Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ingeniera en Mecnica y Ciencias de la Produccin

Refrigeracin-Fimpo1347

Nombre: Eduardo Paredes Huamn

Liofilizacin

La liofilizacin es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u

otro solvente) de una disolucin mediante congelacin y posterior
sublimacin del hielo a presin reducida. La liofilizacin es el proceso
ms suave para secar productos y es el mejor mtodo para secar
compuestos orgnicos o inorgnicos sin alterar su composicin
cualitativa o cuantitativa. El proceso de liofilizacin se realiza a vaco y a
baja temperatura y as, por ejemplo, es posible evitar la
desnaturalizacin de las protenas. Los alimentos y los materiales
biolgicos tales como clulas, tejidos, bacterias y vacunas se convierten
en productos secos, evitando el paso por su fase lquida, y en
consecuencia los cambios enzimticos, biolgicos y qumicos. En este
apartado nos centraremos en el liofilizador de laboratorio, que se utiliza
para liofilizar muestras pequeas de productos qumicos.

Fundamento de la Tcnica

La liofilizacin se basa en el fenmeno fsico de la sublimacin del agua

o bien de un disolvente orgnico o de mezclas acuoso-orgnicas que
estn congeladas; el disolvente congelado sublima directamente a vapor
sin pasar por el estado lquido. Habitualmente, cuando se trabaja con
alimentos, protenas o material biolgico, el disolvente a eliminar es
agua.
El proceso de liofilizacin puede describirse en cuatro fases:

CONGELACIN: Se debe congelar rpidamente el producto a una

temperatura por debajo de su eutctico. (Punto eutctico: la
temperatura ms baja a la que puede fundir una mezcla de slidos con
una composicin dada).

TRATAMIENTO A VACIO: Es preciso eliminar el aire y otros vapores no

condensables de la cmara a fin de facilitar la migracin del vapor.

CALENTAMIENTO: Habitualmente se trabaja a temperatura ambiente,

pero si es necesario, se puede calentar la muestra congelada con
mucho cuidado para acelerar el proceso de secado. Esta fase no es
conveniente si los productos pueden variar sus propiedades por encima
de la temperatura ambiente.

CONDENSACIN (o SUBLIMACI INVERSA): Fijacin de las molculas de

agua en forma de hielo sobre la superficie del condensador del
liofilizador

El objetivo de la liofilizacin es obtener un producto seco, que cuando se

le vuelve a aadir agua o disolvente, presente las mismas caractersticas
que el producto original (forma, color, aroma, sabor y textura). La
liofilizacin reduce las prdidas de calidad debidas al deterioro de la
muestra por reacciones qumicas i/o per degradacin enzimtica.
El Liofilizador

El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilizacin

.Consta de las siguientes partes:

Cmara seca o cmara de liofilizacin: es el lugar donde se coloca la

sustancia a liofilizar. Puede tener formas diferentes con compartimentos
donde se realiza la sublimacin, pasando el agua de slido a vapor. El
cierre es hermtico y se trabaja bajo el vaco.

Condensador con circuito de refrigeracin: comunica con la cmara seca

y es donde se condensa el vapor que se va produciendo en la
sublimacin. Un refrigerante lo mantiene a una temperatura ms baja
que la cmara seca (entre -50 y -125 C).

Sistema de vaco: El vaco se produce con una bomba de aceite que

trabaja sobre 10-2 mbar conectada a una trampa para que no pasen
vapores del solvente a su interior. El sistema de vaco elimina primero el
aire de la cmara seca al iniciar el proceso de liofilizacin, y luego ayuda
a la sublimacin.
Procedimiento

A nivel de laboratorio, para pequeas cantidades de muestra se utilizan

viales, tubos o matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con
posibilidad de cierre dentro del liofilizador). A nivel industrial, para
grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan bandejas. Este
apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para
liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelacin de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelacin de los productos es una etapa

importante puesto que influye directamente en la apariencia y en la
calidad del producto final. Habitualmente se introduce la muestra en
nitrgeno lquido (-196C) o en un bao de nieve carbnica y acetona (-
78C) hasta que congele totalmente.
Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y
mantenerla durante todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimacin

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la

cmara de sublimacin y se conecta el vaco con cuidado. Si existen
otros productos que se estn liofilizando en otros recipientes conectados
a la cmara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir
la nuestra, y cuando ste haya llegado al vaco, abrir todas las dems.

Finalizada la liofilizacin se debe realizar el proceso inverso para romper

el vaco de nuestra muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire
lentamente. En caso contrario se pueden crear turbulencias provocando
que la muestra slida salga del vial y quede dispersada en las paredes
de la cmara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la
cmara, se saca el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar

por largos perodos de tiempo con la retencin de las propiedades
fsicas, qumicas, biolgicas y organolptiques de sus estados originales.

La liofilizacin reduce las prdidas de calidad producidas por reacciones

qumicas, por degradacin enzimtica y no enzimtica. Los procesos de
oxidacin se pueden controlar guardando los productos liofilizados en
recipientes impermeables al oxgeno. El almacenamiento de los
productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la
desnaturalizacin de protenas.