Spettroscopia Nir

Spettroscopia NIR
Applicazioni industriali dello SpectraAlyzer
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Indice
1 LA SPETTROSCOPIA NIR - teoria e principio del metodo............................................................................3
1.1 Cenni storici....................................................................................................................................4
1.2 Teoria e principio del metodo..........................................................................................................5
2 Funzionamento di uno spettrometro NIR........................................................................................................9
3 Spettrofotometro NIR a filtri SpectraAlyzer...................................................................................................10
4 Calibrazione..................................................................................................................................................12
4.1 Manipolazione del campione.........................................................................................................14
5 Mercati ed applicazione dello SpectraAlyzer................................................................................................15

5.1 Zootecnia Mercato ed esigenze analitiche................................................................................15
5.1.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria zootecnica.................................................................16
5.2 Grano, molini, pastifici Mercato ed esigenze analitiche..........................................................19

5.2.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria molitoria.....................................................................19
5.3 Latte e derivati Mercato ed esigenze analitiche.......................................................................23

5.3.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria lattiero casearia.........................................................23
5.4 Industria dei grassi Mercato ed esigenze analitiche................................................................24

5.4.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria dei grassi...................................................................24
5.5 Industria della carne Mercato ed esigenze analitiche..............................................................25

5.5.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria della carne.................................................................25
5.6 Industria delle bevande alcooliche Mercato ed esigenze analitiche......................................26

5.6.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria delle bevande alcooliche...........................................26
5.7 Industria olivicola Mercato ed esigenze analitiche..................................................................28

5.7.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria olivicola.....................................................................28
5.8 Industria alimentare Mercato ed esigenze analitiche..............................................................31

5.8.1 Soluzioni Axflow Italia per lindustria alimentare.................................................................31

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1 LA SPETTROSCOPIA NIR - teoria e principio del metodo
Astratto
I fenomeni legati all'interazione luce-materia sono ben noti e tutti e fanno parte della vita quotidiana di
ognuno di noi; l'occhio, infatti, sfrutta questi fenomeni per darci informazioni sul mondo circostante. Quando
un oggetto viene investito da un fascio luminoso in grado di assorbire una parte della luce, la frazione non
assorbita viene normalmente riflessa o trasmessa.
Perch la luce venga assorbita necessario che le sue lunghezze d'onda siano uguali a quelle dei moti
vibrazionali dei legami che compongono atomi e molecole. La quantit di luce assorbita dipende perci, dalla
composizione dell'oggetto e una misura della luce assorbita pu, quindi, dare informazioni sulle
caratteristiche degli oggetti.
Si parla di misure in riflessione quando il detector si trova dalla stessa parte della sorgente luminosa, di
misure in trasmissione quando il detector dalla parte opposta alla fonte luminosa.
La quantit di luce assorbita dal campione data dalla differenza tra quantit di luce inviata e la quantit di
luce emessa (riflessa o trasmessa). Ripetendo la misura per diverse lunghezze d'onda si ottiene quello che
viene chiamato spettro del campione e che corrisponde alla sua impronta digitale tanto caratteristico di
ogni prodotto; da uno spettro quindi si possono ottenere informazioni sulla composizione chimica di matrici
anche molto complesse.
Le informazioni non sono solo sulla composizione, ma anche sull'aspetto fisico superficiale del campione, a
seconda della superficie che viene investita si possono, infatti, avere risposte diverse. Questo un
fenomeno da tenere sempre presente quando si compiono determinazioni NIR in quanto la granulometria
del campione pu influenzare la risposta.
Esiste una legge che, per ogni lunghezza d'onda lega la concentrazione di un parametro: la legge di
Lambert-Beer. Tale legge per lineare solo per intervalli limitati di concentrazione.
A seconda dell'intervallo di lunghezze d'onda che si utilizza le informazioni che si ottengono possono essere
diverse, perch diversi sono i legami in grado di interagire.
Le lunghezze d'onda del VICINO INFRAROSSO vanno da 1100 a 2500 nm e hanno energie corrispondenti
alle energie di vibrazione dei gruppi caratteristici delle molecole organiche, risulta quindi particolarmente utile
quando si vuole analizzare sia qualitativamente che quantitativamente la sostanza organica.
In questa zona spettrale, inoltre, il materiale in vetro presenta assorbimenti particolarmente bassi ed perci
conveniente per analisi routinarie in quanto si possono utilizzare materiali a basso costo.
Caratteristica saliente inoltre la possibilit di analizzare i campioni senza alcuna preparazione e lo spettro
risultante presenta comunque un buon rapporto segnale/rumore.
Per utilizzare questi strumenti perci necessario individuare quali sono le lunghezze d'onda che
contengono le informazioni utili ai fini analitici e qual la relazione matematica che lega l'informazione
spettrale al dato chimico.
Questa procedura si chiama taratura o calibrazione e prevede la registrazione di un gran numero si spettri e
l'ausilio di computer per i calcoli.
Una volta tarato lo strumento per in grado di compiere analisi indipendentemente dalla presenza del
calcolatore.

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1.1 Cenni storici
I primi strumenti commerciali e le prime applicazioni su generi alimentari della spettroscopia NIR risalgono
alla met degli anni 70 con la determinazione del contenuto in proteine e grasso del mais (Hymowitz, et al.
1974), della soia (Rinne, et al. 1975), e la determinazione dellumidit e del contenuto in proteine di campioni
di grano (Williams 1975). A met degli anni 80 negli Stati Uniti dAmerica divenne il metodo di riferimento per
lanalisi del contenuto in proteine del grano. Fu il primo passo per una tecnologia fino allora confinata ad
impieghi militari (valutazione materiali). Tuttavia visto lelevato costo della strumentazione e la difficolt nella
gestione degli spettri risultanti, questa tecnica rimase confinata ad una ristretta cerchia dutilizzatori. Questo
confinamento elitario cost diversi anni di stagnazione nella messa a punto di nuove applicazioni. Un
cambiamento si ebbe quando lo sviluppo dellelettronica e la conseguente disponibilit di calcolatori veloci
ed economici portarono il costo della strumentazione a livelli di mercato accettabili e la gestione degli spettri
a livello pi accessibile. Aumentando la disponibilit di strumenti sul mercato anche lo sviluppo di nuove
applicazioni nei campi pi disparati si fece pi solerte. Attualmente la tecnica NIR accettata in diversi
metodi ufficiali e permette analisi veloci ed economiche nei campi pi vari, dal settore agroalimentare alla
farmaceutica, dallindustria petrolchimica a quella dei cosmetici. Le tecniche analitiche che fanno riferimento
alla spettroscopia dassorbimento coprono il campo delle lunghezze donda che vanno da 1nm a 25.000nm.
Allinterno di questintervallo sono compresi dunque i raggi X (tecniche di diffrazione a raggi X o XRF) il
visibile e lultravioletto (spettrofotometri UV-Vis) e la vasta regione degli infrarossi (medio infrarosso (MIR),
lontano infrarosso (FIR) e vicino infrarosso (NIR)).
Spettro radiazioni elettromagnetiche

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1.2 Teoria e principio del metodo
Vediamo ora come interagisce la radiazione NIR con la materia. Secondo i dettami della teoria quantistica
ciascun atomo o molecola possiede un proprio stato energetico detto stato fondamentale in cui la struttura
ha la pi bassa energia possibile. Se questatomo, o molecola, colpito da radiazioni si osserva un
assorbimento delle stesse solo se lenergia portata dalla radiazione corrisponde ad un salto di stato
energetico della struttura. Linterazione che coinvolge la radiazione NIR la transazione vibrazionale
ovvero muta lampiezza delle vibrazioni tra gli atomi della molecola in esame. Le variazioni dellenergia
vibrazionale allinterno della molecola sono quindi quantizzate, ciascuna coppia datomi assorbe le
lunghezze donda specifiche della radiazione in base alla loro massa atomica e alla forza del legame che li
tiene uniti (nel caso della molecola dacqua interessato il legame H-O). Nellambito delle transazioni
vibrazionale possiamo individuare due sottogruppi della modalit principale: lelongazione ( o stretching) e
la flessione (o bending).
Nel caso dellelongazione assistiamo ad una vibrazione che implica un continuo cambiamento della distanza
interatomica lungo lasse di un legame dipolare. La flessione riguarda il continuo cambiamento dellangolo
tra due legami aventi in comune un atomo. Il fenomeno della flessione ha poi quattro modalit
despressione, per cos dire, in altre parole i cosiddetti scissoring, rocking, wagging e twisting. Questi
quattro modi di vibrazione sono corrispondenti ai diversi piani in cui si trovano i legami e secondo le direzioni
delle vibrazioni che possono essere concordi od opposte.
In conseguenza di queste possibilit di vibrazioni si verificano quattro bande dassorbimento nel vicino
infrarosso ovvero
Bande fondamentali
Bande armoniche
Bande di combinazione
Bande di differenza
Le bande fondamentali corrispondono allassorbimento denergia sufficiente alla transazione da un livello
vibrazionale fondamentale ad un primo stadio deccitazione. Generalmente avvengono nella regione
spettrale che va da 4000 a 400 cm-1. Sono bande poco indicative per lindagine NIR poich sono ai limiti
dello spettro, rivestono importanza nelle analisi eseguite con spettrometri MIR o FIR.
Le bande armoniche, fondamentali nellanalisi con spettrometri NIR, sono derivate dallassorbimento
denergia multipla a quella necessaria per la banda fondamentale, una sorta di risonanza di frequenze
(armonica) multiple. Sono definite spesso Overtones nella letteratura riguardante il vicino infrarosso.
Le bande di combinazione e le bande di differenza si producono solo quando i fotoni assorbiti modificano
nello stesso tempo il livello denergia di due o pi legami interatomici. Esse non appaiono se non a
frequenze uguali alla somma o alla differenza delle frequenze della vibrazione. Sono sicuramente osservabili
nel campo del vicino infrarosso ed hanno le stesse intensit delle bande armoniche.
Come abbiamo visto le vibrazioni fondamentali dei legami molecolari si osservano nello spettro sotto ai
1.100nm e interessano quindi la sezione dello spettro del medio e lontano infrarosso (MIR e FIR), ma sono
per utili per capire il meccanismo che sta alla base dellutilizzo delle radiazione nel vicino infrarosso ( NIR ).
Prendiamo in esame il caso di una molecola dacqua, queste vibrazioni fondamentali si osservano alla
lunghezza donda 2734nm con una vibrazione simmetrica della molecola, alla lunghezza donda di 6270 nm
si osserva una vibrazione asimmetrica ed infine alla lunghezza donda di 2662 nm si registra unennesima
vibrazione simmetrica della molecola.
Nelle figure sotto sono rappresentati i gradi delle vibrazioni fondamentali della molecola.

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Prendiamo adesso in considerazione le vibrazioni combinate (armoniche) dellacqua ottenibili con
spettroscopia NIR.
Con lutilizzo delle radiazioni NIR abbiamo quindi disposizione una lunghezza donda in pi per verificare la
presenza dacqua in una matrice. Questinsieme di vibrazioni caratterizza la molecola dellacqua e sono
estremamente specifiche per essa. Vi sono poi delle bande che non possono essere rilevate per la bassa
energia che trasportano e non sono quindi utili al fine del riconoscimento della molecola. Il discorso vale
anche per molecole pi grandi dove il numero di vibrazioni armoniche tanto pi grande quanto pi
complessa la molecola.
Nel caso del saccarosio (formula bruta C12 H22 O11) che possiede quarantacinque atomi coinvolti che
danno luogo a ben centoventinove vibrazioni fondamentali e ad un numero notevolmente alto di vibrazioni
armoniche.

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In questo caso lutilizzo della regione del vicino infrarosso ci permette di verificare con estrema esattezza la
presenza di saccarosio nel campione in esame discriminandolo da altri elementi contenuti nella matrice.
Riassumendo possiamo affermare che le radiazioni NIR bench dintensit pi debole rispetto alla regione
del MIR o del FIR ci offrono uno strumento dindagine molto versatile e flessibile che trova applicazione in
molti campi danalisi.
Inoltre lindagine NIR in grado di dare in pochi minuti unanalisi completa di diversi parametri su di una
matrice senza preparazione del campione e senza distruggere il campione.
La regione dello spettro NIR, come gi anticipato, caratterizzata da deboli assorbimenti e da una forte
sovrapposizione delle bande che per risultano di semplice assegnazione a strutture chimiche.
Nella regione NIR si osservano solo le bande che contengono legami molecolari forti e atomi relativamente
leggeri ovvero i legami C-H, O-H e N-H. Poich nellanalisi NIR si associano le bande delle armoniche
superiori e delle loro combinazioni, gli spettri risultanti sono caratterizzati da grosse sovrapposizioni di bande
e danno come risultato picchi molto allargati. Questo inficia la possibilit di uninterpretazione visiva degli
spettri come invece avviene nellanalisi IR classica (il termine FIR non comunemente utilizzato). Viene di
norma utilizzato un software chemiometrico per interpretare gli spettri ottenuti e dare risultati sia qualitativi
sia quantitativi.
Anche nel caso dellanalisi nella regione spettrale NIR si applica la legge di Lambert-Beer che, ad ogni
lunghezza donda, lega la concentrazione di un parametro.
Tale legge per lineare solo per intervalli limitati di concentrazione. Questo dovuto alla relativa debolezza
delle sorgenti luminose e dei sensori utilizzati nella strumentazione NIR che spesso provocano deviazioni da
questa legge.
Ci porta a relazioni non lineari tra energia diffusa o trasmessa e concentrazione dei diversi composti del
campione in esame. In effetti, in questi casi, la parte di radiazione riflessa diviene non trascurabile, questo
obbliga a legare lassorbanza e la concentrazione a curve di calibrazione.

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La deviazione alla legge ha sostanzialmente due cause, alla prima legata alla capacit del dispositivo di
selezione delle lunghezze donda ( filtri, monocromatore e interferometro) la seconda dipende dalla luce
dispersa. Questa generata sia dalla radiazione che arriva al detector senza interagire con il campione o
alla radiazione che subisce riflessione speculare.
Le informazioni ottenibili con uno spettrofotometro NIR sono quindi diverse, esse non riguardano solo la
composizione del campione, ma anche il suo aspetto fisico superficiale, in alcuni casi possibile verificare la
granulometria di campioni o la loro viscosit. Infine sostanze che non presentano assorbimenti nella regione
NIR possono essere riconosciute in maniera indiretta. Si osservano gli spostamenti delle bande
dassorbimento dei composti che sono causate dalla presenza per esempio di sali inorganici o materiali NIR
opachi. Un caso su tutti, la determinazione del sale (NaCl) nel prosciutto eseguita osservando gli
spostamenti delle bande dassorbimento dellacqua.
Un ulteriore vantaggio dellutilizzo delle radiazioni NIR che queste non sono assorbite dal vetro, si pu
quindi utilizzare questo materiale (robusto ed economico) per le parti ottiche con conseguente diminuzione
dei costi di produzione. Lutilizzo delle fibre di vetro utile nelle misurazioni in situ (sonde a fibre ottiche per
riconoscimento materie prime ecc..) e permette di effettuare analisi sul campo o di creare dei sistemi di
misura in continuo a pi punti di lettura. Alle frequenze delle armoniche superiori i valori dassorbanza sono
da 10 a 100 volte pi bassi che alle frequenze della regione del MIR, ne consegue che i campioni da
sottoporre allanalisi NIR non richiedono diluizioni, questo rappresenta un vantaggio notevole della tecnica;
lanalisi pu essere eseguita su campioni tal quali senza nessun tipo di preparazione. Essendo poi unanalisi
non distruttiva il campione pu essere completamente recuperato sia per successive analisi con altre
tecniche sia per utilizzarlo per sintesi o per lavorazioni successive.
Spettro NIR di Polistirene

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2 Funzionamento di uno spettrofotometro NIR
Lo spettrografo consiste, in linea generale, in una sorgente di luce infrarossa, generalmente una lampada
alogena con filamento di tungsteno, questo riscaldato fino a 2600C. Risulta unemissione di radiazioni che
copre la regione dellultravioletto fino a quella dellinfrarosso. La luce divisa in due raggi duguale intensit,
uno dei quali fatto passare attraverso il campione della sostanza da esaminare. Se la frequenza di una
vibrazione della molecola della sostanza cade nellintervallo compreso dallo strumento, la molecola assorbe
energia di tale frequenza dal raggio di luce.
Un detector ne registra lintensit.
I detector sono generalmente al solfuro di piombo, poich molto sensibile protetto da un vetro che ne
limita la suscettibilit agli sbalzi termici.
Sono per disponibili anche i fototubi, questi sono formati da una cella sotto vuoto nella quale sono collegati
un catodo concavo di materiale foto-emissivo che emette elettroni quando irradiato con protoni e un anodo
positivo. Gli elettroni passano dal catodo allanodo attraversando lo spazio vuoto dove sono amplificati da un
sorgente di d.d.p. esterna. Il numero delettroni espulsi direttamente proporzionale alla radiazione
incidente.
Infine possibile utilizzare i rivelatori fotovoltaici. Un materiale semiconduttore (selenio e silicio) depositato
in film sottile su un supporto dacciaio. Quando la radiazione luminosa raggiunge il semiconduttore si ha la
produzione di una corrente proporzionale alla radiazione incidente. Si registrer quindi il cambiamento di
tensione, questo rivelatore, per le caratteristiche del raggio incidente si usa normalmente nella tecnica a
trasmissione ed in quella a riflessione tra 700 e 1100 nm.
Negli strumenti in commercio sono usate tre diverse geometrie per catturare le radiazioni riflesse,
classificabili nel modo seguente:
Sfera integratrice
Detector ad angolo solido largo
Detector piccolo
Delle tre soluzioni la sfera integratrice (nella

figura) offre la pi completa rappresentazione 11. sfera integratrice
della riflettanza di un campione, oltre ad un facile 12. detectors
metodo per ottenere le operazioni in doppio 13. campione
raggio che minimizzano i problemi di stabilit delle
lampade e dei detector.
Il detector ad angolo offre buona efficacia di rappresentazione, semplicit di costruzione e minima

interferenza da riflettanza speculare. Il detector piccolo infine, offre semplicit di costruzione, il pi basso
rumore di fondo ed i costi pi bassi. Le tre geometrie sono utilizzabili su strumenti a filtri, per i sistemi a
scansione si utilizzano i detectors a sfera ed ad angolo per la loro capacit de seguire la scansione
dellintero spettro.
Un sistema di calcolo associa queste informazioni con le curve di riferimento dando un risultato matematico.
Risulta indispensabile lausilio di un sistema di calcolo basato su calcolatori che consentono di ottenere dati
in tempi ridottissimi con accuratezza e precisione molto elevate. Esistono differenti tipologie di spettrometri
che si differenziano sostanzialmente nel sistema adottato per generare la luce NIR.
Abbiamo quindi cinque differenti sistemi, spettrometri a filtri, a monocromatore, Trasformata di Fourier,
cristalli bifrangenti detti AOTS e i sistemi basati su diodi.
Nella prossima sezione viene descritta il sistema a filtri interferenziali.

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3 Spettrofotometro NIR a filtri SpectraAlyzer
La luce di una sorgente fatta passare attraverso una prima lente che polarizza la luce policromatica, il
raggio di luce passa poi attraverso un chopper (elemento del sistema ottico) che determina tre possibili stati
del raggio per ogni punto di lettura: Campione, riferimento e dark (buio). Nella posizione dark non vi
luce inviata al sistema, i detector misurano il segnale di fondo, o rumore elettronico, e automaticamente
compiono unautozero elettronico sulla base di queste informazioni.
La posizione campione quella in cui il raggio di luce inviato sui filtri rotanti del sistema che selezionano
una singola lunghezza donda che utilizzata per lanalisi.
La posizione riferimento utilizzata, ovviamente, per creare il raggio di riferimento. La lettura
dell'assorbimento del campione sar quindi la differenza tra la luce inviata (riferimento) e la somma di quella
che arriva al detector dopo il passaggio sul campione (campione) e del segnale che si ha sul detector in
assenza di luce (dark); questa procedura consente un'altissima precisione di scansione anche se le
condizioni ambientali variano per umidit e temperatura.
Lo SpectraAlyzer il capostipite di una nuova linea di spettrofotometri NIR a filtri da laboratorio prodotta
dalla societ Tedesca Zeutec GmbH, che per funzionalit, applicazioni e prestazioni si candida come
naturale successore della serie InfraAlyzer Bran+Luebbe,
Queste sono le caratteristiche salienti dello SpectraAlyzer:
Lo SpectraAlyzer ZEUTEC un nuovo analizzatore NIR con soluzioni tecniche hardware moderne
che stato reingegnerizzato ed evoluto partendo dai pi conosciuti strumenti prodotti da Technicon
e da Bran+Luebbe la famiglia InfraAlyzer TM
Grazie alla sua completa compatibilit lo SpectraAlyzer offre le migliori prestazioni ottiche possibili
basate sul concetto Sample and Reference gi utilizzati con successo sugli InfraAlyzer TM
Lidentico disegno dellottica permette il trasferimento diretto delle calibrazioni dai vecchi InfraAlyzer
TM allo SpectraAlyzer, potendo pertanto attingere da un ricco database di calibrazioni e dati
sviluppato in decenni di applicazioni nei pi svariati settori industriali, evitando costosi e lunghi tempi
di raccolta dati per sviluppare nuove calibrazioni, velocizzando cos la messa in servizio;
Lo strumento utilizza le stesse tazzine e moduli di presentazione campione utilizzati dalla serie
InfraAlyzer TM

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Lo SpectraAlyzer disponibile in due versioni: il modello Basic versione base ed economica a 6 filtri
interferenziali, ed il modello Premium a 19 filtri interferenziali, di cui segue tabella elencante le lunghezze
donda tipiche; entrambi i modelli permettono un buon grado daffidabilit su analisi di routine.
Il vantaggio di un sistema a filtri come lo SpectraAlyzer risiede, oltre che ad un evidente vantaggio
economico se confrontato con sistemi utilizzanti altre costruzioni pi complesse, nellaccuratezza delle
lunghezze donda prodotte (i filtri sono costruiti in materiali che non degradano nel tempo) che consente
unelevata riproducibilit analisi dopo analisi. Il sistema a filtri ha, inoltre, meno parti in movimento di un
sistema a scansione ed conseguentemente pi semplice e meno soggetto a rotture meccaniche. Facili da
utilizzare non richiedono personale particolarmente tecnico.
Trova largo utilizzo in analisi di routine su matrici non troppo complesse (grassi, proteine, umidit, grado
alcolico ecc.. su matrici come cioccolato, grano e farine, bevande alcoliche ecc..).

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4 Calibrazione
Cos la Calibrazione e perch necessaria? Quando sono stati collezioni abbastanza Spettri
rappresentativi delle loro propriet, si pu calcolare una Calibrazione, cio sviluppare un modello
matematico che descriva la varianza degli Spettri e metta in relazione questa varianza con i valori delle
propriet. Sono perci necessari diversi campioni di cui si conoscano bene le concentrazioni o le identit.
Scegliere i Campioni per una Calibrazione
La selezione di campioni rappresentativi e di Spettri per una calibrazione uno dei punti critici per
limpostazione di una Applicazione NIRA. Questa selezione influenza fortemente la qualit e laffidabilit di
una Calibrazione e di una Applicazione nel complesso.
Un solo campione di un certo prodotto non pu essere rappresentativo di tutto il prodotto. Perci un set di
campioni che sia il pi rappresentativo possibile (e i loro Spettri) deve essere raccolto per una Calibrazione.
Questa processo di selezione pu essere paragonato allusare gli exit-polls per prevedere i risultati delle
elezioni, cio, se il campione di popolazione grande abbastanza e rappresentativo dei votanti, ci si pu
aspettare che la previsione sia accurata.
Per ottenere un set di campioni rappresentativi bisogna attenersi alle seguenti regole:
coprire lintero intervallo di concentrazione che ci si aspetta per quella determinata propriet
La scelta dei campioni per una Calibrazione dovrebbe essere fatta in modo da includere lintero
intervallo di concentrazione che avranno i campioni analizzati in routine per la propriet in oggetto.
Idealmente, bisognerebbe includere anche alcuni campioni che abbiano concentrazione pi alta e
pi bassa per rendere la Calibrazione pi stabile. La Calibrazione dovrebbe essere impostata in
modo che i campioni che ci si aspetta di analizzare in routine abbiano valori, per tutte le propriet,
tali da essere sempre entro lintervallo considerato.
includere abbastanza campioni
Il numero dei campioni da usarsi in Calibrazione dipende dal tipo di prodotto da analizzare e dal
numero di propriet da determinare.
Come regola generale si prendano 30 campioni per propriet, p.e. 30 campioni per una propriet, 60
campioni per due propriet, ecc.
Se difficile ottenere cos tanti campioni (con sufficiente varianza nelle loro propriet), pu essere
necessario raccogliere campioni per un lungo periodo di tempo, al fine di ottenere il set prefissato. Si
pu cominciare con piccolo numero di campioni ed espandere il set di Calibrazione in seguito per
avere una Calibrazione pi robusta.
Si consideri inoltre la necessit di extra campioni per un set di verifica per la convalida delle
prestazioni della Calibrazione.
si scelga una uniforme distribuzione di campioni allinterno dellintervallo di concentrazione

della propriet
La distribuzione dei valori delle propriet entro lintervallo di calibrazione dovrebbe essere uniforme,
cio per ogni valore di propriet lo stesso numero di campioni dovrebbe essere disponibile.

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E anche importante che differenti propriet varino indipendentemente, cio, che alti valori della
propriet A siano associati a valori sia alti che bassi della propriet B e vice versa.
si scelgano campioni da diversi lotti ed in diversi giorni
si analizzino i campioni in diverse condizioni
Non si analizzino i campioni solo in condizioni ideali. E importante che le propriet fisiche che
possono interferire, come compressione e temperatura, varino in modo uniforme lungo tutto
lintervallo di concentrazione. Questo render la Calibrazione resistente alle variazioni di queste
caratteristiche.
misurare parecchi Spettri di ogni campione
Misurando un campione un paio di volte si riduce lerrore casuale dovuto ad una non omogenea
distribuzione del campione. Si dovrebbe, se lo strumento lo consente, cambiare la posizione del
campione rispetto al dispositivo di misura tra una misura e laltra. Per esempio, se si sta misurando
con un InfraAlyzer, ruotare la tazzina con il campione nel cassetto prima di cominciare un seconda
misura.
Ottenere valori di riferimento
Per impostare una Calibrazione e per valutarne laffidabilit e la precisione sar necessario
determinare i valori delle propriet con i metodi ufficiali. I valori ottenuti con questi metodi saranno
usati come valori di riferimento.
Si consideri quanto segue per la determinazione dei valori di riferimento:

Si devono usare solo metodi di laboratorio riconosciuti internazionalmente, se disponibili, come FDA-,
EPA- o, per prodotti farmaceutici, metodi approvati dalla Farmacopea. Inoltre si documentino i risultati con
cura. Essi influiranno sui risultati della vostra Applicazione.
Si analizzi ogni campioni in doppio (o in triplo!), in doppio cieco, per ridurre al minimo lerrore
casuale. Di preferenza si dovrebbero ripetere le analisi in giorni diversi.

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4.1 Manipolazione del campione
Le strumentazioni utilizzate nella spettroscopia NIR sono assai sofisticate e sono molto riproducibili ed
accurate. Il tallone d'Achille la presentazione del campione, in quanto sia in trasmissione che in riflessione
la manipolazione del campione il passaggio pi critico nel processo di analisi.
Dal momento che la maggior parte dei campioni analizzati con la tecnica NIR sono solidi si utilizza la
riflettanza diffusa. In questo caso il raggio di luce incidente colpisce il campione perpendicolarmente. La luce
che non interagisce con il campione viene semplicemente riflessa e ripercorre lo stesso cammino della luce
incidente (riflessione speculare). La luce che interagisce, invece, viene riflessa in maniera diffusa, cio
multidirezionale. Essa viene poi ricevuta da una sfera integratrice e focalizzata sui detector al solfuro di
piombo.
Quando la superficie irregolare di materiali granulari posizionata sotto il raggio si verificano sia fenomeni di
assorbimento che di dispersione. Ci possono anche essere lievi effetti di polarizzazione dovuti a materiali
fibrosi. E' quindi imperativo introdurre il campione sempre nello stesso modo o mostrare tutta la variazione
possibile allo strumento per consentire ad esso di mediare gli effetti.
Queste informazioni portano ad alcuni regole generali per la manipolazione dei campioni solidi:
l'uniformit della dimensione delle particelle importante nelle normali misure d'assorbanza. Se si
utilizza uno strumento a scansione continua pu essere utile usare l'algoritmo derivata, ma il pi
semplice accorgimento naturalmente quello di macinare il campione.
la geometria del campione anche importante nelle misure in riflessione. Se si usa una tazzina
aperta per campioni semisolidi o in polvere il livellamento della superficie critico: possibile creare
un effetto ondulato sulla superficie; in questi casi rileggere il campione ruotando la celletta e
mediarne i risultati molto utile per migliorare la precisione.
se il campione ha una spiccata direzionalit, ad esempio fibre o materiali a cristalli grandi, l'analisi
con la tazzina chiusa deve essere fatta sia ripreparando il campione sia rileggendolo dopo rotazione.
Quando il problema pu essere la non omogeneit di miscele solide a causa per esempio della
diverse densit dei componenti la miscela sono opportune sia la macinazione che la ripreparazione.
Nella sezioni seguenti sono illustrati vari dispositivi di presentazione del campione e le procedure di
campionamento in funzione della forma fisica del campione da analizzare.

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5 Mercati ed applicazioni dello SpectraAlyzer
Segue una panoramica dei pi importanti settori merceologici in cui la strumentazione NIR, dapprima la linea
InfraAlyzer Bran+Luebbe, ed ora la linea SpectraAlyzer trovano applicazione.
5.1 ZOOTECNIA - Mercato ed esigenze analitiche

La produzione di mangimi consiste nella miscelazione di svariati ingredienti al fine di ottenere un prodotto
con le caratteristiche nutrizionali adeguate alla specie animale a cui destinato. Il prodotto viene
commercializzato essiccato e per lo pi in forma di pellets. Le specifiche nutrizionali si basano sul contenuto
totale dei vari nutrienti (proteine, grassi, fibre, carboidrati, vitamine, oligoelementi, elementi minerali e potere
calorico) pi che sulla composizione delle materie prime. Nello stesso prodotto finito, infatti la presenza e le
percentuali delle varie materie prime pu variare a seconda del costo e della disponibilit, quello che conta
che il mangime finito presenti le stesse caratteristiche nutrizionali, cio abbia gli stessi dati di cartellino. I
mangimifici spesso producono mangimi con formulazione personalizzata su richiesta del cliente.
I mangimifici hanno lobbligo di dichiarare i contenuti percentuali sul secco dei vari nutrienti, il cartellino
appunto.
I prodotti finiti di un magimificio sono, quindi composti a matrice assai variabile, pur partendo dalle stesse
materie prime, queste ultime sono inoltre grosso modo le stesse per tutti i mangimifici.
Le materie prime pi utilizzate si possono cos riassumere:

farine di estrazione da oleaginose (soia, girasole)
farine di carne e di pesce
sottoprodotti della lavorazione dei cereali (pula, farinacci, crusca)
scarti di lavorazione della produzione dello zucchero (melassi)
cereali (mais, orzo, avena, grano, sorgo)
fieni (medica, trifoglio, prati polifiti)
insilati
In questa situazione i controlli che interessano il mangimificio sono di due tipi: lanalisi delle materie prime,
sia per il loro pagamento sia per stabilirne lutilizzo e lanalisi del prodotto finito. Normalmente, per i
mangimifici, specie se di piccole e medie dimensioni, non hanno laboratori attrezzati per le numerose
determinazioni necessarie e si affidano allesperienza, a laboratori esterni, alla fiducia nei fornitori.
Lanalisi con la tecnica NIR si presenta quindi particolarmente interessante per un buon controllo delle
materie prime, che consente da un lato lottimizzazione del loro utilizzo e dallaltro una buona previsione dei
tenori analitici del mangime finito.
Lanalisi con tecnica NIR anche applicabile ai controlli sui prodotti finiti sebbene leccessiva variabilit nelle
matrici possa richiedere un lungo periodo di addestramento o calibrazione dello strumento.

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5.1.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA ZOOTECNICA
AXFLOW Italia ha in questo settore una solida esperienza, maturata negli anni come BRAN+LUEBBE Italia:
questa infatti una delle prime applicazioni del NIR sia storicamente sia come numero di strumenti venduti
in tutto il mondo. Le soluzioni strumentali ed applicative proposte, tra le tante disponibili, sono frutto di una
scelta basata su anni di confronti e di lavoro fianco a fianco dei clienti.
STRUMENTO: SpectraAlyzer Premium a 19 filtri interferenziali

ACCESSORI : tazzina chiusa per polveri. TAZZINA ROTANTE qualora non si voglia affrontare la
macinazione del campione che altrimenti necessaria
SOFTWARE : APPLICATION WORX+
SUPPORTO APPLICATIVO: numerose le curve disponibili (vedi elenco seguente) ed inoltre la
collaborazione con istituti in grado di sviluppare su richiesta le curve per i parametri non ancora
disponibili.
Cassetto con tazzina rotante per lanalisi di granelle tal quali

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Procedura di riempimento della tazzina portacampione con granelle di mais (esempio).
Elenco delle curve disponibili:

Per curve disponibili si intendono le equazioni di base, queste dovranno essere opportunamente corrette con
un set di circa 20-30 campioni messi a disposizione dal cliente preventivamente analizzati e scelti in modo
da coprire lintero intervallo di concentrazione dei parametri di interesse.
Prodotto Parametri Range Correlazione Errore Standard

Erba Medica Umidit 8.0 - 12.0 % 0.89 0.38
Proteine 11.0 - 18.0 % 0.96 0.24
Fibre 21.5 - 30.0 % 0.86 0.81
Lipidi 1.1 3.1 % 0.92 0.10
NDF 46.0 58.0 % 0.93 0.85
ADF 29.0 37.0 % 0.94 0.65

Pagina 17 di 31
Fieno Umidit 7.0 - 12.0 % 0.92 0.31
Proteine 5.0 - 14.0 % 0.96 0.28
Fibre 20.5 - 34.0 % 0.89 0.78
Lipidi 1.1 2.9 % 0.92 0.10
NDF 40.5 50.8 % 0.93 0.75
ADF 22.0 35.0 % 0.94 0.61
Farina Di Carne Umidit 2.0 - 12.8 % 0.99 0.20
Proteine 44.0 - 58.5 % 0.91 0.75
Farina Di Girasole Umidit 7.1 - 11.3 % 0.88 0.21
Proteine 29.1 - 36.9 % 0.94 0.56
Lipidi 1.5 - 3.5 % 0.91 0.11
Fibre 17.7 - 27.6 % 0.93 0.66
Ceneri 5.8 - 8.4 % 0.98 0.13
Crusca Umidit 11.5 - 16.5 % 0.89 0,33
Proteine 13.8 - 17.6 % o,94 0.29
Fibre 7.4 - 9.8 % 0,91 0.31
Ceneri 4.9 - 6.3 % 0.88 0.17
Cruscami Vari Umidit 7.7 -10.7 % 0.87 0.25
Proteine 12.0 -18.8 % 0.96 0.43
Fibre 6.4 - 14.2 % 0.91 0.73
Farinaccio Umidit 9.9 - 17.2 % 0.98 0.40
Proteine 13.1 -17.7 % 0.98 0.24
Fibre 3.6 - 8.4 % 0.97 0.31
Ceneri 0.0 - 0.3 % 0.94 0.14
Frumento Umidit 10.8 - 14.8 % 0.97 0.26
Proteine 10.4 - 14.9 % 0.98 0.19
Glutine Di Mais Umidit 10.5 -. 14.5 % 0.94 0.4
Proteine 47.0 - 64.0 % 0.98 0.8
Mais Granella Umidit 11.0 - 16.0 % 0.99 0.16
Proteine 6.7 - 9.7 % 0.91 0.27
Lipidi 2.7 - 4.2 % 0.94 0.13
Orzo Umidit 10.2 - 13.4 % 0.87 0.2
Proteine 8.2 - 11.8 % 0.90 0.29
Fibre 4.6 - 10.9 % 0.96 0.51
Soia Normale Umidit 9.5 - 14.0 % 0.98 0.17
Proteine 40.0 - 45.8 % 0.99 0.53
Lipidi 0.8 - 2.4 % 0.96 0.09
Fibre 4.1 - 7,3 % 0.92 0.32
Ceneri 5.4 - 7.2 % 0.86 0.20
Soia Proteica Umidit 11.4 - 13.9 % 0.98 0.19
Proteine 46.0 - 51.5 % 0.99 0.54
Lipidi 1.2 - 3.2 % 0.96 0.11
Fibre 2.9 - 5.4 % 0.93 0.27
Nota: lelenco delle curve di calibrazione relativo ai prodotti e propriet pi frequentemente richiesti; nel
database AxFlow sono disponibili diversi altri prodotti.

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5.2 GRANO, MOLINI E PASTIFICI Mercato ed esigenze analitiche
Lindustria legata al grano prevede tre distinti passaggi che sono normalmente rappresentati da figure
diverse: lo stoccaggio dei grani, il molino e lindustria alimentare che utilizza le farine o le semole; ognuna di
queste figure ha esigenze di controlli analitici
A. Stoccaggio del grano: esistono vari tipi di grano con caratteristiche diverse, che dipendono dalla
sua provenienza, dalla variet, da variabili climatiche e stagionali. Il pagamento del grano avviene in
base alla sua qualit ed esistono dei limiti di legge per quanto riguarda il tenore in acqua. Le
caratteristiche del grano dipendono in larga misura del contenuto e dalla qualit delle proteine che
definiscono le cosiddette caratteristiche reologiche, cio il comportamento degli impasti durante la
lavorazione (viscosit, elasticit, tenacia, capacit di inglobare aria, friabilit, ecc.). Per questo
settore di grande interesse poter disporre dei dati analitici di proteine ed umidit in tempi rapidi allo
scarico dei camion.
B. Molini: esistono due tipi di molini quelli che lavorano grano duro e quelli che lavorano grano tenero. I
primi producono le semole per la produzione di pasta i secondi le farine. In entrambi casi i parametri
tecnologici del molino possono essere variati in funzione della materia prima e del tipo di prodotto
che si intende ottenere. E quindi assai interessante conoscere le caratteristiche chimiche del
prodotto trattato: in questo caso i parametri da controllare sono proteine,glutine, umidit e ceneri,
molto importanti queste ultime soprattutto per le semole perch esistono dei limiti legge da
rispettare. Sono inoltre richieste le analisi dei sottoprodotti (crusca, cruschello, farinaccio, ecc.) da
destinare ad uso zootecnico (vedi).
C. Industria alimentare: farine e semole entrano in quasi tutte le preparazioni alimentari in quantit
considerevoli, in ogni caso disporre dei dati di proteine ed umidit considerato fondamentale per
controllare sia la qualit della produzione sia, in molti casi i parametri della processo produttivo. Per i
pastifici in particolare lanalisi delle ceneri , come per i molini, molto importante.
Nei molini a tenero assai utile il riconoscimento qualitativo dei vari tipi di farina (da biscotti, da crackers, da
pizza p.e.) lanalisi NIR in grado di discriminare efficacemente le varie tipologie di sfarinato.
5.2.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA MOLITORIA
le soluzioni strumentali ed applicative proposte, tra le tante disponibili, sono frutto di una scelta basata su
anni di confronti e di lavoro fianco a fianco dei clienti.
Settore A Stoccaggio del grano

In questo caso di grande interesse la possibilit di analizzare il prodotto senza doverlo macinare, a questo
scopo lo SpectraAlyzer pu essere equipaggiato con il cassetto con tazzina rotante, che permette di
analizzare i grani senza macinazione.

ACCESSORI : TAZZINA ROTANTE qualora non si voglia affrontare la macinazione del campione
che altrimenti necessaria (vedi)
SUPPORTO APPLICATIVO: curve standard disponibili (vedi elenco seguente)

Grano intero Umidit 11.0 - 15.0% 0.98 0.15
Proteine 7.5 - 15.0% 0.99 0.17

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Settori B e C Molini ed industria alimentare

ACCESSORI : tazzina chiusa per polveri e tazzina di acciaio con cammino ottico da 3mm per
liquidi
SUPPORTO APPLICATIVO: curve standard disponibili (vedi elenco seguente)


Farina di tenero Umidit 12.5 - 15.5% 0.96 0.20
Proteine 7.5 - 14.0% s.s. 0.98 0.60
Glutine 9.0 - 16.0% s.s. 0.93 1.00
Ceneri 0.45 - 0.7% s.s. 0.89 0.02
Semola Umidit 12.0-16.0% 0.94 0.33
Proteine 11.5-15.1% 0.96 0.20
Ceneri 0.8 0.95 % 0.89 0.03
Misto dUovo Lipidi 7.7-15.5% 0.99 0.12
Residuo Secco 18.0-29.0% 0.99 0.17
Proteine 9.0-15.0% 0.99 0.14
Steroli 0.368-0.667% 0.99 0.006
Tuorlo Lipidi 21.0-28.0% 0.99 0.14
Residuo Secco 37.0-47.0% 0.99 0.16
Proteine 13.0-16.0% 0.98 0.16
Steroli 0.97-1.25% 0.99 0.007
Albume Lipidi 0.15-0.40% 0.97 0.018
Residuo Secco 10.0-13.0% 0.99 0.13
Proteine 9.0-11.0% 0.99 0.10
Fioretto di mais Grassi 0.2 1.1 % 0,94 0.05
Gritz di mais Grassi 0.5 2 % 0.95 0.07
Sono inoltre disponibili calibrazioni su prodotti finiti, es. pasta di semola e pasta alluovo da personalizzarsi in
base alla produzione specifica del cliente.

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Celletta per la lettura in transflettanza di misto duovo, tuorlo e albume.
Procedura di riempimento della tazzina chiusa per polveri.

Pagina 21 di 31
Crusca Umidit 11.5 - 16.5 % 0.89 0,33
Proteine 13.8 - 17.6 % 0,94 0.29
Fibre 7.4 - 9.8 % 0,91 0.31
Ceneri 4.9 - 6.3 % 0.88 0.17
Cruscami Vari Umidit 7.7 -10.7 % 0.87 0.25
Proteine 12.0 -18.8 % 0.96 0.43
Fibre 6.4 - 14.2 % 0.91 0.73
Farinaccio Umidit 9.9 - 17.2 % 0.98 0.40
Proteine 13.1 -17.7 % 0.98 0.24
Fibre 3.6 - 8.4 % 0.97 0.31
Ceneri 0.0 - 0.3 % 0.94 0.14

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5.3 LATTE E DERIVATI Mercato ed esigenze analitiche
Le strumentazioni NIR per lanalisi del latte si giustificano solo se alla produzione di latte si affianca quella di
suoi derivati: infatti dove la produzione diversificata (latte, yogurt, formaggi, ricotta, ecc.), il NIR si presenta
assai interessante, per lanalisi di GRASSI, PROTEINE, LATTOSIO e RESIDUO SECCO.
IL latte se crudo deve essere preventivamente omogeneizzato.
5.3.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA LATTIERO CASEARIA
La soluzione proposta quindi:
ACCESSORI : CASSETTO TERMOSTATABILE per liquidi qualora si debba analizzare latte liquido
(che deve essere omogeneizzato)
SUPPORTO APPLICATIVO: curve disponibili per latte, panna e burro. Esperienze nelle analisi di
formaggi fusi, mozzarelle, crescenze, paste filate, formaggi duri e formaggi molli.


Latte scremato in polvere Umidit 3.0 - 8.0 % 0.99 0,15
Proteine 30.0 42.0 % 0,99 0.20
Lipidi 0.5 - 1.6 % 0,98 0.09
Burro Umidit 15.0 -18.0 % 0.94 0.28
Lipidi 78.0 -84.0 % 0.96 0.30
Latte intero Proteine 2.5 - 5.2 % 0.98 0.10
Lipidi 0.3 5.2 % 0.99 0.07
Lattosio 3.6 - 5.4 % 0.97 0.21
Solidi 9.0 - 16.3 % 0.94 0.24
Formaggi fusi Proteine 12.5 - 13.2 % 0.88 0.15
Lipidi 16.3 19.5 % 0.99 0.31
Lattosio 4.6 - 7.4 % 0.97 0.22
Mozzarella Umidit 55.0 - 62.0 % 0.97 0.45
Lipidi 18.0 - 25.0 % 0.93 0.50
Sono inoltre disponibili calibrazioni su diverse tipologie di formaggi es. crescenza, formaggio grana, ed
inoltre possibile sviluppare calibrazioni su prodotti in base alla produzione specifica del cliente.

Pagina 23 di 31
5.4 INDUSTRIA DEI GRASSI Mercato ed esigenze analitiche
Le analisi pi comunemente richieste nellanalisi dei grassi sono il numero di Iodio (una misura del numero
dei doppi legami o grado di insaturazione e quindi del punto di fusione del grasso) ed il numero di acidit
(indice dello stato di conservazione). Il caso del BURRO diverso sono richieste infatti la materia grassa e
lumidit . Per tutte queste analisi la tecnica NIR si presenta idonea e conveniente.
Le sostanze grasse entrano come materie prime in moltissimi settori industriali: chimico, alimentare,
farmaceutico.
5.4.1 SOLUZIONI STRUMENTALI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA DEI GRASSI
Le proposte possono essere diverse a seconda dellutilizzatore, se questo analizza esclusivamente grassi:

ACCESSORI : CELLETTE ACCIAIO da 0.5 mm


Olio di oliva Acidit 0.5 - 5.0 % 0.99 0,13
Burro Umidit 15.0 -18.0 % 0.94 0.28
Lipidi 78.0 -84.0 % 0.96 0.30

Pagina 24 di 31
5.5 INDUSTRIA DELLA CARNE E DERIVATI Mercato ed esigenze analitiche
I parametri richiesti sono naturalmente: grasso, umidit, proteine, ceneri, ma anche sale e collagene.
5.5.1 SOLUZIONI STRUMENTALI Axflow Italia PER LINDUSTRIA DELLA CARNE
La soluzione proposta quindi:
STRUMENTO: SpectraAlyzer Premium TOP WINDOW a 19 filtri interferenziali

ACCESSORI : CELLETTA ROTANTE per prodotti disomogenei qualora si vogliano analizzare
impasti senza ulteriore macinazione
SUPPORTO APPLICATIVO: alcune curve disponibili (vedi qui di seguito).

Prodotto Parametri Range Correlazione Errore

Standard
Carne di bovino Umidit 39.0 - 65.0 % 0.99 0,55
Proteine 11.0 19.0 % 0.98 0.25
Lipidi 16.0 48.0 % 0.98 0.56
Carne di maiale Umidit 50.0 - 72.0 % 0.99 0,75
Proteine 14.0 23.0 % 0.98 0.45
Lipidi 6.0 30.0 % 0.99 0.48
Wurstel Umidit 52.0 - 77.0 % 0.99 0,65
Proteine 9.0 16.0 % 0.93 0.35
Lipidi 14.0 32.0 % 0.99 0.48
Collagene 2.0 3.0 % 0.75 0.22
Ceneri 2.0 3.0 % 0.92 0.08
SpectraAlyzer Premium Top window

Pagina 25 di 31
5.6 INDUSTRIA DELLE BEVANDE ALCOLICHE Mercato ed esigenze analitiche
Il parametro essenziale in questi prodotti il grado alcolico perch determina la qualit, il prezzo e
laderenza alle leggi della bevanda. E anche interessante la determinazione degli zuccheri. Entrambe
queste determinazioni sono fattibili con il NIR con leccezione dello zucchero nei vini secchi (<2%).
AxFlow nel corso degli ultimi anni ha sviluppato ed implementato una serie di parametri che rendono lo
SpectraAlyzer estremamente versatile per questo settore
5.6.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA DELLE BEVANDE ALCOLICHE
La nostra proposta :
STRUMENTO: SpectraAlyzer Basic o Premium a seconda dei parametri di interesse con modulo
FLUIDRIVE di campionamento dei liquidi
SUPPORTO APPLICATIVO: curve per il grado alcolico e zuccheri disponibili, lo strumento viene
fornito gi tarato; il cliente deve provvedere a fornire i campioni per la correzione delle curve. Per
latri parametri necessaria correzione pre-calibrazioni oppure sviluppo calibrazioni dedicate.


Vino Alcool 8.0 - 13.0 % 0.995 0.05
Zuccheri Riducenti 0.50 6.0 % 0.970 0.25
Densit 0.99 1.022 g/ccm 0.998 0.00034
Fruttosio 0 34 g/l 0.981 1.02
Glucosio 0 31 g/l 0.980 1.00
Acidit Totale 3.8 12 g/l 0.931 0.58
Glicerolo 5 10 g/l 0.934 0.74
pH 2.9 4 0.807 0.112
Estratto secco 18 101 g/l 0.999 0.84
Acido Malico 0.3 2.7 g/l 0.920 0.29
Acidit Volatile 0 0.75 g/l 0.820 0.08
Mosto Zuccheri Totali 5.50 12.0 % 0.999 0.25
Densit 1.04 1.018 g/ccm 0.996 0.0012
Brix 10 37 0.998 0.30
Acidit Totale 3.5 22 g/l 0.983 0.72
pH 2.6 3.9 0.898 0.098
Acido Malico 0 4.5 g/l 0.890 0.35
Acido Tartarico 2 8.5 g/l 0.850 0.90
Mosto in fermentazione Alcool 0.2 - 7.0 % 0.995 0.05
Zuccheri Totali 5.50 12.0 % 0.991 0.25
Acidit Totale 5 10 g/l 0.800 0.48
Acidit Volatile 0 0.75 g/l 0.943 0.07
Bevande alcoliche es. Alcool 30.0 % - 50.0 % 0.99 0.06
grappa, brandy, amaro Densit 0.9581 0.9617 g/ccm 0.999 0.00029
Zucchero Totale 3 18 g/l 0.998 0.61

Pagina 26 di 31
Aceto Alcool 0.5 % - 3.0 % 0.998 0.042
Densit 0.99 1.026 g/ccm 0.999 0.00036
Acido Acetico 11 22 g/l 0.999 0.029
dettaglio del cassetto portacampione dettaglio del modulo esterno FLUI DRIVE
con cella termostata per liquidi per la termostatazione campione
SpectraAlyzer con autocampionatore

Pagina 27 di 31
5.7 INDUSTRIA OLIVICOLA Mercato ed esigenze analitiche
Il parametro essenziale in questa industria il contenuto di olio nelle olive perch determina la resa delle
olive ed il prezzo dei conferimenti. E anche interessante il contenuto di acqua nelle olive, che permette di
monitorare la fase di maturazione del frutto. Sul prodotto finale, lolio fondamentale ai fini qualitativi la
determinazione dellacidit. Tutte queste determinazioni sono fattibili con il NIR; da verificare la fattibilit
analitica su parametri qualitativi negli oli, come perossidi e polifenoli che hanno concentrazioni <1%.
In grossi frantoi diventa interessante anche il controllo dellolio residuo nelle sanse, per verificare la perdita di
olio negli scarti di lavorazione.
5.7.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA OLIVICOLA
STRUMENTO: SpectraAlyzer a 19 filtri interferenziali

ACCESSORI : CELLE PROFONDE per olive e macinello frangitore per la macinazione delle olive.
CELLETTE ACCIAIO da 0.5 mm per lanalisi dellolio
SUPPORTO APPLICATIVO: curve per la resa di olio ed umidit nelle olive disponibili, lo
strumento viene fornito gi tarato; il cliente deve provvedere a fornire i campioni per la
correzione delle curve.


Olive Umidit 10.0 - 63.0 % 0.98 1.3
Olio 9.0 46.0 % 0.98 1.2
Sanse Umidit 10.0 - 63.0 % 0.88 0.8
Olio 2.0 8.0 % 0.98 0.3
Olio di oliva Acidit 0.5 - 5.0 % 0.99 0,08

Pagina 28 di 31
Procedura tipica per lanalisi delle olive
Segue la descrizione della procedura operativa per lanalisi delle olive:
1. macinazione di circa 500 grammi di olive

2. riempimento della tazzina portacampione (tazzina aperta circa 20 grammi di campione)
3. posizionamento della tazzina portacampione nel cassetto dello strumento per avviare lanalisi
4. dopo circa 20 secondi (tempo richiesto dallanalizzatore per eseguire la scansione NIR del
campione) I risultati sono calcolati e visualizzati sul display dello strumento
PRESTAZIONI ANALITICHE TIPICHE OTTENIBILI NELLANALISI DELLE OLIVE
Parametro Intervallo Errore standard di Coefficiente di

predizione correlazione
grasso 9 46 1.2 0.98
umidit 10 63 1.3 0.98

Pagina 29 di 31
Procedura tipica per lanalisi della sansa
Analisi della sansa
1. riempire la tazzina portacampione (tazzina chiusa circa 20 grammi di campione)

2. posizionamento della tazzina portacampione nel cassetto dello strumento per avviare lanalisi
3. dopo circa 20 secondi (tempo richiesto dallanalizzatore per eseguire la scansione NIR del
campione) I risultati sono calcolati e visualizzati sul display dello strumento
ESEMPI DI CALIBRAZIONE DELLA SANSA
Parametri statistici delle calibrazioni

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5.8 INDUSTRIA ALIMENTARE Mercato ed esigenze analitiche
Lindustria alimentare si diversifica in varie produzioni:
industria delle conserve;
industria dolciaria es. cioccolato, torrone, biscotti, dolci da forno;
industria degli snacks es. patatine fritte e derivati, crackers e vari;
industria di lavorazione verdure e surgelati;
industria di lavorazione del riso;
industria di produzione birra;
In tutte queste produzioni necessario monitorare parametri come lumidit, le proteine, i grassi, le ceneri,
ed altri parametri tipici, es AIS nei piselli.
5.8.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA ALIMENTARE
STRUMENTO: SpectraAlyzer a 19 filtri interferenziali

ACCESSORI : CELLETTE CHIUSE per prodotti in polvere.
CELLETTE APERTE per prodotti semisolidi come cioccolato fuso, torrone.
CELLETTE ACCIAIO da 0.5 mm per lanalisi delle conserve es. passato di pomodoro
SUPPORTO APPLICATIVO: alcune curve disponibili (vedi qui di seguito).

Segue un breve elenco delle curve di calibrazione pi richieste ed utilizzate nellindustria alimentare e
rispettivi settori merceologici.

Patatine fritte Umidit 0.50 2.50 % 0.98 0.16
Lipidi 30.0 45.0 % 0.98 0.23
Riso Umidit 12.0 - 16.0 % 0.98 0.29
Lipidi 0.6 2.0 % 0.98 0.08
Piselli Umidit 8.0 - 11.0 % 0.94 0.21
Proteine 23.0 - 32.0 % 0.98 0.45
A.I.S. 10.0 - 16.0 % 0.98 0.39

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Spettroscopia Nir - Applicazioni Spectraalyzer

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Spettroscopia Nir - Applicazioni Spectraalyzer

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Applicazioni industriali dello SpectraAlyzer

Pubblicazione a cura di Marchioro Gabriele responsabile di prodotto NIR AxFlow S.p.A.

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

2 Funzionamento di uno spettrometro NIR........................................................................................................9

3 Spettrofotometro NIR a filtri SpectraAlyzer...................................................................................................10

5 Mercati ed applicazione dello SpectraAlyzer................................................................................................15

5.2 Grano, molini, pastifici Mercato ed esigenze analitiche..........................................................19

5.3 Latte e derivati Mercato ed esigenze analitiche.......................................................................23

5.4 Industria dei grassi Mercato ed esigenze analitiche................................................................24

5.5 Industria della carne Mercato ed esigenze analitiche..............................................................25

5.6 Industria delle bevande alcooliche Mercato ed esigenze analitiche......................................26

5.7 Industria olivicola Mercato ed esigenze analitiche..................................................................28

5.8 Industria alimentare Mercato ed esigenze analitiche..............................................................31

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

Spettro radiazioni elettromagnetiche

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

AXFLOWS.p.A. TELEPHONE: +3902484801

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Spettro NIR di Polistirene

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Delle tre soluzioni la sfera integratrice (nella

Il detector ad angolo offre buona efficacia di rappresentazione, semplicit di costruzione e minima

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si scelga una uniforme distribuzione di campioni allinterno dellintervallo di concentrazione

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Si consideri quanto segue per la determinazione dei valori di riferimento:

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5.1 ZOOTECNIA - Mercato ed esigenze analitiche

Le materie prime pi utilizzate si possono cos riassumere:

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STRUMENTO: SpectraAlyzer Premium a 19 filtri interferenziali

Cassetto con tazzina rotante per lanalisi di granelle tal quali

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Elenco delle curve disponibili:

Prodotto Parametri Range Correlazione Errore Standard

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5.2.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA MOLITORIA

Settore A Stoccaggio del grano

STRUMENTO: SpectraAlyzer Premium a 19 filtri interferenziali

Prodotto Parametri Range Correlazione Errore Standard

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STRUMENTO: SpectraAlyzer Premium a 19 filtri interferenziali

Elenco delle curve disponibili:

Prodotto Parametri Range Correlazione Errore Standard

Gritz di mais Grassi 0.5 2 % 0.95 0.07

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Procedura di riempimento della tazzina chiusa per polveri.

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5.3.1 SOLUZIONI AXFLOW Italia PER LINDUSTRIA LATTIERO CASEARIA

Elenco delle curve disponibili:

Prodotto Parametri Range Correlazione Errore Standard