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Preparao da amostra

As amostras lquidas podem ser prensadas entre duas placas de um sal de alta pureza como o cloreto de
sdio. Essas placas tm de ser transparente luz infravermelha e, dessa forma, no introduzirem
nenhuma linha no espectro da amostra. Essas placas obviamente so bem solveis em gua, ento a
amostra, os reagentes de lavagem e o meio precisam ser andros (isto , sem gua),
As amostras slidas normalmente so preparadas misturando-se uma certa quantidade da amostra com
um sal altamente purificado (geralmente brometo de potssio). Essa mistura triturada e prensada a fim
de se formar uma pastilha pela qual a luz pode passar. Essa pastilha precisa ser prensada a
altas presses a fim de garantir de que ela seja translcida, mas isso no pode ser alcanado sem um
equipamento apropriado (como uma prensa hidrulica). Da mesma forma que o cloreto de sdio, o
brometo de potssio no absorve radiao infravermelha, ento as nicas linhas espectrais a aparecer
viro do analito.

4.2 LQUIDOS

Quando a quantidade de uma amostra lquida pequena ou quando um solvente um solvente


apropriado no est disponvel, pratica comum obter-se o espectro do lquido puro. Em geral
uma gota do lquido puro espremida entre duas placas de sal de rocha para produzir uma
camada com espessura de 0,01 mm ou menos. Tal tcnica no fornece dados de transmitncia
reprodutveis, mas os espectros resultantes so normalmente satisfatrios para investigaes
qualitativas.

Amostras de lquidos puros podem conter gua suficiente para embaar as placas de sal e
tornar necessrio um polimento peridico das mesmas.

4.3 SLIDOS

A maior parte dos compostos orgnicos apresenta numerosos picos de absoro na regio do
infravermelho mdio, e encontrar um solvente que no tenha picos que se superpem quase
impossvel.

Por isso, os espectros so freqentemente obtidos com disperses do slido em uma matriz
slida ou lquida. Geralmente, nessas tcnicas, a amostra precisa ser moda at que o tamanho
das partculas seja menor que o comprimento de onda da radiao, para evitar os efeitos de
espelhamento de radiao. Uma das tcnicas mais populares para manuseio de amostras
slidas o pastilhamento com KBr; j o espectro no infravermelho de slidos que no so
solveis em um solvente transparente no infravermelho ou que no podem ser
convenientemente transformadas em pastilhas com KBr so obtidos dispersando-se o analito
em um leo mineral ou hidrocarboneto fluorado dispersantes. As disperses so feitas moendo-
se 2 a 5 mg da amostra finamente pulverizada na presena de uma ou duas gotas de um leo
de hidrocarboneto pesado (Nujol); a disperso resultante examinada como um filme entre
placas salinas planas; o comportamento de slidos no infravermelho pode tambm ser obtido
por tcnicas de reflectncia e pelo mtodo fotoacstico.

Solues
As celas de soluo infravermelha constam de duas janelas seladas e separadas por duas juntas delgadas de
Teflon, cobre ou chumbo previamente umedecidas com mercrio. As janelas comumente esto feitas de cloreto
de sdio, cloreto de potssio ou brometo de csio.
As amostras que so lquidas a temperatura ambiente so geralmente analisadas de forma pura ou em soluo.
Os solventes mais comuns so tetracloreto de carbono (CCl4) e dissulfeto de carbono (CS2).clorofrmio, cloreto
de metileno, acetonitrila e acetona so solventes comuns para materiais polares.
Slidos
Ps ou slidos reduzidos a partculas pequenas podem ser examinados como uma pasta fina ou mullita. A
mullita formada triturando alguns miligramas da amostra em presena de uma ou duas gotas de leo de
hidrocarboneto. A mullita resultante examinada em seguida entre duas placas de sal. Coloca-se uma janela da
mesma espessura na trajetria do facho. Outra tcnica para slidos triturar um miligrama ou menos da
amostra com aproximadamente 100 miligramas de brometo de potssio. A mistura pressionada em seguida
em um molde para criar um disco transparente. Coloca-se um disco de brometo de potssio puro no percurso do
feixe correspondente.

Lquido, so analisados na forma de pelcula, gotas do lquido e apertadas


entre duas placas de cloreto de sdio formando uma camada de 0,01mm de
espessura aproximadamente unidas por capilaridade. Slido, sempre que
possvel, so dissolvidos e examinados como soluo diluda, quando
insolveis o material triturado em partculas pequenas e misturado com
brometo de potssio, comprimido e prensado, formando um disco de 2cm
de dimetro e espessura varivel em funo da substncia em anlise.

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