DETERMINACIN DE ARSNICO EN MUESTRAS BIOLGICAS Y AGUA

MATRIZ: Orina.
MTODO: Colorimtrico de Arsnico.

I. TOMA DE MUESTRA
Colectar la orina durante 24 horas en frascos de vidrio qumicamente limpios, sta
debe de ser analizada de inmediato.

II. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

II.1. Equipo

- Espectrofotmetro UV Visible.
- Celda de 1cm de paso de luz.

II.2. Materiales

- Erlenmeyer de 300 mL.

- Tubo generador de arsina con tapn de goma.
- Pipetas graduadas.
- Pipetas volumtricas de 3mL.

II.3. Reactivos
- Dietilditiocarmabato de plata.
- Piridina anhidra Q. P. (Solucin absorbente).
- cido clorhdrico concentrado.
- cido sulfrico concentrado.
- cido ntrico concentrado.
- Solucin de yoduro de potasio al 15% (Pesar 15g de KI y disolver en
100 mL de agua destilada).
- Solucin de cloruro estannoso al 40% (Pesar 40g de cloruro estannoso
SnCl2, adicionar 5 mL de HCl concentrado y luego adicionar agua
destilada y enrasar a 100 mL).
- Zinc en granallas malla 20.
- Acetato de plomo (Disolver 10g de acetato de plomo en 10 mL de agua
destilada, introducir en esta solucin algodn hidrfilo, se remoja bien,
se deja escurrir y se seca cuidadosamente sobre una luna de reloj en la
estufa).
 - Solucin absorbente: Pesar 0.5g de Dietilditiocarbamato de plata,
disolver en 100 mL de piridina anhidra y guardar en frascos de color
mbar.
- Solucin Stock de Arsnico: Disolver 1.320g de trixido de arsnico
(secado en una estufa a 105C) en 10 mL de una solucin de hidrxido
de sodio al 40% y diluir con agua destilada a 1 L. A partir de esta
solucin se preparan las diluciones requeridas.

III. PROCEDIMIENTO ANALTICO

III.1. Tratamiento preliminar de la muestra

Mida un volumen apropiado de muestra (100 mL para aguas poco

contaminadas) y colquelo en un Erlenmeyer de 300 mL, agrguele 5
mL de H2SO4(cc), 10 mL HNO3(cc) y 10 gotas de HClO4(cc).
Evapore en una plancha de calentamiento elctrico hasta la aparicin
de humos blancos de SO3(g). Enfre y si la muestra an no est incolora
y transparente, agregue 5mL ms de HNO 3(cc) y caliente hasta humos
blancos. Cuando la muestra se haga incolora y transparente,
mantngala humeando durante 30 minutos ms para asegurar la total
expulsin del HNO3, y luego djela enfriar.

Las muestras biolgicas son tratadas en forma similar a las del agua.

Una porcin de 20mL de agua destilada, debe someterse a todo el

tratamiento indicado anteriormente y se usar como blanco de
reactivos.

III.2. Generacin y absorcin del arsnico

Aadir a cada muestra (incluyendo el blanco) 50 mL de agua

destilada, 25 ml de HCl concentrado y 1 mL de solucin de KI. Agite y
deje en reposo durante 2 minutos. Aada luego a cada muestra 1 mL
de solucin de cloruro estannoso, mezcle y deje en reposo durante 15
minutos.

Aproveche el tiempo de reposo de la muestra, para colocar una

pequea porcin de algodn tratado con acetato de plomo en la parte
ancha del tubo de desprendimiento de arsina. El tapn de algodn
retiene el hidrgeno sulfurado que pueden desprender algunas
muestras.

Ensamble el aparato de generacin de arsina y coloque en el tubo de

burbujeo 3mL de solucin de dietildetiocarbamato de plata en piridina.
 Es recomendable tener un juego de 12 generadores de uno u otro
diseo para anlisis en serie.

Despus de trascurrido los 15 minutos de reposo de la muestra,

agregue al Erlenmeyer que la contiene en una solucin operacin 10
lentejas de Zinc e inmediatamente ensamble el tren de
desprendimiento introduciendo el burbujeador en el tubo con solucin
de dietilditiocarmabato de plata, sellando con agua el tapn de goma
acoplado a la boca del Erlenmeyer. Deje generar durante 35 minutos y
luego transfiera la solucin a celdas de vidrio de 1 cm de paso de luz y
lea la transmitancia de la solucin coloreada a 540 nm.

La concentracin se obtiene de una curva de calibracin obtenida por

el procesamiento completo de una serie de estndares que contengan
2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 microgramos de arsnico respectivamente. Tanto
para el anlisis de muestras problemas como para la obtencin de la
curva de calibracin se debe llenar a travs de todo el proceso un
blanco de reactivo (20 mL de agua destilada + HNO 3(cc) + H2SO4(cc) +
HClO4(cc)).

La transmitancia de la solucin coloreada puede ser leda en una

fotocolormetro con filtro verde o en un espectrofotmetro a 540 nm.

El factor de clculo usando un espectrofotmetro Beckman Modero

Del y celdas de corex de 1 cm es 15 microgramos de arsnico po
unidad de absorbancia (f = 15.0 mg As/a)

IV. FUNDAMENTO

Reduccin del arsnico presente en diversos compuestos a nmero de

oxidacin -3, bajo la forma de arsina, la cual reacciona con el
dietilditiocarbamato de plata disuelto en piridina, producindose una coloracin
rojiza de intensidad proporcional a la cantidad de arsnico presente en la
muestra.