Prctica 5.

DETERMINACIN DE LA RIQUEZA EN SO3 DE UN

YESO.

1. FUNDAMENTO

El sulfato de Calcio se descompone por digestin en una solucin de

cido clorhdrico. Se eliminan las impurezas insolubles mediante filtrado. El
contenido en iones sulfato se determina gravimtricamente como sulfato de
Bario.

2. MATERIAL

Tamiz de 0,1 mm de luz de malla, vaso de precipitados de 250 ml y de

400 ml, embudos de filtrado rpido, horno mufla, crisoles vitrocermicos de
porosidad 4 o de porcelana porosa, papel de filtro capaz de retener
partculas superiores a 2,5 micrmetros, balanza de precisin de 0,001 g,
desecador.

3. REACTIVOS

cido clorhdrico en disolucin: 2 M, Cloruro de Bario solucin al 10%

4. PROCEDIMIENTO

La muestra se machaca hasta que pase por el tamiz de 0,1 mm de luz de

malla.

Se pesan 0,5 g de muestra desecada a 40C, se ponen en un vaso

de precipitados de 250 ml y deben hervirse con 30 ml de HCl y 150 ml
de agua destilada durante 15 a 20 minutos. A continuacin
debe filtrarse a travs de un papel de filtro cuantitativo (filtro normal),
se lleva a un vaso de precipitados de 400 ml y se lava con agua
desionizada caliente. Debehervirse la disolucin y, agitando,
debe precipitarse con 25 ml de cloruro de bario al 10%. Debe llevarse
a ebullicin y dejarse reposar durante 12 h como mnimo.
 Se debe filtrar la solucin a travs del papel de filtro de
cenizas (0,0013 g) y lavarlo con agua desionizada caliente, hasta
que el agua de filtrado no presente reaccin de cloruros.

El residuo filtrado debe dejarse incinerar lentamente en el

crisol ycalcinarse a 800C hasta conseguir una masa constante. Entonces
debeenfriarse en un desecador y pesarse.

Calcinacin previa

Calcinacin completa del filtro muestra

5. RESULTADOS

El contenido en sulfato del yeso, expresado como trixido de azufre se

calcula en tanto por ciento mediante la frmula:

donde BaSO4 es la masa del sulfato de bario en gramos

y m es la cantidad de muestra de yeso pesada inicialmente

El equivalente en sulfato de calcio se calcula en tanto por ciento a partir de

la frmula:

6. PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES

HCl 2M, V=50ml

2mol/L *0,05 L *36'5g/mol * (100g disolucion/37g puros)*(1ml/1,185g)= 8,32 ml HCl

comercial y llevarlo a 50ml con agua destilada

BaCl2 10% V=250ml

10g BaCl2 * (1mol/208,31g) * (1mol dihidrat/1mol anhidro) * (244,31g/1mol) * (250ml/100ml)=

29,32g

BaCl 2 + 2H2O hasta 250ml con agua destilada

7. DATOS Y CLCULOS

Cantidad de yeso pesado: 0,5009 g

Peso filtro de cenizas: 0,0013 g
Peso crisol 1 tara: 29,8721 g
Peso crisol 2 tara: 29,8718 g
Peso crisol medio: 29,8712 g

Peso crisol + muestra 1: 29,8769 g

Peso crisol + muestra 2: 29,8771 g
Peso crisol medio: 29,8770 g

Peso muestra (BaSO4) = 29,8770 - 29,87195= 0,00505 g - 0,0013 g (filtro)= 0,00375 g

%SO3= ((0,00375g * 0,343) / 0,5009 g) * 100 = 0,2568 % SO3

%CaSO4= 1,7 * 0,2568% SO3 = 0,4366 % CaSO4

8. RESULTADOS

La cantidad de SO3 obtenida es de 0,2568%, pero la cantidad normal

estndar de SO3 en el yeso es de 46,5%.

9. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Tras los resultados obtenidos podemos decir que el mtodo no es nada

exacto debido a la gran diferencia entre el valor experimental y el valor real.
Esto puede ser debido a la posible contaminacin del BaCl2 usado (con
aspecto sospechoso), a posibles prdidas del material obtenido tras pasar
por la mufla o a la prdida de compuesto durante el filtrado.

Para realizar una buena prctica tener en cuenta:

-Que las filtraciones sean adecuadas y no se pierda material. Para ello hay
que tener en cuenta que el filtro encaje perfectamente en el embudo
Bchner, sin sobresaliendo ni quedndose corto para evitar las prdidas (el
liquido filtrado debe quedar totalmente transparente).

-Mojar el filtro antes de la filtracin para evitar posibles pliegues que puedan
dar lugar a la prdida de muestra.

-No perder analito antes de la pesada, cualquier perdida por mnima que sea
tendr grandes repercusiones en el resultado final.

-Usar reactivos adecuados los cuales se sepa con certeza que su contenido
es el adecuado.
 DETERMINACIN DE LA RIQUEZA EN
SO3 DE UN YESO
INTRODUCCIN:

Los das 29/11/2012 y 4/11/12 realizamos la prctica de de determinacin de la riqueza

en SO3 de un yeso, la cual se fundamenta en la descomposicin del sulfato de calcio en
digestin en una solucin de cido clorhdrico, eliminando las impurezas solubles
mediante filtrado y determinando el contenido en iones sulfato como sulfato de Bario
mediante una determinacin gravimtrica.

MATERIAL Y REACTIVOS UTILIZADOS

disposicin de materiales.

1. vasos de precipitados de 250 ml y 400ml

2. embudos de filtrado rpido y embudos buchner
3. crisol de porcelona
4. desecador
5. estufa
6. balanza de precisin 0,0001 g
7. papel de filtro cuantitativo de cenizas conocidas
8. horno mufla
9. agua destilada
10. cido clorhdrico 2M
11. Cloruro de bario al 10%
12. 0,5 g de yeso desecados
PROCEDIMIENTO
Pesamos 0,5 g de yeso previamente desecados en la estufa a 40C, los
colocamos en un vaso de precipitados de 250 ml y aadimos 30ml de HCL y 150 ml de
agua destilada y lo ponemos a calentar, dejando que hierva de 15 a 20 minutos
 Despus lo filtramos con papel de filtro y se lleva a un vaso de 400 ml y se lava
con agua desionizada caliente.

A continuacin debe hervirse nuevamente la disolucin, y agitando, se le aade

25 ml de cloruro de bario al 10 % para que precipite. lo llevamos a ebullicin y dejamos
reposar 12 horas como mnimo.

Despus se filtra la solucin a travs de un papel d filtro cuantitativo y se lava

varias veces con agua destilada caliente, hasta que el filtrado no presente reaccin de
cloruros
 El residuo filtrado que queda en el papel d filtro debe introducirse en el cristol
que previamente hemos desecado y tarado

Introducimos el crisol con el papel de filtro en el horno mufla a una temperatura

de 800C para que se calcine hasta conseguir una masa constante.

Sacamos el crisol de la mufla y lo colocamos en un desecador

para despus pesarlo.
 CLCULOS

Clculo previo de preparacin de la disolucin de HCL 2M y disolucin de cloruro de

bario al 10%

Datos experimentales
masa yeso= 0,5003g
masa crisol + cenizas= 31,8474g
filtro de cenizas conocidas= 0,00013 g
masa crisol desecado= 31,2163g
Clculo masa BaSO4
Clculo % SO3

Clculo % CaS04

Comparacin de nuestros datos con los de la clase.

CONCLUSIONES:

Comparando la media obtenida por la clase con nuestro valor que lo tomamos como
valor real, comprobamos que la clase es ms exacta que nosotras, puesto que nuestro
valor se aleja del valor medio de clase y no se cumple la hiptesis nula de To<Tc.

Ocurre lo contrario al comparando las varianzas de la clase con nuestro valor para
comprobar si somos ms precisas y en nuestro caso se demuestra que si somo ms
precisas que la clase, puesto que nuestra varianza es ms pequea que la de la clase
S2>2 por lo que cometemos menos error.

OBSERVACIONES:

Comprobamos que siempre es mejor calcinar antes la muestra en mechero antes de

introducirla en la mufla, para que no se desprendan vapores dentro de la mufla. Porque
si no ocurre lo siguiente. La muestra se quema dentro de la mufla y los vapores no
pueden ser expulsados.
MEDIDAS DE SEGURIDAD:
Aparte de las medidas de seguridad corrientes en laboratorio en esta prctica tenemos
que tener especialmente cuidado con el uso y manejo de el horno mufla, siempre
tenemos que trabajar con ella con sumo cuidado debido a las altas temperaturas que
alcanza, por eso es necesario el uso de guantes ignfugos.

medidas de seguridad
generales: http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/normas.html

Fichas de seguridad de HCL:

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Fic
heros/101a200/nspn0163.pdf