PRACTICA N 5

TTULO: ANALISIS CUALITATIVO DE LOS CATIONES DEL GRUPO IIB.

OBJETIVO:

Separar e identificar a los cationes del grupo IIB.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

Separa e identificar los cationes del grupo IIB: As+3+5, Sb+3+5 y Sn+2+4.

Desarrollar en el estudiante las habilidades prcticas necesarias para la

correcta identificacin de los cationes presentes en una muestra de inters
empleando las herramientas que provee el anlisis qumico cualitativo.

FUNDAMENTO TERICO:

Qumica analtica:

La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos
e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de
la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte
prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia.

Reactivo analtico:

El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico

de anlisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fcilmente observable y que corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El
agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona
qumicamente con el producto que se quiere reconocer.

Reactivos qumicos:

Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales

son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un
grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.

Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del
ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales
son, generalmente, de naturaleza orgnica.
Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y
que podemos englobar en la denominacin comn de reactivos auxiliares.
El anlisis qumico puede ser cualitativo o cuantitativo. En el anlisis cualitativo se
desea conocer cules son las especies o elementos presentes en una muestra. En el
anlisis cuantitativo se est ms interesado en determinar las cantidades relativas de
una o ms de las especies presentes en la muestra.
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de anlisis,
siendo una alcuota de la muestra una porcin o fraccin de la misma. Se llama
analito a la especie qumica objeto del anlisis. La matriz de la muestra ser el
conjunto de todas aquellas especies qumicas que acompaan al analito en la muestra.
La tcnica analtica es el medio utilizado para llevar a cabo el anlisis qumico,
mientras que el mtodo analtico es un concepto ms amplio pues no slo incluye a
la o las tcnicas analticas empleadas en un anlisis sino tambin todas las operaciones
implicadas hasta la consecucin del resultado final.
Rara vez un mtodo de anlisis es especfico, en el mejor de los casos ser selectivo.
Por esta razn es muy comn la aparicin de especies interferentes durante un
anlisis, estas especies qumicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo
disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia
positiva). El enmascaramiento es una va comnmente empleada para eliminar
interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie
qumica que no altera la respuesta del analito.
La mayor parte de los mtodos analticos son relativos, es decir el contenido de analito
en la muestra se obtiene a travs de un patrn de referencia. Se denomina disolucin
patrn o estndar a una disolucin de concentracin exactamente conocida. La
grfica que representa la respuesta analtica en funcin de la concentracin del analito
correspondiente se llama curva de calibrado o curva estndar.
En este grupo estn los cationes que presentan alta carga y escaso radio, por lo que la
relacin carga positiva radio inico tiene altos valores, esto determina un marcado
carcter cido y la precaria existencia de estos elementos como cationes en medio
acuoso, debido a esta caracterstica los cationes de este grupo se hidrolizan y forman
sales bsicas insolubles.
Se emplea para precipitar este grupo H2S debido a que forma sulfuros metlicos
insolubles con una gran cantidad de cationes; donde el que acta es el ion S-2 que
hace que precipite con los cationes depende principalmente de la acidez de la solucin.
(El H2S es Toxico y debe siempre tenerse buena ventilacin y procurar no aspirarlo. Por
lo tanto se precisa realizar el experimento en campana).
La separacin del subgrupo IIA y IIB se debe a que el `primero tiene propiedades
bsicas y el segundo tiene un carcter acido.
Al analizar este grupo debe dividirse en dos subgrupos:
Subgrupo IIB
As+3, As+5 (arsnico III y V)
Sb+3, Sb+5 (antimonio III y V)
Mtodos de separacin:
Cuando se desarrollaron estos mtodos su finalidad inicial era la eliminacin de
interferentes antes de proceder a aplicar la tcnica analtica seleccionada. En la
actualidad, existen mtodos de separacin que son mtodos de anlisis en s mismos,
como por ejemplo la cromatografa.

Disolucin.-es una mezcla homognea a nivel molecular o inico de dos o ms

sustancias, que no reaccionan entre s, cuyos componentes se encuentran en
proporcin que vara entre ciertos lmites. Tambin se puede definir como una mezcla
homognea formada por un disolvente y por uno o varios solutos.
El trmino tambin es usado para hacer referencia al proceso de disolucin. De
acuerdo con Jns Jacob Berzelius, la diferencia entre solucin y disolucin fue sealada
por Antonio Lavoisier.3

Precipitado.- es el slido que se produce en una disolucin por efecto de cristalizacin

o de una reaccin qumica. A este proceso se le llama precipitacin. Dicha reaccin
puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una
reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto,
esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el
precipitado.

Caractersticas principales

El antimonio en su forma elemental es un slido cristalino, fundible, quebradizo, blanco

plateado que presenta una conductividad elctrica y trmica baja y se evapora a bajas
temperaturas. Este elemento semimetlico se parece a los metales en su aspecto y
propiedades fsicas, pero se comportan qumicamente como un no metal. Tambin
puede ser atacado por cidos oxidantes y halgenos.

Las estimaciones sobre la abundancia de antimonio en la corteza terrestre van desde

0,2 a 0,5 ppm. El antimonio es calcfilo, presentndose con azufre y con otros metales
como plomo, cobre y plata

Caractersticas del estao

Es un metal plateado, maleable, que no se oxida fcilmente y es resistente a la

corrosin. Se encuentra en muchas aleaciones y se usa para recubrir otros metales
protegindolos de la corrosin. Una de sus caractersticas ms llamativas es que bajo
determinadas condiciones sufre la peste del estao. Al doblar una barra de este metal
se produce un sonido caracterstico llamado grito del estao, producido por la friccin
de los cristales que la componen.

El estao puro tiene dos variantes alotrpicas: el estao gris, polvo no metlico,
semiconductor, de estructura cbica y estable a temperaturas inferiores a 13,2 C, que
es muy frgil y tiene un peso especfico ms bajo que el blanco. El estao blanco, el
normal, metlico, conductor elctrico, de estructura tetragonal y estable a
temperaturas por encima de 13,2 C.

REACCIONES QUIMICAS:

2As+3+3Na2S As2S3+6Na

2As+5+5Na2S As2S5+10Na

2Sb+3+3Na2S Sb2S3+6Na

2Sb+5+5Na2S Sb2S5+10Na
Sn+2+ Na2S SnS+2Na

Sn+4+2Na2S SnS2+4Na
 PROCEDIMIENTOS:
flujograma

muestra

10 gotas HCl

aadir 15 gotas
de Na2S

poner AlCl3

filtrar

volver a
filtrar

aadir 5
gotas de
Na2S

filtrar

el residuo se
separar la
lava con 27
solucion
gotas de HCl

llevar a segundo
pastosidad primer tubo
tubo

lavar con 15
gotas de
poner H2S poner NaOH
H2O
caliente

filtrar

al reciduo aadir 5
gotas de H2O2 y 10
gotas de NH3

lavar con 10
gotas de
H2O
caliente

calentar
OBSERVACIONES:

Primero observamos el cido clorhdrico concentrado de un color medio

amarillento (por la contaminacin ya que este deba ser incoloro y al poner
sulfuro de sodio se puede ver un precipitado de color caf y una separacin de
daos fases, posteriormente al poner cloruro de aluminio que es un slido blanco
se ve un color ms claro luego de la filtracin se ve el slido de color mostaza
tipo naranja con un precipitado en una solucin aceitosa volvemos a filtrar para
obtener una solucin incolora, a la solucin se aadi sulfuro de sodio y se filtr
obteniendo la solucin incolora y al solido obtenido se lo lava con cido
clorhdrico y se observa un lquido amarillo con precipitado tipo naranja claro se
lo lleva a pastosidad para luego lavar con agua y al filtrar este se obtiene una
solucin lechosa y al residuo se le aade perxido de hidrogeno y amoniaco se
lo lava y filtra obteniendo despus una solucin blanca precipitado y lo
calentamos para observar despus el desprendimiento de gas y la obtencin de
una solucin cristalina.
Para la segunda filtracin que es inicialmente de color transparente y est
separada a mitades en dos tubos de ensayo. Al primero se le puso sulfuro de
hidrogeno y se ve un color naranja. Al segundo se le puso hidrxido se sodio y
se observ un cambio de color medio gris como precipitado y una solucin
medio naranja.

CONCLUSIONES:

Se podra decir que no logramos cumplir en su totalidad con el objetivo principal

de la prctica ya que solo logramos identificar a uno de los cationes (As) debido
a diferentes errores cometidos durante la realizacin de esta.
Para evitar la toxicidad del H2S gaseoso, se utiliz en su lugar solucin de Na2S
para precipitar el grupo II de cationes, por el mismo motivo, en vez del (NH4)2S
se utiliz NaOH para separar el grupo IIB.
Solo se confirm la presencia de los siguientes cationes: As
Se recomienda una acidez de unos pH=1 a pH=3, para garantizar la
precipitacin total de los cationes del grupo II.
Es necesario fijar una determinada zona de pH que asegure la total precipitacin
de los sulfuros ms solubles en este grupo (Sn). Una acidez clorhdrica 0,3
consigue esta separacin. Sin embargo, algunos cationes necesitan condiciones
de acidez y temperatura especiales para su precipitacin total.
En la precipitacin intervienen fenmenos de peptizacin, precipitacin
inducida, influencia de los aniones existentes, variaciones de la acidez en el
transcurso de la misma, que originan fenmenos que, al parecer, estn en
desacuerdo con las previsiones tericas, pero que el
Analista debe tener muy en cuenta, particularmente en lo que se refiere a la
aparicin o desaparicin de precipitados en lugares no previstos de la marcha,
dando la debida importancia a las reacciones de identificacin.
Los aniones existentes tienen indudable influencia, particularmente aquellos
que forman complejos con los cationes, disminuyendo su concentracin inica;
as se explica que en un medio con acidez sulfrica relativamente fuerte
precipitan aquellos sulfuros, como los de Sb, Sn, que no lo hacen en un medio
clorhdrico bastante ms dbil por formacin de complejos clorurados.
 Separacin en dos subgrupos
La separacin de los sulfuros de los cationes de este grupo se funda en la
solubilidad en medio alcalina de los sulfuros de As, Sb y Sn originando tiosales.
Las sucesivas operaciones a efectuar en este grupo se condensan Ajuste de la
acidez.

CUESTIONARIO:

1. Porque se encuentran los cationes en sus dos estados de oxidacin?

2. Nombrar los siguientes aniones (AsS4)-3, (SbS)-3, (SnS)-2.

Sulfoarsenitos, sulfoantimonitos
3. La identificacin de cationes del grupo IIB se encuentra en su nmero
de oxidacin de mayor
4. Nombrar los productos de identificacin del grupo IIB

5. Qu es el aparato de kipp?

El aparato de Kipp, tambin denominado

generador de Kipp, es un instrumento usado para
la preparacin de pequeos volmenes de gases. Su
nombre viene de su inventor, Petrus Jacobus Kipp.
Sus usos ms comunes son la preparacin de cido
sulfhdrico mediante la reaccin de cido sulfrico
con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de
carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico
con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la
reaccin de cido clorhdrico con un metal
apropiado.

BIBLIOGRAFA:

o Vogel A., QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA, 5ta edicin, Editorial KAPELUSZ S.

A., Argentina, 1969.
* Brumblay, R., ANALISIS CUALITATIVO, 1ra edicin, Editorial CONTINENTAL S.
A., Mxico, 1976.
o http://www.buenastareas.com/ensayos/Introduccion-a-La-Marcha-
Analitica/3986483.html
o http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
o www.slideshare.net/tito261288/marcha-analtica-de-cationes
o webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/Practica_3.pdf