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MANUAL DE PRCTICAS DE

CIENCIA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS II

PRCTICA 9

DETERMINACIN DE LA CALIDAD DE ACEITES COMESTIBLES


COMERCIALES.

1. OBJETIVOS

El alumno:

1.1. Determinar las propiedades fisicoqumicas de las grasas y aceites y


conocer las tcnicas que se aplican para tal propsito.

1.2. Identificar las grasas y aceites, as como los cidos grasos que los
componen, con base en las propiedades que presentan.

1.3. Evaluar la calidad comercial y funcional de las muestras


seleccionadas para el anlisis.

2. INTRODUCCIN

A parte de la apariencia fsica en realidad no existe diferencia entre grasas y


aceites como grupos de compuestos. El valor nutritivo prcticamente es similar y
en trminos generales los procesos de obtencin tambin lo son.

Como alimento, con excepcin de algunos casos, estos productos no se


consumen solos ya que, aparte del uso que se les da como medio de coccin,
por lo general son componentes normales de los alimentos preparados.

Desde luego que muchos productos naturales contienen grasa o aceite, pero no
todos en grandes cantidades que sirvan como fuente de extraccin o por lo
menos no resulta sencillo o rentable hacerlo.

Sin embargo, existe una gran cantidad de grasas o aceites disponible en el


comercio y no siempre resulta fcil diferenciarlos, por lo que el anlisis
fisicoqumico de estos productos ha resultado tener un gran valor para ello.
Muchas de las propiedades que se evalan o las pruebas que se aplican arrojan
resultados similares para varios de estos productos, no obstante como son
muchas las posibles de realizar, en su conjunto, permiten diferenciar finalmente
uno de otro.

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Asimismo, es posible dilucidar la composicin de los cidos orgnicos y hasta


determinar la composicin y variacin de la misma en un aceite proveniente de
alguna fuente en especfico.

Adems del control del producto en s y en el proceso de produccin, el anlisis


y la determinacin de estas propiedades se ha podido correlacionar a otras
propiedades, como las reolgicas, y a otros usos apoyando la elaboracin de
productos derivados.

3. INVESTIGACIN PRELIMINAR

3.1. Cules son las caractersticas fisicoqumicas de las grasas y los


aceites segn su fuente de origen y su aplicacin?

3.2. Cules son los fundamentos de las pruebas que se realizan en esta
prctica y su utilidad e la identificacin de las grasas y aceites?

3.3. Cules son las correlaciones que existen entre las diferentes
propiedades y la metodologa seguida para el ajuste en mezclas y para el
control de calidad de estos productos?

4. MATERIALES Y EQUIPO

Aceites comestibles Sol. de fenolftalena


Hidrxido de sodio 0.1 N Picnmetro con termmetro
cido clorhdrico0.5N Balanza analtica
Hidrxido de potasio lentejas Estufa
Al en lamina o grnulo Refractmetro Abb
Disolucin alcohlica de KOH Matraces erlenmeyer de 250 ml
en etanol absoluto, tratado, y
recin destilado al 4%.
Ac. Actico al 99.5 % Probeta de 100 ml
Yodo Bureta de 25 50 ml
Br2 Pipetas de 1, 5 y 10 ml
KI al 15 % Matraces de Hanus
Tiosulfato de sodio 0.1 N Matraces de 500 ml
Cloroformo
Disolucin de almidn al 1%

5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

5.1. Determinacin del Peso Especifico. Mtodo del Picnmetro

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5.1.1. Pesar un picnmetro con termmetro limpio y vaco, previamente


puesto a peso constante.

5.1.2. Llenarlo con agua destilada a una temperatura de 25 C, controlar la


temperatura, aforarlo y pesarlo.

5.1.3. Vaciar el picnmetro y secarlo, ponerlo nuevamente a peso constante


y pesarlo.

5.1.4. Llenarlo ahora con aceite a 25 C. Controlar la temperatura aforarlo y


pesarlo.

NOTA: Si es una grasa, que se conserva slida a temperatura de 25 C, la


muestra debe tratarse a 60 C.

5.1.5. Determinar el peso especfico como una relacin del peso del aceite
entre el peso del agua a la temperatura que se hizo la medicin.

5.2. ndice de Refraccin

5.2.1. En el prisma limpio de un refractmetro de Abb, colocar una pequea


cantidad (hasta cubrir el prisma) de agua destilada totalmente libre de
slidos en suspensin y hacer la verificacin y/o ajuste del cero del
aparato. El cero de concentracin corresponde a 1.3327 de ndice de
refraccin. La temperatura debe estar a 20 C.

5.2.2. Limpiar cuidadosamente el prisma, hasta que est completamente


seco, cuidando de no rayarlo. Colocarlo ahora una muestra de aceite y
hacer la lectura de ndice de refraccin. Si la muestra es slida a 20 C,
hacer la determinacin a 40 C 60 C y as reportarlo.

5.3. ndice de Acidez

5.3.1. A 1.3 litros de etanol absoluto, agregar 10g de KOH libre de


carbonatos y 5g de Al en hoja y poner a reflujo durante 60 minutos.

5.3.2. Destilar el etanol y desechar los primeros 75 ml. Recoger 1 litro.

5.3.3. Tomar 300 ml de etanol y neutralizarlos con NaOH 0.1N usando


fenolftalena como indicador. Calentarlo hasta un poco antes de su
ebullicin.
5.3.4. Pesar de 25 a 50g de muestra, segn la acidez esperada, en un
matraz de 250 mL.

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5.3.5. Aadir 50 a 100 mL de etanol neutro caliente.

5.3.6. Titular con NaOH 0.1 N hasta un punto de vire ligeramente rosa que
permanezca durante 30 segundos.

5.4. ndice de Saponificacin.

5.4.1. Tomar 100 ml del etanol destilado restante de la determinacin de


acidez, y disolver 4 g de KOH manteniendo la temperatura abajo de 15
C.

5.4.2. En un matraz de 250 mL pesar 5g de muestra en la balanza analtica.

5.4.3. Aadir 30 ml de la solucin alcohlica de KOH.

5.4.4. Poner a reflujo de 30 a 60 minutos. Al final la mezcla debe quedar


completamente clara.

5.4.5. Enfriar y titular el exceso de KOH con HCl 0.5 N usando fenolftalena
como indicador.

5.4.6. Titular 10 ml de la solucin alcohlica de KOH tambin.

5.5. ndice de Yodo

5.5.1. Preparacin del reactivo de Hanus.

1. Disolver 13.615 g de Iodo en 825 ml de cido actico concentrado (al


99.5%) calentando.

2. Tomar 25 ml de la solucin y titularlos con tiosulfato de sodio 0.1 N.

3. Tomar 200 ml de cido actico y aadirle 3 mL de bromo.

4. Tomar 5 ml de la mezcla con bromo (punto anterior), aadirle 10 ml de KI


al 15% y titular con tiosulfato de sodio 0.1 N.

5. Calcular de acuerdo a las titulaciones realizadas la cantidad de solucin


de bromo que hay que adicionar a la solucin de Iodo para duplicar el
contenido de halgenos.

6. Mezclar las soluciones y hacer los ajustes necesarios. Guardar el reactivo


en frasco mbar y en la oscuridad.

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5.5.2. En un matraz de 500 ml con tapn de vidrio ( matraz de Hanus)


pesar entre 0.25 y 0.5g de aceite filtrado dependiendo del ndice de
refraccin.

5.5.3. Agregar 10 ml de cloroformo (CHCl 3) y 25 ml del reactivo de Hanus,


agitar fuertemente. Preparar 2 matraces testigo, sin muestra,
simultneamente.

5.5.4. Reposar los matraces por 30 minutos en la oscuridad.

5.5.5. Completado este tiempo aadir 10 ml de la solucin de KI al 15% y


agitar intensamente. Agregar 100 ml de agua recin hervida y fra
procurando arrastrar la mezcla que haya quedado en el tapn.

5.5.6. Valorar el yodo con una solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N valorada,
hasta un punto de vire amarillo. Luego adicionar 0.5ml de solucin de
almidn al 1 % y continuar la titulacin hasta un vire franco de azul
intenso a incoloro o amarillo paja.

5.5.7. Calcular el ndice de yodo como sigue:

I . I = (B G) x N x 12.69
Peso de la muestra

5.6. ndice de Perxido

5.6.1. Preparar una mezcla de Cloroformo Ac. Actico en proporcin de 3 a


1.

5.6.2. Pesar 5 g de aceite en un matraz de 250 ml con tapn esmerilado,


agregarle 30 ml de la solucin de cloroformo actico y agitar. Preparar al
mismo tiempo un blanco de reactivos.

5.6.3. Agregar 0.5 ml de la solucin saturada de KI. Esperar exactamente un


minuto, agitando de vez en cuando y agregar 30 ml de agua.

5.6.4. Valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N. Cuando ya el


color haya cambiado a un amarillo tenue, adicionar 0.5 ml de almidn al
1%, el color cambiar a azul intenso. Continuar la valoracin hasta un vire
franco a incoloro o amarillo paja.

5.6.5. Si el gasto de tiosulfato fue menor de 0.5 ml repetir la determinacin


empleando en la titulacin el tiosulfato 0.01 N.

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5.6.6. Calcular el ndice de perxido como los miliequivalentes de perxido


por kilogramo de muestra mediante la relacin:

I. P. = G x N x 1000
Peso de muestra

6. ANLISIS DE RESULTADOS

6.1. En un cuadro organice donde muestre los valores encontrados en


cada determinacin para las diferentes muestras.

6.2. Realice una discusin alrededor de los fundamentos y la validez de


las pruebas realizadas e indique las ventajas y desventajas de su
aplicacin.

6.3. Compare sus resultados con los de la bibliografa e indique las


posibles causas de desviacin en lo realizado. Haga sus
recomendaciones.

6.4. Compare las propiedades de las muestras analizadas e indique su


impacto en el uso que se le da as como otros posibles usos.

7. BIBLIOGRAFA

AOAC. 1984. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical


Chemists. 14th. Ed. By Sydney William, AOAC, USA.

Bernardini, e. J, Baquero F. 1981. Tecnologa de Grasas y Aceites. Editorial


Alhambra.

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Hart, L.F. y Fisher, H. J. 1984. Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial


Acribia, Espaa.

Desrosier. N.W. 1989. Elementos de Tecnologa de Alimentos. Editorial CECSA,


Mxico.

Winton, A.-L. y K. B. Winton. 1957. Anlisis de Alimentos. Editorial CECSA,


Mxico.

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