UNIVERSIDAD peruna los

andes
ESCUELA ACADEMICO DE FARMACIA Y
BIOQUIMICA

Qumica Analitica instrumental II

Tema: Introduccin al Anlisis

instrumental

Docente: Dra. Flor de Mara Pea Rivera

HUANCAYO PER
2 017

1
Conceptos Generales

2
Introduccin.-

En esta presentacin se repasaran los

principales conceptos y clculos analticos
requeridos en trabajos de rutina, en un
laboratorio de control de calidad.
Asi mismo, se presentan tablas con
equivalencias en diferentes unidades, fisicas
y quimicas para facilitar el manejo en la
conversin de unidades.

3
Identificacion, Determinacion, Analisis, Ensayo,
Cuantificacin y Analito (1/6)

Los elementos, iones y

compuestos moleculares se
identifican en una muestra.
Por ejemplo, cuando un
analista comprueba por
cualquier tecnica que hay
Penicilina en una muestra,
el habra Identificado
Penicilina como uno de los
componente de la muestra.

4
Identificacion, Determinacion, Analisis, Ensayo,
Cuantificacin y Analito (2/6)

20? o 30?
Cuando se determina la
cantidad de Penicilina en la
muestra a menudo se emplea
la palabra Cuantificacin,
para describir el proceso.

5
Identificacion, Determinacion, Analisis, Ensayo,
Cuantificacin y Analito (3/6)
Solo las muestras se analizan,
es incorrecto el decir que en el
ejemplo se diga que se analizo
Penicilina. Esto es incorrecto a
menos de que se analice
Penicilina pura.

Penicilina Pura Muestra

6
 Que % de ?
Cuando se ha de determinar que
fraccion de la muestra corresponde a Y que % de ?
determinado material se emplea la
palabra Ensayo o
Determinacion.

Muestra 7
Identificacion, Determinacion, Analisis, Ensayo,
Cuantificacin y Analito (5/6)

El nombre del material es el Analito.

Fe con trazas de C,
Por ejemplo, si se va a determinar la
pero... cuanto C? cantidad de un elemento especifico
(como por ejemplo la cantidad de
Carbono en Hierro), se dice que se va
a determinar Carbono y este es el
analito.

Fe

Analito 8
Identificacion, Determinacion, Analisis, Ensayo,
Cuantificacin y Analito (6/6)

Si se dice que se va a efectuar un

analisis de Hierro, esto significa ppM de C = 140
que se va a determinar y ppM de Mn = 25
cuantificar las impurezas que
contiene el Hierro. ppM de Cu = 12
Si se quiere expresar que se va a
determinar el contenido de Hierro,
es conveniente decir que se va a
realizar un Ensayo para hierro.

Fe

9
Validacion.-

Los analisis quimicos se desarrollan

mediante el mtodo de prueba y error.
Es por ello que es de suma importancia
demostrar que cada procedimiento
analitico mide en efecto lo que el
analista dice que mide, con respecto a
un tipo especifico de muestra.
La Validacion es una serie de pautas y
procedimientos que deben seguirse para
asegurar que los resultados obtenidos
son verdaderos y confiables.

10
Metodos, Protocolos y Tecnicas.-

El Mtodo o Protocolo es
una secuencia fija de
acciones que se llevan a
cabo para asegurar los Calculos
Muestreo
resultados. Estadisticos

Estos metodos son

especificos para usarse Resultados
con objeto de determinar
ciertos analitos en
muestras especificas y Tecnica de Estandares
definen los requrimientos Analisis
de manejo de muestra y
las tecnicas analiticas que
deben emplearse.

11
Como resolver un problema analitico?
Para resolver un problema analitico se sigue una secuencia general de
pasos con el objeto de desarrollar los protocolos y decidir que tecnicas
analiticas pueden emplearse.
Paso Analisis Quimico Destrezas necesarias
Logica y conocimientos de
Definicion del problema Definir la informacion necesaria los metodos de analisis
Elegir el mtodo de analisis (se requieren Mtodo de muestreo y
experimentos pre-eliminares?) estadistica
Recolectar y preparar
Obtener la muestra adecuada
la muestra
Determinar la cantidad de la muestra por:
Peso (masa), Volumen (V), Area.
Preparar la muestra de manera correcta Equilibrio competitivo
para efectuar el analisis.
Solido Homogenizacion
Quimica Descriptiva
Liquido Disolucion
Gas Evaporacion.

Eliminar las posibles interferencias

Realizar el ensayo Realizar el analisis, Estandar de

Efectuar la reduccion de
Datos
Aplicar analisis estadisticos
Obtener la solucion al
problema
Calibracion, Muestras Metodos de Analisis
Molecular y Elemental
Reduccion de datos a una respuesta
numerica
Analisis estadistico Estadistica
Respuestas numericas con limites de error
Interpretar los resultados para resolver el Criterio 12
problema
Medidas Basicas.-
Una Medida indica la magnitud o el
tamao de algo comparandolo
contra un estandar. Se emplean
diferentes medidas para los
diferentes estados fisicos y los
diversos niveles de concentracion,
los cuales se desarrollaron segn
las necesidades de trabajo.
El sistema de unidades mas
aceptado es el Sistema de Unidades
Internacionales (SI).
Entre las principales unidades de
medida quimica se encuentran: La
Masa Atomica, y El Mol.

13
Medidas Basicas.-
Masa Atomica.-
Las masas atomicas son un conjunto
Oxigeno = 16 de numeros relativos, cuyos valores
absolutos dependen de un estandar
definido, la masa del isotopo 12C. A
esta masa se le asigna una masa
exactamente de 12, y 1/12 de dicha
masa se conoce como Unidad
Unificada de Masa Atomica (u). Las
masas atomicas suelen llamarse
Sodio = 23 Pesos Atomicos.

Carbono = 12

14
Medidas Basicas.-
El Mol.-
Uno de los conceptos fundamentales
en quimica es el MOL, el cual se Ejemplo:
define como un numero especifico de 1 Mol de NaOH (40 grs de
unidades o un peso que contiene NaOH), presenta 6.023 x
dicho numero de unidades. Un Mol 1023 particulas
contiene 6.0221367 x 1023 particulas
de cualquier tipo. El Mol se utiliza
para medir atomos, iones, molculas
o unidades.

15
Medidas de Composicion.-
Medidas de Peso - Peso.-
Estas medidas expresan la razon del
2 grs A peso de un componente y el peso del
todo. El porcentaje en Peso, el cual se
8 grs B abrevia %Peso, es la razon de un
componente como parte de toda la
mezcla expresada como porcentaje,
es decir:

18 grs C Masa del Componente

x 100
% Peso =
Masa de la muestra
% A = 7.18
% B = 28.57
% C = 64.25

16
Medidas de Composicion.-
Medidas de Peso - Volumen.-
El peso del componente se compara contra el volumen total del
material. Por o general el peso se expresa en gramos (o en mg o ug), y
el volumen en mL o Litros. Generalmente esto se abrevia como %P/V.

2 grs. 0.20%

16 grs. 1.60 %

100 grs. 10.0 %

1000 mL 1000 mL

17
Medidas de Composicion.-
Medidas de Numero - Volumen.-
Ejemplo: La Molaridad (M), se define como el
0.1 Mol de NaOH (4 grs de numero de Moles de un determinado
NaOH), en 1000 mL de Soluto disueltos o contenidos en un
agua destilada sera una litro de un solvente. En las reacciones
solucion 0.1 Molar Acido-Base y Oxido-Reduccion no es
necesario el conocer las propiedades
quimicas de la muestra para medir el
numero de Moles de protones o
electrones transferidos.

18
Unidades de Conversin
Unidades Fundamentales del Sistema Internacional.-
Medida Unidad Smbolo
Longitud Metro m
Masa Kilogramo k
Tiempo Segundo s
Corriente elctrica amperio A
Temperatura Kelvin K
Cantidad de Sustancia mol mol
Intensidad Lumnica candela cd

Unidades Suplementarias del Sistema Internacional.-

Medida Unidad Smbolo
Angulo Plano Radian rad
Angulo Slido Estereoradian sr
19
Unidades de Conversin
Prefijos usados en el Sistema Internacional.-
Cantidad Factor Prefijo Smbolo
1012 1 000 000 000 000 tera T-
109 1 000 000 000 giga G-
106 1 000 000 mega M-
103 1 000 kilo k-
102 100 hecto h-
101 10 deca da -
10-1 0.1 deci d-
10-2 0.01 centi c-
10-3 0.001 mili m-
10-6 0.000 001 micro -
10-9 0.000 000 001 nano -
10-12 0.000 000 000 001 pico p-
10-15 0.000 000 000 000 001 femto f-
20
Valores de Algunas Constantes.-
Constantes Fsicas.-
Constante
Nmero de Avogadro
Radio de Bohr
Masa del electrn en reposo
Carga electrnica,
unidad de carga.
Faraday
Constante del gas Ideal
Volmen molecular del
gas ideal a TPE
Masa del neutrn en reposo
Constante de Planck
Masa del protn en reposo
Velocidad de la Luz al vaco
Smbolo Valor
NA 6.02205 x 1023 tom/mol
a0 5.29177 x 10-11 m
m 9.10953 x 10-28 g
5.48580 x 10-4 u
e 1.60219 x 10-19 C
F 9.64846 x 104 C
R 8.2057 x 10-2 atm-L/(K-mol)
8.31441 J/(K-mol).
- 22.4138 Litros.
- 1.67495 x 10-24 g
h 6.62618 x 10-34 J-s
- 1.67649 x 10-24 g.
1.007276 u
c 2.997925 x 104 m/s
21
Valores de algunos Factores de Conversion.- (1/2)
Constantes Fsicas.-
Unidades Abreviatura Equivalencia
Angstrom A 10-10 m =10-8 cm= 0.1 nm = 100 pm.
Atmosfera atm 1.01325 x 105 Pa (o N/m2) o 760
Torricellis o 760 mm de Hg.
Caloria cal 4.1840 Joule
Coulomb C A-s
Curie Ci 37 x 1010/s
electrn voltio eV 1.6022 x 10-19 J.
Unidad Electrosttica ues 3.33564 x 10-10 C
Ergios erg 10-7 Joule.
Joule J N-m = kg-m2/s2 = V.C = 107 ergios
Temperatura en Grados Kelvin K K = C + 273.15 (punto triple del
agua 273.16 K (0.001 C), punto de
congelacion del agua 273.15 K
(0 C)
Newton N kg-m/s2.
Pascal Pa N/m2 = kg-m/s2
22
Valores de algunos Factores de Conversion.- (2/2)

Constantes Fsicas.-
Unidades Abreviatura Equivalencia
Torricelli Torr 1.31579 x 10-3 atm
1.33322 x 102 Pascal.
Unidad de Masa uma 1.660566 x 10-24 g
atmica unificada
Voltio V J/C = (kg-m2)/(A-s2)

23
Constantes de Ionizacin de algunos acidos a 25C.-
Constante para el 1er Hidrgeno Constante para el 2do Hidrgeno Constante para el 3er Hidrgeno

Acido Actico 1.86 x 10-5

Acido Arsnico 5.00 x 10-3 4.00 x 10-5 6.00 x 10-10
Acido Benzico 6.60 x 10-5
Acido Brico 5.50 x 10-10
Acido Carbnico 3.30 x 10-7 5.00 x 10-11
Acido Cloroactico 1.60 x 10-3
Acido Ctrico 8.00 x 10-4
Acido Frmico 2.10 x 10-4
Acido Cianhdrico 7.20 x 10-10
Sulfuro de Hidrgeno 9.10 x 10-8 1.20 x 10-15
Acido Hipocloroso 4.00 x 10-8
Acido Lctico 1.60 x 10-4
Acido Nitroso 4.50 x 10-4
Acido Oxlico 3.80 x 10-2 4.90 x 10-5
Acido Fosfrico 1.10 x 10-2 2.00 x 10-7 3.60 x 10-13
Acido Fosforoso 5.00 x 10-2 2.00 x 10-5
Acido Selenoso 3.00 x 10-3 5.00 x 10-8
Acido Sulfuroso 1.70 x 10-2 5.00 x 10-6
Acido Tartrico 1.10 x 10-3 6.90 x 10-5 24
Constantes de Ionizacin de algunas bases a 25C.-

Hidrxido de Amonio 1.75 x 10-5

Anilina 4.00 x 10-10

Dietilamina 1.30 x 10-3

Dimetilamina 7.40 x 10-4

Etilamina 5.60 x 10-4

Hidrazina 9.80 x 10-7

Metilamina 4.40 x 10-4

Piridina 2.30 x 10-9

Trimetilamina 7.40 x 10-5

25
Constantes de Disociacin de algunos complejos a 25C.-
Ag(NH3)2+ 6.80 x 10-8
Cd(NH3)4+2 2.50 x 10-7
Co(NH3)6+3 2.00 x 10-34
Cu(NH3)4+2 4.60 x 10-14
Ni(NH3)4+2 5.00 x 10-8
Zn(NH3)4+2 3.00 x 10-10
Ag(CN)2-1 1.00 x 10-21
Cd(CN)4-2 1.40 x 10-17
Cu(CN)3-2 5.00 x 10-21
Fe(CN)6-4 1.00 x 10-36
Hg(CN)4-2 4.00 x 10-21
Ni(CN)4-2 1.00 x 10-22
HgI4-2 5.00 x 10-31
HgS2-2 2.00 x 10-55
Ag(S2O3)2-3 4.00 x 10-14
26
Productos de Solubilidad 25C.- (1/3)
Bromuros: Cloruros:
PbBr3 4.60 x 10-6 PbCl2 1.60 x 10-5
Hg2Br2 1.30 x 10-22 Hg2Cl2 1.10 x 10-18
AgBr 5.00 x 10-13 AgCl 1.70 x 10-10
Carbonatos: Cromatos:
BaCO3 1.60 x 10-9 BaCrO4 8.50 x 10-11
CdCO3 5.20 x 10-12 PbCrO4 2.00 x 10-16
CaCO3 4.70 x 10-9 Hg2CrO4 2.00 x 10-9
CuCO3 2.50 x 10-10 Ag2CrO4 1.90 x 10-12
FeCO3 2.10 x 10-11 SrCrO4 3.60 x 10-5
PbCO3 1.50 x 10-15 Fluoruros:
MgCO3 1.00 x 10-15 BaF2 2.40 x 10-5
MnCO3 8.80 x 10-11 CaF2 3.90 x 10-11
Hg2CO3 9.00 x 10-17 PbF2 4.00 x 10-8
NiCO3 1.40 x 10-7 MgF2 8.00 x 10-8
Ag2CO3 4.00 x 10-14 SrF2 7.90 x 10-10
SrCO3 7.00 x 10-10
27
ZnCO3 2.00 x 10-10
Productos de Solubilidad 25C.- (2/3)
Hidrxidos:
Al(OH)3 5.00 x 10-33 Sn(OH)2 3.00 x 10-27
Ba(OH)2 5.00 x 10-3 Zn(OH)2 4.50 x 10-17
Cd(OH)2 2.00 x 10-14 Yoduros:
Ca(OH)3 1.30 x 10-6 PbI2 8.30 x 10-9
Cr(OH)3 6.70 x 10-31 Hg2I2 4.50 x 10-29
Co(OH)2 2.50 x 10-16 AgI 8.50 x 10-17
Co(OH)3 2.50 x 10-43 Oxalatos:
Cu(OH)2 1.60 x 10-19 BaC2O4 1.50 x 10-8
Fe(OH)2 1.80 x 10-15 CaC2O4 1.30 x 10-9
Fe(OH)3 6.00 x 10-38 PbC2O4 8.30 x 10-12
Pb(OH)2 4.20 x 10-15 MgC2O4 8.60 x 10-5
Mg(OH)2 8.90 x 10-12 Ag2C2O4 1.10 x 10-11
Hg(OH)2(HgO) 2.00 x 10-13 SrC2O4 5.60 x 10-8
Ni(OH)2 1.60 x 10-16
Ag(OH)Ag2O 2.00 x 10-8
Sr(OH)2 3.20 x 10-27
28
Productos de Solubilidad 25C.- (3/3)
Fosfatos:
Ba3(PO4)3 6.00 x 10-39 PbS 7.00 x 10-29
Ca3(PO4)2 1.30 x 10-32 MnS 7.00 x 10-16
Ag3(PO4) 1.00 x 10-54 HgS 1.60 x 10-54
Sr3(PO4)2 1.00 x 10-31 NiS 3.00 x 10-21
Sulfatos: Ag2S 5.50 x 10-51
BaSO4 1.50 x 10-9 SnS 1.00 x 10-26
CaSO4 2.40 x 10-5 ZnS 2.50 x 10-22
PbSO4 1.30 x 10-8 Otros:
Ag2SO4 1.20 x 10-5 NaHCO3 1.20 x 10-3
SrSO4 7.60 x 10-7 KClO4 8.90 x 10-3
Sulfuros: K2(PtCl6) 1.40 x 10-6
Bi2S3 1.60 x 10-72 AgC2H3O2 2.30 x 10-3
CdS 1.00 x 10-28 AgCN 1.60 x 10-14
CoS 5.00 x 10-22 AgCNS 1.00 x 10-12
CuS 8.00 x 10-37
FeS 4.00 x 10-19
29
Unidades de Concentracin

30
Conceptos Generales.- (1/14)
Unidades de Concentracin.-

Los reactivos en solucin utilizados en Qumica Analtica Cuantitativa

son por lo general: (1) Reactivos de Laboratorio de concentracin
conocida en forma aproximada, (2) Reactivos para titulacin de
concentracin exactamente conocida o (3) Soluciones de referencia de
concentracin perfectamente definida (Soluciones Patrn o Estndares).
En trabajos Analticos, las concentraciones se expresan directa o
indirectamente como el peso del soluto (en gramos), en una unidad de
volumen (mL o L).
En algunos casos, es necesario expresar estas concentraciones en
trminos unitarios como gramos, mol, o Equivalentes-gramos en una
unidad volumtrica de solucin.

31
Conceptos Generales.- (2/14)
Gramos por unidad de Volumen.-
Este mtodo de expresar concentracin se basa en
trminos del nmero de gramos (o miligramos) del
soluto en cada litro (o mililitro) de solucin. Este
forma de expresar concentracin tambien se
conoce como titulo de la solucin.
Esta forma de expresin es simple y directa, pero
para algunos casos no es conveniente su
aplicacin, ya que las soluciones de la misma
concentracin no guardan una relacin sencilla
entre s (por que se refieren a volumenes que
intervienen en reacciones qumicas, y desde el
punto de vista estequiomtrico no es conveniente)

32
Conceptos Generales.- (3/14)
Composicin Porcentual.-
Este mtodo se basa en el porcentaje en peso y expresa la concentracin
en trminos de nmero de gramos de soluto por 100 gramos de solucin.
Gravedad Especfica.-
La gravedad especfica de la solucin de un soluto
simple es una medida de la concentracin del soluto en
la solucin. Este mtodo no se utiliza mucho ya que en
un poco dficil calcular razones de peso y volumen y
por lo general requiere consultar tablas para determinar
la composicin del porcentaje en peso.

Relaciones Volumtricas.-
Ocasionalmente la concentracin de un cido o de una
base se da en funcin de la relacin de volumen del
reactivo concentrado y el agua. Un ejemplo de ello es
el HCl (1:3), que significa que la solucin se ha
preparado mezclando un volumen de HCl concentrado
con tres volumenes iguales de agua. 33
Conceptos Generales.- (4/14)
Soluciones Molares.-
Una solucin Molar es la que contiene una Mol de sustancia disuelta e
un litro de solucin. Esto es por lo general idntico a una solucin
Formal, la cual contiene un peso formula de sustancia en un litro de
solucin.

Peso Equivalente y Soluciones Normales.-

El peso equivalente de un elemento o compuesto es el peso que en una
reaccin dada tiene la capacidad de reaccin total o igual que la de un peso
tomico de Hidrgeno. El Peso miliequivalente es la milsima parte del
peso equivalente. El peso equivalente gramo es el peso equivalente
expresado en gramos (de forma similar se expresa el peso milieqivalente
gramo).
La aplicacin del Peso equivalente gramo cambia segn la reaccin
qumica involucrada y se aplican desde los casos ms simples hasta los
casos mas especficos.

34
Conceptos Generales.- (5/14)

Peso Equivalente y Soluciones Normales.-

El peso equivalente de un cido o una bas o de una sal que interviene en
un proceso qumico simple, como una neutralizacin o precipitacin, es el
peso en gramos de la sustancia que tiene la capacidad de neutralizar o
precipitar un gramo de hidrgeno (1.008 g de H+). Este valor tambien es
equivalente a 17.008 g de OH-.
Es por ello, que una solucin Normal contiene 1 peso equivalente gramo
de soluto en un litro de solucin (o 1 peso miliequivalente gramo en 1
mililiro de solucin).
La Normalidad de una solucin es su relacin numrica con una solucin
1 Normal.

35
Concentraciones de Algunos Acidos y bases Concentrados.- (6/14)

Especie Formula Concentracin

Acido Actico CH3COOH 96%
Acido Bromhdrico HBr 47%
Acido Clorhdrico HCl 37%
Acido Fosfrico H3PO4 85%
Acido Fosforoso H3PO3 30%
Acido Hipofosforoso H3PO2 50%
Acido Nitrico HNO3 69%
Acido Perclrico HClO4 70%
Acido Sulfrico H2SO4 98%
Acido Yodhdrico HI 67%
Hidrxido de Amonio NH4OH 25%
36
Concentracin Molar a partir del porcentaje.- (7/14)
Para obtener el valor de la concentracin de una solucin expresada en
porcentaje de contenido se requiere saber:
1) La Densidad de la solucin.
2) El peso molecular del soluto.
Si se tienen estos datos, se aplica la siguiente ecuacin:
10 x Densidad x % de Contenido
Peso Molecular
El resultado esta referido a 1 litro de solucin, por lo que el nmero de
moles obtenidos es igual a la molaridad de la solucin.
Por ejemplo, para el cido ntrico al 69% (densidad de 1.42 gr/L y Peso
molecular de 63.01 gr/mol), tenemos:
10 x 1.42 gr/L x 69
63.01 gr/mol
que es igual a 15.44 mol/L o 15.44 Molar.
37
Conceptos Generales.- (8/14)
Soluciones en ppM y ppB.-
Cuando la concentracin del soluto es tan pequea frente a la cantidad
del solvente, es preferible utilizar unidades de medicin diferentes a las
hasta ahora vistas. Un ejemplo de ello es la medicin de cantidades tan
pequea de Cadmio y Plomo en Agua Potable. Por lo general las
cantidades de Cd en agua oscilan dentro de los valores de los 0.000 010
g por litro y en Plomo por lo general se muestran valores de 0.000 005 g
por litro. Como puede observarse, el preparar soluciones de trabajo y
realizar mediciones de valores tan pequeos, no solo es tedioso, si no
tambien complicado.
Es por ello, que la notacin de la concentracin de este tipo de soluciones
se hacen expresandolas como parte por Milln (0.010 ppM) o
expresandolas como partes por Billn (10 ppB para Cd y 5 ppb para
Plomo).
El significado de Partes por Milln, significa que hay una parte del soluto
por un milln de partes del solvente. Sin embargo, la notacin Partes por
Billn, no significa que exista una parte del soluto por un billn de partes
del solvente.
38
Conceptos Generales.- (9/14)

Soluciones en ppM y ppB.-

Por lo general, una solucin de concentraciones en ppM o ppB, se
preparan por diluciones simples y sencillas de soluciones concentradas,
de concentraciones perfectamente definidas. Por lo general, las
soluciones en ppM o ppB parten de soluciones estndares de 1000 ppm
o en algunos casos de 100 ppm (depende de la comodidad y facilidad del
usuario).
Las unidades alternativas que pueden expresar la concentracin en ppM
o ppB son: mg/L, ug/mL o los nanogramos/mL.
1 mg/L equivale a 1 ppM, 1 ppM equivale a 1000 ppB, con lo cual
podemos deducir que 1 mg/L equivale a 1000 ppB.
De igual forma podemos decir:
1 ug/mL equivale a 1 ppM, por lo tanto 1000 ug/Litro tambien equivalen a
1 ppM.

39
Conceptos Generales.- (10/14)

Diluciones.-
Por lo general, una dilucin se entiende como la disminucin de la
concentracin de una solucin en un nmero de veces deseada.
Una dilucin se lleva a cabo por lo general tomando una porcin o un
volumen de una solucin concentrada, transfiriendola a un frasco
volumtrico de capacidad fija y completando al volumen con el solvente.
Para llevar a cabo este tipo de procesos, se utiliza muy frecuentemente la
siguiente ecuacin:
Vc x Cc = Vd x Cd
ecuacin que simplifica los calculos ha realizar. En esta ecuacin, un
lado de los factores se sustituye por los valores de la solucin de alta
concentracin (Vc y Cc), y en el otro lado de la ecuacin se sustituye por
los valores de concentracin y volumen de la solucin que desea
obtenerse (la solucin diluida: Vd y Cd).

40
Conceptos Generales.- (11/14)

Diluciones.-
Un ejemplo sencillo de esto es la preparacin de 25 mL de una solucin 5
ppm de Plata, a partir de una solucin de 500 ppm. Que volumen
debemos de tomar de la solucin de 500 ppm para diluirla a 25 mL y
obtener una solucin de 5 ppm?
Aplicando la ecuacin tendremos lo siguiente:
Vc x Cc = Vd x Cd
Vc x 500 ppm = 25 mL x 5 ppm
Despejando Vc en funcin de los otros factores obtendremos que:
Vc = (25 mL x 5 ppm)/500 ppm
Vc = 0.25 mL de solucin 500 ppm
(o su equivalente en uL = 250 uL)

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Conceptos Generales.- (12/14)

Diluciones.-
Lo anteriormente descrito se aplica para soluciones que han de
prepararse en concetraciones que se encuentren en rangos de 0.1 a 10 o
20 ppm, utilizando una pipeta volumetrica o una micropipeta (de volumen
fijo o variable recientemente calibradas).
Si los rangos de trabajo son mas bajos (niveles de ppB), es preferible
realizar una doble dilucin, antes de tomar volumenes pequeos.
Por ejemplo, si ha de prepararse una solucin de 2 ppb (0.002 ppm), al
aplicar la ecuacin tendremos que:
Vc x 500 ppm = 25 mL x 0.002 ppm
Vc = (25 mL x 0.002 ppm)/500 ppm
Vc = 0.0001 mL de solucin 500 ppm
(o su equivalente en uL = 0.1 uL)
Lo cual no es dficil, si no que es imposible.

42
Conceptos Generales.- (13/14)

Diluciones.-
Para estos casos, es preferible tomar una primera dilucin, llevando la
concentracin de la solucin Madre a un valor mas bajo, por ejemplo 1
ppm (1000 ppb). De esta solucin, se pueden tomar alicuotas con una
micropipeta y llevarlas a volumenes de 100 o 50 mL.
Por ejemplo, de la solucin de 500 ppm de Plata debemos de tomar un
volumen de 0.1 mL (100 uL), y llevarlo a una fiola de 50 mL para obtener
una solucion de concentracin 1 ppm (1000 ppb).
De esta solucin, se puede tomar una alicuota de 0.1 mL (100 uL) y
llevarla a una fiola de 50 mL y completar a volumen con agua destilada o
desionizada para obtener una solucin de 2 ppB de Plata.

43
Conceptos Generales.- (14/14)

Diluciones.-
Si no se cuenta con una micropipeta y es imposible el tomar
volumenes tan pequeos de muestra, es permisible el uso de una
segunda dilucin con mucho cuidado y teniendo todas las
precauciones del caso para incrementar el error analtico (debe de
tenerse en cuenta que mientras mas diluciones se realicen, mayor
error se introduce en el analsis). Por ejemplo, de la solucin de 500
ppm de Plata debemos de tomar un volumen de 0.1 mL (100 uL), y
llevarlo a una fiola de 50 mL para obtener una solucion de
concentracin 1 ppm (1000 ppb).
De esta solucin, se puede tomar una alicuota de 0.1 mL (100 uL) y
llevarla a una fiola de 50 mL y completar a volumen con agua destilada
o desionizada para obtener una solucin de 2 ppB de Plata.

44
Como preparar una Solucion
estndar a partir de Solidos o
Sales

45
Preparacin de Soluciones.- (1/10)

Soluciones.-
Una Solucin es una mezcla
perfectamente homognea, la cual
?
puede ser: Slido en un Slido
(como las aleaciones), Slido en un
Lquido (como el agua potable),
Slido en un gas (como la
composicin del aire marino),
Lquido en un Liquido, Liquido en
un Gas o Gas en un Gas. Una
solucin esta compuesta por dos
componentes, de los cuales el que
se encuentra en mayor proporcin
es el que se denomina Disolvente
o Solvente, y el que se encuentra
en menor proporcin denominado
Soluto.
46
Preparacin de Soluciones.- (2/10)

El Disolvente o Solvente.-
La principal caracterstica del solvente
es su pureza. Un solvente ideal, por lo
general no debe de contener disuelto en
l componente alguno. En el caso del
agua, esto por lo regular no se cumple,
ya que las caracteristicas unicas del
agua, hacen de ella un solvente
facilmente contaminable (Carbono
Orgnico, Carbono Inorgnico, Nitratos,
Cloruros, Fosfatos, Metales Alcalinos, y
polvo del medio ambiente).

47
Preparacin de Soluciones.- (3/10)

El Disolvente o Solvente.-
En el caso de compuestos orgnicos, el
grado de contaminacin es menor, ya
que muy pocas sustancias pueden
solubilizarse en su seno. Cuando los
solventes de trabajo son orgnicos, la
mayor fuente de contaminacin son los
compuestos orgnicos volatiles, los
cuales solubilizan facilemente en su
interior. Contaminacin por Metales
alcalinos, Fosfatos, Cloruros y otros
componentes inorganicos tambien se
presentan, pero en grados menos
severos y en algunos casos
(dependiendo de la aplicacin), estos
pueden obviarse.
48
Preparacin de Soluciones.- (4/10)
El Soluto.-
Denominado algunas veces como el
Analito, debe ser el unico componente
que ha de estar presente en la solucin.
Una de las principales caractersticas
del Soluto es que este debe de ser
totalmente soluble con el solvente (por
ejemplo una Sal). En caso de que el
soluto no sea soluble en forma directa
con el solvente, este puede agregarse
en forma distinta al estado original. Un
caso tpico es el de los metales. Cuando
se desea obtener una solucin estndar
de un metal como el Oro, la Plata, Cobre
o Hierro, se prefiere pesar el metal puro
y disolverlo en Sistemas de naturaleza
acida para poder disgregarlos
totalmente.
49
Preparacin de Soluciones.- (5/10)
El Soluto.-
Otra de las caractersticas del Soluto es
que este debe de tener una alta pureza
o por lo menos indicar el contenido de
trazas y/o otros componentes
secundarios para poder tomar
decisiones de correccin de peso o
pureza al preparar la solucin. Muchas
veces en necesario recurrir a
compuestos o materiales existentes en
el laboratorio para preparar soluciones
de concentracines definidas. Si el
analista ha de recurrir a esas fuentes
debe de tener en cuenta los
componentes secundarios o los
contraiones del elemento buscado para
evitar la inclusin de posibles
interferentes en la solucin.
50
Preparacin de Soluciones.- (6/10)

El Soluto.-
Por ejemplo, si se desea preparar una
solucin de Cadmio, es preferible usar
como material de referencia cintas o
granallas de Cadmio. Una alternativa CdCl2
para ello, es el preparar una solucin de
Nitrato de Cadmio (Cd(NO3)2. Lo que no
se debe utilizar para la preparacin de
esta solucin es Cloruro de Cadmio, ya
que la inclusion de iones Cloruros
dificulta la medicin (Interferencias por
efecto de Background).

51
Preparacin de Soluciones.- (7/10)

El Soluto.-
Si han de utilizarse sales para preparar
soluciones estndar, es mejor preparar
estas soluciones a partir de sales que
contengan como contraion al Nitratos.
Tambien es posible utilizar Citratos o
NO3- Tartratos (solo en algunos casos), para
acomplejar los metales e impedir su
C6H5O7-3 precipitacin por hidrolisis.
C4H4O6-2 Las contraiones que no deben utilizarse
son los Cloruros, Bromuros, Yoduros,
Sulfatos y Fosfatos. Esto se debe a que
algunos metales precipitan fuertemente
con estos iones y se pierde el contenido
real de metales.

52
Preparacin de Soluciones.- (7/10)

Adicin de Acidos o Bases.-

Por lo general, los metales alcalinos Pero que tipo de Acido?
precipitan en soluciones basicas e
inclusive algunas veces en soluciones
de pH acido (por ejemplo el Hierro, que
precipita a pH 4.5).
Por ello las soluciones estndar
comerciales, se expenden con
cantidades controladas de cidos, y en
algunos casos con trazas de HF y/o
Tartrico (estos ltimos no por su
acidez, si no por que pueden formar
complejos estables con algunos
metales, manteniendolos en solucin).

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Preparacin de Soluciones.- (8/10)

Adicin de Acidos o Bases.-

HNO3, pero no H2SO4, H3PO4
Si se va adicionar un cido o una base
y limitar el uso del HCl
a una solucin para mantenerla
estable, se deben seguir los mismos
criterios que para la seleccin de las
sales (no se deben adicionar
sustancias que puedan producir
efectos adversos en la medicin, es
decir no se deben agregar agentes
interferentes).
La cantidad que se debe adicionar por
lo general se encuentra en los rangos
de 2 a 5 % del volumen final.

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Preparacin de Soluciones.- (9/10)

Estabilidad de las soluciones.-

Una solucin estndar de alta
concentracin por lo general es estable
por cerca de 12 meses (siempre y
cuando esta se mantenga almacenada
y refrigerada).
Las soluciones de trabajo de menor
concentracion (100 a 50 ppM), son
estable en intervalos cercanos a 1
mes, siempre y cuando se conserven
bajo las mismas condiciones. Las
soluciones de menor concentracion,
pueden tener una estabilidad de 48
horas siempre y cuando se conserven
en un lugar oscuro y bajo refrigeracin.

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Preparacin de Soluciones.- (10/10)

Estabilidad de las soluciones.-

Las soluciones que se encuentran en
concentraciones de las partes por
Billn deben de preparase en el
instante mismo de realizar el analsis,
descartandose las mismas una vez que
transcurra un periodo de tiempo de 2 a
3 horas.
La preparacin de soluciones a niveles
de ppB debe realizarse
preferentemente en frascos o
recipientes de Polipropileno de Alta
Densidad o Tefln (para evitar la
perdida de concentracin del soluto,
por adsorcin del vidrio.

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Gracias por su Atencion!

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