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ANALISIS QUIMICO ME-212 FIGMM

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

CUANTITATIVA ANALISIS VOLUMETRICO

7 Prctica ALCALIMETRIA Y ACIDIMETRIA

OBJETIVOS:

- Recordar los principios que rigen los equilibrios cido-base con objeto de comprender
que valoraciones cido-base son realizables y de entender el porque de las
modificaciones del pH a lo largo de la valoracin.
- Conocer el pH en el punto estequiomtrico, para elegir el indicador adecuado.
- Conocer los mtodos para valorar y preparar soluciones.

INTRODUCCIN
La titulacin cido-base es una tcnica de anlisis que se usa para conocer la
Normalidad de las soluciones acuosas cidas (acidimetra) y alcalinas (alcalimetra). La
alcalimetra es la valoracin de una sustancia alcalina mediante el uso de una solucin
valorada de un cido fuerte y la acidimetra es la valoracin de una sustancia cida
mediante una solucin valorada de un lcali fuerte, siendo ambos procesos de
neutralizacin. Segn la teora de Arrhenius, cido es toda especie que en medio acuoso
genera cationes hidrgenos, H+, y base o lcalis es toda especie que en medio acuoso
genera aniones hidrxidos, OH-.

FUNDAMENTO TERICO

ALCALIMETRA Y ACIDIMETRA
Valoracin o Titulacin
- Es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se
utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a
que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le
conoce tambin como anlisis volumtrico.
- Un reactivo llamado valorante o titulador de volumen y concentracin
conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con
una solucin del analito, de concentracin desconocida.
- Utilizamos una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la
cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final

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es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un


indicador.
- En la valoracin clsica cido fuerte - base fuerte, el punto final de la valoracin es el
punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia
en este momento de color de forma permanente debido a un indicador.
- En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH,
como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el
pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo con
en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas.
- No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los
reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador".
Por ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato de potasio
como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un
cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato.

Bureta de Mohr Valoracin o Titulacin

Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin


En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en
fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser
disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.
Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa,
pueden usarse otros disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para
determinados anlisis.
Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si
es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente
mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida
previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir
debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo
en el resultado matemtico de la valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones
requieren un cierto control del pH de la reaccin.
Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a
analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un cierto
in: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con

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la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin
puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese in. Se procede aadiendo otra
disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el in no deseado, mediante la
formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble.
Adems pueden prepararse directa o indirectamente:

1) Obtencin directa
Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por pesada de una cantidad de
sustancia y disolucin de la misma en un volumen determinado de agua.
Las sustancias empleadas para la obtencin directa, llamadas sustancias patrn o
sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:
- Que formen un compuesto definido, que pueda obtenerse con facilidad y alto grado de
pureza (sustancia qumicamente pura).

Que no sean voltiles y se conserven inalterables indefinidamente


- Que puedan pesarse exactamente y sin dificultad en la balanza; por lo tanto no han de
ser oxidables, ni absorber el anhdrido carbnico y la humedad del aire circundante.
- Que sean solubles en agua o, al menos, en los cidos.
- Que durante una larga conservacin no vare la concentracin de sus soluciones, ni
sufran descomposicin.

Solucin con indicador


de fenolftaleina

2) Obtencin indirecta
Cuando no es posible la obtencin directa, porque las sustancias no cumplen las
condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias prxima
a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solucin ya valorada o de un
peso exacto de otra sustancia slida, qumicamente pura, que reaccione con aqullas.

Por ejemplo, no puede obtenerse una solucin valorada exacta de cido clorhdrico
porque su concentracin suele ser muy variable, ni tampoco de hidrxido sdico tan
difcil de prevenir de una carbonatacin. Sin embargo, si pueden tomarse como punto
de partida al carbonato sdico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la
solucin de cido clorhdrico y, ms tarde, a partir de sta, la de hidrxido sdico.

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Solucin con NaCL Q.P.


diluida para su titulacin
con HCl

Procedimiento para la valoracin de soluciones


- Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz
Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea
cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin
estndar.
- Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el
que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este
debera ser tambin el punto de neutralizacin de los dos reactivos.
- Luego leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el volumen de
disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el volumen
aadido son conocidos, podemos calcular el nmero de moles de esa sustancia.

Titulacin o Valoracin

Curvas de Valoracin
Las valoraciones se representan mediante curvas de valoracin, en las que suele
representarse como variable independiente el volumen aadido de disolucin estndar,
titulante o patrn, mientras la variable dependiente es la concentracin del analito en la
etapa correspondiente de valoracin (en una valoracin cido-base es generalmente el
pH de la disolucin, que cambia segn la composicin de las dos disoluciones). En el
caso de las valoraciones cido-base, las curvas de valoracin reflejan la fuerza del cido
y de la base correspondiente.
Por ejemplo, en una valoracin de cido fuerte con una base dbil, la curva de
valoracin ser relativamente lisa, aunque muy escarpado para puntos cerca el punto de

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equivalencia de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el volumen del


valorante producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este
caso, una amplia gama de indicadores sera apropiada (por ejemplo el tornasol, la
fenolftalena o el azul de bromotimol).

Grafica de una curva


de valoracin de unan
acido diprtico

Por otro lado, si uno de los componentes de una valoracin cido-base


es un cido dbil o una base dbil, y el otro es un cido fuerte o una
base fuerte, la curva de valoracin es claramente irregular cerca del punto
de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adicin de pequeos
volmenes de valorante). Como ejemplo, la curva de valoracin del cido
oxlico (un cido dbil) con hidrxido de sodio (una base fuerte) se ha
representado en la imagen anterior. Aqu, el punto de equivalencia ocurre a
un pH de aproximadamente 8-10, y as el analito es bsico en el punto de
equivalencia.
Un indicador como la fenolftalena sera apropiado para esta valoracin en
particular. La curva de valoracin correspondiente a una valoracin de una
base dbil con un cido fuerte cida se comporta de modo similar. En este
caso, indicadores como el naranja de metilo o el azul de bromotimol se
utilizan habitualmente.

Por otro lado, las valoraciones cido-base en las que los componentes son
una base y un cido dbil, son de naturaleza bastante irregular. Debido a la
naturaleza de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico
apropiado, y por ello a menudo se utiliza el pHmetro.

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PROCEDIMIENTO
I. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE HCl=0.1N
En la prctica se prepara una solucin de HCl=0.1N y se valora con una
sustancia alcalina patrn, como brax.
Se procede de la siguiente forma:
Determinar la densidad del HCl concentrado.
Calcular el porcentaje de HCl puro contenido en el HCl usado(tablas).
VALORACION DE HCl=0.1N
Se pesa 142.3 gr de brax puro (Na 2B40710H2O), se disuelve con agua destilada,
agitar hasta completa disolucin (si fuese necesario calentar).
Aadir unas gotas de indicador de anaranjado de metilo (6 gotas) y titular con
HCl=0.1N.

II. PREPARACIN DE UNA SOLUCION VALORADA DE UN LCALI


Se emplea solucin de NaOH, base fuerte, soluble en agua. Se pesa 4.0 gr de
NaOH y se disuelve en H2O destilada hervida y se
lleva a un volumen final de 1 lt.
Esta es una solucin de NaOH=0.1N.
VALORACION DE NaOH=0.1N
El HCl= 0.1 N valorado servir para titular la solucin de
NaOH=0.1 N.
Se toma 20 ml de la solucin de NaOH y se diluye hasta
60 ml con agua destilada, luego aadir gotas de
fenolftalena y titular con solucin de HCl=0.1 N
valorado. Anotar el gasto.

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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA ANALISIS


VOLUMETRICO

8 PRCTICA DETERMINACIN VOLUMTRICA DE

CO32- Y HCO3-

OBJETIVO
El objetivo del presente laboratorio es determinara los carbonatos, bicarbonatos y
mezcla de carbonatos as como el lcalis mediante las titulaciones respectivas.

FUNDAMENTO TERICO:
Entre las determinaciones del mtodo de valoracin cido - base se consideran las
determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, as como la mezcla de lcalis en este
ltimo caso, se aplica el mtodo de titulacin sucesiva donde una cantidad de sustancia
se analiza en presencia de los indicadores.
Estos indicadores son el anaranjado de metilo y la fenolftalena.

DETERMINACION DE CARBONATOS
Reaccin:

Una solucin que contiene carbonato al ser titulada con un cido (HCl)
hace que este se convierta en bicarbonato que finalmente se
transforma en H2CO3. Transcurriendo la siguiente reaccin:

i) Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl


pH = 11.6 pH = 8.3 ( Fenolftalena)

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ii) NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

Na2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl


(Anaranjado de metilo)

V fenolf = V anaranj
Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitar un volumen de HCl, en
presencia de fenolftalena, igual a la mitad del volumen total, en presencia de
anaranjado de metilo, necesario para la titulacin completa.

DETERMINACION DE BICARBONATOS
Reaccin:
Al titular una solucin que contiene bicarbonato se produce la siguiente reaccin:

i. NaHCO3 + HCl = H2CO 3 + NaCl


pH = 8.31 pH = 3.8

DETERMINACION DE CARBONATOS Y ALCALI DE UNA


MEZCLA
Reaccin:
Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

i) NaOH + HCl = NaCl + H20

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl


El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en
presencia de fenolftaleina).

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PROCEDIMIENTO.

Determinacin de Bicarbonatos:
Se toma 10 ml. de muestra (NaHCO3) y se diluye con 10 ml. de H2O
destilada. Luego se agrega 3 gotas de indicador anaranjado de metilo a la
muestra diluda.
Se titula con HCl 0.1N y se anota el gasto.

50 ml

Solucin de NaHCO3 con gotas de Solucin titulada con HCl 0.1N en


anaranjado de metilo el punto de equivalencia

Determinacin de Carbonatos
Primera Etapa:
Se toma 10 ml. de muestra (Na2CO3) y se diluye con 15 ml. de H2O
destilada. En seguida, se aade 3 gotas de fenolftalena. Se titula con
HCl 0.1N y se anota el gasto para luego continuar con la titulacin.

50 ml

Solucin de Na2CO3 con gotas Solucin titulada con HCl 0.1N en


de fenolftalena el punto de equivalencia

Segunda Etapa:

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A la solucin obtenida anteriormente se le aade 3 gotas de


indicador anaranjado de metilo. Luego se titula con HCl 0.1N y se anota
el nuevo gasto.

50 ml

Solucin de NaHCO3 con gotas de Solucin titulada con HCl 0.1N en


anaranjado de metilo el punto de equivalencia

Alcalina
Tambin se desarrolla en dos etapas mediante la titulacin sucesiva.

Primera Etapa:
Se toma 10 ml de muestra alcalina (Na2CO3 y NaOH) y se la diluye en
15 ml de H2O destilada. Se agrega 3 gotas de indicador: fenolftalena.
Luego se titula con HCl 0.1N y se anota el gasto.

50 ml

Solucin de la mezcla alcalina


Solucin titulada con HCl 0.1N en
con gotas de fenolftalena
el punto de equivalencia

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Segunda Etapa:
A la solucin obtenida, se le aade 3 gotas de indicador: anaranjado
de metilo. Finalmente, se la titula con HCl y se anota el nuevo gasto.

50 ml

Solucin de mezcla alcalina con Solucin titulada con HCl 0.1N en


gotas de anaranjado de metilo el punto de equivalencia

OBSERVACIONES:
El volumen gastado para titular el Na2CO3 con la presencia del anaranjado de
metilo es 2 veces el gastado en presencia de fenolftaleina
Vff = Vam/2

El volumen gastado para titular el Na2CO3 + NaOH con la presencia del


anaranjado de metilo es mayor al gastado en presencia de fenolftaleina.
Vff Vam/2

El volumen gastado para titular el Na2CO3 + NaHCO3 con la presencia del


anaranjado de metilo es mayor al gastado en presencia de fenolftaleina.
Vff Vam/2

El volumen gastado para titular el NaOH con la presencia del anaranjado de metilo
es igual al gastado en presencia de fenolftaleina.
Vff Vam/2

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CUESTIONARIO:

1. Se desea preparar 2,5 l de las disoluciones de , cido clorhdrico


y de , ambas 0,125N, a partir del fumante = 12M y del
, hidrxido de sodio, slido q. p. Calcule las cantidades
necesarias de ambos solutos.
Solucin de
Es un proceso de dilucin, cumplindose:

Solucin de
En un proceso de disolucin, se cumple:

Por lo tanto, se necesita diluir 0,026l de cido clorhdrico 12M hasta alcanzar
los 2,5l, para obtener cido clorhdrico 0,125N; y se necesita disolver 12,5g de
hidrxido de sodio qumicamente puro en 2,5l de agua destilada, para obtener
una solucin de hidrxido de sodio 0,125N.

2. A. Con sus datos experimentales, calcule las concentraciones con tres


cifras decimales, de las disoluciones que titul, anotando con toda
claridad los colores inicial y final para cada caso.
Solucin 7-1:
142.3mg de brax puro en 60ml de agua destilada con 6 gotas de anaranjado
de metilo.
Color inicial: Mostaza.
Color final: Naranja.
Gasto de la solucin titulante de 0,1N: 9,1 ml.
Concentracin experimental de la solucin titulada:

Concentracin terica de la solucin titulada:

Error experimental:

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Solucin 7-2:
15ml de 0,1N en 40ml de agua destilada con 2 gotas de fenolftalena.
Color inicial: Magenta.
Color final: Incoloro.
Gasto de la solucin titulante de 0,1N: 17.8ml.
Concentracin experimental de la solucin titulada:

Concentracin terica de la solucin titulada:

Error experimental:

Solucin 8-1:
10ml de en 10ml de agua destilada con 2 gotas de fenolftalena.
Color inicial: Magenta.
Color final: Incoloro.
Gasto de la solucin titulante de 0,1N:9ml
Concentracin experimental de la solucin titulada:

Solucin 8-2:
10ml de en 10ml de agua destilada con 6 gotas de anaranjado de
metilo.
Color inicial: Naranja.
Color final: Rojo.
Gasto de la solucin titulante de 0,1N: 18.1ml.
Concentracin experimental de la solucin titulada:

Por lo tanto, la concentracin experimental obtenida de la solucin titulada de


es 0,079N (media aritmtica de los dos valores obtenidos).

Solucin 8-3:
10ml de en 10ml de agua destilada con 6 gotas de anaranjado de
metilo.
Color inicial: Naranja.
Color final: Rojo.
Gasto de la solucin titulante de 0,1N: 7.9ml.
Concentracin experimental de la solucin titulada:

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B. Con cuntos miliequivalentes de brax trabaj?


Clculo experimental:

Clculo terico:

Error experimental:

3.- en las titulaciones que hemos realizado trabajamos con 2 indicadores acido-
base: la fenolftalena y el anaranjado de metilo por que se adaptan perfectamente a
nuestros requerimientos experimentales; adems de esos 2 indicadores existen
muchos ms de esa clase. Indique los rango de ph , de viraje para estos 2
indicadores y de 3 ms, anotado los colores y sus rangos de viraje.

indicador Rango de ph, viraje


Anaranjado de metilo 3.1- 4.4
fenolftalena 8.3-10
Rojo de metilo 4.2-6.3
Azul de timol 1.2-2.8
Azul de cloro fenol 4.8-6.4

4.- Se prepar una muestra de , carbonato de sodio, que contena


10,6g de esa sal, disuelta en una fiola enrasada de 1l. Calcule los gastos tericos
para las titulaciones por separado usando: a. La fenolftalena, b. El anaranjado de
metilo y c. La titulacin sucesiva, explique cmo se efecta esta titulacin. Para
cada titulacin se tom 15ml de solucin de la fiola, se pas al erlenmeyer, se
agreg 10ml de agua destilada ms gotas del indicador. El titulante (en la bureta),
es el 0,118M.

Solucin de la fiola
10,6g de en 1l de agua destilada.
Concentracin:

Solucin del erlenmeyer


15ml de 0,2N en 10ml de agua destilada con gotas del indicador.
Concentracin:

Titulacin con fenolftalena


Solucin del erlenmeyer con 0,118N.

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Titulacin con anaranjado de metilo


Solucin del erlenmeyer con 0,118N.

Titulacin con fenolftalena y anaranjado de metilo (sucesiva)


Solucin del erlenmeyer con 0,118N.
Se aade el indicador fenolftalena a la solucin del erlenmeyer y se titula (viraje de
magenta a incoloro).

Se aade el indicador anaranjado de metilo a la solucin del erlenmeyer previamente


titulada con fenolftalena y se titula (viraje de amarillo a rojo).

Por lo tanto, el volumen de la solucin titulante utilizada es 15,254ml (suma de los dos
valores obtenidos anteriormente).

5.- En un matraz aforado o fiola de 500ml se introducen 4,1g de CH 3-COONa,


acetato de sodio anhidro y 63,6ml de solucin de cido actico, ,
. Qu concentracin de , de iones hidrgeno, tendr la
disolucin, cuando el contenido del matraz se enrase con agua destilada?
Solucin de la fiola
Concentracin del :

Concentracin del :

Reaccin de disociacin cida

[ ] inicial: 2,205 0,114 -


[ ] reaccin: -x +x +x
[ ] equilibrio: 2,205-x 0,114+x x
En el equilibrio:

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6.- A. Calcule el pOH de , formiato de potasio, 0,06M.


(Constante de disociacin del cido metanoico).

Reaccin de hidrlisis

[ ] inicial: 0,06 - -
[ ] reaccin: -x +x +x
[ ] equilibrio: 0,06-x x x
En el equilibrio:

El pOH:

B. A 20ml de , se le ha aadido 2 gotas de ,


(%masa=40). Calcule el pH de la mezcla.
Concentracin de :

Concentracin de :

Reaccin de disociacin bsica:

M inicial: X 0,066 -
M reaccin: -x -x +x
M equilibrio: X-x 0,066-x x

En el equilibrio:

El pH:

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Se necesita la concentracin de la solucin de hidrxido de amonio.

CONCLUSIONES:

Podemos concluir que e la experiencia obtenida en el laboratorio siempre se emplea mas


HCl para la titulacin cuando esta presente el anaranjado de metilo que cuando esta
presente la fenolftaleina.

Tambin observamos que cuando se titula una cierta muestra con el anaranjado de
metilo o con la fenolftaleina por separado no se obtiene el mismo gasto que cuando se
realiza una titulacin con fenolftaleina y luego se sobre la solucin resultante de la
titulacin anterior se realiza otra titulacin con la presencia de anaranjado de metilo.

Bibliografa
ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz
Quinta Edicin
Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV Anlisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978

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