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QU0201Kevin Leandro S.
Kevin Leandro S.
UNIVERSIDAD DE COSTA RICA
Agosto, 2011
4ta edicin
Gua del estudiante QU0201 | Pgina 3 de 33
Agradezco especialmente al cuerpo docente de la seccin de Qumica Analtica de la
Universidad de Costa Rica por sus valiosas observaciones y por promover la difusin de
este documento.
L
a correccin y la calificacin de una libreta de laboratorio son labores minuciosas y de duracin
considerable; adems, al ser tareas realizadas por individuos diferentes, sus resultados pueden variar
notoriamente entre un evaluador y otro. Por tales motivos, es imprescindible definir una normativa
comn que permita calificar el trabajo de todos los estudiantes bajo los mismos parmetros de formato y
contenido.
Esta gua surge de la necesidad de aplicar una reglamentacin de tal naturaleza en la evaluacin de la libreta
de laboratorio del curso QU0201, y debe verse como un complemento a las indicaciones proporcionadas en el
manual de prcticas. En la primera seccin se puntualizan algunos requisitos generales sobre la preparacin de la
libreta de laboratorio; en las siguientes dos secciones se definen y describen los apartados que conforman un
informe de laboratorio. En la cuarta y ltima parte se ejemplifica la aplicacin correcta de los lineamientos
provistos anteriormente y se enfatizan algunos cuidados que deben tenerse al confeccionar un informe.
La difusin de este documento y su correcta aplicacin entre los estudiantes y asistentes presenta varios
beneficios. Por un lado, se homogenizan los criterios de evaluacin de la libreta de laboratorio, pues todos los
asistentes llevan a cabo esta tarea guindose por la misma norma. Adems, se puede remitir al estudiantado a
este documento para la evacuacin de dudas y la correccin de inconformidades. Por otro lado, los estudiantes
cuentan, desde el comienzo del curso, con una herramienta que no solo los orienta en la confeccin de sus
libretas, sino que tambin los respalda en caso de un reclamo.
En este punto, es imperioso aclarar algunos aspectos sobre la gua. Si bien esta pretende dar un panorama
claro y lo ms general posible sobre la confeccin de una libreta de laboratorio, es probable que existan
discrepancias entre los lineamientos de esta gua y los solicitados en otras asignaturas. Por consiguiente, los
estudiantes y los asistentes deben tener plena conciencia de que la libreta de laboratorio del curso QU0201 ser
calificada considerando como deseables el contenido y el formato que se especifican en este documento, y que
por ello no debern transferir los criterios de calificacin de otros cursos sin antes cerciorarse de que estn en
acuerdo con la reglamentacin que aqu se especifica. Por otro lado, el ejemplo que se desarrolla en esta gua
pretende abarcar los apartados que un informe de QU0201generalmente contiene; no obstante, los informes de
algunas prcticas, por su naturaleza, no involucrarn el uso de todos ellos o requerirn que los estudiantes
incluyan otros apartados para reportar sus resultados correctamente.
En los estudiantes recae la responsabilidad de revisar este documento antes de completar sus libretas, y
sern calificados asumiendo que as lo han hecho. De forma activa debern corregir las inconformidades en sus
informes, pues disponen de un documento que les permite la consecucin de este objetivo. Con la aplicacin de
esta gua se pretende que, al trmino del curso, los estudiantes sean plenamente capaces de redactar el informe
de una prctica de laboratorio de forma ordenada y racional, siguiendo una secuencia lgica y comprensible. Al
mismo tiempo, se persigue que aprendan y valoren la importancia que poseen la rigurosidad y la homogeneidad
en el estilo a la hora de realizar esta tarea.
Kevin Leandro S.
Alternativamente, pueden usarse los marcadores del documento para localizar la informacin.
Bibliografa recomendada 32
Descripcin
Esta deber incluir de forma ordenada la informacin del estudiante y del curso. Ejemplo:
-3-
Universidad de Costa Rica
Escuela de Qumica
Grupo ###
maria.salas@gmail.com
####-####
I Periodo, 2011
El ndice Ref. 3
-5-
ndice de contenidos
Informe Pginas
Lavado cuantitativo de cristalera, uso 9-13
de balanza analtica y preparacin de
dslns de NaOH y H2SO4
Nota: el ndice deber actualizarse cada vez que se realice un nuevo informe en la
libreta.
Todos los datos recolectados durante las prcticas debern escribirse dentro de cuadros
hechos previamente. Por ejemplo, los volmenes consumidos de una disolucin estndar
usada como valorante, los valores de masa de las rplicas en una prctica de calibracin del
equipo volumtrico o de gravimetra. Los cuadros siempre debern enumerarse en su parte
superior, utilizando nmeros romanos, y deber incluirse un ttulo pertinente que describa la
informacin que contiene el cuadro.
-17-
Cuadro III: Volumen de NaOH (0,1004 0,0002) mol/L requerido para valorar una alcuota de 25,00 mL de
una incgnita de cido etanoico
Rplica Volumen inicial ( 0,05 mL) Volumen final ( 0,05 mL) Volumen consumido (mL)
-44-
1,000
A = (0,157 0,002)*Comp. Fe (mg/L) - (0,023 0,006)
R = 0,9996
Absorbancia ( 0,001)
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
Composicin de Hierro (II) ( 0,02 mg/L)
Fig. 1: Curva de calibracin para la determinacin espectrofotomtrica de hierro con o-fenantrolina a (510
1) nm
Un aspecto primordial que todo estudiante debe conocer es la forma adecuada de corregir
un dato. La manera de hacerlo ser siempre la misma: trazando una sola lnea
horizontal sobre los datos por eliminar; el uso de corrector, as como tachar o intentar
sobre-escribir sern considerados como fraude, y se aplicarn las disposiciones pertinentes
del Reglamento Estudiantil de la Universidad de Costa Rica. Para agregar el dato deseado, se
escribir al lado de aquel que fue invalidado. Por ejemplo:
Es importante recalcar que, durante una prctica, todas y cada una de las
correcciones deben ser notificadas al asistente o docente EN EL PRECISO MOMENTO
de requerirse. De no seguirse esta regla, la correccin ser rechazada y se considerar
como vlido nicamente el dato original.
2. Solamente est autorizado el uso de bolgrafo azul o negro para escribir en la libreta. Se
prohben las anotaciones con lpiz, pluma o bolgrafo de cualquier otro color diferente de
los especificados arriba. No podr utilizarse ambos colores en la libreta; deber elegirse
uno y usarlo de principio a fin.
5. Todas las lneas trazadas se harn utilizando una regla. Lo anterior incluye cuadros, races,
correcciones de datos, entre otros.
Descripcin
Ejemplo:
-21-
Valoracin de EDTA y determinacin de Ca++
por formacin de complejos
Fecha Ref. 9
Debajo del ttulo, al margen derecho, se anota la fecha en que se realizar la prctica
correspondiente. Ejemplo:
-21-
Valoracin de EDTA y determinacin de Ca++
por formacin de complejos
-21-
Valoracin de EDTA y determinacin de Ca++
por formacin de complejos
Ejemplo:
9,2*10-3 a Dermatitis,
Fenolftalena C20H14O4 318,323 262 NA 1,3
20 C diarrea
Altamente
Hidrxido NaOH 39,9959 318 1390 2,1 109 a 20 C
corrosivo
de Sodio
Procedimiento Ref. 12
Recordar que esta seccin es una secuencia completa y numerada, redactada en imperativo,
infinitivo o impersonal (deber elegirse slo uno de ambos modos verbales y usarlo siempre)
de los pasos por realizar en la prctica. En caso de requerirse, el estudiante podr realizar -
de forma adicional- dibujos, esquemas o diagramas de flujo para facilitar la comprensin de la
metodologa. Empero, esta opcin no sustituye la redaccin del procedimiento que se
mencion anteriormente.
Recordar anotar las ecuaciones balanceadas y los subndices que indican el estado de
agregacin. No olvidar incluir las reacciones estudiadas en clase.
Es importante tener consistencia con el sistema de numeracin. Todos los cuadros de una
misma prctica se numerarn de forma consecutiva utilizando nmeros romanos. El ttulo
debe ser lo ms completo y explicativo posible, sin perder de vista que el mismo no equivale
a redactar el ttulo de las columnas del cuadro. Es importante que, cuando las columnas
involucren la escritura de una medicin, se incluyan las unidades de la misma y la tolerancia
del equipo utilizado, pues de ello depender el nmero de cifras con las cuales el estudiante
deber anotar sus datos experimentales. Adems, los mrgenes laterales de todos los
cuadros confeccionados en la libreta debern coincidir con los mrgenes laterales que
definen el rea de escritura de la pgina de la libreta. Por ltimo, es imprescindible que
el cuadro especifique claramente cules valores corresponden a la primera rplica, cules a la
segunda, cules a la tercera, etc. (Ver tambin Ref.4)
Observaciones Ref. 15
En cada sesin de laboratorio es vital destinar una seccin del informe para registrar toda
observacin relevante sobre el experimento, como lo es la modificacin en algn paso del
procedimiento, el acontecimiento durante la sesin de algn hecho que pudo haber afectado
los resultados obtenidos, entre otros. Idealmente, la muestra de clculos y el resumen que
completan el informe se har inmediatamente despus de esta seccin. Si por algn motivo
no es posible realizarlo de esta manera, deber indicarse en esta seccin en qu pgina se
encuentra la ltima parte del informe. Por ejemplo:
Observaciones:
1. Durante la segunda valoracin hubo un corte en la electricidad,
por lo que hubo dificultades en determinar con exactitud el punto
final.
2. La bureta de 50,00 mL utilizada present problemas de goteo; se
intent cambiar pero no haba ms disponibles, por lo que
hubo inconvenientes llevando a la marca de 0,00 mL y a la hora de
medir el volumen final.
3. Ir a la pgina 56 para la muestra de clculos y el resumen del presente informe.
Cada vez que se comience un nuevo informe deber registrarse una nueva entrada en el
ndice. Si por alguna razn la segunda parte del informe no pudo realizarse inmediatamente
despus de las observaciones, debe especificarse claramente las pginas donde se
encuentran todos los datos del mismo informe.
Descripcin
Una vez concluida la prctica de laboratorio, el estudiante deber utilizar sus datos
experimentales para calcular y reportar los resultados de sus determinaciones y
confeccionar el resumen que culmina el informe. En esta tercera seccin se explica de
manera detallada, y por medio de ejemplos, la secuencia de pasos que deben seguirse para
este fin.
Introduccin
Desde el siglo pasado se hizo evidente la necesidad de reportar las determinaciones
con un valor de incertidumbre asociado. Hoy, esta prctica es un pilar de los laboratorios
de ensayo, ms an en aquellos acreditados o en proceso de acreditacin bajo normas
internacionales de certificacin de la calidad, tales como la ISO 17025 o la ISO 15189.
Aceptar el hecho de que existen variables que afectan el resultado de una prueba y cada
una de una manera particular y estimar la magnitud en que cada una de ellas lo hace son
prcticas obligatorias en un laboratorio de ensayo serio y responsable; mas, en ocasiones,
resulta difcil operativizar y evaluar la contribucin de cada variable correctamente.
Lo anterior justifica la importancia de concienciar al estudiante sobre la relevancia que
reviste la comprensin integral y reflexiva del mtodo escogido para realizar una
determinacin, de modo que, en un futuro, sea capaz de generar por s mismo un mtodo
para evaluar y controlar la incertidumbre de las variables que definen su mensurando.
Desafortunadamente, muchos estudiantes tienden a pensar que este proceso es una
sucesin mecnica y dada de clculos y frmulas: una suerte de receta. Al contrario, es
una estimacin que, por lo general, se refina y perfecciona con el tiempo y con la
experiencia.
A lo largo de esta gua se utiliza la aproximacin terica bottom up de la Eurachem para
estimar la incertidumbre de las mediciones. Aunque el estudiante de QU0201 aprender
nicamente este enfoque, no debe perder de vista que existen otros modelos para
estimar la incertidumbre de una medicin, tales como el top down (a partir de la
desviacin estndar relativa obtenida de estudios interlaboratorio, segn el protocolo
armonizado IUPAC/AOAC o ISO 5725) o el uso de las frmulas de Horwitz.
La cuantificacin requiere rigurosidad tanto en la tcnica como en el tratamiento de los
datos, por ende, es deseable que los estudiantes, adems de mejorar sus habilidades
manuales en el laboratorio, procuren tambin fundar sendas bases tericas en el tema. Es
por esto que se recomienda complementar los conocimientos adquiridos en el
laboratorio con el uso de bibliografa, asistir y participar activamente en las lecciones del
curso de teora, y aprovechar las horas de consulta de los(as) docentes.
-31-
Muestra de clculos y resumen de Determinacin del
porcentaje de Nitrgeno en una muestra por Micro-Kjeldahl
(viene de pgina 27)
Corresponde a la ecuacin que define la cantidad de analito por reportar, ya sea una masa,
un porcentaje en masa, una concentracin; segn se haya solicitado. Esta ecuacin muestra
las variables cuyas incertidumbres estndar debern estimarse y combinarse correctamente,
con el fin de obtener la incertidumbre asociada al resultado buscado. En el siguiente ejemplo
se muestra la ecuacin utilizada para calcular el porcentaje en masa de Nitrgeno en una
muestra:
Ecuacin 1
Ecuacin 2
En este paso, tal vez el ms laborioso e importante del reporte, es imprescindible seguir una
secuencia ordenada y por pasos de cada clculo realizado. Para tal fin, el uso de vietas y
de un sistema lgico de numeracin resulta esencial, y se mostrar con mayor detalle
en la cuarta parte de la gua. Es importante indicar siempre las componentes que se estn
considerando en los clculos; por ejemplo, al estimar la incertidumbre de una alcuota de una
disolucin, debe indicarse el equipo utilizado para la medicin y sus especificaciones,
como tolerancia, repetibilidad, entre otros. El siguiente ejemplo ilustra esta situacin:
Como puede notarse, en este clculo puede obviarse la incertidumbre del Na, pues su
contribucin es despreciable y adems simplifica los clculos.
Una vez calculada la incertidumbre de cada variable de la expresin que define el valor del
analito, los trminos se renen por medio del clculo de la incertidumbre estndar
combinada del resultado, la cual, al multiplicarse por un factor de cobertura k adecuado
(usualmente 2, al asumir que la dispersin de los datos sigue una distribucin normal)
expresa la incertidumbre del resultado con un nivel de confianza dado, que usualmente toma
el valor de 90% (k = 1,64), 95% (k = 1,96 2) o 99% (k= 2,58). El producto de dicha
multiplicacin se denomina incertidumbre expandida.
Se calcula con los resultados correctamente redondeados cada vez que se realizan anlisis en
replicado, pues este parmetro da cuenta de la precisin del grupo de mediciones. Cabe
resaltar que en la prctica de calibracin se usar el coeficiente de variacin para evaluar la
precisin y no el DRP.
El mismo procedimiento especificado en la Ref.16 aplica para los reportes y deber cumplirse
siempre.
Descripcin
En esta cuarta y ltima seccin se aplican los principios citados en las tres
secciones anteriores. De comienzo a fin se desarrolla el informe de una determinacin.
Se muestran tiles explicaciones y se puntualiza en cada paso las referencias implicadas.
Para este fin, se eligi la determinacin del porcentaje de Nitrgeno en una muestra,
por el mtodo de Micro-Kjeldahl.
Introduccin
La libreta de laboratorio de QU0201 fue concebida como un instrumento con el
cual los estudiantes pudiesen registrar y reportar de forma seria y profesional los
resultados de sus anlisis de laboratorio. Consecuentemente, este es un documento de
gran valor, que resea de forma escrita la construccin y aplicacin gradual de los
conocimientos terico-prcticos obtenidos a lo largo del curso. Por ello, se procura que
los estudiantes no solamente se preocupen por justificar con datos experimentales y
clculos los resultados obtenidos, sino que tambin sean capaces de hacerlo siguiendo
un orden y estilo consistente, coherente y visualmente agradable. Por ende, no se
recomienda en absoluto que el(la) estudiante haga sus clculos y resumen directamente
en la libreta; ms bien, se aconseja elaborar inicialmente un borrador, en el cual tambin
pueda estructurar un informe que satisfaga los lineamientos aqu especificados y
cualquier otra indicacin particular dada por los docentes y asistentes de cada grupo.
Ningn estudiante debera hacer su muestra de clculos y resumen definitivo en la
libreta sin antes haber revisado concienzudamente su borrador. De la misma manera, se
recomienda adquirir este hbito en la confeccin de la primera parte del informe.
-22-
Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra por el mtodo de Micro-Kjeldahl
Ref. 8
Incgnita: 23 Fecha de inicio: 10 .04.2010
Ref. 10 Fecha de finalizacin: 10 .04.2010 Ref. 9
cido Irritante en
metabrico HBO2 43,8177 236 NA 2.49 ND ojos, piel
cido
H2SO4 98,0758 10 290 1.84 Corrosivo
Sulfrico
Nocivo por
Azul de
C16H18N3SCl 319,85 180 NA ND 5 ingestin
metileno
Altamente
Hidrxido
NaOH 39,9959 318 1390 2,1 109 a 20 C corrosivo
de Sodio
Rojo de Irritante en
Metilo C15H15N3O2 269,3 180 NA 0,791 ND piel, ojos
Sulfato de Irritante
K2SO4 174,2565 1067 1689 2,66 12
Potasio
Procedimiento:
1. Mida la masa de un papel de 11 cm de dimetro doblado en forma de canasta. Agregue la muestra Ref. 12
incgnita en la cantidad especificada en el vial. Realcelo por triplicado en balanza analtica y deposite
el papel y la muestra dentro de un baln Kjeldahl de 30 mL.
2. Agregue a cada baln 4 mL de mezcla digestiva y 20 gotas de Selenito de Sodio.
3. Digiera cada rplica por aproximadamente 1 h, hasta alcanzar un color verde paja o amarillo paja
tenue. Deje enfriar el baln y diluya con un poco de agua destilada.
4. Agregue a 3 erlenmeyers (de 250 mL) 20 mL de cido metabrico con indicadores y 10 mL de agua
destilada.
5. Introduzca los balones Kjeldahl, uno cada vez, al destilador. Asegrese que la manguera conectada a
la punta del condensador se site dentro de la disolucin del erlenmeyer.
6. Hidrodestile alcalinizando con NaOH 1+1 de gota en gota hasta obtener un viraje a verde en el
erlenmeyer. Prosiga durante 7-8 min despus de evidenciado el cambio de color.
7. Prepare una disolucin de concentracin exacta de cido sulfrico, cercana a 0,01mol/L, a partir de
una disolucin de 0,05 mol/L.
8. Valore la disolucin del erlenmeyer hasta un azul grisceo.
Resultados
Ref. 14
Cuadro II: Masa de muestra incgnita para la determinacin de Nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl
Rplica Masa del papel Masa papel+muestra Masa de la muestra
( 0,0001 g) ( 0,0001 g) (g)
1 0,3051 0,5266 0,2215
Cuadro III: Volumen de H2SO4 0,01 mol/L empleado para la valoracin de la incgnita de Nitrgeno
Rplica Volumen inicial Volumen final Volumen consumido
( 0,05 mL) ( 0,05 mL) (mL)
1 0,00 28,50 28,50
Observaciones:
El baln 1, despus de 1h de digestin, present una coloracin rojiza.
Ref. 15
La disolucin madre de cido sulfrico fue preparada por Ricardo, con una concentracin de (0,0502
0,0002) mol/L al 95% de confianza (k=2).
El grupo fue integrado por Ricardo, Roco y Mara.
-UL-
-5-
ndice de contenidos
Ref. 16
Informe Pginas
Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra por el 22-
mtodo de Micro-Kjeldahl
-24-
Muestra de clculos y resumen Ref. 17
Ref. 18
Una vez definida la ecuacin, se pueden reconocer las variables involucradas en la obtencin
del resultado y puede hacerse un desglose numerado, ordenado y detallado de la contribucin
de cada variable en la incertidumbre del resultado.
Tolerancia: 0,05 mL
Repetibilidad 0,007 mL
Variacin de la temperatura 3 C (95 % confianza)
Tolerancia: 0,12 mL
Repetibilidad 0,03 mL
Variacin de la temperatura 3 C (95% confianza)
MO
Ntese que hasta este punto no se pueden reportar los porcentajes en masa de N en la muestra
de manera definitiva y se conserva un nmero considerable de cifras, pues su incertidumbre no
se ha calculado an. Este paso se realiza nicamente para demostrar cul rplica corresponde a
la mediana.
-26-
3. = 14,00674(7) g/mol
Ntese que en estos clculos siempre se mantuvo concordancia entre el nmero de decimales
de cada magnitud y su incertidumbre correspondiente. Ntese tambin que el porcentaje en
masa de N usado para calcular la incertidumbre estndar corresponde a la mediana.
Ntese que para el clculo del DRP deben usarse los porcentajes en masa de N correctamente
redondeados. Debido a que esto es posible solamente despus de haber calculado la
incertidumbre expandida del resultado, este paso se reserva para el final de los clculos y
nunca debe hacerse utilizando valores arbitrariamente redondeados y cuya incertidumbre no
se ha determinado.
Ntese que este es un resumen corto, conciso pero COMPLETO. Incluye los aspectos ms
relevantes del procedimiento, as como los resultados obtenidos correctamente expresados.
-5-
ndice de contenidos
Ref. 25
Informe Pginas
Determinacin del Porcentaje de Nitrgeno en una muestra 22-26
por el mtodo de Micro-Kjeldahl
Ntese que se incluye todo el rango de pginas comprendido por el informe, no nicamente la
pgina de inicio.
Chacn, J. (2004). Prcticas recomendadas para determinar y reportar la incertidumbre de las mediciones en
qumica analtica. 1ra ed. San Jos, Costa Rica: EUCR.
[Un libro accesible, explicativo y que ejemplifica claramente el clculo de la incertidumbre de mltiples
tcnicas de anlisis cuantitativo]
Crubellati, R.O y Di Risio, C., eds. (2009). Aspectos prcticos de la validacin y medicin e incertidumbre en
mediciones qumicas. 1ra ed. Buenos Aires: CYTED.*
[Una obra muy modesta y recomendada para un lector principiante que se interesa en conceptos
bsicos de metrologa y en la obtencin de la incertidumbre de una medicin]
Ellison, S.L.R., Rosslein, M. y Williams, A., eds. (2000). Quantifying uncertainty in Analytical Measurement.
EURACHEM/CITAC.*
Hibbert, D.B. (2007). Quality assurance for the analytical chemistry laboratory. Nueva York: Oxford University
Press.
[Un libro destinado a un lector avanzado que desea profundizar en aspectos como la validacin de
mtodos analticos, estadstica para el control de calidad intra-laboratorio, entre otros]
JCGM (2008). Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in measurement. 1ra
ed. Bureau International des Poids et Mesures.*
[Una gua fundamental del Joint Committee for Guides in Metrology. Se definen conceptos bsicos y se
abordan con ejemplos reales y de gran aplicacin]
Maurer, A. (2007). Grundlagenpraktikum Physikalische Chemie fr Studierende des Lehramts, der Biologie
und der Biochemie. Institut fr Physikalische und Theoretische Chemie, Universitt Regensburg.*
[Una gua muy completa que trata, entre otros temas, del correcto redondeo de resultados y de la
interpretacin de los mismos]
Meyers, R. A., ed. (2001). Encyclopedia of Analytical Chemistry. Chichester, Reino Unido: Wiley.