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Noviembre-Diciembre, 2010
Resumen
1 El manual fue originalmante hecho en formato wiki y subido a la red. Editado 1 de abril
2. Sistema de Control 10
2.1. Circuitos de retroalimentacion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2. Controladores PID y PI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.3. Ajuste de ganancias K y Ti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.4. Diagrama del sistema de control del AFM . . . . . . . . . . . . . 14
3. Lock-In 16
3.1. Descripci
on del Aparato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.2. Teoria acerca de su funcionamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3. Como utilizar el Lock-In . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
5. Piezoelectricos 24
5.1. C
omo trabajan los escaneres piezoelectricos . . . . . . . . . . . . 24
5.2. Histeresis en Piezoelectricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5.3. Envejecimiento del Escaner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5.4. Los piezos en el AFM de la PUC . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2
INDICE GENERAL 3
6. Modos de Escan eo 30
6.1. Modo Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
6.2. Operaci
on en Modo Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
6.3. Modo No Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
6.4. TappingMode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
7. Ventajas y Desventajas 35
7.1. Ventajas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
7.2. Desventajas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Captulo 1
Composici
on del AFM
Aqu se describen los materiales principales que componen este AFM home-
made, junto con su funcion.
1.1. Punta
Esta herramienta es la que permite el scanner de la superficie a estudiar.
Funciona gracias a su deflexion, o sea, su doblamiento hacia la muestra estudi-
ada, y seg
un la fuerza existente entre la punta y la muestra, es el sistema de
scanner de ella. De manera introductoria, se mencionan los modos de interaccion
a continuaci
on:
4
1.2. CANTILEVER 5
ci
on de la punta como la fuerza de interaccion entre la punta y la muestra
son constantes.
Modo de no contacto: La punta no toca la muestra, y oscila con una
frecuencia levemente cercana a la de resonancia de la punta. Su amplitud
de oscilaci
on vara entre 1 y 10 nm, siendo, por ello, las fuerzas de Van
Der Waals las responsables de su oscilacion.
Modo de contacto intermedio: La punta toca la muestra intermitente-
mente, con una frecuencia cerca de la de resonancia de la punta, pero con
una amplitud entre 100 y 200 nm, un orden de magnitud mayor que del
modo de no contacto. Las fuerzas asociadas pueden ser tanto de Van Der
Waals, electrost
atica y otras.
Curiosamente, en este AFM se utiliza el modelo de punta PPP-NCL, que es
para modo de no contacto. Aquello se explica simplemente por la eficiencia de
funcionamiento de este tipo de puntas, en comparacion a las puntas de contacto
utilizadas. Las especificaciones se indican a continuacion:
Material: Silicio
Dimensiones (espesor x longitud x ancho): 7m 225m 38m
Frecuencia de Resonancia: 190 KHz
Constante de Fuerza: 48 N/m
1.2. Cantilever
Es una estructura flexible, compuesta en mayor proporcion por Silicio (al
igual que la punta), que se dobla segun las fuerzas que existan entre la punta y
la muestra, descritas anteriormente. El cantilever se definio inicialmente como la
estructura flexible misma, que inclua la punta incorporada en su construccion,
pero existen diversos modelos en la actualidad, siendo el utilizado para este AFM
una punta incorporada paralelamente a la cara de mayor area del cantilever, ver
figura 1.2.
Ahora bien, la deflexion del cantilever, para este AFM se detecta apuntando
un laser rojo hacia la punta, ya que esta deflexion es directamente proporcional
a la variaci
on del
angulo de reflexion del laser. Y para detectar estas variaciones,
se utiliza un sistema de fotodiodos de cuatro cuadrantes. Por otra parte, esta
medici on no puede realizarse si la punta se ha da nado o si se desea cambiar el
modo de contacto, y el principal modo de observar la rotura de la punta es con la
ausencia de la reflexi
on del laser, que se puede observar en la television. Para ello,
cuando se requiere cambiar la punta del cantilever, se retira la punta aplicando
acetona, con la ayuda de algodon. Para volver a colocarla en el cantilever, se
utiliza esmalte transparente para u nas, colocandolo sobreel, para pegar la punta,
y luego, encima de ella para incorporar y facilitar la incorporacion de ambas
estructuras.
1.3. L
aser
El laser se ocupa para medir la deflexion de la punta con ayuda de un espejo
y el sistema de deteccion de cuatro cuadrantes. Es importante mencionar que
el laser es infrarojo tiene una longitud de onda de 630 nm y que su foco se
encuentra a 37 mm del objetivo.
Figura 1.3: a) Descripcion simplificada del camino optico del laser desde su
emisi
on hasta su llegada al sistema de cuatro cuadrantes. b) Ajustes posibles
para la posici
on del espejo.
DE CUATRO CUADRANTES
1.4. SISTEMA DE DETECCION 7
Sistema de Control
10
2.2. CONTROLADORES PID Y PI 11
Figura 2.2: Fotografa del sistema de control, donde se indican las perillas para
modificar los par
ametros: K y Ti
curva. El problema que presenta el termino diferencial, sin embargo, es que para
mediciones con ruido o error de alta frecuencia, la ganancia diferencial puede
llegar a ser arbitrariamente alta (al derivar seno o coseno la frecuencia sale como
constante), luego el sistema puede volverse altamente inestable.
Adem as de la simplicidad (y el costo), esto u
ltimo lleva a que nuestro AFM
utilice un controlador PI, con terminos proporcional e integral solamente.
Lock-In
3.1. Descripci
on del Aparato
Un amplificador Lock-In es un tipo de aparato electronico que puede extraer
una se nal de un cierto tipo de onda, con frecuencia conocida, de un ambiente
extremadamente ruidoso(La razon S/N, Signal to Noise, puede ser -60 dB o aun
menor) mediante la modulacion y posterior deteccion por fase de dicha se nal.
Este aparato ocupa esencialmente el metodo de deteccion homodyne con un
filtro pasabajos o low-pass. El funcionamiento del Lock-In se basa en la mezcla
de ondas a traves de un mezclador de frecuencias, es decir entrega una se nal
que es el producto de una de entrada y otra generada localmente por el Lock-In.
Esta mezcla se ocupa para transformar la fase y la amplitud de la se nal de AC
a DC. Con todo esto se puede conocer la amplitud de la onda, frecuencia y
eventual fase que tiene la senal buscada.
El amplificador Lock-In fue desarrollado e inventado por Robert H. Dicke de
la Universidad de Princeton, quien fundo la compa na de Investigacion Aplicada
16
3.2. TEORIA ACERCA DE SU FUNCIONAMIENTO 17
de Princeton (PAR).
r(t) sin(2f0 t)
Figura 3.2: Diagrama en que se explica las conexiones necesarias para el fun-
cionamiento del Lock-In.
Artefactos o Problemas en
la Imagen
20
4.1. PROBLEMAS INSTRUMENTALES 21
4.1.2. Esc
aner
La posicion relativa del esc
aner con respecto a la muestra produce desajustes
en la imagen; m as a
un al considerar que se pueden presentar en cualquier direc-
ci
on (x,y,z).
El
angulo entre la muestra y el escaner (punta) debe ser perpendicular. En
caso contrario, el mapeo de la punta sera asimetrico. Tambien, la linealidad en
Figura 4.5: Curva base, producto de las fuerzas de interaccion entre la punta y
la superficie.
las tres direcciones debe ser estar calibrada: entre el movimiento del escaner y la
ubicacion de la muestra en el plano X-Y, y entre el piezoelectrico y microscopio
en el eje Z. Cuando esto falla, se presenta una estructura distorsionada y una
conversion fallida, respectivamente.
El escaner piezoelectrico, al comenzar a interactuar con la muestra, puede
presentar un leve desvo producido por el cambio termico en el, distorsionando la
curvatura de la estructura solo al principio. Luego, al seguir mediante la fuerza
miroscopica, su distancia a la muestra se determina por la naturaleza de ambas
exhibiendo una curva base como reaccion ante la superficie (como remover este
efecto de la imagen, se vera en la siguiente seccion). Ademas, como este es de
naturaleza electrica presenta histeresis, es decir, su comportamiento no es lineal
a medida que barre la seccion superficial. Para solucionar esto, se configura el
voltaje aplicado en concordancia con la histeresis del piezoelectrico: se define su
curva antes de escanear la imagen.
4.1.3. Otros
El ambiente de AFM, idealmente debera carecer de vibraciones mecanicas
y acusticas. La solucion a esto es posar el microscopio sobre una mesa antivi-
bracion (evitando as estructuras inexistentes en la imagen) y cualquier tipo de
ruidos.
Adem as, la muestra debe estar limpia. Para ello, se le aplica un solvente
neutro y se manipula solo con guantes y una pinza.
Finalmente, si la interaccion de la electronica falla, puede producir patrones
en la imagen, o ruidos, expresados en oscilaciones en el perfil de la muestra.
Piezoel
ectricos
5.1. C
omo trabajan los esc
aneres piezoel
ectricos
En microscopia de fuerza atomica se utilizan motores piezoelectricos para
poder mover la base sobre un plano (x,y) y as poder ubicar la muestra para
que sea escaneada en alguna region deseada. Los motores piezoelectricos tam-
bien son utilizados para poder acercar la punta a la muestra con alta precision
(acercamiento que se puede dar a escala manometrica) para evitar que la punta
colisione con la muestra. Para poder analizar la muestra se utilizan scanner que
estan hechos con materiales piezoelectricos, los cuales se expanden y se contraen
proporcionalmente al voltaje aplicado, lo que permite hacer un barrido sobre
superficies de orden manometrico. La contraccion o elongacion de los scanner
depende de la polaridad del voltaje aplicado. Los scanner piezoelectricos estan
hechos para tener la capacidad de poder ser flexibles bajo la accion de un volta-
24
5.1. COMO
TRABAJAN LOS ESCANERES
PIEZOELECTRICOS 25
Figura 5.1: Scanner: Esquema que muestra como esta formado un scanner.
Figura 5.2: Para barrer una superficie cuadrada se le aplica un voltaje continuo
a uno de los ejes con lo que produce un doblamiento en la direccion de avance
requerida, mientras que en el otro eje se aplica un voltaje alterno con la intencion
de que vaya haciendo un barrido ida y vuelta de cada lnea a medida que avanza
en la otra direcci
on.
5.2. Hist
eresis en Piezoel
ectricos
Dadas las diferencias en las propiedades de los materiales y las dimensiones
de cada elemento piezoelectrico, cada scanner responde de manera diferente a
un voltaje aplicado. Esta respuesta de los scanner es conveniente que sea medida
en terminos de la sensibilidad, en relacion de piezo movimiento a piezo voltaje.
La sensibilidad del scanner es mucho mayor en el final de una lnea de escaneo
que en el comienzo, por lo que la relacion de voltaje vs movimiento no es lineal.
Esto causa que en el avance y el retroceso del escaneo se comporten de manera
diferente y se muestre una curva de histeresis entre estas dos direcciones, ver
figura 5.3.
Figura 5.6: Motores que permiten acercar la punta a la muestra. Izquierda: AFM
Universidad Catolica de Chile; Derecha: esquema de piezoelectricos como bases
y como y como motores para mover el soporte que contiene el cantilever.
Seg
un el esquema de la figura 5.5, el control de los motores del AFM: en
el canal 1 los controles A, B y C representan los piezos que mueven el soporte
del cantilever para acercar o alejar la punta. En el canal 2 los controles A y B
representan los motores para mover la muestra en cualquier direccion sobre un
planto x-y, no hay control para subir la muestra (esto solo es posible a traves
del scanner). Los canales 3, 4 y 5 no tienen funciones en este momento.
Captulo 6
Modos de Escan
eo
30
EN MODO CONTACTO
6.2. OPERACION 31
6.2. Operaci
on en Modo Contacto
Para poder utilizar el modo contacto en el microscopio AFM de la facultad
hay que seguir un proceso de calibracion del aparato. Este proceso consiste en
primero poder dirigir el l
aser hacia el cantilever. Esto se puede notar de forma
visual cuando se ve un punto de luz debido al laser en el cantilever, y ademas
en la muestra. Despues de esto, se sube la muestra para buscar el contacto con
la punta. Se puede subir de manera poco cuidadosa hasta que los puntos dos
puntos luminosos producidos por el laser se unan; pero despues de esto hay que
tener mucho cuidado debido a que el contacto debe ser de forma suavepara
32 CAPITULO 6. MODOS DE ESCANEO
que no haya ruptura del cantilever. Una vez logrado esto, se procede a calibrar
la se
nal que llega al detector de cuatro cuadrantes buscando que sea maxima.
Esto se puede hacer moviendo los tornillos que se encuentran en el espejo de
forma de que el haz reflejado en este lo podamos manipular. Si la intensidad a un
es muy baja cuando el laser esta bien dirigido al detector de cuatro cuadrantes,
entonces quiere decir que el laser no se esta reflejando de forma optima en el
cantilever y hay que comenzar a mover la direccion del haz con mucho cuidado.
Por lo general una buena se nal es cuando en el muntmetro, la suma de se nales
marca un valor de aproximadamente 1,3V. Ahora, una vez teniendo una buena
senal se busca llegar al contacto para poder analizar la muestra, para esto uti-
lizamos el sustema de control, donde se debe notar las se nales en el del eje x e
y mostradas en el multiplicador de se nal, y en el eje z mostrada en el feedback.
La se nal en x se debe mantener en cero, y se comienza a subir la muestra de
a poco y con mucho cuidado hasta que en el aparato feedback se pueda sen-
tirla interacci
on de la punta con la muestra cuando la se nal que capta al eje
Z se mueva hacia abajo. Una vez logrado eso se sueltala punta moviendo la
perilla de I-gain ubicada en el multiplicador de se nales, y se vuelve a enganchar
volviendo al valor de voltaje usado, y se repite el proceso de subir la muestra
de a poco hasta que el detector del eje z en el feedback quede justo en el medio.
Una vez logrado esto, se puede sacar una imagen usando el programa Scanit,
donde se ajustan los parametros de medicion y tiempo de acuerdo a la muestra
a analizar.
Ventajas y Desventajas
7.1. Ventajas
Un AFM respecto a otros sistemas de observacion de superficies:
La resoluci
on es mucho mayor que cualquier otro sistema de analisis (como
el SEM, un microscopio optico, etc).
El analisis tridimensional (que, por ejemplo, no posee el microscopio opti-
co) tiene una precision mas pequena que el orden atomico, lo que lo hace
una herramienta optima y completa de analisis de superficies.
Como se dijo antes, el da
no de la muestra, luego de un escaneo, es mnimo.
Adem as, las condiciones de medicion son bastante asequibles, ya que no
necesita de vaco para poder funcionar en buenas condiciones.
Respecto a otros AFMs similares, el AFM de la Facultad de Fsica posee las
siguientes ventajas:
Al ser desarrollado en la misma facultad, la funcion docente que cumple
el AFM, junto con los investigadores que lo utilizan, se optimiza. Ademas,
la mantenci
on es m as abordable, tanto economica como practicamente.
La falla de una pieza implica solo la reposicion de ella solamente, y no de
una estructura completa, o de todo el AFM.
Los softwares de medici
on y analsis topograficos estan hechos para este
aparato particularmente, lo que facilita su aprendizaje y su uso.
7.2. Desventajas
Respecto a otras herramientas de analisis de superficies:
La rapidez de la formaci
on de las topografas es bastante mayor que la im-
agen aumentada mostrada por un microscopio optico, a modo de ejemplo.
35
36 CAPITULO 7. VENTAJAS Y DESVENTAJAS
El
area de an na (del orden de 10 100m
alisis del AFM es muy peque
por lado, aproximadamente) cuando el SEM esta en el orden de los mm2.
La misma presencia de artefactos, mencionados anteriormente, pueden
distorisionar la dimension real de la superficie estudiada.
[1] Astrom & Hagglund, Automatic Tuning of PID Controllers, Instrument So-
ciety of America, 1988.
[2] Morris, Kirby & Gunning, Atomic Force Microscopy for Biologists, Imperial
College Press, 2004.
[3] E.Meyer, H.J. Hug & R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy, Springer,
2004.
[4] P.West & N.Starostina, A Guide to AFM Image Artifacts, Pacific Nanotech-
nology, 2004.
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