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En un 3-l. matraz de fondo redondo se colocan 750 g.

(8,1
moles) de anilina (Nota 1) y 1 kg. (8.2 moles) de cido
benzoico. Cuando alrededor de dos tercios del cido benzoico
es en el matraz la mezcla se funde para hacer espacio para el
resto. El matraz se coloca en un gran bao de aceite y se
conecta a un condensador para destilacin. La temperatura
del aceite se eleva rpidamente a 180-190 , en el que
comienza el punto de destilacin.
El bao se mantuvo a esta temperatura hasta que
prcticamente no ms de anilina y destilar agua (unas dos
horas),y luego la temperatura se eleva lentamente a 225 y
se mantuvo a esta temperatura hasta no ms lejos
la destilacin se lleva a cabo (una a dos horas). El bao de
aceite se retira ahora y el contenido del matraz estnse deja
enfriar por debajo de 180 y 550 g. (5,9 moles) de anilina se
aade. Las destilaciones a 190 y 225 se repiten (alrededor
de seis horas). La mezcla caliente se vierte en dos 20-cm.
platos de evaporacin (Hood) y se deja enfriar. El producto en
bruto pesa 1600-2000 g., Dependiendo de la cantidad de
anilina
retenido.
La prpura-gris slido es la tierra (Nota 2) en un gran mortero
y se vierte con agitacin vigorosa en un 12-l. (3 galones) de
barro que contiene 6 l. cido clorhdrico de aproximadamente
normal (5,5 l. de agua y 500 cc. de cido clorhdrico
concentrado). La agitacin se continu durante una hora
despus de todo el benzanilida se ha aadido, y despus el
slido se filtra en un 20-cm. Embudo Bchner. El proceso de
agitacin con cido y filtrado se repite dos veces para eliminar
el exceso de anilina. El slido se agit durante
dos horas con 6 l. de agua y se filtra. Se agita durante una
hora con 6 l. de sodio normales solucin de hidrxido para
eliminar el exceso de cido benzoico y se filtra a continuacin.
La agitacin con lcali yel filtrado se repite. El slido se agit
siguiente durante dos horas con 7 l. de agua y se filtra, se
sec por succin, y se sec al aire durante la noche-en el
papel.
Despus de secar sobre papel el slido prpura se seca hasta
peso constante en tres 20 - cm. evaporando
platos a 90-100 ( unos dos das ) y luego se repowdered . El
producto es de color prpura - gris claro y pesa 1270-1325 g .
( 80 a 84 por ciento de la cantidad terica ) . Se funde a 157-
160 . El producto es lo suficientemente puro para su uso en
la preparacin de p- dimetilaminobenzofenona (p 217 . ) y
para la mayora sinttica propsitos. Cuando 100 g . de
benzanilida se disuelve en 750 cc. de alcohol caliente ( Nota 3
) y la solucin es hervido con aproximadamente 10 g . de
carbn decolorante ( Norite ), se filtr , y se enfri a 10
durante la noche, 80-86 g . de fusin de un producto casi
incoloro a 160-161 separa. Una segunda cristalizacin a
partir de alcohol utilizando carbn decolorante da un producto
blanco con aproximadamente la misma prdida en los licores
madre como en la primera cristalizacin.

NOTITAS
1. La anilina ordinaria "puro " del comercio da como buenos rendimientos y un
producto tan puro como redestilada anilina.
2. La benzanilida se debe moler finamente el fin de que la anilina y el cido
benzoico pueden ser completamente extrado.
3. Muy poco del slido no logra entrar en solucin. La solucin caliente se debe
filtrar rpidamente a medida que la benzanilida cristaliza fcilmente
Benzanilida se puede preparar mediante el tratamiento de la anilina con cloruro de
benzoilo , anhdrido benzoico , o cido benzoico. Benzanilida Tambin se ha
preparado a partir de benzamida, anilina, y fluoruro de boro. la
mtodo descrito en el procedimiento es esencialmente el de Ngeli

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