1

INSTITUTO POLITCNICO
NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de Operaciones de
Separacin lll

Prctica No. 4
Rectificacin a Reflujo Total

Equipo No. 5 Grupo:

Profesor:

Fecha: 02/Octubre/2013
2

NDICE:

Objetivos
...3

Introduccin
....3

Desarrollo Experimental.
.....7

Datos Experimentales.
...8

Diagrama del
Flujo.
....9

Clculos...
...10

Grfica # 1 T vs X, Y.....
13

Grfica # 2 X vs Y...
...
14

Tabla de
Resultados
.15

Observaciones
.16
3

Conclusiones
.16

Bibliografa
..17

OBJETIVOS
1. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilacin con platos perforados.
2. Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo
total y a presin constante.
3. Con esta prctica se pretende que el alumno obtenga los conocimientos bsicos necesarios para
determinar la eficiencia total y de un plato en una columna de rectificacin de platos perforados, al
operarla con una mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

INTRODUCCIN
REFLUJO TOTAL

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la

columna son condensados y devueltos a la misma como

reflujo , de modo que no se extrae producto destilado, se

dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de cola,

y por tanto, no se podr introducir ningn alimento en la columna.
4 REFLUJO MNIMO

El caso del reflujo mnimo es algo ms complejo de anlisis, sobre todo

en columnas con gran nmero de sectores. Conceptualmente se
requiere para alcanzar
De este modo, esta condicin
la capacidad que se
de la columna secumpla
anula, alapesar
circunstancia
de que de
que
tieneuna lneauna
lugar operativa tengadefinida,
separacin la mismaque pendiente que una
es adems la determinada
mxima
recta de reparto en un determinado
posible para un determinado numero de pisos. sector de la columna, de modo que
al realizar la construccin piso a piso se llegue a una zona de
composicin constante ("pinch point" en la literatura anglosajona) que,
evidentemente, no puede ser rebasada. Para determinar esta condicin
Bajo
habr esta condicin,
que analizar todas la y cantidad
cada una de calor
de las separada
zonas en el de
de la columna
condensador por unidad de destilado ser infinita por ser nulo D, y
rectificacin y comparar los resultados parciales obtenidos, ya que esta
por tanto, puede
condicin los puntos diferencia
alcanzarse y
en cualquier , as como
sector decualquiera
la columna deylos
habr
polos intermedios (en el caso que los hubiera), se
que encontrar la limitante, de modo que utilizando una razn de reflujo situarn a
distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y
superior a ella se asegure que no se va a producir una zona de
lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un piso
composicin
es idntica constante
a la del en ningn
lquido sector
que de ladel
rebosa columna.
platilloEvidentemente,
inmediato
la razn de
superior, reflujosupone
lo cual mnimaque limitante
el nmeroser dela mayor de todas
pisos para una las
separacin dada se hace mnimo en estas condiciones.
determinadas.

Para el clculo de esta condicin se procede como sigue: en primer

lugar habr que delimitar los sectores de la columna en cuestin, por
medio de las abscisas de los polos. En el sector de enriquecimiento se
prolongarn las rectas de reparto pertenecientes al mismo hasta que
5

.
REFLUJO PTIMO

Por ltimo, la eleccin de la razn de reflujo ptima deber basarse

en un balance econmico. Conforme se alcanza la relacin mnima de
reflujo, el nmero de platos necesarios tiende a infinito y, por tanto, la
inversin y los gastos fijos tambin tienden a infinito. Por otro lado los
gastos de funcionamiento arrojan un valor mnimo, ya que son
mnimas las exigencias del condensador, la caldera y la bomba de
reflujo. Conforme aumenta la relacin de reflujo deber aumentarse el
dimetro de la columna para mantener constante la produccin, pero
el nmero de platillos se reducira. Como consecuencia de ello, los
gastos de inversin y fijos disminuyen al aumentar la relacin de
reflujo, pasan por un valor mnimo y vuelven a tender a infinito, para
reflujo total, por ser entonces necesaria una columna de dimetro
infinito.

Los gastos de operacin tienden, de modo anlogo, hacia infinito en

condiciones de reflujo total, ya que las exigencias del condensador,
caldera y bomba de reflujo tienden tambin hacia infinito para una
cantidad finita de producto. De este modo, las cargas totales de la
columna por unidad de peso de la alimentacin deben pasar por el
valor mnimo entre dos valores infinitos, conforme la relacin de
reflujo disminuye desde el reflujo total al reflujo mnimo para una
separacin determinada.

Destilacin a Reflujo Total No hay producto ni de tope

ni de fondo.
6

Lnea de Reflujo

SE USA REFLUJO TOTAL

1. Cuando se necesita cambiar algn dispositivo que est fallando en
la lnea de la alimentacin, producto de fondo y/o tope, a corto
plazo.
2. Cuando el nivel del lquido en el tanque disminuye hasta cierto
nivel que podra provocar que la bomba cavite.
3. Cuando se presenta alguna dificultad para sacar el producto de
fondo (ocasionado una inundacin en la torre).
4. Cuando el producto del destilado esta fuera de especificacin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Procedimiento de clculo (Mtodo grfico
de Mc Cabe):
1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X
2. Se sitan los puntos XD y XR sobre el diagrama
3. Trazamos lneas verticales a la lnea de equilibrio
4. Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD
y concluyendo hasta XR como lo
7

observamos en el siguiente diagrama. Cada escaln se

corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el ltimo escaln
no es completo se calcula la parte proporcional de escaln que le
corresponde.
5. Se cuentan los escalones, identificndolos con platos ideales. Uno
de ellos ser siempre la caldera.
Se calcula el nmero de platos reales, conocida la eficiencia de plato
(que vara entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba. As:

nmero. platos.ideales
eficiencia . plato
nmero. platos.reales

El nmero de etapas de equilibrio calculadas y el nmero de etapas reales existentes en la columna,

son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas.

DATOS EXPERIMENTALES
TEMPERATURAS
ITE T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17
R
1 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 31 23 23
2 23 23 23 23 23 23 23 23 23 25 45 49 54 23 50 23 23
3 48 49 49 50 44 53 49 55 56 25 57 57 54 - 56 - -
4 49 49 50 50 40 50 50 50 51 24 53 53 54 - 56 - -
5 49 49 50 50 40 50 50 51 51 24 53 53 54 - 57 - -
6 50 50 50 51 41 51 51 52 53 24 55 56 57 - 58 - -
7 53 53 54 54 41 55 55 56 57 24 58 65 65 - 61 - -
8 58 58 58 59 44 60 60 61 62 24 60 62 72 - 65 - -
9 61 62 62 64 36 64 64 65 65 24 66 67 66 - 70 - -
8

SIMBOL DESCRIPCION UNIDADES

O
Tn Temperatura de plato n (C)
T14 Temperatura de salida del precalentador (C)
T15 Temperatura de hervidor (C)
T16 Temperatura de salida de precalentador de alimentacin (C)
T17 Temperatura de salida del condensador (C)

PRESIONES
ITER PI 1 (psia) PI 2 (kg/cm2) PI 3 (psia) PI 4 (kg/cm2)
1 5 cmHg 0 0 1.08
2 0 0.2 0 1.08
3 5 cmHg 0.25 0 1.09
4 0 0.23 0 1.06
5 1 .0 0.24 1.0 1.06
6 2.0 0.25 3.0 1.07
7 5.0 0.30 6.5 1.19
8 6.5 0.40 7.5 1.25
9 7.4 0.45 8.6 1.46
9

CLCULOS
10
11

1. Utilizando la grfica de ndice de refraccin vs % Peso de Metanol

se leen los siguientes datos:
CONCENTRACIONES
PLATO I. de Refraccin X
met OH
X met OH

Alim. 1.33941 0.300 0.1942

13 1.33947 0.730 0.6033
10 1.33949 0.720 0.5912
9 1.33839 0.768 0.6506
8 1.33797 0.780 0.6666
1 1.33042 0.971 0.9500

PM met OH = 32 Kg/Kgmol

PM H2O = 18 Kg/Kgmol

2. Para la presin de operacin se toma : Pop = Patm + Pman

Si Pman = Pdomo
(leda del barmetro del laboratorio)

Patm = 578 mmHg = 0.7856 Kg/cm2

Pdomo = (1.08-1.06) kg/cm2 = 0.2 Kg/cm2 = 14.71 mmHg

Pop = (578 +14.71) mmHg = 592.71 mmHg

3. Elaborando las grficas correspondientes (t vs x, y) y (y vs x) para

el sistema metanol-agua a una
P = 592.71 mmHg. De la bibliografa se conocen las constantes de
Antoine donde:

Component A B C
e
12

METANOL 8.0124 1574.99 238.8

AGUA 7.96681 1669.21 228.0
B
log .P A
t C
Ecuacin de Antoine

Donde P = 592.71 mmHg y despejamos temperatura

1574.99
log 592.71 8.0124
t 238.8 t A 61.5186C
Para Metanol.-

1669.21
log 592.71 7.96681
t 228.0 t B 93.374C
Para Agua.-

Con estos datos podemos calcular las presiones de vapor a cualquier

1574.99
8.0124
P 10

A
t 238.8
....(1)
Temperatura:

1669.21
7.96681
P 10
B
t 228.0
....(2)

4. Ahora de la ley de Dalton obtenemos lo siguiente:

PA PT y A
PT PA PB

PA PA x A
PB PB x B PB (1 x A )
PT PA x A PB (1 x A )
PT PA x A PB PB x A
PT PB
PT P x A ( P P )...... x A
B

A B

.......(3)
PA PB
13

Utilizando la ecuacin de Raoult

PT y A PA x A
PA
yA x A .......( 4)
PT

Obtenemos lo siguiente:

y B 1 y A .......(5)

x B 1 x A .......(6)

5. Suponemos varios rangos de temperaturas entre 61.5186 C y

93.374 C, se procede a realizar las operaciones pertinentes para
la obtencin de la tabla siguiente:

Ecuacin: 1 2 3 4 5 6
T (C) PA (mmHg) PB (mmHg) xA yA yB xB
61.5186 592.887 160.351 1.0000 1.0000 0.0000 0.0000
65 675.783 186.143 0.8307 0.9468 0.0532 0.1693
70 819.775 231.971 0.6140 0.8490 0.1510 0.3860
75 988.349 286.990 0.4361 0.7271 0.2729 0.5639
80 1,184.620 352.612 0.2888 0.5770 0.4230 0.7112
85 1,411.949 430.398 0.1655 0.3942 0.6058 0.8345
90 1,673.944 522.062 0.0615 0.1736 0.8264 0.9385
14

93.374 1,872.260 592.694 0.0000 0.0002 0.9998 1.0000

15

Grafica # 1
T vs X-Y
95

90

85

80

T (C)

75

70

65

60
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

X,Y
16
17

Grfica # 2
X vs Y
1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

Y 0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

X
18
19

Eficiencia Total de la Columna

NET 1 4 1
n 100 100 .2307 * 100 23.07%
NPR 13

Eficiencia para el plato 9

Fase liquida.-
X n 1 X n X X9 0.6666 0.6506
ML 100 8 100 100 96.38%
X n 1 X n
*
X8 X 9
*
0.6666 0.650

yn yn 1 y y
100 9 10 100 0.869 0.840 100 96.66%
MV
yn yn 1
*
y *y 0.870 0.840
9 10
Fase vapor.-

TABLAS DE RESULTADOS

PLATOS Fraccin mol

Destilado 0.950
Residuo 0.190
Plato 10 fase liquida 0.5912
Plato 10 fase vapor 0.840
Plato 9 fase liquida 0.6506
Plato 9 fase vapor 0.869

Numero terico de etapas 4

Eficiencia de la columna 23.07%
Eficiencia de los platos 9 96.38%
FASE LIQUIDA
Eficiencia de los platos 9 96.66%
20

FASE VAPOR

OBSERVACIONES
Al principio de la operacin en el equipo, se tuvieron algunos
problemillas, ya que cuando se deseaba registrar las diferentes
temperaturas del equipo, el indicador de la temperatura no arrojaba
valores adecuados, debido a que se mantena constante en una
determinada temperatura y eso provoc confusin en los integrantes del
equipo.

Tambin se tuvieron problemas con el suministro de general de agua y

de vapor, ya que cuando se pretenda regular la presin de vapor, el
manmetro no indicaba la presin adecuada, el problema anterior se
solucion con la apertura adecuada de la vlvula general de vapor, as
como tambin la vlvula de alimentacin de agua a la columna de
destilacin.

Por otro lado parte del equipo aunque en general en buenas condiciones,
tena ciertos detalles que tendramos que tomar en cuenta como ciertos
termopares o que una vlvula para tomar la lectura en un plato no
serva, por lo cual tuvimos que recurrir al siguiente.

CONCLUSIONES

Se concluye que la prctica de rectificacin a reflujo total se llev a cabo

de manera adecuada y eficiente, pues ya que los resultados obtenidos
mediante la serie de los clculos nos demuestra que la columna de
destilacin presenta un funcionamiento adecuado, por otra parte, la
eficiencia calculada en los platos nos indica que existe una muy buena
destilacin dentro de los platos.

En la tabla de resultados se puede observar que las eficiencias en los

platos son mucho mayores que la eficiencia dentro de la columna, con lo
cual y de la misma manera concluyo que la columna de destilacin tiene
un nmero de platos muy alto, es decir, si se tuvieran menor cantidad
de platos dentro de la columna de destilacin, la eficiencia de la torre
21

sera ms alta y por lo tanto obtendramos un proceso de destilacin

mucho ms eficiente.

BIBLIOGRAFA
Manual de Laboratorio de Operaciones de Separacin lll
http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm
http://www.figmay.com.ar/columna_destilacion_reflujo_total.html
Prctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniera, Escuela de
Ingenieria Quimica, Repblica Boliviana de Venezuela
PERRY, GREEN. Manual del ingeniero qumico. Ed. McGraw-Hill.
Sptima edicin.
https://www.google.com.mx/search?noj=1&q=reflujo
%20total&um=1&ie=UTF-8&hl=es-
419&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi&ei=6PVGUo-
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