FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

QUMICO FARMACUTICO BILOGO

FARMACOGNOSIA

PRCTICA 4: USO DE ROTAVAPOR

Profesora: Dra. Hortensia Parra Delgado.

Integrantes:

Mariscal Rodrguez Elva Maril

Palacios Loza Monserrat Berenice

Perea Ruiz Daniel

Velzquez Rincn Rogelio Jair

4 Semestre Grupo B

Coquimatln, Colima. Mxico. 18 de Junio de 2016

 INTRODUCCION

La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus

componentes ms voltiles pasen a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el
vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la
condensacin. El objetivo es obtener el componente menos voltil. Sin embargo la
finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma
pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua se
llama evaporacin, pro la eliminacin del agua evaporando el alcohol se llama
destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

La extraccin de un compuesto qumico natural siempre depender de su

composicin, en la cual, muchas veces utilizamos el alcohol etlico como mejor
disolvente para poder obtenerlos. Sin embargo, sabemos que la polaridad es un
factor importante que debemos tener en cuenta, ya que la fuente de materia prima
puede contener ms de dos compuestos qumicos, unos en mayor cantidad y
otros en cantidad limitada. Debido a esto, se tiene que recurrir a diferentes tipos
de disolventes, como teres, alcanos lquidos, cetonas, etc., teniendo en cuenta
que la serie elutrpica nos dir la mejor de las opciones de eleccin para poder
llevar a cabo, una maceracin o una extraccin por va Soxhlet.

Desde tiempos remotos, la extraccin de principios activos ha tenido una enorme

repercusin en los campos de la qumica y la medicina, obteniendo
fitomedicamentos, aceites, perfumes y esencias como productos ms destacados.
Conforme pasa el tiempo, se han descubierto numerosas formas de extraccin
ms sofisticadas, haciendo el uso de la tecnologa con la invencin del rotavapor,
cuyo sistema nos permite acortar el tiempo de espera para la extraccin de un
producto en proceso.
 MARCO TEORICO

En una mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno
es perturbada por la presencia del otro. En este caso el punto de ebullicin de una
mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad del camino entre dos puntos de
ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una
destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de
los componentes separados a esa temperatura.

Esta sencilla relacin fue anunciada por primera vez por el qumico francs
Franois Marie Raoult (1830-1901) y se le llama ley de Raoult. En la mayora de
los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente solo
es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En
disoluciones muy concentradas, la desviacin es an mayor, la destilacin de
alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esa razn el
alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se
realice un nmero infinito de destilaciones.

La destilacin utilizada en la actualidad es la destilacin al vaco, en esta las

sustancias evacuan por debajo de su punto de ebullicin normal. Este mtodo es
tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el
grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin.

Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se

llama destilacin molecular (la maquina empleada se llama rotavapor). Este
proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros
productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio
evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca
como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos
placas y por lo tanto se pierde muy poco.

Rotavapor:

En la industrializacin de productos naturales, tales como la produccin de

colorantes, la produccin de materias primas aromticas, la obtencin de
sustancias odorferas, etc., se utilizan los procesos como la extraccin slido-
slido y la extraccin liquido-liquido.

En estas operaciones se utilizan grandes cantidades de solventes orgnicos, que

luego es necesario eliminar para obtener lo extractos o los productos naturales en
forma pura. Dichos productos naturales, en la mayora de las veces son sensibles
a las temperaturas altas y a la exposicin de la luz. En estos casos es conveniente
la eliminacin del o solventes utilizados en el proceso de extraccin por
evaporacin a presiones subatmosfricas que permite operar a bajas
temperaturas.

Para ello, el equipo ideal para este tipo de tcnica, es el evaporador rotativo. En
este aparato se utiliza presin reducida que puede ser controlada a nivel requerido
para poder realizar la evaporacin del solvente a temperatura deseada. Adems,
la rotacin del baln permite que el producto a extraer forme una pelcula de
lquido muy fino que se evapora rapidamente, favoreciendo el proceso de
evaporacin. (Bernardi, 2011)

Aplicaciones:

Se llevan a cabo destilaciones de una etapa de forma rpida y sin afectar el

compuesto orgnico. Se puede alcanzar un nivel de vaco estable en combinacin
con un controlador de vaco y una bomba de vaco, el cual elimina emisiones de
vapores no deseados o peligrosas durante el proceso. La presin disminuye el
punto de ebullicin del medio del rotavapor, esto permite tratar el producto con
delicadeza incluso con un rendimiento de evaporacin superior comparado con el
manejo a presin ambiental. (Leiva, s.f.)

Principio de uso:

Con un rotavapor, se llevan a cabo destilaciones de una sola etapa de forma

rpida y respetuosa con el producto. La base de este mtodo es la evaporacin y
la condensacin de disolventes utilizando un matraz evaporador rotativo bajo
vaco. Destilar productos bajo vaco incrementa el rendimiento y ayuda a proteger
los productos.

Gracias a su sofisticado sistema de sellado, se puede alcanzar un nivel de vaco

estable en combinacin con un controlador de vaco y una bomba de vaco. El
vaco tambin elimina emisiones de vapores no deseadas o peligrosas durante el
proceso y es un importante elemento de seguridad. La presin baja disminuye el
punto de ebullicin del medio dentro del rotavapor. Esto permite tratar el producto
con delicadeza incluso con un rendimiento de evaporacin superior comparado
con el manejo a presin ambiental.
 Partes del rotavapor:

1. Superficie de evaporacin
El disolvente se calienta por medio de un bao calefactor. Con los lquidos, la
mezcla turbulenta dentro del matraz de evaporacin rotativo da lugar a un rango
de evaporacin incrementada. La rotacin tambin previene un
sobrecalentamiento local de la mezcla y la vibracin.

2. Accionamiento de rotacin con conducto de vapor incluido

La unidad de accionamiento garantiza que el matraz de evaporacin rote de forma
uniforme. El conducto de vapor integrado transporta el vapor desde la superficie
de evaporacin hasta la de refrigeracin.

3. Superficie de refrigeracin
Del vapor del disolvente fluye muy rpidamente hacia dentro del condensador. All,
la energa del vapor de disolvente se transfiere al refrigerante (agua, en la mayora
de los casos), de forma que se condensa el disolvente.

4. Matraz receptor
El matraz receptor recoge el disolvente condensado.
 Vaco:

El vaco reduce la temperatura de ebullicin, incrementndose as el rendimiento

de la destilacin. El rendimiento de la evaporacin estn influenciado por la
presin de la destilacin (vaco), la temperatura del bao calefactor y la velocidad
de rotacin y el tamao del matraz de evaporacin. Para obtener informacin
sobre las condiciones ptimas de destilacin.
 Manejo de rotavapor:

Conecte/desconecte el instrumento con el conmutador principal (1). Para ajustar la

temperatura del bao de agua apriete el botn de arriba y abajo del bao
calefactor (2). Durante el ajuste se muestra la temperatura de ajuste (3). La
actividad de la calefaccin se seala con un punto en el indicador (4).
 Montaje del matraz de evaporacin:

El matraz de evaporacin est sujeto al conducto de vapor (1). Tenga cuidado de

que el conducto de vapor no resulte daado por un contacto accidental con el
matraz. Para prefijar el matraz, gire el brazo de metal sobre el cuello del matraz
(2). Atornillando el combi-clip en sentido de las agujas del reloj se une el matraz al
conducto de vapor (3).

Bajada y elevacin del matraz de evaporacin:

Para desplazar la unidad de accionamiento con el matraz de evaporacin,

presionar el freno del elevador dentro del asa (1). Una vez que haya desbloqueado
la unidad de accionamiento, puede moverla hacia arriba y hacia abajo (2).
 Ajuste del ngulo de inmersin:

Si necesita emplear un ngulo diferente, por ejemplo cuando utilice un matraz

pequeo, se puede modificar el ngulo de la siguiente manera:
Desconecte el aparato.
Estabilice el montaje de vidrio con una mano y afloje el tornillo del lado
inferior de la unidad de accionamiento.
Coloque el condensador en la posicin deseada inclinando la unidad de
accionamiento adecuado.
Vuelva a apretar el tornillo del lado inferior de la unidad de accionamiento.

Seleccin de las condiciones de destilacin:

Esta depender segn el disolvente orgnico que contenga la disolucin o

muestra a destilar. Existe una tabla especfica que nos indica la temperatura y la
presin ideal para que se pueda proceder el proceso con xito.

Destilacin:

Para empezar a manejar el aparato han de cumplirse las condiciones siguientes:

Todas las conexiones elctricas han de estar establecidas correctamente.
Todas las juntas han de estar insertadas correctamente.
Todas las uniones han de estar lubricadas.
Para comenzar a utilizar el aparato, proceda de la siguiente manera:

Conecte el aparato.
Haga que el agua de refrigeracin fluya por el condensador a una
temperatura no superior a 20 C a aprox. 40 50 l/h.
Ajuste la temperatura del bao calefactor hasta el valor deseado tal y como
se ha descrito con anterioridad y espere hasta que el medio calefactor haya
alcanzado la temperatura de funcionamiento.
Introduzca la solucin que desea destilar en el matraz de evaporacin y
asegrese de que el peso del relleno no exceda de 3 kg.
Monte el matraz de evaporacin.
Para ajustar la velocidad de rotacin del matraz de evaporacin, gire el
botn de la parte delantera de la unidad de accionamiento (1). La velocidad
de rotacin se puede ajustar entre 20 y 280 rpm.

Cuando se ha completado la destilacin:

Si la destilacin se ha completado, reemplace el matraz receptor para eliminar el

riesgo de retroevaporacin. Contine entonces con la destilacin. Repita este
proceso hasta que se haya destilado la cantidad de disolvente deseada. Al final de
la destilacin, detenga la rotacin, retire el matraz y ventile el sistema. Si no desea
realizar una nueva destilacin de inmediato, desconecte el bao calefactor y el
abastecimiento del agua de refrigeracin para ahorrar energa y recursos.

Retirada del matraz de evaporacin:

Gire el combi-clip en sentido contrario a las agujas del reloj (1), mientras sostiene
el matraz con la otra mano. Retire el brazo de metal del matraz y suelte el matraz
(vanse las posiciones 2 y 3). (BUCHI, 2009)
 MATERIALES

Sistema rotavapor
Trampa de hielo (2 matraces Erlenmeyer con mangueras),
1 matraz bola
1 Embudo de vidrio
Extracto de t de limn con disolvente orgnico (hexano)
1 Frasco grande con tapa hermtica.

METODO

Despus de obtener el extracto de t de limn, va maceracin o extraccin por

Soxhlet en el matraz bola, se procedido:

Por macerado: El extracto se filtr mediante un embudo de vidrio y papel

filtro de poro mediano, quedando el extracto filtrado en el matraz bola. Una
vez que se filtr, se trabaj con el rotavapor.
Por Soxhlet: Se trabaj directamente con el rotavapor

Se procedi a evaporar el disolvente de nuestro extracto por medio del rotavapor,

el cual se llev a cabo de la siguiente manera:

3
Primero se prepar el sistema de vaco. Se aadieron 4 partes de agua y una

gran cantidad de hielo a una cubeta que se utiliz para el refrigerante del
rotavapor. All se introdujo el extractor que conecta a dos matraces contenidos en
otro recipiente, al cual tambin se le aadi hielo para as formar la trampa de
vaco y, a su vez, conecta con el rotavapor.

La trampa al vaco consta de dos matraces Erlenmeyer conectadas con

mangueras y colocadas en un contenedor con hielo hacia una bomba de vaco,
cuya funcin es la proteccin del mismo sistema a daos y ayudar en el
rendimiento y durabilidad. Mientras que la bomba succiona algunos deshechos,
disolventes o gases condensados, los matraces en frio los atrapa por sublimacin.
(McCormick, s.f.)

En la cuba del rotavapor se aadi una cantidad suficiente de agua para que la
muestra, al estar en rotacin, evaporara de forma uniformemente. Para eso, se
encendi el sistema, despus se ajust la presin y temperatura acorde al
disolvente contenido en nuestra muestra, en este caso la presin fue de 360 mPa
y 40C. Luego de 15 minutos, el disolvente que se utiliz (hexano) se recuper,
quedando en el matraz de reservorio del rotavapor, quedando una pequea
proporcin en el matraz que contena nuestro extracto problema con disolvente.
Por ltimo, esta se coloc es un frasco de vidrio con tapa hermtica, el cual
perforamos para que volatilizara el restante disolvente y as obtener nuestro
extracto final.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Uso adecuado:

El evaporador rotativo ha sido diseado para su uso en laboratorios tcnicos y en

la produccin. Est autorizado para su uso en aplicaciones que trabajan con la
evaporacin y condensacin de disolventes.

Evaporacin de disolventes y suspensiones

Sntesis y limpieza de sustancias qumicas refinadas
Reciclado y concentracin de disolventes
Recristalizacin
Secado de polvos y granulados

Normas generales:

Responsabilidad del operador

El jefe del laboratorio es responsable de formar a su personal. El operador

debe informar al fabricante sin demora de cualquier incidente relacionado
con la seguridad que se produjera durante el manejo del aparato. Hay que
seguir de forma escrupulosa las regulaciones legales ya sean locales,
estatales o nacionales que conciernan al aparato.

Obligaciones de mantenimiento y cuidado

El operador es responsable de asegurar que el equipo funcione slo en las

condiciones adecuadas y que las labores de mantenimiento, servicio y
reparacin se lleven a cabo con cuidado, dentro del calendario y slo por
personal autorizado.

Piezas de recambio a emplear

Utilice slo consumibles y piezas de recambio originales durante el

mantenimiento para asegurar el buen funcionamiento y la fiabilidad del
sistema. Cualquier modificacin de las piezas de recambio empleadas slo
se permite con el consentimiento previo por escrito del fabricante.
 Modificaciones

Las modificaciones en el aparato slo se permiten tras consulta previa y

con la aprobacin por escrito del fabricante. Las modificaciones y
actualizaciones han de ser realizadas exclusivamente por ingenieros
tcnicos autorizados de BUCHI. El fabricante rechazar cualquier
reclamacin consecuencia de modificaciones no autorizadas.

Utilizacin impropia:

Quedan prohibidas las utilizaciones siguientes:

Uso del instrumento para procesar substancias que despus se usan como
alimentos, cosmtica o productos farmacuticos.
Procesamiento con aceite.
Trabajar sin sumergir el matraz de evaporacin en el bao calefactor (riesgo
de rotura).
El secado de materiales duros frgiles (p. ej. piedras, muestras de suelo)
pueden causar daos al matraz receptor.
Refrigeracin de choque repentina del matraz de evaporacin y otros
componentes de vidrio.
Instalacin o utilizacin del aparato en salas que precisan de dispositivos con
proteccin Ex.

Ventajas:

Rapidez de destilacin
Los disolventes pueden recuperarse
La presin es factor para el proceso
Puede utilizarse cualquier disolvente liquido

Desventajas:

El sistema es costoso
Se debe de conseguir hielo para la trampa al vacio
Gasto de agua constante
Mantenimiento constante del sistema completo
Mantenimiento de la bomba de vacio
 CONCLUSIONES

El sistema rotavapor nos ha mostrado que el trabajo de extraccin, en nuestro

caso de principios activos de productos naturales, es muy sofisticado y rpido para
la obtencin del producto esperado. Sin embargo, aprendimos que no se debe
destilar nuestra muestra en su totalidad, por lo que la muestra deber tener una
pequea cantidad de disolvente para as, poder envasarlo a un recipiente y
esperar la evaporacin del disolvente restante, de lo contrario, no podremos
obtener nuestro producto a su totalidad, y quedar impregnado en las paredes del
matraz bola. El matraz bola tiene que lavarse con el disolvente que se ha utilizado
para la destilacin del producto, y una vez finalizado, lavarlo con agua y jabn.
Por otro lado el manejo del rotavapor deber llevarse a cabo con las mayores
precauciones posibles y en todo momento estar atentos, ya que si no se cumplen
con las normas de seguridad o no se coloca de manera adecuada el matraz, se
pueden presentar contratiempos y perder todo el avance de nuestro proceso.

Bibliografa
Bernardi, A. (2011). Blogspot. Recuperado el 18 de Junio de 2016, de Destilados
y Rotavapor: http://andreabernardichef.blogspot.mx/p/destilados-y-
rotavapor.html

BUCHI. (2009). Manual de instrucciones Rotavapor R-3. Suiza: BUCHI.

Leiva, A. (s.f.). Scribd. Recuperado el 18 de Junio de 2016, de Principio de

Fundamento de Rotavapor.

McCormick, M. (s.f.). eHow. Recuperado el 18 de Junio de 2016, de How does a

cold trap work?: http://www.ehow.com/info_11416291_cold-trap-
work.html