OFI Testing Equipment 152-95 Instructions Calcimeter Page 1 of 3

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INSTRUCTIONS
CALCIMETRO OFI
PARTE N 152-95

El Calcmetro OFITE se usa para la determinacin de carbonatos alcalinos trreos, como ser,
el carbonato de calcio y la dolomita.
EQUIPAMIENTO:
1. Tapa y cuerpo de la celda CO2 Plexiglass.
2. Recipiente para cido para celda Plexiglass.
3. Manmetro de presin, 30 psi.

EQUIPO OPCIONAL Y REACTIVOS:

1. Agitador, para agitacin suave
2. Balanza, porttil o analtica, 0.1 mg
3. Mortero y piln
4. Pipeta, 10 ml, Parte N 153-40 con pera de goma de seguridad Parte N 153-41
5. Papel satinado o equivalente
6. Lubriseal, Parte N 153-44
7. Papel de grfica
8. Cepillo, pequeo
9. Acido Clorhdrico, al 10%
10. Carbonato de Calcio, Parte N 285-00
11. Caja porttil, acero inoxidable, Parte N 144-35

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Date 03-20-03
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PROCEDIMIENTO:

Determinacin de la curva de calibracin:

1. Pese 0.200 gr, 0.400 gr, 0.600 gr, etc., hasta un mximo de 1.40 gr de carbonato de calcio en el papel satinado.
2. Transfiera la muestra pesada al fondo de la celda CO2 limpia y seca.
3. Vierta 10 ml de solucin de cido clorhdrico al 10% dentro del recipiente para cido y bjelo dentro de la celda.
No derrame o salpique solucin cida sobre el fondo del recipiente.
4. Inspeccione la celda y los O-Rings y aplique un recubrimiento ligero de Lubriseal.
5. Ajuste la tapa de la celda, teniendo cuidado de no salpicar la solucin de cido sobre la muestra.
6. Chequee el manmetro de presin, para asegurarse que est en 0 psi antes de mezclar los reactivos.
7. Incline la celda y permita que la solucin cida salga del recipiente y entre en contacto con la muestra pesada.
Haga girar continuamente el dispositivo en forma manual, hasta que se obtenga una presin constante.
Mantenga los reactantes en la parte inferior de la celda, para evitar que el cido entre en contacto con el
manmetro.
8. En el papel de grficas, grafique los gramos de carbonato de calcio vs. la presin obtenida.
9. Calcule la pendiente promedio de la curva de calibracin, para obtener a travs de la misma dos puntos de alta
presin (P2 - P1) y los correspondientes pesos (W2 - W1). Calcule la pendiente a partir de la frmula de ms
abajo. Repita el clculo de la pendiente para dos puntos de baja presin y los pesos correspondientes.
Finalmente, calcule la pendiente promedio para la curva, usando las dos pendientes que se acaban de calcular.

Clculos:
P2 - P1 P = presin (psi)
Pendiente = ----------------
W2 - W1 W = Peso (gr)

Pendiente 1 + Pendiente 2
Pendiente promedio = ---------------------------------------
2

10. La celda debera calibrarse mensualmente.

Tratamiento de la muestra:

1. Muela la muestra, por lo menos a una malla 100 mesh con el mortero y el piln.
2. Pese aproximadamente de 1.0 a 1.4 gr de muestra, con una aproximacin de 0.01 gr o mejor, dependiendo del
tipo de balanza disponible.
3. Siga las etapas 1 a 8, como lo indica la parte A.
4. Tan pronto como la celda se haya inclinado para comenzar la reaccin, observe y registre la rapidez con que la
presin se eleva y alcanza un pico. Registre este pico como la presin producida por el carbonato de calcio. Si se
encuentra presente dolomita, luego de una ligera pausa, se obtendr una segunda elevacin en la presin. La
reaccin de la dolomita es lenta; por lo tanto, contine moviendo la celda y de tiempo suficiente para que la
reaccin se complete; por ejemplo, la presin se mantiene constante por 15 a 20 minutos. Este valor final de
presin es la presin total por carbonato de calcio ms la presin por dolomita. Use la siguiente formula para
determinar los porcentajes:

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(Lectura de presin, psi) x (100)

% CaCO3 registrado = ----------------------------------------------------------------
(Peso de la muestra) x (Pendiente promedio)

(presin total - presin CaCO3) (100) (0.92)

% Dolomita registrada = -----------------------------------------------------------------
(Peso de la muestra) (Pendiente promedio)

Comentarios:

1. Debido a las prdidas potenciales en el sistema de presin, revise y reemplace peridicamente la celda CO2 o los
O-Rings.
2. Si existe una prdida seria, se notar una cada en la presin durante el ensayo, luego de que se haya alcanzado
la presin normal por la reaccin del carbonato con el cido para producir CO2.
3. Para verificar las prdidas, haga reaccionar CaCO3 con HCl hasta una presin de 10 - 15 psi y deje en reposo la
celda por 1 hora. Una cada en la presin, indica la presencia de una prdida.
4. Los resultados de la corrida de un ensayo sobre muestras, deberan estar en concordancia con la curva de
calibracin inicial en una tolerancia de + 5%. Si no hay prdidas en el sistema, y no se logra lo ya mencionado,
realice los siguientes chequeos:
a. Verifique pegamientos en el manmetro.
b. Asegrese que la balanza est limpia, que no reciba corrientes de aire ni vibraciones.
c. Asegrese que la celda CO2 est limpia y seca.
d. Verifique si existen impurezas en los reactivos. La humedad en el carbonato de calcio standard,
introducir un factor de error.

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