Humedad Ceniza Informe

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA
FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA ACADMICA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIA
TEMA:
DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS
ALUMNA:
CCERES PEREDA MERYSHELL TAHIRY
CURSO:
ANLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE:
GILBERT RODRGUEZ PUCAR
CICLO:
VI
AO LECTIVO:
2016
INTRODUCCIN
NUEVO CHIMBOTE - PER
OBJETIVOS
Determinar el contenido de humedad y ceniza.
MARCO TERICO
1. DETERMINACIN DE HUMEDAD:
1.1. DEFINICIN DE HUMEDAD:
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a
que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin.
Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los
alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse
que existe en dos formas generales: agua libre Y agua ligada. El agua
libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en
los alimentos como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las
protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la superficie de
las partculas coloidales. (Hart, 1991)
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de

alimentos determinan la humedad, las principales son las siguientes:
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a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en

exceso.
b) El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el
desarrollo de los microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso est
sealado el mximo legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua,
por ejemplo azcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar
la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinacin del contenido en agua representa una va
sencilla para el control de la concentracin en las distintas etapas de
la fabricacin de alimentos.
1.2. MTODOS DE SECADO:
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de

humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida
en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que
a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente;
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con
lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua, y c) tambin
pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. (Pearson, 1993)
1.2.1.1. Mtodo por secado de estufa:

La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de
peso de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se
requiere que la muestra sea trmicamente estable y que no
contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles.
El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad
utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la
muestra. (Nollet, 1996)

Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa.

1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las
carnes con un contenido alto de grasa deben deshidratarse en
estufa de vaco a temperaturas que no excedan de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para
productos, como las especias, ricas en sustancias voltiles
distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin
parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza
en la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del
aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la
ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa,
de ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las
proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar
hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire
se mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo
estn equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no
vara un grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante
higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que
ajuste tanto como sea posible inmediatamente despus de abrir la
estufa y es necesario tambin pesar la cpsula tan pronto como
alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse
hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin
entre los aminocidos y los azcares reductores libera agua
durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas.
Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por
ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de
vaco a 60C. (Hart, 1991)
1.2.1.2. Mtodo por secado en estufa de vaco:

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de

vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si se
abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y
necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae
aire de una estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad
del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y
que la presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que
la muestra no se descomponga y que no se evaporen los
compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor
tambin ha sido modificada. (Nollet, 1996)
1.2.1.3. Mtodo de secado en termobalanza:

Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la
humedad de la muestra y el registro continuo de la prdida de
peso, hasta que la muestra se site a peso constante.
El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra
no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996)
1.3. MTODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA:

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido
inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido
inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua
destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el
volumen (ver Fig. 1). (Nollet, 1996)

Fig. 1. Diagrama de destilacin azeotrpica.
Recomendaciones:
Diversos investigadores han recomendado usar los siguientes disolventes:
DISOLVENTES P. EBULLICIN (C)

Tetracloruro de carbono 77
Benceno 80
Metil ciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137-140
La American
Spice Trade Association, en sus Oficial Analytical Methods, recomienda el
uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos
rojos (cayena, chili, en polvo o no, y paprika), cebollas deshidratadas, ajos
deshidratados, etc., que son ricos en azcares y otras sustancias que
pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullicin de
tolueno.
Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con
cido sulfrico-dicromato, enjuagarlo bien primero con agua y luego con
alcohol y, finalmente, secarlo.
Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de
cantidades de agua medidas con precisin. Las lecturas deben
aproximarse en centsimas de mililitro.
La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera

recoger, del grado de precisin requerido y de la facilidad con que el
disolvente refluya. (Hart, 1991)
1.4. MTODO DE KARL FISCHER:

Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de
agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo
fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina
(originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de
seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol
(ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el
ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo
a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)
CH3OH + SO2 + RN [RNH] SO3CH3 (1)

H2O + I2 + [RNH] SO3CH3 +2RN [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)
Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol
de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la
concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo
que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad
del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas
pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma ms simple el mismo
reactivo funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color
amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y
despus a pardo en el momento del vire.
En su forma ms simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de
corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una
diferencia de potencial que nos d una corriente y el contacto del titulante
con el analito. (Hart, 1991)
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por

ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es

recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. (James,

1999)
1.5. COMPARACIN ENTRE LOS MTODOS PARA DETERMINAR

HUMEDAD (TABLA N1):
Tabla N1: Ventajas y desventajas de los mtodos para la determinacin de
humedad.
MTODO VENTAJAS DESVENTAJAS
Es un mtodo convencional. La temperatura va fluctuar

SECADO
Es conveniente.
debido al tamao de la
EN
Es rpido y preciso.
SECADO
Se calienta a baja temperatura. partcula, peso de la muestra,

ESTUFA

Se previene la descomposicin La eficiencia es baja para
EN
de la muestra. alimentos con alta humedad.

No se pueden analizar tantas
Es
bueno para elcompuestos
KARL TILA SDES
Determina agua
DE
Baja precisin para medir.

directamente y no por prdida
Es un mtodo semiautomtico Los reactivos deben ser RA
Es un mtodo estndar para
para preparar el reactivo de
FISCHER
ensayos de humedad.
Fischer.
Precisin y exactitud ms altas
El punto de equivalencia de
(Nollet, 1996)
2. DETERMINACIN DE CENIZAS:
2.1. DEFINICIN DE CENIZAS:
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo
inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el
alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las
interacciones qumicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas

solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en
cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de
ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un
inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos
debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte
su identificacin. (Pearson, 1993)
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas
animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente
a 700C y se pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico
permanece inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C.
Los fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. (Hart, 1991)
Notas:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un
plato elctrico caliente o al bao Mara.
b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin
embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de
constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y
hierro. (Pearson, 1993)
2.2. MTODO DE CENIZAS TOTALES:

En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a
una temperatura que flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico
que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet,
1996)
2.3. DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO Y HMEDO:

Para la determinacin de cenizas se siguen mtodos para determinacin
en seco y en hmedo; en cuanto a la determinacin de cenizas en seco
hay varias ventajas y desventajas.

La determinacin en seco es el mtodo ms comn para determinar la

cantidad total de minerales en alimentos y este mtodo se basa en la
descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia
inorgnica en la muestra, este mtodo es eficiente ya que determina tanto
cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido.
Por otro lado la determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la

materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede
ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por
algn otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin
acuosa o cida. Para la determinacin hmeda se dan cenizas alcalinas,
cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico
o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que
producirn cenizas con un carcter alcalino, esto es demostrable para
otros compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que tambin
un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de
carbonatos en disolucin acuosa.
Las ventajas y desventajas de estos mtodos se muestran en la Tabla N

2.
Tabla N2: Ventajas y desventajas de los mtodos para la determinacin de
cenizas.
MTODO VENTAJAS DESVENTAJAS

1. Simple 1. Se requiere alta
SECO
temperatura.
2. No se requiere atencin durante la 2. El equipo es caro.
generacin de cenizas
3. No se requiere reactivos. 3. Hay prdidas por
volatilizacin.
4. Se pueden manejar varias 4. Hay interacciones entre
muestras. minerales y recipientes.
5. Es un mtodo estndar para la 5. Hay absorcin de
determinacin de cenizas. elementos traza por

recipientes de porcelana o
slice.
6. Se pueden determinar cualquier 6. Poca utilidad para anlisis
tipo de materia inorgnica. de Hg, As, P y Se.
7. Calentamiento excesivo
puede hacerse ciertos
componentes insolubles.
8. Hay una dificultad de
cenizas por ser
higroscpicas, sensibles a
luz, etc.
1. Relativamente no requiere 1. Se requieren altas
temperatura alta. cantidades de materiales
corrosivos.
2. El dispositivo es simple. 2. Se requieren cidos
explosivos.
3. La oxidacin es rpida. 3. Se requiere estandarizar los
reactivos.
HMEDO
4. Se mantiene la disolucin acuosa 4. Las reacciones son

lo cual es bueno para anlisis fumantes.
mineral.
5. El equipo es caro. 5. Manejar sistemticamente
varias muestras no es
sencillo.
6. No hay volatilizacin de minerales. 6. El procedimiento es tedioso
y gasta mucho tiempo.
(Nollet, 1996)
2.4. DETERMINACIN DE ELEMENTOS MINERALES:

El trmino elementos minerales es poco preciso porque en los minerales
se encuentran elementos orgnicos como carbono, hidrgeno, nitrgeno,
oxgeno y azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayora
metlicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y

que suelen determinarse cocotales elementos ms que como compuestos

especficos o grupos de compuestos.
El nmero de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy
considerable incluyndose en el: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio,
fsforo, azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flor, arsnico, cobalto,
cobre, mercurio, molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio
y boro. En algunos casos estos elementos son naturales en los alimentos
mientras que en otros casos son producto de la contaminacin.
Los mtodos de determinacin ms comunes se basan en la titulacin
complejomtrica con EDTA o algn otro quelante y por gravimetra (para
cationes metlicos).
Hay variantes para elementos con sodio y potasio que no se pueden titular
con EDTA, este mtodo es el mtodo de cloroplatinato de Lindo-Gladding.
Este mtodo se basa en la insolubilidad del perclorato en alcohol y en otros
disolventes orgnicos. Si la determinacin es cuidadosa el mtodo de
cloroplatinato rinde resultados muy precisos pero en la actualidad tienen a
sustituirse por mtodos basados en el descubrimiento reciente de la
insolubilidad del tetrafenilborato de potasio o en la fotometra de llama.
Para la determinacin de fsforo se realiza su conversin a fosfomolibdato.
Separado por filtracin el fosfomolibdato amnico puede disolverse en un
exceso de lcali patrn que es luego retrotitulado con cido o en un exceso
de amoniaco para precipitar luego el fsforo como fosfato amnico
magnsico, que se incinera y se pesa como pirofosfato magnsico.
Cuando se trata de trazas de fsforo se puede reducir el fosfomolibdato a
azul de molibdeno y determinar colorimtricamente.
Para determinar azufre libre se necesita su oxidacin antes de la
incineracin con objeto de determinar azufre como sulfato de bario y para
ello se utiliza comnmente perxido de sodio, nitrato de magnesio y cido
perclrico. (Hart, 1991)
1.1.1. Determinacin de cloruros(Mtodo de Mohr):

Mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin
patrn de nitrato de plata.

El indicador es el ion cromato, que comunica a la solucin en el punto

inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata. Las reacciones que ocurren en la
determinacin de iones cloruro son:
Cl - + Ag AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag Ag2Cr2O7 (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH
de 8.3 es adecuado para la determinacin.
1.1.2. Determinacin de hierro(Mtodo de AOAC 944.02):
2+
La ortofenantrolina reacciona con el Fe , originando un complejo de
color rojo caracterstico (ferrona) que absorbe notablemente en las
3+
regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe no
2+
presenta absorcin a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe
mediante un agente reductor apropiado, como la hidroxilamina, (en
forma de clorato para incrementar su solubilidad). (Boumans et al,
1997)
3+ 2+
La reduccin cuantitativa de Fe a Fe ocurre en pocos minutos en
un medio cido (pH 3-4) de acuerdo a la siguiente ecuacin:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O
3+ 2+
Despus de la reduccin del Fe a Fe , se da la formacin de un
complejo con la adicin de ortofenantrolina. En un medio cido la
ortofenantrolina se encuentra en su forma protonada como ion 1,10-
fenantrolin (FenH+).
La reaccin de complejacin puede ser descrita por la siguiente

ecuacin: (La estructura qumica del complejo se muestra en la figura
2)
Fe 2+ + 3 FenH+ Fe (Fen)3 3+ + 3 H+

Fig. 2. Estructura qumica de la ferrona. Consiste en 3 molculas de OP

(ortofenantrolina) alrededor de un tomo central de Fe. Los tomos de carbono
de la ferrona estn representados con sombras grises. Los tomos de N estn
representados en blanco
2.4.1. Determinacin de calcio (Mtodo AOAC 944.03). Titulacin con

permanganato:
El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se
puede eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se
disuelve en cido sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con
una solucin valorada de permanganato de potasio. (James, 1999)
Las reacciones involucradas son:
1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4
2. Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre
el oxalato de calcio
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +

10CO2
2.4.2. Determinacin de calcio (Mtodo NOM-187-SSA1/SCFI-2002).

Formacin de complejo con EDTA.

El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos

metales tales como calcio y magnesio. Est reaccin puede emplearse
para determinar la cantidad de minerales en la muestra por titilacin
complejomtrica. El final de la titulacin se detecta usando indicadores
que cambian de color cuando forman complejo con los minerales. Los
indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de
eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa cuando forman complejo
con el calcio y magnesio. Se tiene el final de la titulacin de la solucin
conteniendo el mineral con EDTA e indicador, cuando cambia de rosa a
azul.(Nielsen, 2003)
Reaccin general:
Metal*Indicador + EDTA Metal*EDTA + Indicador

(rosa) (azul)
MATERIALES Y MTODOS
i. MATERIALES:
Materiales, equipo e instrumentos de medicin:
3 crisoles de porcelana.
1 pinza para crisol.
Mufla a 400 C.
Campana desecadora.
Estufa.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1mg.
Tabla de picar.
Cuchillos.
Placas Petri.
Fig. N3: Placas Petri Fig. N4: Campana

desecadora
Muestras:
Camote.
Carne.
ii. PROCEDIMIENTO:
a. Determinacin de humedad:
1) Se llev la placa Petri a una estufa a 100C durante 10 min .

Fig. N5: Placas Petri puestos en una estufa a 100C

durante 10min
2) Completado el tiempo, este se coloc en una campana

desecadora durante
10min para que se
enfri y la humedad del
aire no afecte en los
resultados del mismo.
Fig. N6: Placas Petri puestos en una campana

desecadora.
3) Terminado el tiempo en la campana desecadora, se pes cada

una de las placas Petri a utilizar.

Fig. N7: Pesado de cada Placa Petri a utilizar

4) Se limpi las muestras
biolgicas a utilizar (camote y
carne) y cort con un espesor de
2ml.
Fig. N7: Cortado del camote con 2ml de espesor
Fig. N8: Cortado de la carne con 2ml de espesor
5) Se pes cada una de las muestras aproximadamente 5gr y se

coloca cada muestra en su respectiva placa Petri. Utilizando

siempre la pinza para no afectar la humedad de las muestras a

analizar.
Fig. N9: Pesado de cada Placa

Petri ms las muestras a
analizar.
6) Se llev a la estufa cada una de las muestras a 80C durante

14hr.
7) Se pes cada una de las muestras y se calcul la humedad de
las mismas.
b. Determinacin de cenizas:

1) Se limpi el crisol y se llev a la mufla para secar la humedad del

mismo y posteriormente a una campana desecadora para
enfriarlo.
Fig. N10: Secado de cada crisol

en una campana desecadora
2) Se pes aproximadamente 2gr

de cada una de las muestras.
Fig. N11: Pesado de cada

crisol ms la muestra a
analizar

3) Se llev cada muestra a la estufa hasta que ya no desprenda

humo y posteriormente a la mufla a 400C durante 12hr para su
incineracin hasta llegar a una coloracin blanca-griscea.
DETERMINACIN DE HUMEDAD
Fig. N12: Incineracin de las muestras

PREPARACION DE LA PLACA PETRI PREPARACION DE LA MUESTRA
Llevar a la estufa a 100C x10min Limpiar
levar a la campana de desecacin durante 10min
Cortar la muestra con un espesor de 2ml en cada trozo de
Pesar
Pesar aproximadamente 5gr en cada placa Pet

iii. Diagramas de flujo:
Llevar a la estufa a 80C x 14hr
Pesar la muestra seca

DETERMINACIN DE CENIZAS
PREPARACIN DEL CRISOL PREPARACIN DE LA MUESTRA
Llevar a mufla durante 10 min Limpiar
Cortar trozos con un espesor de 2ml

Colocar en una placa desecadora durante 10min
Pesar Colocar en cada placa Petri aproximadamente 2gr de la
Llevar a la mufla a 400 C x 14hr
Pesar
RESULTADOS Y DISCUSIONES
DETERMINACIN DE HUMEDAD:
CAMOTE:
o Datos obtenidos:
Tabla N3: Datos obtenidos en el mtodo de secado en estufa
para la determinacin de humedad.

PERSON PESO DE LA PESO DE LA

PESO DE LA MUESTRA MUESTRA
MUESTRAS PLACA INICIAL SECA+PLACA
Wilder Alexander (A)
1 52,2512 gr 5,0856 gr 53,4472 gr

2 42,6051 gr 5,0431 gr 43,7784 gr
3 41,2122 gr 4,9929 gr 42,3622 gr
1 31,3708 gr 5,0208 gr 32,9512 gr

2 43,2102 gr 5,0538 gr 44,5798 gr
3 44,1007 gr 5,0175 gr 45,3791 gr
Sheyla (S) Cceres (C) (W)
1 43,6128 gr 5,0148 gr 44,8887 gr

2 44,1780 gr 5,0452 gr 45,5298 gr
3 42,6691 gr 5,0307 gr 43,9885 gr
1 35,4988 gr 5,0667 gr 36,8218 gr

2 49,7366 gr 4,9974 gr 51,0924 gr
3 53,9876 gr 5,1096 gr 55,3163 gr
o Clculo de %humedad:
prdidad de peso de la muestra despuus del secado

%H= 100
peso de lamuestra en gramos
BC
%H= x 100
A
W
( P+wmi)wmf
x 100
wmi
%H =
Tabla N5: Valores determinados en la determinacin de %humedad.

PERSONAS #MUESTRA %HUMEDAD
A-1 76.48275632
ALEXANDER A-2 76.74565248
A-3 76.96729356
W-1 68.52
WILDER W-2 72.90
W3 74.52
C-1 74.5573
CCERES C-2 73.1956
C-3 73.773
S-1 73.89
SHEYLA S-2 73.27
S-3 70.08
100
95
90
85
80
75
%humedad
70
65
60
55
50
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
personas
Grfica
N1: %Humedad determinada de cada muestra obtenida segn el mtodo
de secado en estufa.

o Otros clculos:
Tabla N6: Valores obtenidos de los clculos realizados en la

determinacin de humedad.
Coeficient
Media Desviacin e de Intervalo de
Personas aritmtica estndar ( variacin confianza (I.C)
( x ) ) (C.V)
Alexander 76.73 0.198 0.26 76.73 0.492
Wilder 71,98 2.534 3.521 % 71.98 6.291
Cceres 73,84 0,6835 0.92 73,8420 1,697
Sheyla 72.41 1.669 2.305 72.41

4.143 %
o Anlisis de los promedios de cada persona:
Tabla N7: Promedio de los porcentajes de humedad de cada

persona.
Personas x
Alexander 76.73
Mery 73.84
Sheyla 72.41
Wilder 72.96
Grfica N2: Promedio de %humedad de cada persona.

%HUMEDAD DE CADA PROMEDIO

100
80
60
40
20
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Tabla N8:
Coeficiente Intervalos
Promedio Media Desviacin de de
de cada aritmtica estndar variacin confianza
persona ( x ) ( ) (C.V) (I.C)
Alexander
Wilder
Cceres
Sheyla



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DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS

Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 2

a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en

Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de

1.2.1.1. Mtodo por secado de estufa:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 3

Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa.

1.2.1.2. Mtodo por secado en estufa de vaco:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 4

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de

1.2.1.3. Mtodo de secado en termobalanza:

1.3. MTODO DE DESTILACIN AZEOTRPICA:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 5

Fig. 1. Diagrama de destilacin azeotrpica.

DISOLVENTES P. EBULLICIN (C)

La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera

1.4. MTODO DE KARL FISCHER:

CH3OH + SO2 + RN [RNH] SO3CH3 (1)

Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 7

recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. (James,

1.5. COMPARACIN ENTRE LOS MTODOS PARA DETERMINAR

MTODO VENTAJAS DESVENTAJAS

Es un mtodo convencional. La temperatura va fluctuar

Se calienta a baja temperatura. partcula, peso de la muestra,

de la muestra. alimentos con alta humedad.

Baja precisin para medir.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 8

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas

2.2. MTODO DE CENIZAS TOTALES:

2.3. DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO Y HMEDO:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 9

La determinacin en seco es el mtodo ms comn para determinar la

Por otro lado la determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la

Las ventajas y desventajas de estos mtodos se muestran en la Tabla N

MTODO VENTAJAS DESVENTAJAS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 10

4. Se mantiene la disolucin acuosa 4. Las reacciones son

2.4. DETERMINACIN DE ELEMENTOS MINERALES:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 11

que suelen determinarse cocotales elementos ms que como compuestos

1.1.1. Determinacin de cloruros(Mtodo de Mohr):

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 12

El indicador es el ion cromato, que comunica a la solucin en el punto

1.1.2. Determinacin de hierro(Mtodo de AOAC 944.02):

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O

La reaccin de complejacin puede ser descrita por la siguiente

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 13

Fig. 2. Estructura qumica de la ferrona. Consiste en 3 molculas de OP

2.4.1. Determinacin de calcio (Mtodo AOAC 944.03). Titulacin con

1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.

CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +

2.4.2. Determinacin de calcio (Mtodo NOM-187-SSA1/SCFI-2002).

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 14

El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos

Metal*Indicador + EDTA Metal*EDTA + Indicador

Fig. N3: Placas Petri Fig. N4: Campana

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA Pgina 16

Fig. N5: Placas Petri puestos en una estufa a 100C

MetalIndicador + EDTA MetalEDTA + Indicador