo de anlise. Assim, utilizou-se o tampo NH 4OH/NH4Cl
visando controlar a formao de complexos, pois este funciona como
consumidor do excesso de OH- adicionado at atingir a capacidade mxima de
tamponamento do sistema (HARRIS, 2009).
A amostra foi filtrada, obtendo-se um sobrenadante incolor, que foi
descartado por no possuir os ctions de interesse solubilizados. O precipitado
marrom contendo hidrxido de alumnio, hidrxido de ferro (III) e hidrxido de
cromo (III), para ser retirado do papel de filtro, foi lavado com uma soluo de
cloreto de amnio evitando sua contaminao com outros compostos
(SHRIVER et al., 2008) e posteriormente, transferido para um bquer, por meio
de uma esptula e pequenas quantidades de gua destilada.
Adicionou-se ao bquer contendo o precipitado solubilizado, 1 mL de
soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 5 mol L -1. Essa adio fez com que a
capacidade tamponante fosse excedida, pelo fornecimento de ons hidroxila ao
meio, possibilitando a complexao e solubilizao do tetrahidroxialuminato e
tetrahidroxicromato, como mostram as Reaes 7 e 8 (ODDET, 2006). Foi
adicionado, tambm, perxido de hidrognio (H 2O2) 3%, a fim de distinguir os
complexos originados pela adio do NaOH, pois o perxido oxida o
tetrahidroxicromato a ons cromato (CrO42-), como mostra a Reao 9 (VOGEL,
1981).

2+8 H 2 O (l )
2 Cr O4 (aq)

+ 3 H 2 O2(aq) +2 OH (aq) (9)

2 [ Cr ( OH )4 ](aq )

Devido formao do on cromato, o sobrenadante apresentou

colorao amarela, enquanto o precipitado ficou com colorao marrom. O
tetrahidroxialumiato no interferiu na colorao visto que este complexo
incolor.
A mistura resultante do processo de oxidao teve o perxido de
hidrognio reduzido, conforme a Reao 10, pela fervura desta.
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2 H 2 O2(aq) 2 H 2 O(l )+ O2(g)

(10)

Ferveu-se at que cessasse a formao de bolhas visando remover todo o

oxignio gasoso (O2) formado, para que no houvesse oxidao de outros ons
que pudessem estar dissolvidos na soluo e pudessem levar formao de
substncias indesejveis, que poderiam interferir no processo de determinao
catinica (VOGEL, 1981).
A mistura contendo tetrahidroxialumiato, cromato e hidrxido de ferro
(III), aps a fervura, foi filtrada, separando-se o precipitado do sobrenadante. O
precipitado, ento, foi transferido do papel de filtro para um bquer com auxlio
de gua quente, pois esta assegurou que resqucios de perxido de hidrognio,
contidos no precipitado, fossem totalmente reduzidos.
O precipitado de cor marrom-amarelado, obtido pela filtrao da amostra
contendo tetrahidroxialumiato, cromato e hidrxido de ferro (III), foi analisado
com o intuito de observar a existncia de Fe(OH) 3, j que o on frrico (Fe3+)
apresenta colorao marrom-amarelado (BACCAN et al., 2001). A este
precipitado foi adicionado de 5 a 10 mL de cido clordrico (HCl) 5,0 mol L -1, at
que o pH do meio se tornasse cido, permitindo a ocorrncia da Reao 11.

Fe ( OH )3 (s) +3 H Cl(aq) Fe Cl3 (aq)+ H 2 O (l ) (11)

O produto da Reao 11 um sal, o qual se dissocia em meio aquoso

formando ons frrico e cloreto, conforme a Reao 12.

3++ 3Cl (aq )
(12)
Fe Cl3 (aq ) Fe(aq)

A confirmao da presena de ctions frricos na soluo ocorreu pela

adio de tiocianato de potssio (KSCN) 5,0 mol L -1, o qual, ao reagir com o
Fe3+, origina diversos complexo como pode ser visto nas Reaes 13, 14, 15,
16, 17 e 18, que conferem colorao vermelha intensa soluo (VOGEL,
1981).
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3+

[ Fe(SCN ) ]( aq)
3++ SCN (aq) (13)
Fe( aq)

3+

[ Fe ( SCN )2 ]( aq)

3++ SCN ( aq) (14)

[ Fe ( SCN )3 ](aq )
3+

[ Fe ( SCN )3 ]( aq)
3++ SCN (aq) (15)

[ Fe ( SCN )2 ](aq )
3+

[ Fe ( SCN )4 ](aq )

3++ SCN (aq ) (16)

[ Fe ( SCN )3 ]( aq)
3+

[ Fe ( SCN )5 ]( aq)
3++ SCN (aq) (17)

[ Fe ( SCN )4 ]( aq)
3+

[ Fe ( SCN )6 ](aq)
3++ SCN (aq)

(18)

[ Fe ( SCN )5 ]( aq)

Aps analisar-se o precipitado, o sobrenadante de colorao amarelada,

devido presena de ons cromato, foi analisado a fim de identificarem-se os
ons Cr3+ e Al3+, para isso, dividiu-se o sobrenadante em duas alquotas.
Na primeira alquota, visando identificar a presena de ons Cr 3+,
adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de soluo de cido actico 5,0 mol L -1 at que
o pH do meio se tornasse cido o que foi observado com a ajudar de um
papel de tonassol e gotejou-se soluo de acetato de chumbo (II)
Pb(C2H3O2)2 1% m/v. Assim, houve acidificao do meio para que os ons
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hidrxido provenientes do tetrahidroxialumiato fossem consumidos e no

reagissem com o ons de chumbo.
O cido actico foi utilizado pelo fato de ter-se utilizado o acetato de
chumbo Pb(C2H3O2)2 como o composto de chumbo, resultando em um
tampo, como verifica-se na Reao 19. O tampo manteve o meio com pH
cido, garantido que os ons chumbo (Pb 2+), provenientes do acetato de
chumbo, reagissem exclusivamente com os ons cromato presentes na
alquota, como mostra a Reao 20.

+
+ H (aq)
(19)
C2 H 4 O2(aq) C2 H 3 O2 (aq)

2+ PbCr O4 (s)
2+ Pb(aq) (20)
Cr O4(aq)

Conforme o esperado, o precipitado obtido na anlise apresentou

colorao amarela, o que evidencia a presena do on cromato na soluo.
Aps a anlise da primeira alquota do sobrenadante, analisou-se a
segunda alquota, visando identificar a presena dos ons Al 3+. Para tal,
adicionou-se uma soluo de cido clordrico (HCl) (POR QUE ESTE CIDO?)
5,0 mol L-1. A reao do cido clordrico com o tetrahidroxialuminato
apresentada na Reao 21.

3++ 4 Cl(aq)
+ 4 H Cl(aq) 4 H 2 O(l) + Al ( aq) (21)

[ Al (OH )4 ]( aq)

Com a liberao dos ons Al 3+, a soluo foi alcalinizada adicionando-se

de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5,0 mol L-1 testou-se a alcalinidade com o papel
de tornassol. A adio do hidrxido de amnio fez com que o on Al 3+ se
precipitasse na forma de hidrxido de alumnio um slido branco e gelatinoso
como se verifica na Reao 22.
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Al (OH )3(s )

3++OH (aq) (22)
Al (aq )

O hidrxido de amnio (base fraca) foi utilizado para fornecer as hidroxilas

Reao 18, pois uma base forte disponibilizaria muitos ons hidroxilas ao meio,
causando a formao do complexo [Al(OH)4]-, o qual solvel em gua. O
precipitado formado, de colorao branca, confirmou a presena de Al 3+ no
meio.

2. CONCLUSO

3. REFERNCIAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARRONE, J, S. Qumica

Analtica Quantitativa Elementar. 2 ed. Campinas: Edgard Blucher, 2001,
308p.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC,

2005, 256p.

ODDET, H; BOTTANI, E.; Introduccin a la Qumica Inorgnica, 3. Ed., Santa

Fe: Ediciones UNL, 2006, 428p.

SHIVER, D.; ATKINS, P. Qumica Inorgnica. 4 ed. Porto Alegre: Bookman,

2008, 848p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER F. J.; CROUCH S. R. Fundamentos de

Qumica Analtica, 8. ed., 2007, 999 p.

VOGEL, A. I. Qumica Analtica Quantitativa, 5. ed., So Paulo: Mestre Jou,

1981, 665 p.
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