Practicas QFV 2014-15

GRADO EN QUMICA POR LA
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE
COMPOSTELA
PRCTICAS DE QUMICA FSICA V
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA FSICA V
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica Fsica V
NDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1.1. Normas generales 3
1.2. Normas generales de seguridad 4
1.3. Pictogramas de seguridad 5
1.4. Eliminacin de residuos 7
1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 7
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 8
3. OPERACIONES BSICAS
3.1. Toma de reactivos 10
3.2. Medicin de lquidos 10
3.3. Pesadas 12
3.4. Transferencia de slidos 13
3.5. Trasvase de lquidos 14
3.6. Filtracin 14
3.7. Secado de productos 15
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 16
5. DIARIO DE LABORATORIO 16
APNDICES 19
BIBLIOGRAFA 21
GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA FSICA V 22
Normas de trabajo y funcionamiento del Laboratorio 23
Prctica 1. Estudio Cintico de la Reaccin entre violeta Cristal e iones hidroxilo 25
Prctica 2. Estudio de la cintica de una reaccin SN1 por medidas de conductividad 29
Prctica 3. Estudio Computacional de la eliminacin de Fluoruro de Hidrgeno en la
descomposicin trmica de fluoruro de vinilo 32
Prctica 4. Estudio Cintico de la reaccin de solvlisis del Cloruro de sulfonilo
en presencia de ciclodextrina 34
Prctica 5. Determinacin de la isoterma de adsorcin del violeta cristal por
Espectroscopia UV-Vis 38
2
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1.
1.1. Normas generales
La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutoras y al laboratorio es
obligatoria para todos los alumnos.
Los alumnos debern presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el
material que se les solicite y con el guin de la prctica que corresponda ledo y
trabajado.
Lea atentamente el guin de cada prctica antes de acudir al laboratorio a realizarla.
Con carcter general, antes de empezar una prctica el alumno tendr que contestar a
una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en
cuenta para la nota de prcticas. En algunas prcticas adems ser necesario traer
hechos al laboratorio una serie de clculos previos, planteados en los guiones de las
prcticas (de preparacin de disoluciones, etc.) que se necesiten para hacer la prctica.
El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber
comunicarlo al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado
en la relacin que se encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en
perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de
trabajo as como del material all presente.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicacin determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos
slidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoracin,
disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservacin
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco,
desecadores, espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un
compaero. En caso de estar libre de uso, deber asegurarse de que funciona
correctamente. Suele ser frecuente la formacin de colas entorno a estos sitios. Esto
debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.
En ningn momento se harn bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,
sobre todo si producen distraccin o falta de atencin a los compaeros.
Nunca deber correr en el laboratorio, trabajar slo, ni llevar a cabo experimentos de
otras prcticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se lo solicitar al profesor y slo lo har en un tiempo lo ms
breve posible. Aprovechar los momentos en los que en la marcha de la prctica pueda
darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el
laboratorio deber lavarse las manos incluso si llev guantes puestos constantemente.
De todas formas, deber salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine
alguna de las normas de seguridad.
Antes de dar por terminada la prctica deber consultar al profesor la calidad de los
resultados obtenidos.
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de prctica
usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El
material de vidrio se colocar sobre una hoja de papel de filtro limpio.
IMPORTANTE: Recuerde la obligacin de dejar el material de laboratorio de su puesto de
trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o
1
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prcticas ms completas las puede encontrar en el captulo 1 del
libro de Martnez Grau (referencia 1) o en el documento de la pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la
USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que
ste lo pueda reponer.
Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorizacin antes de
abandonar el laboratorio.
1.2. Normas generales de seguridad.

Est absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de
seguridad
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.

No comer, beber ni fumar durante la estancia en el laboratorio.
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las
manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies.
Infrmese de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,
alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
Esta prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.
En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desages del laboratorio (especialmente prohibido est tirar por el desage
materiales slidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser
depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en
los desages ni en las papeleras del laboratorio (para ms detalles ver apartado 1.4).
Todas las operaciones con productos qumicos que sean txicos y voltiles, lacrimgenos,
irritantes o malolientes o en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar
siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio
debe mantenerse lo ms limpia posible.
Las operaciones con materiales txicos o corrosivos debern usarse guantes.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
Evitar el contacto con la piel, la respiracin o la ingestin de los productos qumico. No
olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que
retrata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que
sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilizacin.
Asumir que todas las substancias que se manejan en un laboratorio pueden ser
peligrosas (inflamables, corrosivas, carcinognicas o txicas...), mientras no se conozcan
exactamente sus propiedades.
Mantener la cara alejada al mximo de un recipiente en el que se est calentando o
mezclando algo.
Si se produce contacto de un producto qumico con los ojos lavar con agua abundante
durante 15 minutos. Acudir inmediatamente al mdico.
En el caso de quemaduras, lavar abundantemente con agua. Si la quemadura ha sido
producida por cidos se lavar abundantemente con agua y despus con disolucin
saturada de bicarbonato sdico. Si la quemadura ha sido producida por bases, despus
de un lavado abundante con agua, se proceder a un lavado con cido actico diluido.
No calentar un disolvente inflamable en las proximidades de una llama.
El ter se inflama con facilidad. Su uso requiere especial cuidado.
Los disolventes orgnicos se calentarn a travs de una placa calefactora o bao de
silicona.
4
No calentar nunca un montaje cerrado. Lo mismo para uno en el que estemos llevando a
cabo una reaccin en la que se desprendan gases.
No llenar nunca las pipetas succionando con la boca.
No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que
retrata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que
sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilizacin.
Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones
contaminadas o sospechosas, etc.2
1.3. Pictogramas de seguridad

Normativa antigua.
Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica,

Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.
Nueva normativa CLP3.

Equivalencias entre los viejos y los nuevos pictogramas de seguridad.
2
Vase ref. 1 pg. 27
3
El reglamento CLP Es la herramienta legal que adopta el GHS (Global Harmonized System, una iniciativa de la
ONU para unificar a nivel mundial el sistema de clasificacin y etiquetado de los productos qumicos)en Europa:
Reglamento (CE) N1272/2008 sobre Clasificacin, Etiquetado y Envasado (Classification, Labelling and
Packaging) de sustancias y mezclas, de 16 de diciembre de 2008.
5
pictograma Clases de peligro

Peligro de corrosin
Estos productos son corrosivos y son, por ejemplo,
Los que atacan y destruyen los metales
Los que queman la piel y/o los ojos en caso de contacto o de proyeccin
Gases a presin
Son gases a presin dentro de un recipiente que pueden:
Explotar bajo los efectos del calor: gases comprimidos, licuados o disueltos.
Los gases licuados refrigerados pueden provocar quemaduras y heridas por fro.
Peligro para la salud

Estos productos qumicos pueden ser:
Txicos a grandes dosis
Irritantes para los ojos, la nariz, la garganta o la piel
Pueden causar alergias en la piel (eczema)
Pueden causar somnolencia o vrtigos
Peligro de explosin
El producto puede explotar en contacto con una llama, una chispa, electricidad esttica,
por calor, por un choque, friccin...
Son por ejemplo:
Materiales explosivos
Materiales autoreactivos
y ciertos perxidos orgnicos
Peligro de incendio
El producto puede inflamarse:
en contacto con una llama, una chispa, electricidad esttica,
por efecto del calor, friccin...
en contacto con el aire
en contacto con el agua, emiten gases inflamables
Productos comburentes
El producto puede provocar o agravar un incendio
o provocar una explosin en presencia de productos inflamables
6
Peligro para la salud

Estos productos se clasifican en una o ms de estas categoras:
cancergenos, mutgenos y txicos para la reproduccin
Alteran el funcionamiento de ciertos rganos como el hgado, sistema nervioso... Estos
efectos txicos pueden aparecer con una o varias exposiciones
Causan graves daos a los pulmones y pueden ser mortales si entran en el tracto
respiratorio
Causan alergias respiratorias (asma, por ejemplo)
Estos productos pueden ejercer su toxicidad por va oral, cutnea o por inhalacin
Peligro de toxicidad aguda
Estos productos son txicos, incluso a dosis bajas.
Pueden causar efectos muy diferentes en el cuerpo: nuseas, vmitos, dolor de cabeza,
prdida del conocimiento u otros trastornos ms importantes que causan la muerte.
Estos productos pueden ejercer su toxicidad por va oral, cutnea o por inhalacin
Peligro para el medio ambiente

Son productos que pueden causar efectos nocivos
sobre los organismos del medio acutico
1.4. Eliminacin de residuos.

La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos Peligrosos de la USC,
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o
depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este
fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.
Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin.
En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales
slidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que
huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de bencilo,
halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados:
cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se
diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.

En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061,
y de ser necesario al telfono de informacin toxicolgica 915 620 420. En cualquier caso
comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales de la
Universidad.
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del
profesor y la sealizacin existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeo y localizado,
apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamao adecuado que lo ahogue. Retirad los productos qumicos inflamables que estn
cerca del fuego. No utilicis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la
inflamacin de un disolvente.
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda.
Tindete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes
7
llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a

alguien que se est quemando. Cbrele con una manta antifuego, condcele hasta la ducha
de seguridad, si est cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre
una persona. Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no
coja fro y proporcinale asistencia mdica.
Quemaduras. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o
mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fra durante 10-15
minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10
minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lvalos con
agua y jabn, aplica un antisptico y tpalos con una venda o apsito adecuados. Si son
grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia mdica inmediata.
Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan
vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante,
como mnimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios
sern utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en
el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida.
Proporciona asistencia mdica a la persona afectada.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel. Por cidos. Corta lo ms
rpidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a
tu profesor.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao
producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mnimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin.
Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Antes de cualquier actuacin
concreta pide asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponlo tumbado, con la
cabeza de lado. Tpalo con una manta para que no tenga fro. No le dejis slo. No ingerir
lquidos, ni provocar el vmito.
Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos. Conduce inmediatamente a la
persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible.
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO4

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener
siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes
de empezar el experimento.
4
Para una descripcin ms completa ver ref. 1, captulo 2 (pg 28)
8
FUENTE: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid,
2001-2008.
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin ya que
es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente
adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente apropiado. El
agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan
cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles.
9
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ste

estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda
de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la
estufa, la grasa se endurece y despus es mucho ms difcil de limpiar.
La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua
desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o
vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este
ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Nunca se debe introducir material volumtrico ni de plstico en la estufa
Existen otros mtodos para lavar el material que comportan la utilizacin de agentes
ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En caso
de tener un residuo intratable consultar al profesor.
Al finalizar la prctica, el material se guarda limpio y seco
3. OPERACIONES BSICAS5
3.1. Toma de reactivos.
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso y durante su
empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendr la precaucin de
abrir un frasco y cerrarlo con su tapn antes de abrir otro, esto evitar que se intercambie
los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto
por un compaero que est extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperar a que ste
termine la operacin cerrando el bote correspondiente y no se abrir ningn otro frasco de
reactivo que se encuentre al lado.
Al tomar un reactivo slido o lquido de un frasco debe evitarse su contaminacin
teniendo en cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto
con la mesa u otras fuentes de contaminacin.
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una esptula limpia
y seca.
Despus de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porcin de una
muestra de reactivo.
3.2. Medicin de lquidos.

Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos
para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de
lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el
fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a
la altura del menisco.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,

bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma
altura que el menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta.
5
Para una descripcin ms detallada, y para otras tcnicas bsicas como la filtracin, la extraccin, la destilacin,
etc. vanse los captulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.
10
enrase correcto enrases incorrectos

Para coger una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin que precise,
utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen
ms prximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la
disolucin no desprende gases, deber irse a su puesto de trabajo donde utilizar una
pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta
por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente
limpio para evitar la contaminacin de todo el producto. En el caso de determinaciones
analticas, (y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier
posibilidad de contaminacin de los reactivos!) se aconseja aadir, en un recipiente de
volumen prximo a la cantidad que necesite, un volumen de lquido algo superior a la
cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este
recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volmenes con exactitud en
valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con
nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml.
Estn provistas de una llave para controlar el flujo del lquido.
El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano
izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reaccin.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas
precauciones para su uso:
- Nunca adicione lquidos calientes.
- Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una
cierta cantidad de agua que diluir el lquido que se adicione, cambiando su
concentracin. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes
interiores con una pequea cantidad de disolucin. La bureta se inclina y se gira
de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la disolucin
utilizada para enjuagar.
- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente
llena de lquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la
llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el lquido.
- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.
- El lquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si
quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no est limpia.
Matraz aforado: Mide volmenes con gran precisin. Slo mide un volumen dado por un
aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta:
- No se puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes.
- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja
del menisco la que quede a ras de la seal de aforo.
- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si
el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura,
transfirala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de
lavado tambin al matraz, y enrselo.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere
cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas
11
de un mbolo. Succione la disolucin con el mbolo hasta el enrase deseado. Djela

caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir
mantenindola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado
para que la pipeta se vace totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en
que el profesor le diga lo contrario6, nunca introduzca una pipeta o similar en una
botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente
necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de ste la disolucin.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas

precauciones en su uso:
- Nunca trasvase lquidos calientes.
- Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague
tres veces sus paredes interiores con una pequea cantidad de la
disolucin.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al
enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase
quede en lnea horizontal con el ojo del operador.
- El lquido se debe verter lentamente con la pipeta en posicin vertical y
su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de
manera que forme ngulo con ella. Si quedan gotas en las paredes,
significa que la pipeta no est limpia.
Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los
transferidos con una pipeta. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con un cierto
nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de lquido que contiene la
probeta. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad.
sela slo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas.
Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para
trasvasar disoluciones. Esta ltima funcin la pueden suplir en la mayora de los
casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisin aceptable
pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc.
(para volmenes muy aproximados). No emplee las pipetas ms que para
transferir volmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un
instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas
de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisin y la finalidad.
3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se
caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la
propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una
medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms
reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de
precisin. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la
masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica de
precisin de 0,1 mg. En la mayora de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer
la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms
6
Esta buena prctica de laboratorio asegura que no se produzca la contaminacin de toda una botella de reactivo
por culpa de una (aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando
seguirla conlleva la generacin de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En
algunos laboratorios de prcticas, simplemente se exigir al alumno que se asegure de que el material de medida que
se introduzca en la botella est perfectamente limpio y seco.
12
resistentes y de menor precisin (habitualmente de 0,1 g de precisin balanzas

granatarias)
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre
algn recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.
Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el
recipiente en el que se va a hacer la pesada
Si se ha adicionado ms producto del necesario, no lo quite encima de la balanza
pues puede daarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a
pesar. Si todava hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar
ms. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.
Despus de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las
balanzas son instrumentos de precisin y por tanto muy sensibles
Procedimiento
Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar las
balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, despus de colocado el recipiente
de pesada, pone el visor a 0 ). Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la
sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una
pipeta, si es un lquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para
adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la
balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza
y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras
decimales que d la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos
dar el peso del producto.
Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos
que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente
adecuado, en general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulacin incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra

y el entorno
Absorcin de humedad Poner un agente desecante en la cmara
de pesada
Evaporacin Utilizar un recipiente con tapa
Oscilacin del valor Evitar las corrientes de aire
3.4. Transferencia de slidos.

Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfiere desde un
frasco a un recipiente con una esptula limpia y seca.
13
Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de

slidos limpio y seco. Si el slido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a travs del
embudo en pequeas fracciones para arrastrarlo.
3.5. Trasvase de lquidos.

Trasvase de lquidos. Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro
se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya
por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequea, debe
utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la
varilla.
3.6. Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Como quiera que
en la filtracin se pretende el paso de un lquido a travs
de un material poroso que retenga las partculas slidas,
son factores importantes la diferencia de presiones
existente entre ambas caras del material filtrante y el
tamao del poro de ste. La filtracin puede ser:
a) A presin normal o por gravedad.
b) A vaco.
Filtracin: Presin normal

Para filtrar a presin normal, se opera tal como se
muestra en la figura. El embudo debe tener un ngulo
aproximado de 60 y vstago largo, con lo que el lquido
al llenarlo har disminuir ligeramente la presin en la cara
inferior del papel de filtro, favorecindose as la velocidad
de filtracin. El papel de filtro se escoger de tal forma que
su porosidad se halle en consonancia con el tamao de la
partcula del precipitado. Se colocar de la forma que se
muestra en la figura. Una vez colocado en el interior del
embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado,
con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera
perfectamente a la pared interna del embudo.
El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte,
de forma que el vstago se halle en contacto con la pared
del recipiete de recogida del lquido de filtrado, y a
continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo,
deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el
lquido, el slido que pueda permanenecer en el recipiente
14
inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeas porciones de
disolvente que al mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Debe cuidarse mucho que
en las adiciones de producto al filtro, la disolucin no rebase nunca el borde del papel pues
en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al filtrado, partculas
de precipitado.
Filtracin: A vaco
Para filtrar a vaco con Buchner, se tomara un crculo de papel de filtro de igual dimetro
que el interior del embudo Buchner y se situar sobre la placa interior de ste,
humedecindolo luego con lquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se
adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el
aparato productor de vaco (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones
son similares a las descritas en la filtracin a presin normal. Debe procurarse desconectar
el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una
trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase
al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta ms el paso de

pequeas partculas de slido a travs del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en
que el precipitado es casi coloidal y pasa fcilmente los filtros, o cuando nos interesa
eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa
completamente transparente. Es este ltimo caso es corriente utilizar un papel plegado en
pliegues en lugar de en forma cnica. La filtracin a vaco es mucho ms rpida y se utiliza
normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen
(aguas madres), dejndolos un rato con paso de aire a travs del embudo para que se
sequen7.
3.7. Secado de productos

Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, stos se introducen
generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o
subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habr regulado la temperatura de
la estufa de acuerdo a estas propiedades.
- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cpsula, nunca directamente
sobre un papel.
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un
pequeo papel colocado encima.
- Tomar precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas
largas si es necesario.
7
Pero slo un par de minutos nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa
15
Desecadores: Hay sustancias que no deben secarse en estufa debido a que se pueden
descomponer, reaccionar con el aire, fundir etc. Para secarlas se utilizan los desecadores
que son recipientes hermticos de vidrio o plstico que contienen un agente desecante en
su interior. Los agentes desecantes ms usales son: pentxido de fsforo, silicagel, cloruro
clcico, hidrxido potsico. Son muy comunes los desecadores de vaco que suma, que
poseen una vlvula que se conecta a una bomba de vaco, incrementando el poder de los
agentes desecantes.
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE

Para una descripcin del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en
un laboratorio qumico vase el captulo 2 de la referencia 1, pg 30 y siguientes.
5. DIARIO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las ms valiosas
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. Lo que se intenta es ensear a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos
sobre como llevarlo son los siguientes.
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben
omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Al comienzo de cada reaccin, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar
tambin todos los clculos realizados.
3.- Esquematizar los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final.
4.- Anotar las caractersticas de todo el material usado en el transcurso de la prctica, y
dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.- Escribir la versin personal del procedimiento operativo, sealando todas aquellas
observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones
(no apuntar slo aparece un precipitado amarillo sino aadir presumiblemente de
BaCrO4) indicando si las interpretaciones son de origen terico (las sales alcalinotrreas
con aniones como CrO42-, SO42-, son insolubles) o prctico (al mezclar dos disoluciones de
BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que slo puede deberse al BaCrO4
ya que el NaCl es incoloro y soluble), etc..
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras caractersticas de los productos
sintetizados.
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guin, tanto las previas
como las posteriores a las prcticas. Tomar tambin nota de las explicaciones dadas por el
profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.
Modelo de diario de laboratorio:
16
17
FUENTE: Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de

Operaciones bsicas en el laboratorio de Qumica:
http://www.ub.edu/oblq/.
18
APNDICES
1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de cidos y bases
% en peso Densidad (g/ml)

NH3 32,0 0,88
30,0 0,892
25,0 0,91
10,0 0,958
5,0 0,977
HCl 36,0 1,18
HNO3 65,0 1,40

60,0 1,38
38,0 1,24
H2SO4 96,0 1,84

20,0 1,14
FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56TH edicin, CRC Press, 1976.
19
2.- Tabla peridica de los elementos
FUENTE: Cortesa de Merck, Gmbh.
20
3.- Reglas de solubilidad de sales en agua

Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles
Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles
Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles
Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles
Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, xidos e hidrxidos son insolubles
Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario
Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la
primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5 la que dice que
los sulfuros son insolubles.
Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.
BIBLIOGRAFA
1. Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed.
Sntesis, Madrid, 2001-2008.
2. Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de Operaciones
bsicas en el laboratorio de Qumica:
http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009
3. Pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC:
(http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009
4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Qumica General; 8 ed., Ed. Prentice Hall,
2003.
5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.
21
Grado en Qumica
3er Curso
QUIMICA FISICA V
Guiones de Prcticas
QUIMICA FSICA V
Grado en Qumica
3er Curso
UTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar, a traves de un test
individual, que el alumno ha comprendido el guin correspondiente y tiene los
conocimientos suficientes, tanto tericos como practicos, para abordar el
experimento
Durante las sesiones

Las prcticas se realizan por parejas.
Cada pareja tendr asignado un puesto de laboratorio y una taquilla con el equipo
individual.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases o la
balanza.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
Hay tres bloques de clases prcticas:

el primero estar dedicado a cintica formal. Veremos como se
obtiene experimentalmente la ecuacin de velocidad (ordenes y
constante) para dos reacciones, la hidrlisis bsica de violeta cristal
23
(VC) y la hidrlisis de cloruros de sulfonilo. A cada grupo de dos

alumnos se le asignar una de las dos reacciones. Se corresponden
con las Prcticas 1 y 2 del Programa de Prcticas.
El segundo bloque se centra en calculos computacionales para la
obtencin de parmetros cinticos. Este bloque se llevar a cabo
en el aula de Informtica. Se corresponde con la Prctica 3 del
Programa de Prcticas.
El tercer bloque estar dedicado a catlisis y adsorcin sobre
superficies. En este bloque a cada grupo de dos alumnos se les
asignar una de las Prcticas 4 y 5 del programa de Prcticas.
Las prcticas se realizarn con tcnicas de seguimiento cintico
diferentes, en las prcticas 1 y 5 se utiliza espectrofotometra UV-VIS ,
mientras que, en las prcticas 2 y 4 se emplean medidas de conductividad
elctrica.
En cada bloque, los alumnos, en grupos de dos, realizarn uno de los

experimentos completo. Todos los alumnos conocern los guiones de
prcticas y la bibliografa recomendada desde el inicio del curso. Asimismo,
sabrn que conceptos deben de repasar antes de iniciar las prcticas. Habr
una sesin terica antes del incio de las practicas para todos los alumnos
que incluir las recomendaciones y explicaciones previas a la entrada en el
laboratorio.
La evaluacin contnua de las prcticas se realizar en base a un test

inicial (TI) que evaluar el trabajo previo a la entrada en el laboratorio, un
test final (TF) sobre los resultados y el grado de comprensin de la prctica
y del informe de resultados (IR) que incluir los datos, procesos, resultados
obtenidos y las conclusiones pertinentes. Un 25% de la nota corresponder a
la impresin subjetiva del profesor sobre el trabajo fsico en el laboratorio e
incluye aspectos tales como implicacin, orden, atencin y calidad del
trabajo experimental.
PROGRAMA DE PRCTICAS:
Prctica 1. Cintica Formal: Estudio Cintico de la Reaccin entre Violeta
Cristal e iones hidroxilo
Prctica 2. Cintica Formal: Estudio de la Cintica de una reaccin SN1

mediante medidas de conductividad.
Prctica 3. Clculos tericos: Estudio computacional de la eliminacin de

Fluoruro de hidrgeno en la descomposicin trmica del Fluoruro de Vinilo.
Prctica 4. Catlisis: Estudio Cintico de la reaccin de solvlisis del

cloruro de sulfonilo en presencia de Ciclodextrina.
Prctica 5. Adsorcin: Determinacin de la Isoterma de Adsorcin del

Violeta Cristal por Espectroscopa UV.
24
PRACTICA N 1 (LAB P1)
ESTUDIO CINTICO DE LA REACCIN ENTRE VIOLETA CRISTAL E

IONES HIDROXILO.
Reactivos Material
Violeta Cristal Espectrofotmetro

Hidrxido sdico Bao termosttico
NaCl Cubetas (1cm) para espectrofotometra
7 frascos para disoluciones de 100 mL
Vaso de precipitados de 100 mL
2 matraces aforados de 50 mL
1 matraz aforado de 100 mL
2 Pipetas automticas
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj
Objetivos. Obtener la ecuacin de velocidad de la reaccin propuesta

determinando los ordenes de reaccin y la constante de velocidad. Adems
se investigar alguno de los siguientes aspectos:
influencia de la fuerza inica sobre la constante de velocidad.
Influencia de la temperatura. Determinar la energa de
activacin
Velocidad relativa de otras sustancias como verde de
malaquita o fucsina
Conceptos tericos que deben repasarse. Ecuacin de velocidad.

Orden de reaccin y molecularidad. Constante de velocidad y factores que
influyen sobre la misma. Concepto de fuerza inica. Efectos salinos.
Ecuacin de Bronsted-Bjerrum. Espectros de absorcin. Ley de Lambert-
Beer. Espectrofotmetros.
Introduccin. En la reaccin entre el violeta cristal y los iones

hidroxilo los reactivos son especies inicas, uno de los cuales es altamente
coloreado (violeta cristal). El producto de la reaccin es incoloro, de tal
modo que la realizacin de medidas de prdida de intensidad de color del
colorante a diferentes intervalos de tiempo nos permitir obtener la
constante de velocidad bimolecular directamente a partir de las medidas de
absorbancia realizadas con un espectrofotmetro a 590 nm.
La estructura del violeta cristal est dada por:
(CH3)2N (CH3)2N
+ +
C N(CH3)2 C N(CH3)2
(CH3)2N (CH3)2N
(I) (II)
25
La contribucin de (I) al hbrido de resonancia sugiere una

deficiencia electrnica en la posicin del tomo de carbono terciario. El ion
OH- puede atacar esta posicin originando el correspondiente carbinol
incoloro. La reaccin tendr lugar entre dos iones monovalentes de carga
opuesta y, como tal, debe ser sensible a la fuerza inica del medio de
reaccin, como se predice por el efecto salino de Bronsted.
Experimental:
1) Preparacin de disoluciones. Se parte de una disolucin de
0.030g/L de violeta cristal en agua, a partir de la cual se prepararn el resto
de las disoluciones. Esta disolucin se suministra ya preparada. Preparar 100
mL de una disolucin de hidrxido sdico 0.10 M.
2) Espectro de reaccin del violeta cristal. Programamos el
espectrofotmetro para realizar barridos consecutivos con el fin de obtener
una representacin en la que se aprecie el descenso de la absorbancia del
VC con el tiempo. Las condiciones sern las de una cintica con un tiempo
de reaccin aproximado de 15 minutos. A la vista del espectro elegiremos la
longitud de onda que nos parezca ms adecuada para hacer nuestros
estudios cinticos
La figura obtenida debe incorporarse al informe de resultados con todos los datos
relevantes.
3) Ley de Lambert-Beer (590 nm). Es necesario comprobar que se

cumple esta ley dentro del intervalo de concentraciones de violeta cristal que
se va a utilizar en los distintos experimentos cinticos. Para ello se preparan
5 disoluciones de violeta cristal tomando diferentes cantidades de la
disolucin stock ya preparada y llevndolos a un volumen final de 4 mL con
agua destilada. Los 4mL sugeridos corresponden al volumen mximo de las
cubetas del espectrofotmetro. Las cinco disoluciones se prepararn del
modo:
Disolucin mL de VC Vol. total/mL [VC]/M Absorbancia
1 0.1 4
2 0.2 4
3 0.3 4
4 0.4 4
5 0.5 4
La grfica resultante debe incorporarse con los ajustes, determinaciones y
comentarios oportunos al informe de resultados
4) Experimentos cinticos. Los experimentos cinticos los

llevaremos a cabo dentro de la misma cubeta del espectrofotmetro. Para
ello el ltimo reactivo ser el VC que aadiremos en cantidades pequeas a
la mezcla de todo lo dems cuando ya haya alcanzado la temperatura de
equilibrio (25C). Para alcanzar el equilibrio trmico debemos dejar la
mustra aproximadamente 10 minutos en el portacubetas que se mantiene a
temperatura constante mediante flujo de agua de un termostato. Las
mezclas de reaccin se prepararn del siguiente modo: tomaremos los mL
necesarios de NaOH para que la concentracin final en la cubeta sea la
requerida en cada experimento, aadiremos los mL necesarios de agua para
que se alcance el volumen final requerido y, despus de esperar 10 min con
la cubeta en el portacubetas termostatizado del espectrofotmetro y, una
26
vez programado los parmetros del espectrofotmetro (longitud de onda,

tiempo de medida, etc.), se aade el VC, se tapa la cubeta se agita para
homogenizar, se coloca en su portacubetas y se lanza la medicin
automatizada del espectrofotmetro. Es recomendable que la disolucin de
VC se mantenga en el termostato a 25C para que al aadirlo se produzcan
las alteraciones mnimas de la temperatura y, el proceso desde la adiccin
del VC debe hacerse en el menor tiempo posible. De esta forma
obtendremos datos de la variacin de la absorbancia del VC con el tiempo.
Estos datos deberemos ajustarlos a la ecuacin integrada correspondiente y
determinar por tanto, el orden de reaccin. Las cinticas propuestas
aparecen en la tabla siguiente
Disolucin mL de VC mL de NaOH [VC]/M [NaOH]/M
1 0.5
2 0.5
3 0.5
4 0.5
5 0.5
6 0.5
Ejemplos de las cinticas y de los ajustes deben incorporarse al informe de resultados
debidamente comentados
5) Establecimiento de la ecuacin de velocidad. Para cada una de

las disoluciones anteriores se determinar la constante de velocidad. A partir
de los datos obtenidos debe establecerse la ecuacin de velocidad.
Disolucin [VC]/M [NaOH]/M kobs
1
2
3
4
5
6
6) En este apartado los distintos grupos deben realizar estudios

diferentes. Concretamente uno de los tres siguientes:
influencia de la fuerza inica sobre la constante de velocidad.
Influencia de la temperatura. Determinar la energa de
activacin
Velocidad relativa de otras sustancias como verde de
malaquita o fucsina
Tablas de datos y figuras relevantes deben incorporarse al informe de resultados
a) Estudio de la influencia de la fuerza inica. Se prepararn

100 mL de una disolucin stock de NaCl 2.0 M. Las disoluciones de VC y
NaOH se prepararn aadiendo la cantidad de NaCl que se indica a
continuacin.
Dis mL VC mL NaOH mL NaCl [VC]/M [NaOH]/M [NaCl]/M kobs
1 10 14 1.5
2 10 14 2.5
3 10 14 5.0
4
5
27
Interpretar los resultados obtenidos al estudiar la influencia de la

fuerza inica, de acuerdo con la teora de Bronsted-Bjerrum.
b) Influencia de la temperatura. Determinar la energa de
activacin
Se elegir una cintica de las realizadas anteriormente y se repetir a
distintas temperaturas (sugeridas: 17, 20, 30 y 32C) Se realiza el
anlisis de resultados utilizando la ley de Arrhenius y determinando los
parmetros posibles.
c) Velocidad relativa de otras dos substancias. Verde malaquita
(VM) y fucsina (FS). Si queda tiempo se puede ver la reaccin de VC con
otros nuclefilos, por ejemplo, sulfito.
28
ESTUDIO DE LA CINTICA DE UNA REACCIN SN1 MEDIANTE

MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD
Reactivos:
2-cloro-2-metil-propano (CH3)3CCl
etanol
Material:
Sistema de medidas de conductividad compuesto por un
concuctivmetro Crison , equipado con un sistema informtico de
adquisicin de datos conductividad/tiempo.
El sistema est provisto de agitador, clula de conductividad y sistema
NCSUpara mantener
Dept. las mezclas
of Chemistry deDemonstrations
Lecture reaccin a temperatura constante.
Organic
Material de vidrio para la preparacin de las mezclas deChemistry
reaccin.
Pipetas automticas para la adiccin del ltimo reactivo.
SN1 Reaction: Hydrolysis of tert-butyl chloride
Objetivos:
Determinar
Description: The elhydrolysis
orden de ofreaccin y lachloride
tert-butyl constante de velocidad.
in acetone and water
Analizar el efecto del cambio de disolvente.
undergoes drastic color changes in the presence of base and universal indicator.
Estudiar el efecto de la temperatura y determinar los parmetros de
activacin.
Relacionar y justificar los datos observados con el mecanismo SN1
Materials:
conocido de esta reaccin.
5% t-butyl chloride in acetone Deionized water
0.1 MIntroduccin:
NaOH Beaker, stir bar, stir plate
Las reacciones de sustitucin son Stopwatch
Universal Indicator un modelo (for kinetics)
para estudiar y relacionar
velocidades de reaccin y mecanismos en Qumica Fsica. En este
experimento se determinarn ordenes de reaccin y constantes de velocidad
Procedure:
a distintas temperaturas y composiciones del disolvente para la reaccin de
hidrlisis de 2-cloro-2-metil-propano. El objetivo ltimo es justificar las
1. Add 15 mL of 0.1 M NaOH to 200 mL of deionized water and add 5 drops
observaciones en indicator.
of universal base al mecanismo conocido de esta reaccin. Se
Stir this solution.
determinarn tambin los paramentos de Activacin de Arrhenius y las
entalpas
2. Addy entropas
10 mL of 5% de activacin del solution
t-butyl chloride proceso.all at once. The color will
change quickly (within one minute) from blue to green to yellow to orange
Conceptos tericos
and finally red. quekinetics
Qualitative debenmeasurements
repasarse: can Ecuacin de velocidad.
be performed by
Orden de reaccinthe
measuring y molecularidad. Constante
length of time required to de velocidad
obtain a red y factores
color. Theque
influyenconcentration
sobre la misma. Efecto
of t-butyl de can
chloride la temperatura.
be changed to Concepto
observe thedechange in
rate withespecfica,
conductividad change in [tBuCl].
equivalente y lmite. Fundamento y manejo de un
conductivmetro. Efectos del disolvente sobre las velocidades de reaccin.
29
Discussion: This experiment demonstrates a typical SN1 reaction (shown
below) between water and tert-butyl chloride. In this demonstration the initial
Procedimiento Experimental:
Se Preparan mezclas etanol/agua desde 10 hasta 30 % v/v (6
muestras).
Cada mezcla se sita en el compartimento de reaccin termostatizado
y con agitacin.
Una vez alcanzado el equilibrio trmico a la temperatura deseada se
aaden 0,10 mL del reactivo y se inician las medidas cinticas programando
el equipo para la obtencin de datos cada 1-5 s.
Para el anlisis de la temperatura cada equipo repetir los
experimentos a distintas temperaturas (cada equipo estudiar tres
temperaturas incluyendo 25). Al final del experimento se intercambiarn
datos de temperaturas
Journal of Chemicalpara completar la informacin y obtener los
Education
parmetros con mayor precisin.
Table 1. Summary of Clas
Water Mixtures Compared
Ethanol/Water (%v/v) Cla
15b 0.
c
18 0.
b
Figure 1. Block diagram for conductivity apparatus. 20 0.
20c 0.
22c 0.
Resultados: b
25 0.
Etanol/Agua 10 15 20 25 30
c
%v/v 25 0.
k /s-1 30 b
0.
a b
Data from ref 6. Results usin
interfaced with Vernier CON-B
Markson model 1054 electrica
Science Workshop 500 compu
respiratory, and eye irritan

absorbed through skin.
RESULTS AND DISCU

The reaction (eq 2) is rs
CH3 3 CCl C2 H5 OH
H Cl-
where R0 is H or C2H5 from

ture. The reaction is follow
due to the formation of h
experimental setup is show
Because a strong electro
lyte, the conductivity, L, at an
(CH3)3CCl used up and th
proportional to30
the initial (CH
Figure 2. One students results using the LabPro Conductivity Probe The rate of increase in condu
for 15% ethanol/water mixture at 290 K: (A) a nonlinear regression reaction, k. The integrated ra
!1
15
18c
Grado en QumicaFigure 1. Block
Universidad de diagram forCompostela.
Santiago de conductivity apparatus.
Manual de laboratorio de Qumica Fsica V 20b
20c
22c
25b
25c
30b
a
Data from ref 6. b R
interfaced with Vern
Markson model 105
Science Workshop 5
respiratory, and e
absorbed through
RESULTS AN
The reaction (e
CH3 3 CCl
H C
where R0 is H or C
ture. The reaction
due to the forma
experimental setu
Because a stron
lyte, the conductivi
(CH3)3CCl used
proportional to the
Figure 2. One students results using the LabPro Conductivity Probe The rate of increas
for 15%
debidamente comentadosethanol/water mixture at 290 K: (A) a nonlinear regression reaction, k. The int
analysis with eq 5 with tted parameters
Deber obtenerse la ecuacin de
L = 299.6 ( 0.6 S cm , con la
!1
!1 velocidad y la dependencia
(L ! Lo) = 244.7 ( 0.2 S cm , and k = 0.00615 ( 0.00002 s!1 and lnL ! L&
composicin del medio.
(B) a linear regression tted to eq 3 that gives k = 0.00695 ( 0.00002 s .
!1
Todos los alumnos realizarn este estudio a 25 C y a dos
temperaturas ms entre 18 y 35 C que se les indicar. Despus de un L ! L
by volume. 2-Chloro-2-methyl-propane was obtained from Sig-
intercambio de datos para completar el estudio de la influencia de la
temperaturama-Aldrich
debern (St. Louis, MO)losand used as received. Temperature
NCSU Dept. of Chemistry Lecture Demonstrations
determinar parmetros de Arrhenius wherey L0 is the ini
y la entalpa
control was maintained using variable temperatureOrganic
water Chemistry
baths.
la entropa de activacin (Ecuacin de Eyring). rewritten for nonlin
The ethanol/water mixture was thermally equilibrated in a test
tube containing the conductivityClprobe. H
Then,H0.10 mL (2 to 3OH L L ! L
drops) of the 2-chloro-2-methyl propane was O added, the solution
Cl was mixed well, and conductivity measurements commenced. Sample data with
Data points were sampled every 1!5 s. The reaction was considered constant, k, for eac
complete once the reaction mixture reached a plateau. + HCl by tting the curve
The experiment canO be done in one 3-h laboratory period, with methods yield exce
H H
students working in groups of two, and each group responsible for the rate constan
A la vista delformecanismo,
collecting ratedebern razonar
data for one solventlos valores de
composition losa parmetros
over range justdeone type of an
activacin observados y la dependencia
of temperatures.
Safety: Wear Alternatively,
proper protective equipment two de los mismos
laboratory
including consafety
glovessessions
and glasses where the reaction
laallows
composicin
delwhen
disolvente.
students
preparing andto further explore
performing and rene their
this demonstration. experimental
Concentrated plan, of results.
solutions
acids and bases (>2 M) can
determining irritate
if any the skin
additional andare
trials cause burns.
required. A summary of c
and the known liter
Disposal: The solution should be neutralized with dilute acetic acid and is seen between bo
disposed ofin HAZARDS
an aqueous waste container. constant
31 at 298 K
Ethanol and 2-chloro-2-methyl propane are ammable. In in Figure 3 and de
References:addition, the latter may be harmful if inhaled and is a skin, the percent ethan
ESTUDIO COMPUTACIONAL DE LA ELIMINACIN DE FLUORURO DE

HIDRGENO EN LA DESCOMPOSICIN TRMICA DEL FLUORURO DE
VINILO.
Objetivos. Calcular, mediante la formulacin termodinmica de la

teora del estado de transicin, las constantes de velocidad para las
siguientes reacciones competitivas de la descomposicin del fluoruro de
vinilo a 1250 K:
HFC=CH2 HF + C=CH2 (R1)
HFC=CH2 HF + HCCH (R2)
Conceptos tericos que deben repasarse. Superficies de energa

potencial. Modos normales de vibracin. Teora del estado de transicin.
Aspectos termodinmicos de la teora del estado de transicin.
Introduccin. El fluoruro de vinilo se descompone a temperaturas

elevadas mediante un mecanismo global complejo que involucra, en las
primeras etapas, diferentes tipos de disociaciones y de eliminaciones
moleculares. Esta prctica se centra en las dos etapas anteriores (R1 y R2).
La primera de ellas ocurre a travs de un estado de transicin de tres
centros (TS3C), y da lugar a fluoruro de hidrgeno y vinilideno, que se
transforma rpidamente en acetileno. La segunda tiene lugar a travs de un
estado de transicin de cuatro centros (TS4C),
MM
MOOLLLLDDDDcomo
OO EENN se muestra en la
figura.
MMO
M
M OOLLLDDDEEEEENNNNN
M
M
MMO
O LLLLDDDDEEEENNN
OO
M
MMOOLLLDDDEEENNNN
O
defaults used
last point
defaults used
last point
TS3 TS4
C C
Experimental:
Para la evaluacin de las constantes de velocidad se utilizar el
programa de Qumica Cuntica Spartan. En particular, se harn clculos
Hartree-Fock (HF) con la base 3-21G (HF/3-21G). Mediante este programa
se pueden calcular energas y propiedades termodinmicas (H, S, G) del
reactivo y de los estados de transicin, lo que permite determinar las
constantes de velocidad usando la formulacin termodinmica de la teora
del estado de transicin.
Siguiendo las directrices del profesor en el aula de informtica, el
alumno completar la siguiente tabla:
32
E Er H S G
Unidades
HFC=CH2
TS3C
TS4C
donde E es la energa electrnica (en unidades atmicas), Er la energa

relativa expresada en kJ mol1, es decir, la energa con relacin a un valor
de referencia (en este caso la energa del reactivo), H es la entalpa, S la
entropa y G la energa de Gibbs. Con estos datos el alumno deber calcular,
para la temperatura de 1250 K, las magnitudes de activacin H, S, G,
las constantes de velocidad (k), las energas de activacin (Ea) y los factores
pre-exponenciales (A) de las dos reacciones de eliminacin:
H S G A Ea k
Unidades
R1
R2
Finalmente se calcular la constante de velocidad global y se comparar con

el valor experimental determinado para el rango de temperaturas de 1170 a
1350 K (J. M. Simmie, W. J. Quiring, E. Tschuikow-Roux, J. Phys. Chem. 74,
992, 1970): k = 1014.00.7 exp[(708003600)/RT] s1. Discutir los
resultados.
33
PRACTICA N 4(LAB P4)
ESTUDIO CINTICO DE LA REACCIN SOLVLISIS DEL CLORURO DE

SULFONILO EN PRESENCIA DE -CICLODEXTRINA.
Reactivos Material
Cloruro de Sulfonilo Conductivmetro

-ciclodextrina Bao termosttico
Acetona 4 frascos para disoluciones de 25 mL
Agua Destilada Vaso de precipitados de 100 mL
2 matraces aforados de 50 mL
1 matraz aforado de 100 mL
2 Pipetas automticas (5mL y 1mL)
Objetivos. Obtener la ecuacin de velocidad de la reaccin propuesta

determinando el orden de reaccin y la constante de velocidad. Adems se
investigar alguno de los siguientes aspectos:
Mecanismos de reaccin.
Catlisis homognea por la presencia de -ciclodextrina.
Conceptos tericos que deben repasarse. Ecuacin de velocidad,

orden de reaccin y molecularidad. El uso de las propiedades fsicas para la
obtencin de datos cinticos. Mecanismos de reaccin. Catlisis e inhibicin
homognea.
Introduccin. La reaccin de solvlisis del cloruro de sulfonilo en

medio acuoso puede ser seguida por medidas de conductividad elctrica
debido a que uno de los productos de reaccin es el HCl. Una vez obtenidas
las medidas de conductividad elctrica a diferentes intervalos de tiempo se
puede aplicar la correspondiente ecuacin integrada para obtener la
constante de velocidad.
La estructura de los cloruros de sulfonilo estudiados est dada por:
34
El primer objetivo de la prctica es determinar la constante de velocidad de

solvlisis en medio acuoso de distintos cloruros de sulfonilo y proponer un
posible mecanismo de reaccin.
Las ciclodextrinas son oligosacridos cclicos de origen natural. Las
ciclodextrinas ms estudiadas son la , y ciclodextrina y estn formadas
por 6, 7 y 8 unidades de glucopiranosa, respectivamente.
Las ciclodextrinas presentan una geometra similar a un cono truncado, de

modo que la disposicin que adoptan las unidades de glucosa hace que esta
estructura posea una cavidad capaz de albergar molculas husped. Esta
capacidad de las ciclodextrinas para formar complejos de inclusin en
disolucin acuosa se debe a que la cavidad de la ciclodextrina es hidrofbica
y menos polar que el agua por lo que es capaz de acomodar de forma
estable molculas husped siempre y cuando posean unos tamaos
adecuados. El objetivo de la segunda parte de la prctica es estudiar la
influencia de la ciclodextrina sobre la velocidad de reaccin de los cloruros
de sulfonilo.
Experimental:
1) Preparacin de disoluciones. Se parte de disoluciones de

-3
5x10 M de cloruro de sulfonilo en acetonitrilo o acetona, a partir de la
cual se prepararn el resto de las disoluciones. Estas disoluciones se
suministra ya preparada.
2) Medidas de conductividad. Programamos el conductivmetro de

forma que se puedan obtener valores de conductividad a distintos intervalos
de tiempo con el fin de obtener una representacin en la que se aprecie el
aumento de conductividad con el tiempo. Las condiciones sern las de una
cintica con un tiempo de reaccin aproximado de 20 minutos.
35
3) Velocidad de reaccin en agua. Los experimentos cinticos los

llevaremos a cabo en un recipiente termostatizado a la temperatura de
equilibrio (25C). Para alcanzar el equilibrio trmico debemos dejar la
muestra aproximadamente 10 minutos en el recipiente que se mantiene a
temperatura constante mediante el flujo de agua de un termostato. Las
mezclas de reaccin se prepararn del siguiente modo. Aadimos los mL
necesarios de agua. Despus de esperar 10 min y una vez programado los
parmetros del conductivmetro (tiempo total de reaccin e intervalo entre
medida y medida), se aade el cloruro de sulfonilo. Se coloca el electrodo y
se lanza la medicin automatizada del conductivmetro. Es recomendable
que la disolucin se mantenga en el termostato a 25C para que al aadirlo
se produzcan las alteraciones mnimas de la temperatura. Estos datos
deberemos ajustarlos a la ecuacin integrada correspondiente y determinar,
por tanto, el orden de reaccin. Las cinticas propuestas aparecen en la
tabla siguiente
Disolucin Cloruro de mL de CloruromL Agua [Cloruro de

sulfonilo de Sulfonilo Sulfonilo]/M
1 R=NO2 0.4 20
2 R=H 0.4 20
3 R=OCH3 0.4 20

debidamente comentados
4) Establecimiento de la ecuacin de velocidad. Para cada una de las

disoluciones anteriores se determinar la constante de velocidad. A partir de
los datos obtenidos debe establecerse la ecuacin de velocidad.
Disolucin [Cloruro de Sulfonilo]/M kobs/s-1

1
2
3
5) Catlisis o inhibicin homognea: Se estudiar la influencia de la

presencia de -ciclodextrina (-CD) en el medio de reaccin. Se prepararn
36
50 mL de una disolucin stock de [-CD]=8x10-3 M. Las mezclas de reaccin

se prepararn aadiendo la cantidad de cloruro de sulfonilo, -CD y agua
que se indica a continuacin:
Dis mL agua mL -CD mL de [Cloruro de [-CD]/M kobs/s-1

Cloruro de Sulfonilo]/M
Sulfonilo
1 19 1.0 0.4
2 18 2.0 0.4
3 16 4.0 0.4
4 12 8.0 0.4
5 8 12 0.4
6 0 20 0.4
Interpretar los resultados obtenidos al estudiar la influencia de la [-CD ].

En base al esquema de reaccin que se muestra en la figura se debe deducir
la ecuacin de velocidad. Del ajuste los valores experimentales al modelo
propuesto se pueden obtener los parmetros cinticos:
37
DETERMINACIN DE LA ISOTERMA DE ADSORCIN DEL VIOLETA

CRISTAL POR ESPECTROSCOPA ULTRAVIOLETA-VISIBLE.
Reactivos Material
Violeta Cristal Espectrofotmetro UV-VIS

Arena de Playa Bao termosttico
Papel de filtro 14 frascos para disoluciones de 100 mL
Vaso de precipitados de 100 mL
Matraz Aforado de 50 mL
Matraz Aforado de 100 mL
2 Pipetas automticas (1 y 5 mL)
Objetivos. Estudio del proceso de adsorcin sobre distintas

superficies slidas del Violeta Cristal empleando la tcnica experimental de
Espectroscopa UV-VIS. Se realizar al ajuste de los resultados
experimentales a una isoterma de adsorcin.
Conceptos tericos que deben repasarse. Procesos en superficies

solidas. Grado de adsorcin: fraccin de recubrimiento. Adsorcin fsica y
adsorcin qumica. Isotermas de adsorcin. Isoterma de Langmuir, isoterma
BET y otras isotermas.
Introduccin. El estudio de los procesos superficiales de adsorcin en

slidos son de un gran inters en la industria qumica y, por ejemplo, las dos
sntesis qumicas ms importantes a nivel mundial tienen lugar mediante
catlisis heterognea.
38
Muchos slidos tienen la propiedad de adsorber grandes cantidades de

gases y de solutos en disolucin. El grado de recubrimiento se expresa
normalmente como fraccin de recubrimiento. La variacin de la fraccin de
recubrimiento con la presin a una temperatura dada se denomina isoterma
de adsorcin. Desde un punto de vista estructural, es de inters conocer
cmo se realiza la unin adsorbato-adsorbente. Esta unin es especialmente
importante en el caso de la quimisorcin, debido a la formacin de un
autntico enlace qumico entre el adsorbente y el adsorbato. Suponiendo
una superficie en la que todas las posiciones son equivalentes, que no hay
interaccin entre las molculas adsorbidas y la formacin de una monocapa
completa, se deduce la isoterma de Langmuir. En muchos casos el
comportamiento real difiere significativamente del previsto por el modelo,
sobre todo a presiones bajas. Las isotermas de Freundlich y BET son los
modelos ms ampliamente utilizados para el estudio en slidos no porosos y
adsorcin en multicapas.
En esta prctica emplearemos el violeta cristal como modelo de soluto
susceptible de reaccionar a travs de una catlisis heterognea. Nos
centraremos en el estudio de la adsorcin de este soluto sobre distintas
superficies slidas como arena, papel de filtro y carbn activo. El objetivo es
obtener la isoterma de adsorcin para cada caso.
Experimental
1) Preparacin de disoluciones. Se parte de una disolucin de 1.0x10-3

M de Violeta Cristal, a partir de la cual se prepararn el resto de las
disoluciones. Esta disolucin se suministra ya preparada.
2) Medidas de absorbancia UV-VIS. Se emplea la tcnica de

espectroscopa UV-VIS para determinar la cantidad de soluto que adsorbido
por el slido. Se trabajar en la regin del VIS pero se deber elegir la
longitud de onda de trabajo adecuada. En primer lugar se deber obtener el
espectro de la regin VIS del Violeta Cristal y elegir 2 longitudes de onda
(). Comprobaremos que se cumple la ley de Beer, determinando el
coeficiente de extincin molar para cada .
3) Ley de Beer. Es necesario comprobar que se cumple esta ley dentro del
intervalo de concentraciones de violeta cristal que se va a utilizar en los
distintos experimentos. Para ello se preparan 7 disoluciones de violeta cristal
tomando diferentes cantidades de la disolucin stock ya preparada y
llevndolos a un volumen final de 100 mL con agua destilada.
Las cinco disoluciones se prepararn del modo:
Disolucin mL de Volumen total/mL [VC]/M Absorbancia

VC
1 0.25 100
2 0.50 100
3 0.75 100
4 1.0 100
39
5 1.5 100
6 2 100
7 2.5 100
1= 1=
2= 2=
La grfica resultante debe incorporarse con los ajustes, determinaciones y comentarios

oportunos al informe de resultados
4) Preparacin de las muestras de soluto y adsorbato. Los

experimentos de adsorcin los llevaremos a cabo en botellas de vidrio de
100 mL.
El primer slido que usaremos ser arena de playa de dimetro > 1 mm.
Pesaremos aproximadamente 1.0 gramos de arena y los trasvasaremos a 7
botellas de vidrio. En cada una de ellas aadiremos 50 mL de las 7
disoluciones de VC preparadas en el apartado anterior. Agitamos la mezcla y
esperamos 2 horas.
Tomamos alcuotas 2.0 mL de cada una de las muestras y las pasamos a
una cubeta de cuarzo de 1cm de paso de luz. Determinamos la
concentracin y el nmero de moles de VC en las 7 muestras.
Disolucin Masa de arena (wa) Absorbancia (2h) [VC]2h/M nVC(2h)

1.a
2.a
3.a
4.a
5.a
6.a
7.a
El segundo slido que usaremos ser papel de filtro. Recortamos rectngulos

de 3x4cm de papel y los pesamos. Trasvasamos el papel a otras 7 botellas
de vidrio y aadimos las 7 disoluciones de VC preparadas en el primer
apartado de la prctica. Agitamos la mezcla y esperamos 24 horas.
Tomamos alcuotas 2.0 mL de cada una de las muestras y los pasamos a
una cubeta de cuarzo de 1cm de paso de luz. Determinamos la
concentracin y el nmero de moles de VC en las 7 muestras.
Disolucin Masa de papel (wp) Absorbancia (24h) [VC]24h/M nVC(24H)

1.p
2.p
3.p
4.p
5.p
6.p
7.p
40
4) Isoterma de Adsorcin. A partir de los datos experimentales obtenidos

intentamos obtener la isoterma de adsorcin. Intentaremos el ajuste de los
datos a la isoterma ms sencilla, la isoterma de Langmuir.
Las grficas resultantes deben incorporarse con los ajustes, determinaciones y

comentarios oportunos al informe de resultados
41

Practicas QFV 2014-15

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GRADO EN QUMICA POR LA

PRCTICAS DE QUMICA FSICA V

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1.2. Normas generales de seguridad.

En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.

1.3. Pictogramas de seguridad

Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica,

Nueva normativa CLP3.

pictograma Clases de peligro

Peligro para la salud

Peligro para la salud

Peligro para el medio ambiente

1.4. Eliminacin de residuos.

1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.

llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a

2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO4

Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ste

Nunca se debe introducir material volumtrico ni de plstico en la estufa

Al finalizar la prctica, el material se guarda limpio y seco

3.2. Medicin de lquidos.

Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,

enrase correcto enrases incorrectos

de un mbolo. Succione la disolucin con el mbolo hasta el enrase deseado. Djela

Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas

resistentes y de menor precisin (habitualmente de 0,1 g de precisin balanzas

Lectura de peso inestable Soluciones

Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra

Oscilacin del valor Evitar las corrientes de aire

3.4. Transferencia de slidos.

Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de

3.5. Trasvase de lquidos.

Filtracin: Presin normal

Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta ms el paso de

3.7. Secado de productos

4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE

Modelo de diario de laboratorio:

FUENTE: Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de

1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de cidos y bases

% en peso Densidad (g/ml)

HCl 36,0 1,18

HNO3 65,0 1,40

H2SO4 96,0 1,84

2.- Tabla peridica de los elementos

FUENTE: Cortesa de Merck, Gmbh.

3.- Reglas de solubilidad de sales en agua

UTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Durante las sesiones

Hay tres bloques de clases prcticas:

(VC) y la hidrlisis de cloruros de sulfonilo. A cada grupo de dos

En cada bloque, los alumnos, en grupos de dos, realizarn uno de los

La evaluacin contnua de las prcticas se realizar en base a un test

Prctica 2. Cintica Formal: Estudio de la Cintica de una reaccin SN1

Prctica 3. Clculos tericos: Estudio computacional de la eliminacin de

Prctica 4. Catlisis: Estudio Cintico de la reaccin de solvlisis del

Prctica 5. Adsorcin: Determinacin de la Isoterma de Adsorcin del

PRACTICA N 1 (LAB P1)

ESTUDIO CINTICO DE LA REACCIN ENTRE VIOLETA CRISTAL E

Violeta Cristal Espectrofotmetro

Objetivos. Obtener la ecuacin de velocidad de la reaccin propuesta

Conceptos tericos que deben repasarse. Ecuacin de velocidad.

Introduccin. En la reaccin entre el violeta cristal y los iones

La contribucin de (I) al hbrido de resonancia sugiere una

3) Ley de Lambert-Beer (590 nm). Es necesario comprobar que se

4) Experimentos cinticos. Los experimentos cinticos los