Universidad de Ingeniera y Tecnologa

Laboratorio de Qumica Analtica

Informe de Laboratorio N3

Anlisis Cualitativo de Aniones

Integrantes:

Lelis Clemente Figueroa

Alejandra Huaroto Aybar

Giussepi Mamani Paco

Profesora:

Melissa Barreda

Fecha de realizacin: 07 de Abril de 2017

Fecha de entrega: 14 de Abril de 2017

 NDICE

1. OBJETIVOS........................................................................................................... 3
2. INTRODUCCIN....................................................................................................3
3. PROCEDIMIENTO..................................................................................................4
4. RESULTADOS........................................................................................................6
5. DISCUSIN DE RESULTADOS.............................................................................7
a) Anin carbonato................................................................................................7
b) Anin sulfato.....................................................................................................7
c) Anin fosfato.....................................................................................................7
d) Anin nitrito.......................................................................................................8
e) Anin tiocianato................................................................................................8
f) Anin cloruro.....................................................................................................8
g) Anin nitrato......................................................................................................9
h) Anlisis de la muestra problema.....................................................................9
6. CONCLUSIONES.................................................................................................10
7. REFERENCIAS....................................................................................................10

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 1. OBJETIVOS

- Aprender a determinar los aniones presentes en una muestra conocida.

- Identificar de manera cualitativa qu aniones se encuentran presentes en la
muestra problema.

2. INTRODUCCIN

El anlisis cualitativo de aniones est relacionado con el anlisis de minerales y

su composicin para diferenciarlos. Para ello, se utilizan diversos criterios como el
color, solubilidad de la muestra, pH de la solucin o su reaccin con reactivos
especficos. Asimismo, estos tienen una clasificacin que se basa en la distinta
solubilidad de las sales de bario y plata, los criterios pueden variar dependiendo de los
investigadores. El primer grupo reaccionan con el bario para formar sales insolubles en
medio neutro u otros en medio cido como el sulfato. El segundo grupo forma
precipitados con el ion plata en soluciones ntricas, puesto que las sales formadas son
insolubles en este medio. Por otro lado, el ltimo grupo no posee un reactivo
caracterstico.

Fig 1. Clasificacin de aniones

3. PROCEDIMIENTO

3
 Tubo de Observar
Efervescencia: Calentar si la
ensayo: 1mL
Na2CO3 1M y
presencia de muestra es muy efervescen
ion CO32- diluida cia
1mL HCl 6M

Fig. 2 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin carbonato

Colocar 1mL de
Calentar en bao Aadir unas gotas de
Na2SO4 0.5M y unas
mara para eliminar BaCl2 hasta formacin
gotas de HCl hasta exceso de CO 2 de precipitado blanco
acidificar

Fig. 3 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin sulfato

Colocar 1mL de Aadir 1 mL de Colocar en un bao de

Na2HPO4 0.5M y 1 mL molibdato de amonio agua caliente hasta
(NH4)2MoO4 0.5 M y formar precipitado
de HNO3 6M
agitar vigorosamente amarillo

Fig. 4 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin fosfato

Tubo de
ensayo: 1mlL Acidificar gota a Aadir 5 gotas Coloracin
Na2HPO4 0.5 M gota con H2SO4 de FeSO4 marrn oscura:
presencia de
y 1mL HNO3 6M saturado NO2-
6M

Fig. 5 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin nitrito

Colocar 1mL de KSCN Coloracin rojiza

Aadir 2 gotas
0.5M y 1mL Fe(NO3)3 0.1 M indica presencia del
CH3COOH ion SCN-

En caso de interferencia con el ion fosfato

Centrifugar y
recuperar el lquido
Retirar todo el ion Buscar coloracin
sobrenadante y
fosfato precipitando agregar Fe(NO3)3 0.1 rojiza al contacto con
con Fe(NO3)3 0.1 M Fe(NO3)3 0.1M
M hasta no
precipitacin

Fig. 6 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin tiocianato

4
 Colocar 1 mL de NaCl Formacin de un
0.5M y 1mL de HNO3 Aadir unas gotas de precipitado blanco
AgNO3 indica presencia de
6M cloruro

En caso de interferencia con el ion tiocianato

Colocar 1 mL Llevar a Dejar enfriar y Formacin de

ebullicin hasta aadir 1mL de
de la muestra y
que se evapore
precipitado
1mL de HNO3 HNO3 6M y 2-3 blanco indica
la mitad del
6M gotas de AgNO3 cloruro
volumen

Fig. 7 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin cloruro

Tubo de Al + NaOH: Papel litmus

ensayo: Aadir rojo a azul
Calentar en H2 gaseoso
1mL KNO3 grnulos de indica
bao de
aluminio que reduce presencia
0.5M y 1mL agua
metlico NO3- a NH3 de NO3-
NaOH 6M

En caso de interferencia del ion tiocianato:

1mL de Centrifugar y
muestra Centrifugar y trabajar con
desconocida Calentar en decantar el Aadir 1mL el lquido
con 1 mL bao de agua lquido a otro Na2CO3 al para
CuSO 4 1M en por 2 min. tubo de lquido. determinar la
un tubo de ensayo. presencia del
ensayo. ion.

Fig. 8 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anin nitrato

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 4. RESULTADOS

Figura 9 Figura 10 Figura 11

Efervescencia que indica Precipitado blanco que Precipitado amarillo que
CO32- indica SO42- indica PO43-

Figura 12 Figura 13 Figura 14

Reaccin entre NaNO3 y Solucin marrn oscura Solucin roja oscura indica
H2SO4 indica NO2- SCN-

Figura 15 Figura 16
Precipitado blanco inidica Papel litmus azul indica
Cl- NO3-

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5. DISCUSIN DE RESULTADOS
a) Anin carbonato

La determinacin del anin carbonato se basa en el uso de un cido fuerte para

hacer que el anin se desplace, por lo que al mezclar carbonato de sodio con
cido clorhdrico se produce una efervescencia, desprendiendo CO2.

carbonato+cido CO 2(g ) (efervescencia)

La reaccin entre ambos reactivos se puede explicar con las siguientes

reacciones:

Na 2 CO 3+ HCl NaHC O3+ NaCl

NaHC O3 + HCl H 2 C O3+ NaCl

H 2 C O3 C O2(g) + H 2 O

Es decir, el carbonato de sodio reacciona con el cido clorhdrico para producir

bicarbonato de sodio, el cual seguir reaccionando con lo que queda de cido
para producir cido carbnico, el cual al ser inestable se descompone en CO 2 y
agua. Resumiendo, se obtiene la siguiente ecuacin:

Na 2 CO 3+ HCl 2 NaCl+C O2 (g) + H 2 O

b) Anin sulfato

2
El ion SO 4(ac) provenientes de sales son insolubles en agua, por ello se

debe crean un medio acido para que ocurra la disociacin, puesto que el
sulfato de sodio es una solucin neutra.

2+SO 2 (g) (ecuacin b.1)

+ SO 4 (ac)
++Cl (ac )
Na 2 SO 4 (ac ) +2 HCl(ac) high T Na(ac )

(ecuacinb .2)
++Cl (ac )


Ba SO4 (ac) + Na (ac )
Na2 SO 4 (ac )+ BaCl 2(ac)

7
Se somete al bao Mara para eliminar los excesos del gas de la ecuacin b.1.
Subsecuentemente, los iones Ba2+ reaccionan con el ion sulfato para formar un
precipitado blanco BaSO4, este es insoluble en medios cidos. Ello reduce la
solubilidad del producto (ecuacin b.2). Esta condicin es particular de las
dems sales de bario.

c) Anin fosfato

La mayora de los fosfatos son insolubles en agua, por lo que se aplican

mtodos especiales, son solubles en agua los fosfatos, hidrofosfatos y
dihidrofosfatos de metales alcalinos y amonio. Para la identificacin se utliz el
reactivo molibdato de amonio (NH4)2MoO4 en un medio fuertemente cido.

3+ NO3 (ac)
++ P O4 (ac)
++2 H (ac )
Na 2 HP O4 (ac ) + HN O3(ac) 2 Na(ac )

NH


+
3+2 4 H ( ac )
+ + PO4(ac)
2+ 3 NH 4 (ac)
12 Mo O (ac)

Tras una intensa agitacin y con un bao mara se forma un precipitado de

NH

color amarillo: fosfomolibdaro de amonio , el tratamiento con cido

ntrico oxida y volatiliza todos los iones interferentes (el ion cloruro y otros
agentes reductores interfieren con la prueba de identificacin de fosfato porque
reducen al molibdato de amonio).

d) Anin nitrito

El nitrito de sodio se acidifica con cido sulfrico, y como el nitrito es inestable,

se descompone en agua, xido ntrico y dixido de nitrgeno, como lo indica la
reaccin:

+ H 2 S O4 H 2 O+ NO+ N O 2
N O 2

8
Luego, al agregar FeSO4 reacciona con el xido ntrico, haciendo que la mezcla
se torne de un color marrn oscuro como producto de dicha interaccin, lo cual
indica la presencia del ion NO2-.

e) Anin tiocianato

La adicin de cido actico fue usada para acidular la solucin para inhibir el

hidrolisis de productos no deseados como Fe( SCN )3 u otros complejos de

este metal que obstaculicen la identificacin de anin tiocianato, puesto que
puede cambiar la coloracin del precipitado a pardo o amarillenta.

2+ pardo(ecuacin e .1)

[ Fe ( SCN ) ] ( ac )
3++ SCN (ac)

Fe(ac)

Este complejo es responsable de dicha coloracin. Cabe resalta que la

caracterstica principal del grupo II de aniones es que son insoluble en medios

NO3 ( ac ) . Es por eso que se us el Fe ( NO3 )3
con presencia de como

reactivo para la precipitacin.

f) Anin cloruro

La mayora de cloruros es soluble en agua, excepto los cloruos de plata,

mercurio (I), plomo y cobre (I), como tambin de clorxido de bismuto y
antimonio son poco solubles.

++ NO 3(ac )
+ H (ac )
++Cl (ac )
NaCl(ac ) + HN O 3(ac ) Na(ac )

++ NO 3(ac)
Ag N O3(ac) Ag(ac )

De donde los iones Ag+ reaccionan con los iones cloruros:

AgCl
++Cl (ac )
Ag(ac )

9
Para asegurarse de que el precipitado obtenido contiene realmente AgCl, se
+
disuelve en NH3 , formndose el ion [ Ag ( N H 3 )2 ] . Si el filtrado se acidula

con cido ntrico diluido, el ion complejo se descompone y precipita AgCl

nuevamente, de esta manera se confirma la presencia de iones cloruro.

+

[ Ag ( N H 3 )2 ]( ac) +Cl( ac )
AgCl+ N H 3(ac)

++2 NO 3(ac)
AgCl +2 NH 4 (ac )
+2 NO3 (ac)
+
[ Ag( N H 3)2 ](ac) +Cl (ac )

g) Anin nitrato

El nitrato de potasio reacciona con el hidrxido de sodio y con el granulo de

aluminio metlico, liberando amoniaco en forma de gas. En estas condiciones,
lo que sucede es que el NO3- se reduce a NH3 (que es liberado), razn por la
cual, al calentar el tubo de ensayo en un bao de agua, si se acerca un papel
litmus rojo se tornar azul, sealizando que se trata de un lcali.

La reaccin para esta determinacin se encuentra a continuacin.

+ 2 H 2 O 3 N H 3 +8 Al O2
+8 Al + 5OH
3 N O3

h) Anlisis de la muestra problema M-AN002

Al aadirse HCl a la muestra problema, esta present efervesencia a pesar

de su coloracin rojiza por lo que se confirm la presencia del ion
carbonato. Luego se aadi ms cido clorhdrico para luego llevarlo a
bao mara y eliminar el exceso de CO 2 y al aadir BaCl2 se observ un
precipitado de color blanco que confirm la presencia del anin sulfato.
A otra alicuota de la muestra se le agreg cido ntrico y molibdato de
amonio apareciendo un precipitado de color amarillo que confirm la
presencia del ion fosfato.

10
Para confirmar la presencia del ion nitrito, a una alicuota de la muestra se le
aadi cido sulfrico y gotas de FeSO4 formndose una solucin marrn
oscura que indic al ion nitrito.
En la muestra problema se comprob anteriormente la presencia de fosfato
Fe ( NO3 )3
de modo que se agreg directamente el para que el ion fierro
(III) precipite el fosfato. Luego se debi separar el slido de la solucin por
centrifugacin como la ecuacin e.2 puesto que este es menos soluble.

(ecuacin e .2)
3 Fe PO
3++ PO 4 (ac)
Fe(ac)

(ecuacin e .3)
2+

[ Fe ( SCN ) ] (ac )

3++ SCN (ac)

Fe(ac)

Posteriormente despus de centrifugar todo el producto no deseado se

obtuvo el mismo complejo de coloracin rojo pardo, que confirm la
presencia del ion tiocianato.
Como se confirm la presencia del ion tiocianato, a la muestra problema se
la agreg cido ntrico y se llev ebullicin para la descomposicin del
tiocianato, para despus aadir nitrato de plata y un precipitado blanco
indic la presencia del ion cloruro.

Como la muestra problema present ion tiocianato, puede interferir con la

determinacin del anin nitrato debido a la presencia del nitrgeno, pues se
reduce a NH3 por accin del Aluminio. Es por eso que para eliminar la
interferencia se llevan a cabo ciertos pasos.

Primero, se agrega CuSO4 a la muestra problema, lo que produce una

descomposicin de los iones tiocianatos y un desprendimiento de oxisulfuro
de carbono.

++ cos
++ H 2 O N H 4
+2 H
SC N

Se centrifuga y se decanta el lquido a otro tubo de ensayo, donde se

aadi Na2CO3 para terminar de eliminar todo lo que interfiera en la
determinacin y se lleva a centrifugar. Se decanta el lquido sobrenadante y
con l se realiz la determinacin del anin nitrato, obteniendo resultados
positivos.

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 6. CONCLUSIONES

La identificacin de aniones no sigue una marcha sistemtica como en

el caso de los cationes porque cada anin utiliza ciertos reactivos para
su identificacin
La presencia del ion sulfato, precipitado blanco, se verifica mediante la
adicin de cloruro de bario en medio cido. La identificacin del anin
tiocianato es susceptible a la contaminacin de fosfatos, para ello se
debe separar previamente este grupo por precipitacin con nitrato
frrico.
En la muestra problema M-AN002 se identificaron todos los aniones
desarrollados en el laboratorio

7. REFERENCIAS

Desconocido. (2012). Aniones. Abril 13, 2017, de Universidad Nacional de La Plata

Sitio web: http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Aniones
%202012.pdf

Luzardo, M. (2006). Prctica 2: Identificacin de los aniones presentes en una muestra

desconocida. Abril 13, 2017, de Desconocido Sitio web:
https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/aniones.pdf

Williams, W. (2013). Handbook of Anion Determination. Londres: Butterworth-

heinemann.

Wired Chemist [Editor]. Qualitative Analyisis. Extrado de

http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/qualitative-
analysis

Chemistry lab manual [Editor]. Qualitative Analysis of Anions. Extrado de

https://goo.gl/J8tj9O

Universitatis Medicinalis Leopoiensis Sigillum. Reactions of Anions of the First

Analytical Group. Extrado de https://goo.gl/93FNnf

M.C.C. Sciencie [Editor]. Qualitative tests for the anions CO3 2-, HCO3 - , SO4 2- ,
SO3 2-, Cl- , NO3 - and PO4 3- in aqueous solution. Extrado de
http://mccscience.yolasite.com/resources/EXP%202.1.pdf

Science Learning Center [Editor]. Qualitative analysis II-Anions. Extrado de

https://goo.gl/ZqM323

V. N. Alexeiev. Aniones, Semimicroanalisis qumico cualitativo pp. 531-585. Mosc:

Editorial MIR Mosc

Matiko, M., Apolinrio, M., Jos, S. (2012) Apostila de quimica analitica qualitative,
Anlise de nions. Abril 14, 2017 de Universidade Federal de Itajub. Sitio web:
.https://goo.gl/Axbjat

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Afonso, J, Amorim, J., De Sousa, A. (2005). Anlise sistemtica de reagentes e
resduos sem identificao. Abril 14, 2017 de Universidade Federal do Ro de Janeiro.
Sitio Web: http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23055.pdf

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