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INFORME N 3

GRUPO N: A
EXPERIMENTO N3:
CROMATOGRAFA DE GASES
NOMBRES DEL EXPERIMENTADOR:
-ALDANA CANALES, Ricardo Abel (I.Q.I.)
-AYALA LAZARO YAQUELIN (I.Q.G.N.y E.)
-BARRERA RIVERA, Greasse (I.Q)
-CABEZAS YUPANQUI, Lucero(I.Q.I)
-CALDERON ESQUIVELL, Allisson (I..Q.A)
-CAMPOSANO RODRIGUEZ,Yosef(I.Q)
-CARHUAMACA ROJAS, Jhofany (I.Q)
-CASTRO MERCADO, Elizabeth (I.Q.A)
-CONTRERAS BENDEZ, Mayli (I.Q)
-ESCOBAR MATAMOROS, Giovanni(I.Q.A)
-HUAMN CARDENAS, Milagros Paola (I.Q.I.)
-HUIZA MANRIQUE, Betzabeth Magaly (I.Q.I.)
-LEIVA TORRES, Wendy (I.Q.I)
-MONTENEGRO ORTIZ, Geli Anel (I.Q.A)
-ORDOEZ CAMARENA, Joshelin (I.Q)
-PAREDES QUISPE, Marilia Mirella (I.Q.I)
-POMA DAMIAN, Daniel Jordy (I.Q.A)
-RUIZ HERMOZA, Branco Rangel (I.Q.A)
-ROBLES DEL CARPIO, Jackeline (I.G.N.YE)
-VALLE ALVARADO, Milagros (I.Q.I)
-VELITA VILLAVERDE, Liliana (I.Q)
-VILLEGAS MAYHUA, Erick (I.Q.G.NYE)
-ZAMUDIO CHAVEZ, Valery (I.Q.G.NYE)

FECHA DE LA EXPERIENCIA : 22-12-2016


FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 03-01-2017
1. RESUMEN

En el presente laboratorio realizado experimentalmente tenemos como


objetivos principales, identificar y cuantificar los componentes de una mezcla,
mediante cromatografa de gases. Las concentraciones determinadas mediante
este mtodo, son las incorrectas, debida a que la curva de calibracin obtenida
no es la adecuada, los razones de este resultado son expresadas por los
errores cometidos por el experimentador durante la preparacin de las
muestras estndares, errores hay hacer las respectivas mediciones y mezclas
de las muestras.

Por otra parte se tendr que determinar los tiempos de retencin del metanol,
etanol y n-propanol, para lo cual se us el equipo de cromatografa de los
gases con detector de ionizacin de llama y conductividad trmica; para que
seguidamente se realice la determinacin de los componentes de cada mezcla.
2. OBJETIVOS

Conocer lo fundamentos y las caractersticas de un cromatgrafo de


gases
Estudiar la influencia de la fase estacionario en la separacin
cromatografa, columnas polares y apolares.
Determinar los tiempos de retencin de lquidos voltiles puros
(metanol, etanol y n-propanol)
Identificar y cuantificar los componentes de una mezcla.

3. FUNDAMENTOS TERICOS

La identificacin de un componente por cromatografa de gases se puede


realizar en base a los datos de retencin en un cromatograma. Sin embargo,
para una identificacin positiva se requiere que estos datos sean obtenidos, por
lo menos, en dos columnas, con diferentes fases estacionarias y que
concuerden respectivamente en ambas los valores de retencin del
componente de la muestra con el patrn pertinente. Si una muestra
conteniendo varios componentes de una misma serie homloga se inyecta a un
cromatgrafo de gases, tendremos que al graficar el logaritmo del tiempo de
retencin o del volumen de retencin versus el nmero de tomos de carbono
de la serie homloga, resultar una lnea recta, al trabajar a temperaturas de
columna isotrmica. Este mtodo es ventajoso ya que se requieren solo dos o
tres componentes para determinar la pendiente de la recta y esto permite la
identificacin de los dems miembros de la serie.

El anlisis cromatogrfico cuantitativo se basa en la proporcionalidad que


existe entre el rea del pico del componente y su concentracin o cantidad en
la muestra. En general, existen dos procedimientos cuantitativos bsicos en
cromatografa.
3.1 NORMALIZACIN INTERNA

a) Sin factores de correccin

A1
%W1 x100%
% A1 A1 A2 A3 .. An

Donde:

% A1
= Porcentaje de rea del compuesto a determinar.

%W
= Porcentaje en peso (o volumen) del compuesto a determinar.

A
= rea del pico del compuesto a determinar.

b) Con factores de correccin

A1 xf1
W x100%
A1 xf1 A2 xf 2 A3 xf 3 .. An xf n

Donde:

f1 f 2 f3 ...etc
= Factores de correccin que se determinan inyectando cantidades
conocidas de un compuesto de referencia y de los otros, cuyos factores de
conexin se requieren determinar.

3.2 ESTANDARIZACIN INTERNA

A1 xf1 xCis
Concentracin del componente 1
Ais xfis

Donde:

Ais
= rea del patrn interno.
fis
= Factor de correccin para el patrn interno.

A1 f1
y =rea y factor de correccin para el componente a determinar.

Cis
=Concentracin de patrn interno agregado.

Observaciones

(a) La concentracin del componente quedar expresada en las unidades de


concentracin del patrn interno.

(b) El pico de referencia interna tiene que estar lo ms prximo posible a la


sustancia a determinar (en caso de varias sustancias, hacia el centro de las
mismas), pero no puede solo para con ningn otro pico. (MONTES)

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. MATERIALES:
- Cromatografo de gases con detector de ionizacin de llama (FID) y
conductividad trmica (TCD)

- Columnas cromatogrficas
- Cilindro de helio con reductor de presin
- Cilindro de hidrgeno con reductor de presin
- Cilindro de nitrgeno con reductor de presin
- Comprensora de aire
- Jeringa Hamilton de 10 uL

4.2. REACTIVOS
- Lquidos voltiles puros
Metanol

Etanol
n-propanol

Mezcla problema (alcohol metlico)

4.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:


A. DETERMINACIN DEL TIEMPO DE RETENCIN
- La temperatura de la columna debe estar a 75 C
- Inyectar por separado cada uno de los lquidos puros (2uL de muestra +
2uL de aire): metanol, etanol y n-propanol
- Determinar el tiempo de retencin de cada una de las sustancias
B. CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN:
- Preparar mezclas e metanol y n-propanol (V/V) (2+8;4+6;6+4;8+2)
- Mezclar 9 mL de cada una de las mezclas metanol/propanol con 1 mL de
etanol en cada caso.
- Inyectar por separado cada una de las mezclas (2uL muestra + 2uL aire)
- Determinar las reas de cada uno de los picos correspondientes a cada
mezcla
- Calcular las relaciones entre las superficies Metanol: Etanol (F1, F2,...)
y se representan sobre el eje de ordenadas frente al contenido de
metanol (M1, M2,) en %. Se debe obtener una recta cuya pendiente,
P=F/M
- Adicionar a la mezcla a analizar (etanol + n-propanol, 3+7) 10% de
etanol como referencia interna, mezclando 10 mL del mismo con 90 mL
de la solucin a analizar.
- Inyectar la muestra obtenida (2 uL muestra + 2 uL aire)
- A partir de los valores de las reas de metanol y etanol y, de las
relaciones de superficies de ambos, desde la curva de calibracin se
determina el contenido de metanol.

5. DATOS EXPERIMENTALES
Tabla 1: Resultados de cromatografa, obtenidos para estndar N 1

ESTNDAR TIEMPO REA VOLUMEN %V


N1 (ml)
METANOL 2.405 65090 1.8 18
ETANOL 2.499 47978 7.2 72
PROPANOL 2.823 248734 1 10

Tabla 2: Resultados de cromatografa, obtenidos para estndar N 2

ESTNDAR TIEMPO REA VOLUMEN %V


N2 (ml)
METANOL 2.407 1155444 3.6 36
ETANOL 2.501 450274 5.4 54
PROPANOL 2.917 1780421 1 10

Tabla 3: Resultados de cromatografa, obtenidos para estndar N 3

ESTNDAR TIEMPO REA VOLUMEN %V


N3 (ml)
METANOL 2.414 2639624 5.4 54
ETANOL 2.51 829998 3.6 36
PROPANOL 2.98 3277133 1 10
Tabla 4: Resultados de cromatografa, obtenidos para estndar N 4

ESTNDAR TIEMPO REA VOLUMEN %V


N4 (ml)
METANOL 2.419 2597293 7.2 72
ETANOL 2.511 589323 1.8 18
PROPANOL 2.914 1414435 1 10

Tabla 5: Resultados de cromatografa, obtenidos para la muestra problema

ESTNDAR TIEMPO REA


N5
METANOL 2.402 1185208
ETANOL 2.5 5403939
PROPANOL 3.04 662009

CLCULOS Y GRFICOS

CLCULO DEL TIEMPO DE RETENCIN

Para determinar el tiempo de retencin se realiz 5 mediciones, 4 estndares y


una muestra, con los cuales se calcula el tiempo de retencin, los tiempos de
retencin obtenida se muestran a continuacin:

TIEMPO DE RETENCIN (Minutos)


ALCOHOL ESTNDA ESTNDA ESTNDA ESTNDA MUESTR
R1 R2 R3 R4 A

METANOL 2.405 2.407 2.414 2.419 2.402


ETANOL 2.499 2.501 2.51 2.511 2.5
N- 2.823 2.917 2.98 2.914 3.04
PROPAN
OL

Para reportar los tiempos de retencin calculamos el promedio y


desviacin absoluta (s):
Mediana
N

xi
i=1 (1)
N

Desviacin absoluta

N ( xi )2
( xi )2 i
N
(2)
i
S=
N 1

Los resultados utilizando las ecuaciones (1) y (2), se muestran en la


tabla 7:

ALCOHOL TIEMPO DE DESVIACIN


RETENCIN ABSOLUTA
PROMEDIO
METANOL 2.4094 0.00694982
ETANOL 2.5042 0.00580517
PROPANOL 2.9348 0.08117697

Por lo tanto tiempos de retencin son:



t R (l )=t R s

CLCULO DE LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA:


Los resultados de reas obtenidas, se resume en las siguientes
tablas:

Tabla 8: rea y concentracin para el metanol

METANOL
ESTNDAR 1 2 3 4
N
%V 18 36 54 72
REA 65090 1155444 2639624 2597293

Tabla 9: rea y concentracin para el n-propanol


N-PROPANOL
ESTNDAR 1 2 3 4
N
%V 72 54 36 18
REA 248734 1780421 3277133 1414435

Tabla 10: rea y concentracin para el patrn interno

ETANOL
ESTNDAR 1 2 3 4
N
%V 10 10 10 10
REA 47978 450274 829998 589323

CALCULANDO LA RELACIN DE REA PARA EL METANOL Y EL N-


PROPANOL CON LA SIGUIENTE ECUACIN:

A METANOL
i
N PROPANOL
f i=
A ETANOL
(4)
i
( patroninterno)

Los resultados obtenidos con la ecuacin (4) se muestran en la tabla 11:

Tabla 11: Relacin del Analito/ Patrn interno

ESTNDAR 1 2 3 4
N
METANOL 1.35666347 2.56609087 3.18027754 4.40724866
N- 5.18434449 3.95408351 3.94836253 2.40010147
PROPANOL

Para obtener la curva de calibracin se grafica fi en las coordenadas y C (%V) en las


abscisas. Las grficas se muestran a continuacin, para cada analto.

GRAFICA 1: Curva de calibrado para el metanol.


grafica 1- metanol

volume relacin metanol


n /etanol
18 1.35666347
36 2.56609087
54 3.18027754
72 4.40724866

metanol
2

1.5 f(x) = 0.03x - 0.33


R = 0.88

relacion de rea metanol/etanol 1

0.5

0
10 20 30 40 50 60 70 80

%V

Tabla 12: tabla para el grafico 1


GRAFICA 2: Curva de calibrado para el n-propanol

N-propanol
5

4 f(x) = 0.05x + 0.44


R = 0.98
3
relacion de rea metanol/propanol
2

0
10 20 30 40 50 60 70 80

%V

Tabla 13: tabla para el grafico 2

grafica 2- N-propanol
volume relacin metanol
n /propanol
18 0.26168517
36 0.64897235
54 0.80546746
72 1.83627597

Donde:

y= relacin de rea
x=concentracin
Entonces: Para hallar la concentracin de una muestra, sabiendo f,
solo se despeja x:
yb
x=
m

RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA MUESTRA:

Tabla 13: Respuesta del cromatograma obtenida para la muestra


problema
ELEMENTO TIEMPO REA V(ml) %V
METANOL 2.402 1185208 0.27 27
N-PROPANOL 2.5 5403939 0.63 63
ETANOL 3.04 662009 0.1 10
-
- El porcentaje de volumen se calcula sabiendo que se agreg el metanol
y el N-Propanol en la relacin de 3/7 y 1 ml de patrn interno:

Calculando la relacin de rea (ecuacin 4), de la muestra se obtiene:

Tabla 14: Relacin de rea para la muestra problema

METANOL 1.79032007

N-PROPANOL 8.16293887

Con estos resultados se calcula la concentracin de los analitos con la


ecuacin (6) en la siguiente muestra con los siguientes datos obtenidos
en la curva de calibracin:

METANOL N-PROPANOL
b 0.43608458 1.78211549
m 0.05425523 0.04643567

Las concentraciones encontradas son:

ALCOHOL %V
METANOL 24.9604578
N-PROPANOL 137.412119

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

a) Al buscar, analizar y separar sus componentes, este se pasa por un


aparato a una temperatura fija, en este aparato, el gas pasa por una
columna que contiene un slido, o en su defecto, un slido embebido en
lquidos; esto se llama Fase Fija y el gas, se llama fase mvil.
La columna es muy larga, el cual est en forma de espiral metido en un
horno a unos 150C.La separacin se efecta porque los diferentes
componentes de la mezcla de gases interactan con la fase fija. Los que
ms sean afines a la fase fija, tardan ms en salir del tubo y los otros
tardan menos. Con este principio, la separacin de los componentes.

Luego, a la salida pones un detector que analiza los gases y te informa


que componente sale primero y cul despus, a medida que sale se van
quemando y por la cantidad de calor sabemos la cantidad y por el
tiempo en que salen la sustancia que es y la concentracin de cada
componente.

b) Es un mtodo fsico de separacin en el cual los componentes a separar


se distribuyen entre dos fases, una de las cuales constituye la fase
estacionaria, de gran rea superficial, y la otra es un fluido (fase mvil)
que pasa a travs o a lo largo de la fase estacionaria. La fase
estacionaria puede ser un slido o un lquido dispuesto sobre un slido
que acta como soporte, de gran rea superficial. La fase mvil es un
fluido (puede ser gas, lquido o fluido supercrtico) que se usa como
portador de la mezcla. (Universidad de Alicante, s.f.)

La cromatografa consiste en hacer pasar la fase mvil a travs de la


columna cromatografca (se utiliza un tubo de vidrio cilndrico como
soporte) que contiene la fase estacionaria, donde estn retenidos los
solutos y se hace pasar a travs de ella la fase mvil, la cual tiene dos
fases; la fase invertida y la fase normal (fase estacionaria polar y fase
mvil no polar), donde los disolventes ms polares eluyen rpidamente a
los solutos que tengan mayor tendencia a quedar retenidos. As que
debemos tener en cuenta a la hora de separar, de manera que se
consigan la mejor separacin de los solutos en un tiempo de anlisis
adecuado. (SEGURED, s.f.)

c) En el anlisis de cromatografa de gases los tiempos de retencin de los


lquidos voltiles puros determinados hacen notar claramente que el
tiempo de retencin del propanol (2.9348) es mayor a los tiempos de
retencin del etanol (2.5042) y metanol (2.4094).

d) La cromatografa de gases tiene la capacidad de identificacin de forma


prcticamente inequvoca los componentes de la mezcla, ya que
proporciona un espectro caracterstico de cada muestra. As tambin de
cuantificar los componentes y son 3 metanol, etanol y propanol.
7. CONCLUSIN
Este laboratorio alcanzo el objetivo de conocer los fundamentos y las
caractersticas de un cromatgrafo de gases. Por tanto podemos afirmar
que la cromatografa de gases es probablemente la tcnica ms amplia
de utilizacin; ninguna tcnica analtica puede ofrecer su capacidad de
separacin o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos voltiles.
Por otra parte, el hecho de que con esta tcnica las mezclas sean
separadas en fase gaseosa establece sus lmites de utilizacin, que
estn marcados fundamentalmente por la estabilidad trmica de los
compuestos a separar.

La aplicacin prctica de la cromatografa consiste en hacer pasar la


fase mvil a travs de la columna cromatografa (se utiliza un tubo de
vidrio cilndrico como soporte) que contiene la fase estacionaria, donde
estn retenidos los solutos y se hace pasar a travs de ella la fase mvil,
la cual tiene dos fases; la fase invertida y la fase normal (fase
estacionaria polar y fase mvil no polar), donde los disolventes ms
polares eluyen rpidamente a los solutos que tengan mayor tendencia a
quedar retenidos. As que debemos tener en cuenta a la hora de
separar, de manera que se consigan la mejor separacin de los solutos
en un tiempo de anlisis adecuado.

El tiempo de retencin encontrado para el metanol es de 2.4094 con una


desviacin absoluta 0.00694; para el n-propanol 2.9348 con una
desviacin de 0.005805 y por ultimo para el etanol tenemos un tiempo
de retencin de 2.5042 con una desviacin de 0.08118.

La especie que presenta mayor capacidad de retencin fue el n-


propanol; seguido por el etanol y el que presento menor tiempo de
retencin fue el metanol.

El n-propanol presenta mayor desviacin de tiempo de retencin con


respecto al etanol y metanol.

La cromatografa de gases tiene la capacidad de identificacin de forma


prcticamente inequvoca, ya que proporciona un espectro caracterstico
de cada muestra. As tambin de cuantificar permitindonos medir la
concentracin de las sustancias. Las concentraciones encontradas son:

ALCOHOL %V
METANOL 24.9604578
N-PROPANOL 137.412119
BIBLIOGRAFA:

MONTES, D. S. (s.f.). Experimento N 6, Especctroscopia d gases.

SEGURED. (s.f.). cromatografia de gases. Obtenido de


http://segured.com/como-funciona-el-cromatografo-de-gases/

Universidad de Alicante. (s.f.). Obtenido de Cromatografia de gases:


https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. (s.f.). Obtenido de


http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.pdf

DOUGLAS A. SKOOG, F. JAMES HOLLER Y STANLEY R. CROUCH,


Principios De Anlisis Instrumental, 6 Edicin.
ANEXOS

Figura 1: Preparacion de muestras en el laboratorio.


Fuente: Propia

Figura 2: Muestras listas.


Fuente: Propia

Figura 3. Tablero de comandos (parte del equipo usado).


Fuente: Propia

Figura 4. Flujometro (parte del equipo usado)


Fuente: Propia
Figura 5. Parte computarizada del equipo, traduce resultados mediante un
cromatograma.
Fuente: Propia