UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERIA EN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA

PRCTICA N 11
DESTILACIN BATCH CON RECTIFICACIN

CURSO : TRANSFERENCIA DE MASA (AI 443)

PROFESOR : Ing. ARIAS JARA, Alfredo.
ALUMNOS :
GRUPO : Martes de 2 5 p.m.

AYACUCHO - PERU
I. OBJETIVOS

Estudiar la destilacin batch con rectificacin para la mezcla etanol agua, en la

condicin de reflujo constante.

Determinar el nmero de etapas ideales que representan a la operacin de la

columna, el balance de materia diferencial y el balance de energa en forma prctica.

II.- MATERIALES Y PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTAL

2.1. MATERIALES

Termmetros.
Probetas.
Cronmetros.
Destilador con columna de rectificacin.
Termocuplas.

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Recomendacin: Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras en la

prctica de destilacin diferencial simple.

1. Disponer de unos 15 L de mezcla lquida de etanol-agua, a una concentracin inicial

de unos 10 a 15GL (use correctamente el alcoholmetro).
2. Medir la temperatura y GL, tomar 2 muestras, registrar el volumen exacto y cargar
la mezcla lquido en el hervido del equipo de destilacin batch con rectificacin.
3. registrar la hora de inicio de la destilacin al encender el sistema de calentamiento
elctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4. Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. Cada 5 min,
el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante
por el condensador. Las mediciones se efectan hasta la finalizacin de la
destilacin.
5. Una vez iniciada la generacin y condensacin del vapor, dejar trabajar la columna
unos 10 min en la condicin de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma.
Luego iniciar el proceso de destilacin bajo una determinada relacin de reflujo
constante, reportar R.
6. Al iniciarse la destilacin, registrar la hora, recoger las muestras instantneas en
forma simultnea tanto en el destilado y en el lquido de fondo. Seguidamente
acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7. Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma
muestras instantneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado
recogido la temperatura y el GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado.
Repetir ste paso hasta que los ltimos 500 mL de destilado recogido se encuentren
entre los 40 50GL.
8. Al finalizar la destilacin desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final.
9. Tomar dos muestras del lquido residual del hervidor y dos muestras del destilado
total acumulado (con mezclado previo), las respectivas temperaturas y volmenes
finales.
 Anlisis de muestras
Al final de la destilacin, proceder con la medicin del peso del lastre en cada una
de las muestras recogidas, sta informacin sirve para determinar la densidad, luego
la composicin de ms voltil en cada muestra.

Esquema del destilador Bach con columna de rectificacin.

Donde:
F: Carga inicial de la mezcla lquida (Kmol)
DT: Destilado total recogido (Kmol)
W: Lquido residual al final de la destilacin (Kmol)
X: Fraccin molar del ms voltil (Etanol)
T: Temperatura
QR: Calor neto suministrado a travs del Hervidor
Qc: Calor neto eliminado por el condensador.

III. RESULTADOS

TABLA N 01: Tabla de Temperaturas Experimentales

Tiempo (min.) T1 (C) T2 (C) T3 (C) T4 (C) T5 (C) T6 (C)
0 19.0 20.5 20.5 20.5 21.0 21.3
5 45.0 22.5 22.5 25.0 22.0 22.5
10 50.0 23.0 23.0 23.0 22.0 22.5
15 55.1 23.5 23.5 23.5 16.0 16.8
25 69.2 30.0 24.5 24.5 17.0 18.0
35 83.0 26.5 25.0 25.0 17.5 18.5
45 87.0 65.0 63.0 72.5 17.0 19.0
55 89.0 73.0 75.0 80.0 17.0 30.0
65 91.0 75.5 77.0 85.0 17.5 30.5
75 92.5 76.5 78.0 88.0 18.0 30.0
 85 93.5 77.5 80.0 90.0 18.0 29.0
95 94.3 78.3 76.5 91.0 18.2 29.0
105 95.0 77.5 81.0 93.0 18.2 29.0
Donde:
T1: Temperatura en el hervidor.
T2: Temperatura en el inicio de la columna.
T3: Temperatura en el medio de la columna.
T4: Temperatura del vapor.
T5: Temperatura a la entrada del refrigerante.
T6: Temperatura a la salida del refrigerante.

TABLA N 02: Datos Experimentales del Destilado

N de probeta V (mL) GL Temperatura (C) Tiempo (min.)
1 500 89 48.2 10.26
2 500 74 49.5 10.57
3 500 64 48.8 12.32
4 500 55 47.3 14.22
5 500 41 47.7 16.39

TABLA N 03: Datos Experimentales del Agua de Refrigeracin

Tiempo Temperatura Volumen Tiempo Caudal
(min.) (C) (mL) (s) (L/h)
19.2 800 17.05
0 175.5736
18.8 898 17.74
29.0 860 22.71
20 135.6539
29.8 850 22.67
30.2 850 22.89
40 134.7077
30.3 880 23.34
28.5 940 20.14
60 167.5728
28.6 850 18.31
80 28.5 890 19.68 162.8049

TABLA N 04: Datos experimentales de los lastres y densidades de cada mezcla

LASTRE LASTRE DENSIDAD % ETANOL
AGUA AIRE DESTILADO RESIDUO DEST. RES. DEST. RES.
5.0029 5.9924 5.1795 5.0125 0.8215 0.9903 88.98 5.98
5.0029 5.9924 5.1330 5.0109 0.8685 0.9919 69.80 5.11
5.0029 5.9924 5.1136 5.0100 0.8881 0.9928 65.01 4.45
5.0029 5.9924 5.0915 5.0081 0.9105 0.9947 54.02 3.68
5.0029 5.9924 5.0391 5.0063 0.9634 0.9966 25.78 1.11

TABLA N 05: Datos experimentales de los lastres y densidad del destilado total
LASTRE DESTILADO TOTAL
% ETANOL
AGUA AIRE LASTRE DENSIDAD
5.0029 5.9924 5.0066 0.9963 26.78
TABLA N 06: Datos experimentales de los lastres y densidad de la mezcla inicial y del
residuo.
Lastre Lastre Densidad % etanol
Agua Aire Mezcla Residuo M. Inicial Residuo M. Inicial Residuo
5.0029 5.9924 5.0129 5.0072 0.9899 0.9957 6.58 1.02
5.0029 5.9924 5.0126 5.0073 0.9902 0.9956 5.99 1.01

IV. CUESTIONARIO

4.1. Determinar las curvas de equilibrio lquido-vapor (ELV) para el sistema

Etanol-Agua a la presin de 548 mm Hg, utilizando cualquier modelo
Termodinmico.

Por el Mtodo de Wilson:

DIAGRAMA DE COMPOSICIN
Etanol-Agua (548 mm Hg)

1.0000

0.9000

0.8000

0.7000

0.6000

0.5000

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000
x ( f . molar l quido)
4.3. Determinar la cantidad de destilado y el residuo lquido con las ecuaciones de
balance de materia y la ecuacin de Rayleigh para los datos experimentales y
comparar con el resultado terico. Usar los datos de la alimentacin (F) y su
composicin (xF), as como la composicin media del destilado acumulado
experimentalmente (xd ). Analizar y discutir los datos.

BALANCE DE MATERIA EN EL DESTILADOR

GLOBAL: F = W + DT
ETANOL: FxF = WxW + DT xD
x
F dx
F

EC. Ln RAYLEIGH:
W xW y x

La mezcla inicial (F)

Densidad = 0.9900 Kg /L
% etanol = WF = 6.3%
MA = 46.07 Kg /L
MB = 18.01 Kg /L

(WA / MA )
XF
(WA / MA ) (1 - WA)/MB)

XF = (WA / MA )/ ((WA / MA ) + ((1- WA)/MB))

XF = (0.063 / 46.07 )/ ((0.063 / 46.07 ) + ((1- 0.063)/18.01))
XF = 0.0256
 MMEZCLA = ((WA * MA ) + ((1- WA)*MB))
MMEZCLA = ((0.063 * 46.07 ) + ((1- 0.063)*18.01))
MMEZCLA = 19.76 Kg / Kmol

mF = Densidad x VF
mF = 0.9900 x 21.9
mF = 21.7 Kg

F = mF / MMEZCLA
F = 21.7 Kg / 19.76 Kg/Kmol
F = 1.098 Kmol
El destilado promedio (D)

Densidad = 0.9963 Kg /L
% etanol = WF = 26.78%
MA = 46.07 Kg /L
MB = 18.01 Kg /L

XD = (WA / MA )/ ((WA / MA ) + ((1- WA)/MB))

XD = (0.2678 / 46.07 )/ ((0.2678 / 46.07 ) + ((1- 0.2678)/18.01))
XD = 0.1252

MMEZCLA = ((WA * MA ) + ((1- WA)*MB))

MMEZCLA = ((0.2678 * 46.07 ) + ((1- 0.2678)*18.01))
MMEZCLA = 25.50 Kg / Kmol
mD = Densidad x VF
mD = 0.9963 x 2.51
mD = 2.50 Kg

D = mD / MMEZCLA
D = 2.50 Kg / 25.50 Kg/Kmol
D = 0.098 Kmol

Reemplazando en ecuaciones

GLOBAL
F = W + DT
W = F - DT
W = 1.098 0.098
W = 1.000 Kmol

ETANOL
FxF = WxW + DT xD
Xw = ((1.098*0.0256)-(0.098*0.125)) / 1
Xw = 0.0159
xF
F dx
Ln
W


yx
xW
DE LA EC. RAYLEIGH

W = F / ( e II )

TABLA N 07: Integracin de Rayleigh

X Y f AX fm AREA
0.026 0.172 6.84932 0 0.000000 0.000000
0.024 0.162 7.24638 0.002 7.047846 0.014096
0.022 0.152 7.69231 0.002 7.469342 0.014939
0.020 0.142 8.19672 0.002 7.944515 0.015889
0.018 0.132 8.77193 0.002 8.484326 0.016969
0.016 0.122 9.43396 0.002 9.102946 0.018206
0.014 0.112 10.20408 0.002 9.819022 0.019638
0.012 0.102 11.11111 0.002 10.657596 0.021315
0.010 0.092 12.19512 0.002 11.653117 0.023306
0.008 0.082 13.51351 0.002 12.854318 0.025709
0.006 0.072 15.15152 0.002 14.332514 0.028665
0.004 0.062 17.24138 0.002 16.196447 0.032393
SUMATORIA 0.231124

W = F / ( e II )
W = 1.098 / (e 0.231124)
W = 0.8714 Kmol
GLOBAL:
F = W + DT
DT = F - W
DT = 1.098 0.8714
DT = 0.2266 Kmol

ETANOL:
DT xD = FxF - WxW
XD = ((1.098*0.0256)-(0.8714*0.0159)) / 0.2266
XD = 0.063

TABLA N 08: Resultados

TERICO
EXPERIMENTAL
(Ec. Rayleigh)
W (Kmol) 1.00 0.8714
D (Kmol) 0.098 0.2266
XD 0.1252 0.063
 Como se puede ver en la tabla N 08 los valores prcticos difieren de los
experimentales considerablemente.
El residuo experimental es mayor en comparacin al residuo terico, esto puede ser
por la mala toma de los datos en el momento de la prctica en el laboratorio.
La cantidad de destilado obtenido experimentalmente fue poca pero con una buena
concentracin de etanol, en comparacin con el destilado terico en el que se obtuvo
mucho destilado pero de muy poca concentracin de etanol, esto puede ser causa de
la mala toma de datos en la grfica, de errores en los clculos. Adems la teora
siempre difieren de la prctica y generalmente la prctica viene a ser mayor por los
inconvenientes que se presenten.

4.4. Determinar, comparar y discutir la energa trmica neta y experimental

retirada por el refrigerante del condensador

Determinando R

R = L/D = 12.7333/ 11.2888 = 1.128

R = 1.128

BALANDE DE ENERGIA PARA EL CONDENSADOR

QC DT (1 R )( H V H L )

H L x D M ACp A (1 x D ) M B Cp B (TL T0 )

H V x D M A Cp A (TV T0 ) A (1 x D ) M B Cp B (TV T0 ) B

Con XD = 0.125 se obtiene en el grafico de composicin: T L = 45.42C, T0 = 23.9C,

hallamos la temperatura promedio para determinar CpA y CpB:

TL T0 45.42 23.9
TP
2 2
Tp = 33.71C

Grfico de Capacidad Calorfica a TP :

CPA= 0.6160 kcal/kg .C

CPB= 1.0800 kcal/kg .C

Por lo tanto: H L x D M ACp A (1 x D ) M B Cp B (TL T0 )

HL = 554.116 Kcal / Kmol

Por dato: TV = 92.0C

Del Grfico de Calores Latentes de Vaporizacin de Compuestos Puros a Tv:
A = 198.00 kcal/kg
B = 550.00 kcal/kg
 Hallamos la TP = 57.2 C

Del Grfico de Capacidad Calorfica a TF:

CPA = 0.7180 kcal/kg .C
CPB = 1.1000 kcal/kg .C

Por lo tanto:
H V x D M A Cp A (TV T0 ) A (1 x D ) M B Cp B (TV T0 ) B

Hv=1359.0418 Kcal/Kmol
Reemplazamos los valores en:
QC DT (1 R )( H V H L )

Qc-TEORICO = 2681.31 Kcal

QC Experimental Q * H 2O * Cp H 2O * (Ts Te ) *
Determinando:
Cpagua entrada = 1.0800 kcal/kg . C
Cpagua salida = 1.1000 kcal/kg . C

Datos:
Cpagua promedio = 1.09 kcal/kg . C
Densidad promedio = 0.997 Kg/L
Tiempo = 114 minutos

Entonces: QC Experimental Q * H 2O * Cp H 2O * (Ts Te ) *

Qc-EXPERIMENTAL = 2774.02 kcal / kmol

4.5. Determinar la energa trmica neta terica necesaria para la operacin de la

destilacin batch con rectificacin y la experimental entregada por el sistema
de calentamiento elctrico y determinar la eficiencia trmica del hervidor.

BALANCE DE ENERGA EN EL HERVIDOR

QR Terico QC DT H L WH W FH F

Asumiendo que la temperatura de referencia T0 = TF = 23.9C, por lo tanto: HF = 0.0

De acuerdo a la temperatura del tanque del destilador:
Para obtener los valores de CpA y CpB, hallamos la temperatura promedio entre TW
Y TO;

TF = 50.7

Del Grfico de Capacidad Calorfica a TF:

CPA = 0.6920 kcal/kg .C
CPB = 1.0800 kcal/kg .C
 Por lo tanto
H W xW M ACp A (1 xW ) M B Cp B (TW T0 )
HW = 1121.54 Kcal/Kmol

Reemplazamos los valores obtenidos en la ecuacin siguiente:

QR Terico QC DT H L WH W FH F

QR- TERICO = 5171.20 Kcal /Kmol

QC Experimental Potencia Tiempo
Hallamos el:

Potencia =4.5Kw
Tiempo = 114 min. = 1.9 horas

QR- Experimental = 6830.48 Kcal

4.6. Presentar la grafica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos

puntos del destilador en funcin del tiempo. Analizar y discutir dichas
conductas.
4.7. Determinar el caudal de destilado medio proporcionado por el equipo de
destilacin.

TABLA N 09: Datos del destilado (experimentales)

N t (min) V destilado (mL) Q (L/min)

1 0 0 0
2 10.26 500 0.0487
3 10.57 500 0.0473
4 12.32 500 0.0406
5 14.22 500 0.0352
6 16.39 500 0.0305
PROMEDIO 0.0405

El caudal promedio del destilador seria:

0.0405 L/ min. = 40.5 mL/ min

4.8. Presentar un esquema del equipo de destilacin batch con rectificacin

utilizado en el laboratorio de Operaciones Unitarias.
 Donde:

F : Carga inicial de la mezcla lquida (Kmol).

DT : destilado total recogido (Kmol).
W : Lquido residual al final de la destilacin (Kmol).
x : Fraccin molar del ms voltil (Etanol).
QR : Calor neto suministrado a travs del hervidor.
QC : Calor neto eliminado a travs del condensador.
T1 : Temperatura en el Hervidor.
T2 : Temperatura en el Inicio de la Columna.
T3 : Temperatura en el Medio de la Columna.
T4 : Temperatura del Vapor.
T5 : Temperatura a la Entrada del Refrigerante.
T6 : Temperatura a la Salida del Refrigerante.

V. DISCUSIONES

Como se puede ver en la tabla N 08 los valores prcticos difieren de los

experimentales considerablemente.

El residuo experimental es mayor en comparacin al residuo terico, esto puede ser

por la mala toma de los datos en el momento de la prctica en el laboratorio.

La cantidad de destilado obtenido experimentalmente fue poco pero con una buena
concentracin de etanol, en comparacin con el destilado terico en el que se obtuvo
mucho destilado pero de muy poca concentracin de etanol, esto puede ser causa de
la mala toma de datos en la grfica, de errores en los clculos. Adems la teora
siempre difieren de la prctica y generalmente la prctica viene a ser mayor por los
inconvenientes que se presenten.

VI. CONCLUSIONES

Estudiamos la destilacin batch con rectificacin para la mezcla etanol agua, en

condicin de reflujo constante.

Determinamos el nmero de etapas ideales que representan a la operacin de la

columna, el balance de materia diferencial y el balance de energa en forma prctica.

VII. BIBLIOGRAFA

8.1. TEXTOS

R. Treybal, 1988. Operaciones de Transferencia de Masa, 2/e. Editorial

Geankoplis, 1999. Proceso de transporte y Operaciones Unitarias, 3/e.