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ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.

003
TCNICA PERUANA 2002
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales
Calle De La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Per

GAS NATURAL SECO. Directrices para la toma de


muestras
Natural gas. Sampling guidelines

2002-08-07
1 Edicin

Este documento se encuentra en etapa de estudio, sujeto a posible


cambio. No debe ser usado como Norma Tcnica Peruana Precio basado en ## pginas
I.C.S:621 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: vlvulas, inspeccin de vlvulas, mantenimiento, recipientes porttiles para gases licuados.
NDICE
NDICE........................................................................................................................................
i
PREFACIO..................................................................................................................................
iii
1. INTRODUCCIN.............................................................................................................
1
2. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN........................................................................... 2
3. REFERENCIAS NORMATIVAS...................................................................................... 2
4. DEFINICIONES.................................................................................................................
3
5. PRINCIPIOS DE TOMA DE MUESTRAS.......................................................................
5
5.1 Procedimiento de toma de muestras.................................................................... 5
5.2 Frecuencia de toma de muestras.......................................................................... 6
6. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD................................................................................
8
6.1 Generalidades......................................................................................................
8
6.2 Personal...............................................................................................................
9
6.3 Equipo.................................................................................................................
9
6.4 Inflamabilidad..................................................................................................... 10
6.5 Equipos para la proteccin personal................................................................... 11
6.6 Transporte...........................................................................................................
11
6.7 Manipuleo de recipientes de muestreo en el laboratorio...................................... 12
7. CONSIDERACIONES TCNICAS..................................................................................
12
7.1 Caractersticas del flujo....................................................................................... 12
7.2 Condensacin y revaporizacin........................................................................... 13
7.3 Adsorcin y desercin......................................................................................... 15
7.4 Fugas y propagacin............................................................................................
15
7.5 Reacciones y quimioadsorcin.............................................................................
15
7.6 Precauciones en la utilizacin de recipientes de condensacin............................. 15
8. MATERIALES DE TOMA DE MUESTRAS.....................................................................
16
8.1 Consideraciones generales....................................................................................
16
8.2 Corrosin bimetlica............................................................................................
18
9. PREPARACIN GENERAL DEL EQUIPO.....................................................................
18
9.1 Tratamiento de la superficie.................................................................................
18
iv
9.2 Limpieza de los sistemas de toma de muestras..................................................... 19
9.3 Acondicionamiento del equipo de toma de muestras........................................... 19
9.4 Carga previa.........................................................................................................
20
10.EQUIPO DE TOMA DE MUESTRAS...............................................................................
20
10.1 Sondas de toma de muestras.................................................................................
20
10.2 Lneas de toma de muestras y de transferencia..................................................... 23
10.3 Construccin y derivaciones.................................................................................
24
10.4 Separadores de aereosoles y/o de polvo...............................................................
24
10.5 Reductor de presin.............................................................................................
26
10.6 Dispositivos de calentamiento.............................................................................. 27
10.7 Recipientes de muestras........................................................................................
27
10.8 Lnea de transferencia de muestra.........................................................................
28
10.9 Equipo de muestreo progresivo............................................................................ 29

11.TOMA DE MUESTRA PUNTUAL................................................................................... 30


11.1 Purgado Mtodo................................................................................................
30
11.2 Purgado Mtodo de flujo controlado................................................................. 30
11.3 Procedimiento del recipiente al vaco................................................................... 31
11.4 Mtodo de la presin reducida..............................................................................
31
11.5 Procedimiento de rellenado con helio................................................................... 31
11.6 Mtodo de desplazamiento por glicol o agua........................................................ 31
11.7 Procedimiento del recipiente de pistn flotante.................................................... 31
12.TOMA DE MUESTRAS DIRECTA...................................................................................
31
12.1 Generalidades.......................................................................................................
31
12.2 Purga....................................................................................................................
34
12.3 Vlvula de seguridad............................................................................................
34
12.4 Calentamiento de la lnea de transferencia............................................................34
12.5 Lnea de alimentacin de transferencia.................................................................34
12.6 Seguridad de la cmara del analizador..................................................................
34
13.TOMA DE MUESTRAS PROGRESIVA........................................................................... 35
13.1 Generalidades.......................................................................................................
35
13.2 Intervalos..............................................................................................................
35
13.3 Consideraciones sobre el sistema..........................................................................
35
13.4 Control del proceso de llenado............................................................................. 36
iv
13.5 Seguimiento a los recipientes................................................................................
36
14.ANTECEDENTES..............................................................................................................
36
ANEXO A (Informativo) UTILIZACIN DE UNA VLVULA DE CORTE PARA
TOMA DE MUESTRAS DIRECTA........................................................................................
37
ANEXO B (Informativo) LIMPIEZA DE LOS RECIPIENTES METLICOS DE
TOMA DE MUESTRAS...........................................................................................................
40
ANEXO C (Informativo) PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRAS
A BAJA PRESIN EN RECIPIENTES DE VIDRIO...............................................................
41
ANEXO D (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DE LLENADO Y VACIADO...................................................................................................
44
ANEXO E (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DE FLUJO CONTROLADO....................................................................................................
46
ANEXO F (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DEL RECIPIENTE AL VACO................................................................................................
49
ANEXO G (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DEL PRESION REDUCIDA...................................................................................................
51
ANEXO H (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DE PRELLENADO CON HELIO...........................................................................................
52
ANEXO I (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DE DESPLAZAMIENTO POR GLICOL O AGUA.................................................................
53
ANEXO J (Informativo) TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO
DE CILINDRO CON PISTON FLOTANTE............................................................................
54
ANEXO K (Informativo) DIRECTRICES PARA EL CLCULO DEL
TIEMPO DE RESIDENCIA.....................................................................................................
58
ANEXO L (Informativo) TABLA DEL COEFICIENTE T DE STUDENT.......................... 62
ANEXO M (Informativo) GRADOS DE TOXICIDAD DEL SULFURO
DE HIDROGENO.....................................................................................................................
63
PREFACIO

A. RESEA HISTRICA

A.1 El presente Proyecto de Norma Tcnica Peruana ha sido elaborado por el Comit
Tcnico de Normalizacin de Gas Natural Seco, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante

iv
los meses de julio del 2002 a diciembre del 2002, siendo aprobado como Proyecto de
Norma Tcnica Peruana, el 9 de diciembre del 2002.

A.2 El Comit Tcnico de Normalizacin de Gas Natural Seco, presentar a la


Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales CRT-, con fecha ao-mes-da, el
PNTP 111.003:2002 GAS NATURAL SECO. Directrices para la toma de muestras, para su
revisin y aprobacin, previa a la etapa de discusin pblica.

A.3 El presente Proyecto de Norma Tcnica Peruana ha sido estructurado de acuerdo a


las guas peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIN DEL


PROYECTO DE NORMA TECNICA PERUANA

Secretara Instituto de Petrleo y Gas

Presidente Wilfredo Salinas Ruiz-Conejo

Vicepresidente Aldo Espinoza

Secretario Csar Lujn Ruiz

ENTIDAD REPRESENTANTE

AGUAYTIA ENERGY DEL PERU SRL Ernesto Bacigalupo


Alexander Llanos Casas

EMPRESA ELECTRICA DE PIURA EEPSA Alberto Trujillo Pereda

PETRO-TECH PERUANA S.A. Flix Ruiz

PLUSPETROL PERU CORPORATION S.A. Aldo Espinoza


Antonio Tella

CERMICA LIMA CELIMA Rolando Alguiar Q.


(Corporacin Cermica)

DOE RUN PERU SRL Huver Huanqui Guerra


LA OROYA DIVISIN

MINISTERIO DE ENERGIA Y MINAS- DGH Luis Zavaleta Vargas


(Direccin General de Hidrocarburos) Pablo Maldonado
iv
PETROPERU S.A. OPERACIONES TALARA Daniel Daz del Aguila

SUDAMERICANA DE FIBRAS S.A. Ricardo Tolentino

CERTIPETRO Edgard Argum Chavez


FACULTAD DE INGENIERIA DE PETROLEO Beatriz Adaniya H.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

INSTROMET PERU S.A.C. Julio Rodrguez Vada

SGS DEL PERU S.A.C. Fernando Correa

UNIGAS-FIM Santiago Paredes Jaramillo


UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

MEGATOTAL INGENIERIA SAC. Harold Robillard


Jorge Besio

QUMICA SUIZA S.A. Juan Daz Camargo


Milan Pejnovic Kapa

PROCOBRE PERU S.A. Ernesto Ulloa

GAS NATURAL DE LIMA Y CALLAO Gilles Vaes

CONSULTOR Mximo Uribur Sosa

---oooOooo---

iv
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GAS NATURAL SECO. Directrices para la toma de muestras

1. INTRODUCCIN

Esta norma contiene las directrices referentes a todos los aspectos relativos a la toma de
muestras de gases naturales tratados, denominado en este texto tambin gas natural seco.
Salvo indicaciones en contra, todas las presiones desde 0 MPa hasta 15 MPa de esta norma
se indican como presiones relativas.

La determinacin de la composicin y de las propiedades de los gases, depende


considerablemente de la precisin de la tcnica de toma de muestras. El diseo, el montaje,
la instalacin y el mantenimiento del sistema de toma de muestras, as como las condiciones
de transferencia y de transporte de las muestras, son igualmente de gran importancia.

Estas directrices tratan de la operacin de toma de muestras, e incluyen detalles sobre los
procedimientos de toma de muestras, seleccin el procedimiento y equipo de toma de
muestras.

Esta norma est destinada a utilizarse cuando la toma de muestras no est descrita como
una parte del procedimiento analtico.

Este documento trata en particular de los procedimientos y de los sistemas apropiados de


toma de muestras. Los anlisis realizados a partir de las muestras tomadas segn estos
procedimientos y estos sistemas, pueden utilizarse de diferentes formas, incluyendo los
clculos que permiten determinar el poder calorfico del caudal de gas, la identificacin de
los contaminantes contenidos en el gas, y las informaciones sobre la composicin que
permite conocer si el caudal de gas cumple las especificaciones contractuales.

ADVERTENCIA.- La utilizacin de esta norma puede implicar productos,


operaciones y equipamientos peligrosos. Esta norma no tiene intencin de tratar todos
los problemas de seguridad relativos a su uso. Es responsabilidad del usuario
consultar y establecer las reglas de seguridad y de higiene apropiadas y determinar la
aplicacin de restricciones reglamentarias antes de su utilizacin.
Todas las actividades de toma de muestras deben cumplir las reglamentaciones locales
de seguridad en vigor.
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2. OBJETO Y CAMPO DE APLICACION

Este Esquema de Norma Tcnica Peruana establece las directrices precisas para la recogida,
el acondicionamiento y la manipulacin, de muestras representativas del gas natural seco.
Contiene, igualmente, los criterios en cuanto a la operacin de toma de muestras, el
emplazamiento de la sonda as como la manipulacin y el diseo de los equipos de toma de
muestras.

Esta norma trata de los sistemas de toma de muestras puntual, compuesto (progresivo) y
contnuo.

Igualmente examina determinados componentes del gas tales como oxgeno, sulfuro de
hidrgeno, aire, nitrgeno y dixido de carbono.
Este documento no incluye la toma de muestras de caudales de lquido o caudales con flujo
multifsico.

Llegado el caso, cualquier resto de lquido, tal como glicol y aceite proveniente de
compresor, se considera perjudicial y no como una parte del gas a muestrear. Estos restos
deberan eliminarse para proteger el equipo de toma de muestras y de anlisis, de cualquier
contaminacin.

Esta norma puede utilizarse para los sistemas de medida de suministro y de distribucin.

3. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de este Esquema de Norma Tcnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en
vigencia en el momento de esta publicacin.

ASTM D5287-97 Standard practice for automatic sampling of gaseous fuels

ISO 6568 Natural Gas Simple analysis by gas chromatography

ISO 10723 Natural Gas Performance Evaluation for on line analytical systems.

4. DEFINICIONES
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Para los propsitos de este Esquema de Norma Tcnica Peruana se aplican las siguientes
definiciones:

4.1 Canalizacin: conducto o tubera por cuyo interior circula el gas.

4.2 Condensacin retrgrada: Comportamiento regresivo correspondiente a las


propiedades de los hidrocarburos de las mezclas de gas en fase no ideal, tales como el gas
natural. La condensacin retrgrada es la produccin de una fase lquida de hidrocarburos
pesados a una presin y temperatura especficas, donde, a esa misma temperatura, el gas
permanece en una sola fase para una presin tanto alta como baja.
NOTA. - En esta norma, la presin mxima es igual a 15 MPa.

4.3 Equipo de muestreo progresivo: Dispositivo de toma de muestras que acumula


muestras puntuales, en una muestra compuesta.

4.4 Equipo de muestreo progresivo de caudal proporcional: Dispositivo de toma


de muestras que recoge el gas natural seco durante un tiempo determinado, a una velocidad
proporcional al caudal de la canalizacin muestreada.

4.5 Gas natural seco: Gas natural que carece o tiene pequeas cantidades de
hidrocarburos, comercialmente recuperables como productos lquidos.

4.6 Gas natural seco a alta presin: Gas natural seco cuya presin es superior a
0,2 MPa.

4.7 Gas natural seco a baja presin: Gas natural seco cuya presin est
comprendida entre 0 MPa y 0,2 MPa.

4.8 Lnea de toma de muestras: Lnea destinada a transferir la muestra de gas


natural seco hacia el punto de toma de muestras. Puede incorporar dispositivos, necesarios
para la preparacin de la muestra, para su transporte y anlisis.

4.9 Lnea de transferencia: Lnea destinada a transportar la muestra a analizar


desde el punto de toma de muestras, hasta el equipo analtico.

4.10 Muestra puntual: Muestra de un flujo de gas natural seco, de un volumen


especfico, tomada en un emplazamiento determinado, en un momento dado.

4.11 Muestra representativa: Muestra que tiene la misma composicin que el gas
natural seco muestreado cuando ste ltimo se considera totalmente homogneo.

4.12 Punto de roco del agua: A una presin determinada, temperatura a la que
comienza a condensarse el vapor de agua.
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4.13 Punto de roco de los hidrocarburos: A una presin determinada, temperatura


a la que comienza a condensarse el vapor de hidrocarburo.
NOTA. - Vase igualmente el apartado 7.2.

4.14 Punto de toma de muestras: Punto del flujo del gas natural seco, donde puede
tomarse una muestra representativa.

4.15 Recipiente de muestras: Recipiente que permite recoger la muestra de gas


natural seco cuando se requiere una toma de muestras indirecta.

4.16 Recipiente de pistn flotante: Contenedor provisto de un pistn mvil


separando la muestras de un gas compensador. Las presiones se equilibran a ambos lados
del pistn.

4.17 Separador de liquido: Dispositivo destinado a recoger lquidos en una lnea de


toma de muestras.

4.18 Sonda de toma de muestras: Dispositivo insertado en la conduccin del gas


natural seco a muestrear y conectado a una lnea de toma de muestras.

4.19 Tiempo de purga: Intervalo de tiempo necesario para que una muestra purgue
una pieza del equipo.

4.20 Tiempo de transporte de la muestra: Intervalo de tiempo necesario para que


una muestra pase a travs de una pieza del equipo.

4.21 Toma de muestras directa: Toma de muestras en las situaciones donde existe
una conexin directa entre el gas natural seco a muestrear y el equipo analtico.

4.22 Toma de muestras indirecta: Toma de muestras en las situaciones donde no


existe una conexin directa entre el gas natural seco a muestrear y el equipo analtico.
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5. PRINCIPIOS DE TOMA DE MUESTRAS

5.1 Procedimientos de toma de muestras: La funcin principal de la toma de


muestras consiste en recoger una muestra adecuada, representativa del gas.

Se distinguen los procedimientos de toma de muestras directo e indirecto.

Para la toma de muestras directa, la muestra se recoge en un flujo de gas natural seco y se
transfiere directamente hacia el equipo analtico.

Para la toma de muestras indirecta, la muestra se almacena antes de transferirse hacia el


equipo analtico.

La toma de muestras indirecta se divide en toma de muestras puntual y toma de muestras


progresiva.

Las informaciones necesarias para el anlisis del gas natural seco, pueden clasificarse en dos
categoras bsicas: valores medios y valores lmites.
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5.1.1 Valores medios. Un ejemplo tipo de valor medio es el poder calorfico. El


sistema de suministro necesita un poder calorfico medio en trminos de tiempo y de caudal.
El perodo y el procedimiento de clculo de la media se determinan por acuerdos
comerciales.

5.1.2 Valores lmites. La mayora de los contratos sobre el suministro, contienen


especificaciones lmites sobre la composicin y las propiedades de los gases. Puede
aplicarse un sistema de toma de muestras directo, aunque frecuentemente los requisitos son
tales que es necesario proceder igualmente a una toma de muestras indirecta.

5.2 Frecuencia de toma de muestras. Este apartado determina las directrices


para establecer la frecuencia de toma de muestras. Generalmente, la frecuencia de la toma
de muestras es una cuestin de sentido comn. Esta frecuencia se determina a partir de las
informaciones sobre las propiedades de la corriente de gas natural seco, observadas
anteriormente y sobre las futuras modificaciones (sistemticas).

Generalmente, la composicin del gas de la canalizacin presentar variaciones diarias,


semanales, mensuales, semestrales y estacionales. Estas variaciones en la composicin
pueden producirse tambin por modificaciones del equipo de tratamiento de gas y del
recipiente. Todas estas consideraciones medioambientales y operacionales se tendrn en
cuenta para la eleccin de la frecuencia de toma de muestras.
En este apartado, el mtodo estadstico est nicamente previsto para apoyar el enfoque del
sentido comn.

En este contexto, la frecuencia de toma de muestras requerida, corresponde al nmero de


muestras que deben tomarse en un determinado perodo de tiempo, para obtener resultados
significativos.

La frmula que permite calcular este nmero de muestras es:

n1/2 = t x s/d

donde
d margen de error requerido;
n nmero de muestras;
s desviacin tpica;
t coeficiente de Student (vase tabla H.l en el anexo L).
Esta ecuacin se resolver por iteracin: se estima un valor inicial de t, y se utiliza para
calcular un valor revisado de n, que se utiliza, en s mismo, para obtener un nuevo valor de
t. El margen de error, el nmero de muestras y la desviacin tpica se obtendrn sobre el
mismo perodo de tiempo.
5.2.1 Margen de error. Existen dos casos diferentes de margen de error. Uno de
estos casos depende de la determinacin de los valores medios. En la mayora de los
contratos de suministro, estos valores se aportan como indicacin de la exactitud.
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La otra situacin depende de la determinacin de los valores lmites. Los contratos de


suministro especifican frecuentemente los valores lmites, pero raramente aportan la
indicacin de la exactitud. En estos casos, el margen de error es la diferencia entre el ltimo
valor medido, o la ltima media anual, y el valor lmite.

5.2.2 Nmero de muestras. Este valor corresponde al nmero de muestras que


deben tomarse durante un perodo determinado. Este valor es equivalente al nmero de
muestras parciales durante una toma de muestras progresiva.

5.2.3 Coeficiente t de Student. El coeficiente t de Student, tiene en cuenta el


tamao finito de la muestra, y est indicado en las tablas estadsticas normalizadas. Este
valor depende del grado de incertidumbre exigido (generalmente 95%) y del "grado de
libertad", que aqu corresponde al nmero de medidas menos uno (n-l).

EJEMPLO 1

Determinacin del poder calorfico medio mensual

d = 0,4 % (margen de error requerido por el contrato de suministro para un valor medio
mensual)
s = 0,6 % (variacin estimada en un perodo de un mes)
Primera estimacin, tomando n = 7:
t = 2,45 para 6 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale a
0,95 bilateral)
n 1/2 = 2,45 x 0,6/0,4
n = 14
Primera iteracin, tomando n = 14
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,16 para 13 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale
a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,16 x 0,6/0,4
n = 11
Segunda iteracin, tomando n = 11
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,23 para l0 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale
a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,23 x 0,6/0.4
n = 11

EJEMPLO 2
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Determinacin del contenido de azufre total

La ltima concentracin medida es de 20 mg/m3 y el valor lmite del contrato es de 50


mg/m3.
d = 30 mg/m3 (diferencia entre el valor lmite del contrato de suministro y el ltimo valor
medido)
s = 10 mg/m3 [desviacin tpica de los resultados de las muestras puntuales (en el ltimo
ao)]
t = 4,30 para n-l igual a 2, con incertidumbre 95%
n1/2 = 4,3 x 10/30
n=2
Tres muestras son suficientes. El nuevo clculo indica que dos muestras son insuficientes.

6 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

6.1 Generalidades

La toma de muestras y la manipulacin de las mismas, debe efectuarse cumpliendo todas las
normas de seguridad aplicables, tanto en el mbito nacional como dentro de la propia
empresa.
En caso de que estos reglamentos no sean apropiados, las personas responsables de la toma
de muestras establecern procedimientos detallados. Se establecern tambin exigencias
aplicables a los equipos.
El personal involucrado recibir una formacin adecuada que le permita adquirir las
responsabilidades necesarias.

6.2 Personal

La persona responsable de la seccin o departamento encargado de realizar la toma de


muestras, se asegurar que esta operacin puede realizarse cumpliendo la reglamentacin de
seguridad pertinente.
El personal encargado de la toma de muestras y de la instalacin del equipo, tendr la
formacin necesaria que le permita evaluar, en general, los riesgos potenciales de seguridad.
Este personal tendr autoridad para evitar la toma de muestras y la instalacin de equipos
que puedan resultar inadecuados o peligrosos.
6.3 Equipo

El equipo utilizado para la toma de muestras del gas natural seco a alta presin, se verificar
y certificar, si es necesario, de forma regular.

La documentacin estar disponible y actualizada.

Este equipo estar diseado para cumplir las condiciones apropiadas de la toma de
muestras, como por ejemplo presin, temperatura, corrosividad, caudal, compatibilidad
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qumica, vibraciones, dilatacin y/o contracciones trmicas.

Los recipientes de vidrio no se sometern a presin.

Si est previsto su cierre, se instalarn tapones para el transporte y el almacenamiento.

Los recipientes estarn marcados de forma indeleble y permanente, indicando el volumen, la


presin de servicio y la presin de ensayo.

La presin de ensayo de los recipientes debe ser igual o superior a 1,5 veces la presin de
servicio.

Los recipientes estarn protegidos contra cualquier deterioro durante el transporte y el


almacenamiento. Para el transporte se dispondr de cajas o cartones diseados para cada
tipo de recipiente.

Los recipientes estarn acompaados de etiquetas y de documentos de trabajo, conteniendo


las informaciones tiles, que quedarn protegidos contra los deterioros.

Peridicamente se verificarn los recipientes y todos sus accesorios, y se realizarn ensayos


de estanqueidad.

Las lneas de transferencia y toma de muestras deben estar protegidas adecuadamente y


dispondrn de todas las seguridades requeridas. Se facilitar el acceso a las conexiones
frgiles, para proceder a los ensayos de estanqueidad que permitan verificar la existencia de
prdidas. Los orificios de salida estarn provistos de vlvulas dobles de purga y corte.
Cuando los recipientes no se utilicen, se instalarn tapones.

Se limitar la utilizacin de tubos flexibles de alta presin y se cumplirn estrictamente las


instrucciones del fabricante para su segura utilizacin. Las lneas de transferencia pueden
obstruirse por contaminantes lquidos o slidos. Es fundamental tomar precauciones
especiales para reabrir estas lneas. Esta operacin nicamente puede realizada el personal
calificado. .
Las lneas de transferencia estarn provistas de vlvulas de corte situadas lo ms cerca
posible de la entrada. La sonda de toma de muestras estar provista de una vlvula de corte.

El equipo elctrico estar aprobado para la aplicacin de muestreo correspondiente.

Se evitar la utilizacin de equipos que puedan producir electricidad esttica.

Se evitar igualmente la utilizacin de equipos o herramientas que puedan producir chispas.

6.4 Inflamabilidad

Para evitar cualquier incendio o explosin, en las zonas donde exista una determinada
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concentracin de gas inflamable (entre 5% y 15% para gas natural seco), se cumplirn las
siguientes restricciones:

- Ausencia de fuego vivo

- Prohibicin de fumar

- Prohibicin de utilizar equipos o herramientas que puedan producir chispas.

- Prohibicin de utilizar equipos que funcionen a temperaturas superiores a la


de auto-inflamacin de las mezclas gaseosas, generalmente superiores a 400 C (para el gas
natural seco).

- Prohibicin de utilizar productos qumicos que puedan reaccionar


enrgicamente con el gas.

- Prohibicin de utilizar motores de encendido por chispa.

- Para evitar la formacin de atmsferas inflamables, el local dispondr de la


ventilacin suficiente.

- La purga de las lneas de transferencia se dirigir hacia "zonas seguras" (por


ejemplo, antorchas). En el lugar de toma de muestras, el escape de gas natural seco
durante la toma de muestras manual (puntual) se limitar al mnimo posible.

- Se utilizarn detectores de gas en puntos estratgicos, de los lugares donde


se toman las muestras.
- Existir un equipo contraincendios manual y/o automtico fcilmente
accesible.
- El personal encargado de la toma de muestras recibir una formacin
adecuada que le permita reaccionar de forma apropiada en caso de incendio.

6.5 Equipo para la proteccin individual

Se dispondr de los equipos de proteccin personal requeridos. La necesidad de un equipo


de proteccin, variar segn el emplazamiento de la toma de muestras. No obstante, se
examinar los siguientes factores:

- La presencia de componentes txicos o irritantes en el gas natural seco (H 2S,


radn, Hg, sustancias aromticas, etc) pueden requerir la utilizacin de mascarillas,
suministro de aire puro, guantes y aparatos de control de componentes txicos.
NOTA: el sulfuro de hidrgeno es un gas txico. En el ANEXO M se informan sus grados de toxicidad.

- La toma de muestras de gas natural seco a alta presin, puede requerir la


utilizacin de gafas o pantallas protectoras. Se utilizarn indicadores de presin
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(manmetros) para mostrar la presin del sistema. Para verificar la hermeticidad del sistema,
se utilizar un pulverizador de deteccin de fugas o un detector de fugas porttil.

- Para la proteccin contraincendios, el personal dispondr de indumentaria


ignfuga (delantales, mamelucos, batas de laboratorio), estarn tambin disponibles
mascarillas personales contra el humo.

6.6 Transporte

Los recipientes de muestras que contengan gas natural seco a presin, se transportarn de
acuerdo con la reglamentacin vigente en el pas.

Los recipientes a presin constante deben siempre protegerse en contenedores apropiados.


En caso contrario, los recipientes y/o vlvulas, las sondas, etc, podran sufrir deterioros.

Durante el transporte, los recipientes quedarn tambin protegidos contra determinadas


condiciones de temperatura que podran originar sobrepresiones o condensaciones en la
muestra.

El contenedor quedar rotulado de forma apropiada, de acuerdo con la reglamentacin en


vigor.

6.7 Manipuleo de recipientes de muestreo en el laboratorio

Los recipientes de muestreo deben almacenarse en anaqueles.

Si un recipiente de muestreo ha perdido, se debe obtener otra muestra. Si esto es imposible


debe hacerse una nota en el anlisis.

Los recipientes de muestreo deben estar calefaccionados hasta al menos la temperatura de la


fuente de la muestra. Para los anlisis cromatogrficos, se recomienda calentar los
recipientes de muestreo a 10C por encima de la temperatura de la fuente de muestreo.

Luego de la obtencin de los resultados de anlisis aceptables, los recipientes deben ser
vaciados mediante un venteo apropiado.

7 CONSIDERACIONES TCNICAS

7.1 Caractersticas del flujo

El flujo de una canalizacin puede ser de tipo laminar o turbulento. No obstante, en el


sistema de toma de muestras, se evitar el flujo laminar. Puede ser de tipo monofsico o
multifsico. La mayora de los flujos gaseosos funcionan con un caudal monofsico
turbulento. En las lneas de gas en las que el fluido est en condiciones prximas a la
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saturacin, puede igualmente aparecer un caudal bifsico turbulento.


Por ejemplo, el caudal procedente de un separador gas/lquido, estar a una temperatura
prxima al punto de roco del gas, y una reduccin de la temperatura de la lnea originara
una cierta condensacin, coexistiendo dos fases lquida/gaseosa.
Despus de una estacin de mezcla, puede ocurrir, igualmente, que los gases combinados
no estn totalmente mezclados en la canalizacin.
Si la composicin no es totalmente homognea, un mezclador esttico mejorar su
homogeneidad.

7.1.1 Flujo laminar. Normalmente no aparecer ningn flujo laminar en una


tubera de gas natural seco debido a la baja viscosidad del gas, ya que las velocidades del
flujo son suficientemente elevadas para garantizar que esto no ocurra. No obstante, el
sistema de toma de muestras estar diseado de forma que se evite el flujo laminar.

7.1.2 Flujo turbulento. En general, se recomienda el flujo turbulento para los


sistemas de toma de muestras y para la tubera de gas natural seco a muestrear, ya que las
turbulencias facilitan la homogeneidad del fluido.

7.1.3 Flujo bifsico. La toma de muestras de mezclas con dos fases (gas/lquido)
no es objeto de esta norma.

7.2 Condensacin y revaporizacin

El comportamiento de la condensacin del gas natural es complejo. En la figura 2 se incluye


un ejemplo de un diagrama de fase en funcin de la presin y de la temperatura, para el gas
natural. La forma de la curva depende de la composicin del gas.
Como se representa en la figura 2, el lmite de fase es una funcin compleja que depende del
punto crtico y de las condiciones normales de funcionamiento. Puede aparecer una
condensacin retrgrada cuando el lmite de fase se alcanza de forma imprevista durante el
reglaje de la presin o la temperatura del gas.
Antes de comenzar el anlisis, la muestra se calentar al menos hasta 10 C por encima de la
temperatura de la fuente. Si se desconoce este valor, la muestra se calentar al menos hasta
100 C. Para garantizar la revaporizacin, el calentamiento tendr una duracin de 2 horas o
superior si es necesario.
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7.2.1 Ejemplo de problema de condensacin. En la figura 2 se representa un


ejemplo de cmo puede aparecer este tipo de problema. La tubera contiene gas a la presin
Po. Si la temperatura inicial es -10 C y el gas est expandido (por ejemplo, si se ha
reducido la presin) de forma isotrmica, la presin seguir una lnea vertical hasta
aproximarse a la presin P1, a la que puede analizarse e! gas, A la presin Po, el gas es
estable y slo presenta una fase, permaneciendo as hasta la presin P2 que constituye el
lmite entre las dos fases.

Entre la presin P2 y la presin baja P3, coexisten las dos fases gaseosa y lquida
condensada. En esta zona, las cantidades relativas de gas y de lquido, y sus composiciones,
varan de forma continua. A presiones inferiores a P3 y hasta la presin de anlisis P1, existe
nuevamente una sola fase.

Recprocamente, un recipiente en el que la presin inicial es P1, lleno de forma isotrmica


hasta la presin Po, presentar dos fases, cuando la presin pase a P3. En teora, existir
nuevamente una sola fase a la presin P2, pero este proceso es lento y todo el gas tomado
en este recipiente mientras coexisten las dos fases, no ser representativo. Adems su
extraccin podra alterar la composicin del gas contenido en el recipiente.

Estos problemas pueden evitarse utilizando recipientes de pistn presurizados, que


conserven la muestra en un estado en el que no pueda originarse ninguna cada de presin.

De hecho, durante la dilatacin del gas, su temperatura desciende debido al efecto Joule-
Thompson. El gas cuyo comportamiento se representa en la figura 2, que al comienzo
presenta una temperatura de 25 C y una presin de 10 MPa, se enfriar por debajo de -10
C a la presin P3 y, por lo tanto, se condensar. Para poder alcanzar la presin P1 sin que
aparezcan dos fases, la temperatura inicial ser de 35 C.

7.2.2 Condensacin despus de recoger la muestra. Es posible observar una


condensacin parcial de la muestra de gas natural seco en el recipiente, durante el
transporte o el almacenamiento, antes del anlisis en el laboratorio.

Los recipientes de muestras de gas natural seco a alta presin, y las lneas del equipo
analtico, se calentarn siempre antes del anlisis (excepto para un gas que no pase a travs
de lmites de fase). Los tiempos y las temperaturas de calentamiento sern suficientes para
garantizar que los hidrocarburos condensados se revaporicen antes del comienzo del
anlisis.

7.2.3 Prdidas de la sonda de toma de muestras. Los hidrocarburos lquidos


pesados o los condensados de la lnea de toma de muestras que retornan a la corriente
principal, pueden reducir el poder calorfico medido del gas natural seco. Esto se manifiesta
en el diagrama de registro mediante una curva sinusoidal, entre el da y la noche, siendo ms
elevado el poder calorfico registrado durante el da que durante la noche.

7.2.4 Calentamiento y aislamiento. Para evitar condensaciones, la temperatura


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del equipo de manipulacin de la muestra se mantendr por encima del punto de roco del
gas natural seco, cualquiera que sea la presin del sistema de toma de muestras. El gas
natural seco puede tambin precalentarse como se indica en la figura 2.

7.3 Adsorcin y desercin.

La adsorcin es un proceso por el cual algunos componentes del gas son retenidos en la
superficie de un slido. El fenmeno inverso se denomina desorcin. La fuerza de atraccin
entre ciertos componentes gaseosos y los slidos, es puramente fsica y es funcin de la
naturaleza de los materiales en contacto.
Los gases naturales pueden contener algunos componentes que presentan efectos
importantes de sorcin. Se pondr una atencin especial a estos efectos en el caso de
detectar indicios de hidrocarburos pesados o impurezas.

7.4 Fugas y propagacin.

Se proceder a una verificacin regular de la hermeticidad de las lneas y de los dispositivos,


para detectar cualquier fuga eventual. En el caso de aparecer indicios de ciertos elementos,
cualquier fuga pequea o propagacin podra influir en la composicin del gas natural seco
(el agua o el oxgeno atmosfrico pueden propagarse en la lnea o en el recipiente, incluso a
presiones elevadas: la diferencia de presin parcial del componente determinar la direccin
de su propagacin). Se pondr especial atencin a la presencia de hidrgeno.
Pueden detectarse las fugas mediante soluciones de detergente, por presurizacin de la lnea
de toma de muestras, o con ayuda de medios ms sofisticados, tales como equipos
porttiles (por ejemplo, espectrmetros de masa).

7.5 Reacciones y quimioadsorcin.

Los componentes reactivos pueden combinarse qumicamente con los materiales del equipo
de toma de muestras (por ejemplo, oxidacin) o presentar un efecto de quimioadsorcin.
Adems, los materiales utilizados en el equipo de toma de muestras pueden catalizar
reacciones en las muestras (por ejemplo, en las mezclas que presentan restos de cido
sulfhdrico, agua y sulfuro de carbonilo).

7.6 Precauciones en la utilizacin de recipientes de condensacin.

Los recipientes de condensacin o los separadores gas/lquido de las lneas de toma de


muestras estn destinados a eliminar cualquier intrusin perjudicial de lquidos. Su
aplicacin se evaluar con precaucin (vase el apartado 10.4). Los recipientes de
condensacin pueden acumular lquidos estancados y vaporizar continuamente el interior de
la muestra en circulacin. Su utilizacin puede tener el inconveniente de modificar la
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composicin de la muestra de gas. Durante el purgado del lquido, puede alterarse la


concentracin de componentes con equilibrio entre las fases lquida y gaseosa. La lnea de
toma de muestras debe subir desde el punto de recogida, sin puntos bajos que puedan
acumular lquidos.

8 MATERIALES DE TOMA DE MUESTRAS

8.1 Consideraciones generales

Los materiales de los sistemas de tomas de muestras pueden ser apropiados o no en funcin
del gas natural seco a muestrear. Generalmente, se recomienda utilizar acero inoxidable para
todas las superficies en contacto con el gas natural seco (no obstante, vase el apartado
8.1.1). Los asientos de las vlvulas y los obturadores de los pistones, estarn realizados con
materiales (elsticos) apropiados para su uso. La toma de muestras de gases hmedos o a
temperatura elevada, o de gases que contengan cido sulfhdrico o dixido de carbono,
tienen problemas complementarios al nivel de los materiales. Estos tipos de gases pueden
requerir materiales y revestimientos especiales para el sistema de toma de muestras. Los
recipientes utilizados para la toma de muestras de gases corrosivos estarn recubiertos de
una capa de politetrafluoroetileno (PTFE) o de resina epoxi. Cuando sea posible, los
componentes reactivos, como cido sulfhdrico o mercurio, se analizarn in situ utilizando
procedimientos directos de toma de muestras, ya que los recipientes, incluso revestidos,
pueden no eliminar la absorcin de estos elementos.

Cuando existen riesgos de corrosin o de fatiga de los metales, se evitar la utilizacin de


metales blandos, como latn, cobre o aluminio. No obstante, en algunas aplicaciones en las
que la reactividad de los recipientes es crtica, puede utilizarse aluminio para los recipientes
de las muestras.

Generalmente, los materiales en contacto con las muestras o los gases patrones tendrn las
siguientes caractersticas:

- deben ser impermeables a todos los gases;

- tendrn una sorcin mnima;

- deben ser qumicamente inertes frente a los componentes que deban transferirse.

En funcin de la posible existencia de una pequea cantidad de componentes sulfurados, de


mercurio, de dixido de carbono, etc, en el gas natural seco, todos los dispositivos y las
conexiones estarn realizadas preferentemente con acero inoxidable o, para los gases a baja
presin, con vidrio. No obstante, en la tabla 1 se incluyen otros materiales apropiados.

8.1.1 Acero al carbono. No deben utilizarse en los sistemas de toma de muestras,


acero al carbono y otros materiales relativamente porosos, que pueden retener componentes
ms densos y sustancias contaminantes, tales como dixido de carbono y cido sulfhdrico,
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dentro de la corriente de gas natural seco.

Si bien el acero inoxidable resulta generalmente un material adecuado para el equipo de


toma de muestras, se recomienda al usuario consultar a expertos en corrosin antes de su
utilizacin.

Generalmente el acero inoxidable no es adecuado para las mezclas gaseosas que contengan
agua. No obstante, resultan apropiados ciertos materiales de acero inoxidable, 4 CrNi 18 10
y 4 CrMo 17 12 2.

Tabla 1
Compatibilidad de los materiales de toma de muestras con los componentes gaseosos

Compatibilidad (1) con los componentes gaseosos

Material H2 S
COS CH3OH H2
CnHm RSH H2 O He Hg
CO2 O2 CO
THT

Acero inoxidable a a a b b a b a

Vidrio (2) a a a a a a a a
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PTFE (3) b b b a c c c b

Poliamida a a b a c a c a

Aluminio a a a b b a c a

Titanio a a a a a a a a

1) a = apropiado
b = con restricciones
c = no apropiado
2) El vidrio es un material muy inerte, pero sujeto a roturas, y considerado, por tanto, como peligroso para la
toma de muestras a presiones superiores a la atmosfrica.
3) El PTFE es inerte pero puede ser absorbente. Por ejemplo, es permeable al agua, He y Hg. Los
revestimientos de PTFE pueden tener imperfecciones y por ello, parte de la superficie interior puede no
estar protegido.

8.1.2 Resina epoxi. Los revestimientos con resina epoxi (o fenlica) reducen o
eliminan la adsorcin de los componentes de azufre y de otros componentes menores.
Resulta difcil aplicar un revestimiento en las conexiones pequeas, las vlvulas y otras
zonas de superficie reducida. Sin embargo, las prdidas de componentes gaseosos a travs
de estas zonas no protegidas pueden detectarse y medir si las concentraciones son del orden
de ppb o ppm (vase tambin el apartado 9.2).

8.1.3 Otros polmeros. La utilizacin de polmeros se limitar a los dispositivos de


conexin que estn poco, o no estn, en contacto directo con la muestra. Se pondr especial
atencin en el caso de anlisis de agua o de componentes sulfurados. No obstante, pueden
obtenerse resultados correctos si se utilizan materiales de poliamida en tubos de corta
longitud.
En ciertos casos, especialmente para bajas presiones, se puede emplear PVC.

Antes de utilizar cualquier polmero nuevo para un sistema de toma de muestras, se


ensayar con mezclas gaseosas certificadas y con las concentraciones previstas, de forma
que se verifique que no se origina ninguna modificacin de la composicin de la muestra.

8.1.4 Cauchos. Se desaconseja la utilizacin de tubos o conexiones de caucho,


incluso a baja presin, debido a su elevado nivel de reactividad y permeabilidad.
Los cauchos a base de silicona son conocidos por su elevado poder de absorcin y
permeabilidad frente a muchos componentes.

8.2 Corrosin bimetlica


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En un sistema de toma de muestras, la utilizacin de metales no similares en contacto los


unos con los otros, puede aumentar la corrosin, originar errores de toma de muestra y/o
problemas de seguridad.

9 PREPARACIN GENERAL DEL EQUIPO

9.1 Tratamiento de la superficie

Los efectos de sorcin observados en ciertos materiales, pueden modificarse y, con


frecuencia, reducirse, mediante el tratamiento de su superficie. Todas las superficies limpias
y exentas de grasa, tienen un poder de adsorcin menos elevado. Las superficies en bruto
pueden formar ncleos que favorezcan la adsorcin y la acumulacin del gas.

Pueden utilizarse las tcnicas de pulido actualmente disponibles, para minimizar los efectos
debidos a la adsorcin y reducir el tiempo requerido para el acondicionamiento, llegando a
un equilibrio del equipo de toma de muestras.
Otros procedimientos existentes permiten igualmente disminuir los efectos debidos a la
sorcin. Ciertos materiales pueden recubrirse por galvanizado con un material inerte, como
el nquel, que permite reducir la adsorcin.

Para impedir la adsorcin, puede utilizarse la neutralizacin del aluminio mediante tcnicas
apropiadas.
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9.2 Limpieza de los sistemas de toma de muestras

Todas las partes de las lneas de toma de muestras y de transferencia, en contacto con el
gas, estarn exentas de grasa, aceite, moho, y cualquier otro producto contaminante. Antes
de tomar las muestras, los recipientes estarn limpios y purgados, salvo que se utilicen
recipientes especialmente neutralizados para las muestras de gases con componentes
altamente reactivos (vase tambin el anexo B). Estos recipientes se limpiarn
cuidadosamente, por ejemplo, con un disolvente voltil, y se secarn para evitar cualquier
fenmeno de adsorcin, especialmente los originados por los componentes sulfurados y los
hidrocarburos pesados. Para eliminar los contaminantes de fraccin pesada, se admiten
generalmente los disolventes, como la acetona, que no dejan ningn residuo despus de
secos, aunque en ciertos casos puedan aparecer riesgos, como inflamabilidad y toxicidad. Se
admite la limpieza con vapor, nicamente si el vapor es estril y no contiene ningn
inhibidor de corrosin, producto qumico para el tratamiento del agua de la caldera, ni
ninguna otra sustancia que pudiera contaminar el recipiente de la muestra.

Se tomarn precauciones especiales en la limpieza de los recipientes que tienen depsitos.

Se prohbe utilizar vapor para limpiar los recipientes de acero inoxidable, cuando est
previsto realizar un anlisis de compuestos de azufre. Los recipientes absorbern
rpidamente los elementos sulfurados y los anlisis no apreciarn los niveles de azufre.

Cuando se requiera analizar los contenidos de azufre de las muestras, estas se recogern en
recipientes recubiertos interiormente y neutralizados, diseados especialmente con esta
finalidad. Es importante resaltar que toda la superficie mojada del contenedor de muestras y
de sus elementos secundarios estarn recubiertas con una capa de proteccin. El
revestimiento de los recipientes, a excepcin de las vlvulas, las conexiones, los dispositivos
de purga, etc., puede resultar una proteccin insuficiente. En ciertos casos, por ejemplo
para los gases que contienen H2S, se recomienda un revestimiento de PTFE.

9.3 Acondicionamiento del equipo de toma de muestras

Esta operacin puede realizarse purgando el equipo de toma de muestras con el gas
muestreado hasta que los gases tomados secuencialmente, evidencien una consistencia
analtica. Puede reducirse el tiempo de acondicionamiento vaciando previamente el equipo
antes de realizar la purga con la muestra. Puede resultar ventajoso realizar vaciados y
purgas sucesivas para reducir el tiempo de acondicionamiento y alcanzar el equilibrio.
Analizando una muestra conocida se puede determinar inicialmente si se ha logrado el
equilibrio y si el equipo de muestreo ha sido acondicionado.
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9.4 Carga previa

El nitrgeno, el helio, el argn y el aire seco, constituyen ejemplos perfectos de gases que
pueden utilizarse para secar o purgar los recipientes exentos de depsitos y de
contaminantes pesados. Para evitar cualquier interferencia, los gases de secado y de purga
utilizados no contendrn ningn componente que deba ser analizado. Algunos laboratorios
dejan una proteccin de gas, como nitrgeno, helio o cualquier otro gas, para proteger los
recipientes de toma de muestras del aire contaminado. Los gases de proteccin y los gases
utilizados para recargar o para aplicar una contrapresin, se seleccionarn cuidadosamente
de forma que si aparece una fuga en el recipiente, o si la muestra est contaminada por estos
gases, el equipo analtico no interprete esta contaminacin como parte de la muestra
analizada. Por ejemplo, utilizando helio como gas portador, la cromatografa no detectar el
helio dejado en el recipiente de cavidad individual, o las fugas de helio despus del pistn en
un recipiente de pistn flotante.

10 EQUIPO DE TOMA DE MUESTRAS

10.1 Sondas de toma de muestras


Durante el diseo de la sonda de toma de muestras se tendr en cuenta la posible aparicin
de vibraciones de resonancia debidas a las altas velocidades del flujo en la tubera. Es
posible proceder a una toma de muestras con cualquier tipo de sonda, en las conducciones
con caudales de gas exentos de lquidos arrastrados y con temperaturas muy superiores a las
del punto de roco.

No obstante, las tuberas que funcionan en condiciones correspondientes, o prximas, al


punto de roco del caudal de gas, necesitan una sonda de toma de gas especialmente
diseada para resolver los problemas de condensacin y de arrastres de las partculas
lquidas en el gas.

10.1.1 Sonda de tubo recto. El diseo ms bsico de una sonda de toma de


muestras es la sonda de tubo recto, representada en la figura 3. Su extremo puede ser plano
o biselado.
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10.1.2 Sonda regulada. El otro tipo de sonda de toma de muestras ms


habitualmente utilizado en la industria del gas es la sonda regulada. Estos dispositivos se
utilizan generalmente con sistemas analticos continuos y estn diseados para suministrar el
gas natural seco al sistema, a una presin reducida. El diafragma y el muelle de regulacin
se montan externamente en la pared de la conduccin, y estn conectados mediante un
vstago interno en el punto donde aparece la reduccin de presin, que corresponde con el
extremo inferior de la sonda insertada en el flujo de gas. Este extremo est normalmente
aleteado, de forma que la cada de temperatura, debida a la dilatacin, se compense por la
masa trmica del flujo de gas. En la figura 4 se representa una sonda regulada tipo.
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10.1.3 Emplazamiento e instalacin. La sonda de gas se situar directamente en la


corriente de gas natural seco para evitar cualquier problema debido a los aerosoles y al
polvo.

La sonda de gas se situar aguas abajo de cualquier elemento que distorsione el flujo, como
codos, colectores, vlvulas y conexiones en T y a una distancia mnima de por lo menos 5
veces el dimetro de la canalizacin.

La sonda de gas se situar en la parte superior de un tramo horizontal de la tubera, estar


instalado para extraer el gas natural seco en un punto situado, en relacin al centro, a una
distancia igual a un tercio del dimetro de la canalizacin.

La sonda de gas estar provista exteriormente de vlvulas apropiadas para desconectar la


lnea de toma de muestras de la lnea de proceso. La sonda puede ser de tipo fijo o
desmontable, segn las condiciones del emplazamiento y funcionamiento.

10.2 Lneas de toma de muestras y de transferencia

Generalmente, las lneas de toma de muestras sern lo ms cortas posibles, y del menor
dimetro posible no inferior a 3 mm, para disminuir el tiempo de transporte de la muestra.
Se debe minimizar el venteo a la atmsfera de las lneas de toma de muestras. Adems,
importantes cadas de presin pueden originar un enfriamiento o condensacin, que podra
modificar la representatividad de la muestra.

El tiempo de purga de las muestras puntuales ser superior o igual a 10 veces el tiempo de
transporte de la muestra. El anexo G incluye las indicaciones para calcular el tiempo
transporte de la muestra.

Estarn previstas todas las conexiones entre los puntos de toma de muestras y el recipiente
para evitar cualquier contaminacin de la muestra. Cuando se requieran y permitan las
conexiones roscadas, stas se realizarn con banda de PTFE. Se prohbe utilizar
compuestos sellantes en los tubos roscados. Estos tipos de dispositivos pueden contaminar
la muestra y/o adsorber ciertos componentes de la misma, obtenindose resultados errneos
en el anlisis.

10.2.1 Cada de presin en la lnea de toma de muestras. Con el fin de que la


lnea de toma de muestras funcione correctamente, es necesario aplicar una diferencia de
presin entre el punto de recogida y el punto de descarga.
Esta cada de presin puede originarse mediante una placa con orificio, un dispositivo de
regulacin o cualquier otro dispositivo situado en la lnea de flujo de gas natural seco.
10.2.2 Dimensiones de las lneas de toma de muestras. Para garantizar un tiempo
de respuesta rpida, se seleccionar el caudal hacia la lnea de toma de muestras. No
obstante, se considerar cada aplicacin en funcin de sus calidades especficas.

10.3 Construccin de derivaciones


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Cuando se utiliza una derivacin, es preferible recurrir a bucles cerrados para evitar
problemas medioambientales y de seguridad.

10.3.1 Bucle de derivacin. El bucle de derivacin, tambin conocido como "bucle


rpido" o "bucle caliente" ser cerrado y desembocar en la lnea de proceso.
Pueden utilizarse tubos de acero inoxidable de 3 mm a 10 mm de dimetro. Este bucle
requerir una presin diferencial, desde el punto de recogida hasta el punto de descarga,
para garantizar que el caudal a travs del equipo de toma de muestras situado en el bucle, es
constante y estable.

10.3.2 Lnea de derivacin. Cuando resulte difcil aplicar una presin diferencial
suficiente, es posible prever una lnea de derivacin abierta cuyo extremo desemboque al
aire libre o en una antorcha.

Ser necesario controlar el caudal y la cada de presin de una lnea abierta, para limitar
cualquier enfriamiento o condensacin, que pueda tener efectos negativos en la integridad
de las muestras.

10.4 Separadores de aerosoles y/o de polvo

10.4.1 Generalidades. A veces resulta necesario controlar determinadas


caractersticas del gas a la salida de las unidades de proceso (por ejemplo, contenidos de
agua despus de la deshidratacin, contenido de cido sulfhdrico despus de la
desulfuracin, punto de roco despus de la compresin). Determinadas unidades, en
funcin de la naturaleza del proceso, pueden desprender contaminantes en forma de
lquidos, aerosoles o espumas (glicoles, aminas, aceites, etc). En estos casos, es necesario
proteger el sistema de reduccin de presin, as como los equipos analticos, contra el
contacto con lquidos que puedan tomarse al mismo tiempo que el gas. Si la sonda de gas
no puede instalarse aguas abajo del separador gas/lquido, los dispositivos representados en
las figuras 5 y 6, pueden utilizarse para detener los materiales no gaseosos.

10.4.2 Separadores. No se aconsejan los separadores (o recipientes de


condensacin) en los sistemas de toma de muestras. No obstante, pueden utilizarse para
garantizar que ningn lquido libre, que pueda haber sido recogido por la sonda de toma de
muestras, se introduzca en el analizador o en el recipiente de la muestra.
La utilizacin de estos equipos, puede dar lugar a notables imprecisiones, si no se toma
ninguna precaucin para que la muestra se recoja a la misma temperatura que la lnea de
toma de muestras. Tericamente, un separador resultara intil para las canalizaciones de
una sola lnea. Se pondr una especial atencin siempre que se instale un separador. Para
eliminar la condensacin en las tuberas no provistas de separadores o de recipientes de
condensacin, puede resultar til tracearlo con calor o prever su aislamiento. Si la
temperatura ambiente es inferior a la del flujo gaseoso muestreado, y la de ste se encuentra
cerca del punto de roco, puede ser necesario aislar la totalidad del sistema de toma de
muestras, para garantizar la representatividad de las mismas. Si es posible, no se permitir
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ningn dispositivo mecnico, filtro o materiales absorbentes que favorezcan la condensacin


o la absorcin.
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10.5 Reductor de presin

Para alimentar la unidad analtica con el gas natural seco muestreado a la presin apropiada,
se requiere frecuentemente un dispositivo de reduccin de presin.
Segn la presin de la tubera y la cada de presin a lo largo de la lnea de transferencia,
puede ser ms apropiado no reducir la presin, o reducirla al comienzo de la lnea, o en su
extremo.

Los reductores de presin sern preferentemente de acero inoxidable o de PTFE.

Los reguladores de presin admitirn una presin superior a la presin mxima prevista en
el sistema de toma de muestras de gas natural seco.
En funcin del efecto Joule-Thompson, la temperatura descender aproximadamente 0,5
C/0,l MPa durante la reduccin de presin, y por tanto, existe riesgo de condensacin de
hidrocarburos pesados.

Si este fenmeno aparece, la muestra no es representativa, y deber, por tanto, rechazarse.


La mejor forma de impedir este efecto es calentar para compensar la cada de temperatura.

Este calor se aplica aguas arriba del dispositivo de reduccin de presin. El sistema (vase
como ejemplo, la figura 7) estar diseado para que no aparezca ninguna condensacin. La
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cantidad de energa trmica requerida depender de la composicin del gas natural seco, de
la reduccin de presin, de la temperatura, y de la presin, del caudal, etc.

10.6 Dispositivos de calentamiento

Los elementos de calentamiento se sitan sobre la sonda y las lneas de toma de muestras de
gas natural seco. En ciertos casos, es necesario igualmente calentar el recipiente de la
muestra.

Los elementos elctricos de calentamiento sern del tipo auto-regulado. Respondern


igualmente a las exigencias de los reglamentos elctricos aplicables en las zonas donde se
utilicen. Estas exigencias son necesarias para evitar el sobrecalentamiento de los elementos
elctricos en caso de fallo de uno de sus componentes.

10.7 Recipientes de muestras

10.7.1 Generalidades. El recipiente de toma de muestras no alterar en ningn


caso la composicin del gas natural seco, ni tendr efectos desfavorables en la recogida de
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la muestra de gas. Considerando la funcin a la que estn destinado, se especificarn los


materiales, las vlvulas, las juntas y otros componentes del recipiente.
Los recipientes de toma de muestras se construirn generalmente de vidrio (para muy bajas
presiones, inferiores a 0,2 MPa), de acero inoxidable, de aleaciones de titanio o de aluminio.
Los contenedores metlicos estarn recubiertos internamente con un recubrimiento especial
que asegure una reactividad mnima con los componentes sulfurados. Se especificarn las
caractersticas del revestimiento interno. Salvo que estos contenedores estn precintados al
vaco, estarn provistos de al menos dos vlvulas que permitan purgar el gas muestreado.
La superficie del recipiente en contacto con el gas natural seco, estar exenta de grasas,
aceites o productos contaminantes. Se limpiarn cuidadosamente para evitar cualquier
fenmeno de absorcin. En el anexo B se describe un procedimiento de limpieza.

Son aconsejables las vlvulas provistas de asientos flexibles, en lugar de las provistas de
asientos metlicos.

10.7.2 Recipientes de pistn flotante. Los recipientes requeridos para este


procedimiento, estarn constituidos por tubos de metal cuya superficie interna est
esmerilada y pulida. Los recipientes sern preferentemente cerrados y provistos de tapones
desmontables que faciliten el acceso para la eventual retirada o reparacin del pistn mvil.
Los tapones estarn perforados y roscados, para las vlvulas, los calibres y las vlvulas de
seguridad. En la figura 8 se representa un ejemplo de recipiente de toma de muestras de
pistn flotante.

10.8 Lnea de transferencia de muestra

Se requiere una lnea de transferencia de acero inoxidable, cobre o manguera de acero


inoxidable flexible que no reaccione con la muestra.

Se prefieren lneas de acero inoxidable para presiones superiores a 6900 kPa o para gases
que contengan sulfuro de hidrgeno. La lnea ms apropiada es aquella equipada con dos
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vlvulas sobre el extremo del recipiente (ver figura 9): una vlvula de control A y una
vlvula de venteo B.

La lnea de transferencia debe tener un dimetro mnimo de 6,35 mm y ser tan corta como
sea posible.

Figura 9 - Esquema tpico para muestreo de gases

10.9 Equipo de muestreo progresivo

Comercialmente, existen dos clases de equipos de muestreo progresivos.

10.9.1 Equipos de muestreo por regulacin. Durante el perodo de toma de


muestras, todos los dispositivos de regulacin de presin, especialmente diseados para este
fin, aumentan la presin de la muestra recogida en el recipiente, desde cero hasta el valor
mximo de la presin de la lnea. Estos dispositivos no son aconsejables para las
canalizaciones a baja presin o cuando el caudal vara considerablemente.

10.9.2 Equipos de muestreo por desplazamiento. Durante el perodo de toma de


muestras, la carga previa de gas en un recipiente de pistn flotante, se desplaza en el sentido
del paso, mediante el bombeo de la muestra, en el interior del recipiente, a una presin
constante correspondiente a la de la lnea.

11 TOMA DE MUESTRAS PUNTUAL PARA GAS NATURAL SECO


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Este captulo especfica un procedimiento de toma de muestras indirecto, mediante el cual


un recipiente adecuado se llena con la muestra. Esta se transporta a continuacin hacia el
lugar donde se realizar el anlisis.

El anexo C, referente a toma de muestras a baja presin, describe un procedimiento que


permite obtener muestras puntuales a partir del sistema de distribucin de gas natural seco a
baja presin, con ayuda de un recipiente de vidrio.

Los procedimientos adecuados para la toma de muestras puntual, a baja y a alta presin,
son:
Purgado Mtodo de llenado y vaciado;
Purgado mtodo de flujo controlado;
Mtodo del recipiente al vaco;
Mtodo de la presin reducida
Mtodo de prellenado con helio;
Mtodo de desplazamiento de agua
Mtodo de desplazamiento de glicol
Mtodo del recipiente de pistn flotante.

11.1 Purgado - Mtodo de llenado y vaciado:

Este procedimiento es aplicable cuando la temperatura del recipiente de la muestra es igual


o superior a la temperatura de la fuente. La presin de la fuente ser superior a la presin
atmosfrica. Un ejemplo detallado del procedimiento a seguir, se indica en el anexo D.

11.2 Purgado Mtodo del flujo controlado:

Este procedimiento es aplicable cuando la temperatura del recipiente de la muestra es


superior o igual a la temperatura de la fuente. La presin de la fuente ser superior a la
presin atmosfrica. Un ejemplo detallado del procedimiento a seguir, se indica en el anexo
E.
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11.3 Procedimientodelrecipientealvaco:

Para este procedimiento se utiliza un recipiente en el que previamente se ha realizado el


vaco, para recoger la muestra.

Este procedimiento es aplicable cuando la presin de la fuente es superior o inferior a la


presin atmosfrica y la temperatura de la fuente es superior o inferior a la del recipiente de
la muestra.

Las vlvulas y las conexiones del recipiente estarn en buen estado y no se observar
ninguna fuga. Un ejemplo detallado del procedimiento a seguir, se indica en el anexo F.

11.4 Mtododelapresinreducida:

En el anexo G, se detalla el procedimiento de muestreo.

11.5 Procedimientodeprellenadoconhelio:

Este procedimiento es similar al del recipiente al vaco salvo que se procede a un llenado
previo con helio, para evitar cualquier entrada de aire en el recipiente antes de la toma de
muestras. Este procedimiento se utiliza cuando no se mide el helio y, preferentemente,
cuando puede ignorarse, por ejemplo en el caso de anlisis por cromatografa en fase
gaseosa con helio como gas portador. En el anexo H se detalla el procedimiento de
muestreo.

11.6 Mtododedesplazamientoporglicoloagua:

En el anexo I, se detalla el procedimiento de muestreo

11.7 Procedimiento del recipiente de pistn flotante:

Est generalmente acordado que con una muestra conducida en un recipiente de pistn
flotante, a la presin de la tubera, y con las lneas de toma de muestras traceadas
trmicamente, se obtiene, llegado el caso, resultados analticos prximos a los obtenidos
durante un anlisis directo. En el anexo J, se describen los procedimientos de muestreo.

12 TOMA DE MUESTRAS DIRECTA

12.1 Generalidades

En la figura 9 se representa un ejemplo de sistema directo de toma de muestras de acuerdo


con las descripciones de esta norma.

12.1.1 Drenaje automtico. El drenaje automtico est, generalmente, prohibido


ya que podra modificar la muestra.
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12.1.2 Reduccin de la presin. Durante el anlisis del gas, determinadas


mediciones se realizan a la presin de la lnea (por ejemplo, medicin de condensados
potenciales o de punto de roco) y otras mediciones se realizan a una presin inferior.
Cuando resulta necesario disminuir la presin, se instala un reductor de presin. Este
dispositivo est, algunas veces, provisto de una vlvula en cada extremo.

12.1.3 Purga con gas inerte. Aguas abajo del reductor de presin, se tomarn
medidas para la purga con un gas inerte.

12.1.4 Lnea de transferencia. En el caso d anlisis de indicios de componentes o


de la medida del punto de roco, la lnea de toma de muestras se calentar hasta una
temperatura igual o superior a la temperatura de la fuente. La lnea de toma de muestras
estar provista, aguas arriba del analizador, de un indicador que permita detectar la
temperatura. En ambientes fros puede instalarse un drenaje para detectar una eventual
condensacin.
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Fig. 10 Toma de muestras continua utilizando un reductor de presin


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12.2 Purga

El sistema estar provisto de medos para poder proceder a una purga con gas inerte. La
purga del sistema de toma de muestras puede requerirse s, por la razn que sea, aparece
condensacin. Esta operacin puede permitir igualmente eliminar el aire (oxgeno) del
sistema, antes de introducir gas en el analizador, para evitar cualquier condicin peligrosa.

12.3 Vlvula de seguridad

Se instalar una vlvula de seguridad, aguas abajo del reductor de presin, para proteger el
analizador de cualquier aumento de presin no controlado, en caso de fallo del reductor.

12.4 Calentamiento de la lnea de transferencia

Como se describe en el apartado 10.6, la lnea de transferencia se calentar en caso de


formacin de lquidos o de adsorcin de compuestos. La lnea de transferencia se calentar
siempre a una temperatura al menos 10 C superior a la temperatura de condensacin.

12.5 Lnea de alimentacin de transferencia

La lnea de transferencia hacia el equipo analtico, estar provista de una vlvula de bola
para realizar los trabajos de mantenimiento. Normalmente, se coloca un filtro para polvo
fino aguas abajo de esta vlvula. Se pondr una atencin especial para asegurarse de que
este filtro no modifique la composicin del gas natural seco. El gas patrn se introduce
aguas abajo de este filtro (ver figura 9). Para la toma de muestras y/o el anlisis a presin
reducida, se instala una vlvula de aguja provista de un caudalmetro, aguas arriba del
analizador, as como en la lnea de alimentacin del gas patrn.

En el caso de toma de muestras y/o el anlisis a la presin de la lnea, el dispositivo de


regulacin de caudal se instalar aguas abajo del equipo analtico. Para controlar la presin
aguas arriba y evitar el escape de gas a alta presin, se instalar un reductor de presin, con
regulacin de la presin de salida, en el conducto de purga del equipo analtico.

12.6 Seguridad de la cmara del analizador

NOTA. Como ejemplo, pueden tomarse las siguientes medidas: Se instalar un detector
del lmite inferior de explosividad en la cmara del analizador. En el caso de fugas de gas, el
detector enviar una seal para el cierre de la vlvula de seguridad, situada antes de la
cmara, y para la interrupcin de la alimentacin elctrica de la cmara del analizador.

Este detector debe ser regulado al 20% del valor del lmite inferior de explosividad.

Otra medida de seguridad consiste en prever un cortafuegos a la salida del equipo analtico,
para evitar cualquier explosin en el exterior de la cmara del analizador. Existe un riesgo
de explosin si se introduce, por error, aire en el gas.
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El diseo de la cmara del analizador y de su equipamiento, cumplir con todas las


reglamentaciones de seguridad.

Otras normas aplicables en el muestreo directo

Adicionalmente, se pueden aplicar las siguientes normas tcnicas: ASTM D5287-97 Standard
practice for automatic sampling of gaseous fuels, ISO 6568 Natural Gas Simple analysis
by gas chromatography, ISO 10723 Natural Gas Performance Evaluation for on line
analytical systems.

13 TOMA DE MUESTRAS PROGRESIVA

13.1 Generalidades

Un sistema de toma de muestras debe suministrar una muestra representativa del gas natural
seco que fluye dentro de la tubera. Los caudales y las composiciones, pueden variar con el
tiempo, por lo que, el intervalo entre las diferentes adiciones de la toma de muestras se definir
cuidadosamente, con el fin de que la muestra recogida refleje estas modificaciones.

13.2 Intervalos

Si es posible, para los sistemas de tomas de muestras progresivas, se utilizar una toma de
muestras proporcional al caudal, especialmente si existen variaciones en el caudal y en la
composicin. Por ejemplo, si se interrumpe el caudal y el sistema contina tomando una
muestra, una parte del gas natural seco de la muestra compuesta habr sido tomada sin caudal.

Si la composicin durante este perodo es diferente de la composicin media, esta muestra no


ser representativa.

Puede utilizarse una toma de muestras proporcional al tiempo, que ser representativa
nicamente si el caudal o la composicin es estable durante el intervalo de la toma de
muestras.

Existen en el mercado diferentes sistemas de tomas de muestras progresivas. Estas unidades


se controlarn mediante un cronmetro, o una seal proporcional al caudal procedente del
medidor.

13.3 Consideraciones sobre el sistema

El equipo de muestreo recomendado es el que acta por desplazamiento, con una bomba que
aspira la muestra de la lnea en un recipiente de pistn flotante, a presin constante.

La lnea de toma de muestras, entre el dispositivo de toma de muestras y el recipiente de


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recogida de la muestra, tendr la mnima longitud. Excepto para los gases especialmente
secos, la lnea de toma de muestras y el equipo de muestreo, estarn traceados
trmicamente y aislados, de forma que se evite cualquier condensacin.

Los equipos de muestreo estarn diseados para permitir un caudal continuo e


ininterrumpido de gas, y bombear de esta manera, una muestra progresiva representativa en
el recipiente.

13.4 Control del proceso de llenado

El proceso de llenado se controlar diariamente.

13.5 Seguimiento de los recipientes

Todas las informaciones esenciales para el laboratorio estarn indicadas en una etiqueta sobre
los recipientes de muestreo. Estas etiquetas estarn slidamente fijadas en los recipientes de las
muestras, pero no entorpecern su utilizacin.

Las informaciones indicadas incluirn preferentemente:


a. El nmero del recipiente;
b. El tipo de recipiente;
c. El lugar de toma de la muestra;
d. Todas las informaciones necesarias para la identificacin de la canalizacin muestreada;
e. La fecha y la hora, o el periodo de toma de muestras;
f. El procedimiento de toma de muestras;
g. El destino real del recipiente;
h. Cualquier mantenimiento necesario, en cuanto al recipiente (por ejemplo, fugas);
i. Cualquier informacin til para el laboratorio de anlisis, referente a la muestra;
j. La presin de la muestra, si el recipiente de toma de muestras no incorpora un
manmetro;
k. La presin esttica de la lnea;
l. La temperatura del flujo gaseoso;
m.La presin diferencial;
n. Todas las consideraciones del terreno.

14. ANTECEDENTES

NTP 100.001:2002 GAS NATURAL SECO. Terminologa bsica.


ENTP 100.002:2002 CALIDAD DEL GAS NATURAL SECO. Requisitos
GPA 2166-88 Obtaining Natural Gas Samples for Analysis by Gas Chromatography
ISO 10715 GAS NATURAL. Directrices para la toma de muestras
IRAM-IAPG A 6858 GAS NATURAL. Lineamientos para el muestreo
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ANEXO A (Normativo)
UTILIZACIN DE UNA VLVULA DE CORTE PARA TOMA DE MUESTRAS
DIRECTA

Una de las dificultades de la toma de muestras reside en la instalacin de colectores de gas


patrn en la lnea de toma de muestras. Se deben evitar las conexiones con una nica
vlvula, ya que es imposible detectar una fuga de la misma cuando sta se encuentra en
posicin cerrada, y no puede admitirse una fuga de gas patrn en la muestra, o viceversa.
Este problema se resuelve colocando en cada lnea de gas patrn, y en la misma lnea de
toma de muestras, una doble vlvula de corte con vlvula de purga hacia la atmsfera entre
ambas. Esta precaucin impide cualquier contaminacin cruzada entre el gas patrn y la
muestra. Este procedimiento se conoce generalmente con el trmino de sistema doble
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bloqueo y purga (DBB). En la figura A.l se indica un ejemplo de la aplicacin de este


principio para un nico gas patrn.

Cuando las vlvulas A y B estn cerradas, y C est abierta, cualquier fuga de gas a travs de
A pasar por C, para evacuarse por la purga.

La figura A.2 representa un ejemplo referente a un nico gas patrn, y un colector, para
una muestra nica. La figura A.3 representa un colector multigas.

Todas las vlvulas se instalan directamente en las conexiones en T de forma que se evite
cualquier volumen muerto complementario en las derivaciones no utilizadas de la pieza en
T. En un dispositivo de este tipo, se evitarn longitudes complementarias de tubo, que slo
pueden purgarse por difusin.

Se aconseja utilizar vlvulas de mariposa, para las que existen actuadores neumticos
estndar, para que el colector pueda automatizarse fcilmente.

Con una eleccin apropiada de actuadores normalmente abiertos o normalmente


cerrados, es posible conseguir un circuito lgico para la transmisin del gas hacia los
analizadores, que permita una proteccin completa contra los fallos.
En la lnea de toma de muestras, despus de la ltima conexin del gas patrn y antes del
analizador, se instalar una vlvula de seguridad de sobrepresin, sin venteo y accionada por
resorte.

Este dispositivo de seguridad protege al analizador de cualquier mal funcionamiento de los


reductores de presin de los recipientes de gas patrn a alta presin.
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ANEXO B (Normativo)
LIMPIEZA DE LOS RECIPIENTES METLICOS DE TOMA DE MUESTRAS

Los solventes deben ser elegidos de tal manera que ofrezcan los siguientes requerimientos.
Disolver todos los constituyentes de la corriente de gas.
Tener un bajo punto de ebullicin adecuado para vaporizarse, de manera que no deje
residuos medibles (medibles por los medios usados para analizar muestras de gas
natural).
No reaccionar con los sellos de hermeticidad de las vlvulas o el recipiente tipo pistn
flotante.
Dar un pico caracterstico cromatogrfico que no interfiera con los picos de los
hidrocarburos de inters.

A continuacin se describe como referencia, un ejemplo de un procedimiento completo


utilizando acetona pudiendo existir otros mtodos tambin aceptables:
a. Evacuar todo el gas de muestra residual.
b. Evacuar o purgar con nitrgeno.
c. Llenar el recipiente con un producto de limpieza, por ejemplo, acetona.
d. Agitar durante 2 horas con un dispositivo que produzca sacudidas.
e. Transferir la acetona a un recipiente adecuado.
f. Llenar nuevamente el recipiente con acetona, y agitar durante 2 horas en el agitador
mecnico.
g. Eliminar la acetona, secando con nitrgeno o aire seco.
h. Secar el recipiente en una estufa con aire caliente a una temperatura constante de 90 C.
Si el recipiente tiene una nica vlvula, vaciarle durante el secado. Si dispone de dos
vlvulas, purgarle con nitrgeno durante el secado. La operacin de secado tiene una
duracin aproximada de 12 horas.
i. Despus de enfriadas, llenar y vaciar el recipiente con nitrgeno, tres veces consecutivas.
j. Seguidamente, llenar el recipiente con nitrgeno hasta la presin de 1000 kPa.
k. Esperar 2 horas y verificar, por cromatografa, la posible existencia de acetona u otras
impurezas.
l. Conservar el cromatograma obtenido con los documentos referentes al recipiente.

ATENCIN.- La acetona es un lquido altamente inflamable, y por tanto, debe


manipularse con cuidado. El control de los volmenes utilizados estarn de acuerdo a
la reglamentacin nacional vigente

NOTA. La magnitud de la verificacin por cromatografa puede reducirse utilizando un


mtodo estadstico.
ANEXO C (Normativo)
PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRAS A BAJA PRESIN EN
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RECIPIENTES DE VIDRIO

C.1 Precauciones relativas a la seguridad

Verificar que el recipiente de toma de muestras no tiene ninguna fisura (vase figura C.I). Se
recomienda colocar una camisa flexible alrededor del recipiente. Normalmente, esto no es
necesario cuando la presin de la canalizacin est comprendida entre 0,5 kPa y 10 kPa,
pero existe siempre el riesgo de que la presin en la lnea pueda ser ligeramente superior a
10 kPa.

Utilizar gafas de seguridad durante la toma de muestras.

C.2 Preparacin del recipiente de vidrio

Lubricar las vlvulas de corte del recipiente de muestras con grasa a base de silicona.
Limpiar los recipientes de muestras mediante una solucin jabonosa a base de hidrxido de
potasio.
Seguidamente se enjuaga con agua destilada.
Secar el recipiente con aire caliente (exento de agua y aceite).
Cuando sea necesario analizar el sulfuro de hidrgeno presente en la muestra, enjuagar el
recipiente con una solucin de H2SO4 de 0,01 mol/l.

C.3 Toma de muestras

La figura C.2 representa un montaje tipo para la toma de muestras.


En la figura C.3 se representa una disposicin para la toma de muestras en canalizaciones
con presin inferior a la presin atmosfrica.
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a. Medir la presin en el punto de toma de muestras. Asegurarse de que la presin en la


lnea de transferencia de la muestra sea inferior a 200 kPa.
b. Conectar la lnea de transferencia al recipiente.
c. Conectar el orificio de entrada del recipiente, lo ms cerca posible del punto de toma de
muestras, utilizando una lnea de transferencia de la muestra.
d. Conectar el orificio de salida del recipiente a la entrada de un caudalmetro.
e. Conectar la salida del caudalmetro a un conducto de purga o antorcha.
f. Abrir las dos vlvulas del recipiente en el sentido del flujo de gas.
g. Regular el caudal en el recipiente mediante un caudalmetro.
h. Evacuar el gas.
i. Observar la presencia de condensados lquidos durante la purga.
j. Rechazar la muestra en el caso de observar presencia de lquidos.
k. Despus de 30 minutos de purga, cerrar el recipiente, accionando las vlvulas de corte en
el sentido inverso al flujo de gas, para permitir el aumento de presin.
l. Desconectar el recipiente.
m. Asegurar las dos vlvulas de corte con sus bloqueos, para que sea imposible su apertura
accidental, y verificar la ausencia de fugas.

C.4 Preparacin para el transporte

Utilizar una caja adecuada para el transporte de los recipientes de las muestras.
Observar si el flujo gaseoso ha arrastrado grasas, condensados de hidrocarburos, partculas
de polvo o de oxido, y/o gotas de agua.
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ANEXO D (Normativo)
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TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DE LLENADO Y VACIADO

En la figura D.1 se muestra el esquema del equipo. Es necesario conectar una extensin de
tubo (de 0,60 m a 1,20 m de longitud) con una vlvula en el extremo de salida del reci-
piente. Esto elimina la posibilidad de condensacin de hidrocarburos pesados en la vlvula
de salida del cilindro

Figura D.1 Muestreo de gas Mtodo del llenado y vaciado


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El procedimiento de toma de muestras es el siguiente:

a. Instalar la sonda de toma de muestras de gas.


b. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se
cierra la vlvula.
c. Se instala el recipiente de toma de muestra como se indica en la figura D.1. El recipiente
debe estar en posicin vertical. Con todas las vlvulas cerradas, se abre la vlvula de
muestreo hasta la posicin totalmente abierta.
d. Se purga la lnea lentamente para desplazar el aire (las vlvulas 1, 2 y 3 deben estar
totalmente abiertas y la vlvula 4 cerrada).
e. Se cierra la vlvula de la lnea de extensin (vlvula 4) y se permite que la presin
alcance rpidamente la presin de la lnea.
f. Se cierra la vlvula de entrada (vlvula2) y se ventea lentamente el recipiente a travs de
la vlvula del tubo de extensin (vlvula 4) hasta casi la presin atmosfrica. Se cierra la
vlvula 4 completamente. Se abre la vlvula de entrada (vlvula 2).
g. Se repiten los pasos ( c ) y (f) para cumplir con la tabla (ciclo de purgas) la cual da el
mnimo nmero de ciclos requeridos para purgar efectivamente el recipiente de gas.
h. Se observa la presencia de lquidos en la descarga de la vlvula del tubo de extensin
(vlvula 4). Si aparece lquido consistente en la vlvula 4, se descarta la muestra y se la
recolecta por alguno de los procedimientos establecidos en ( c ) hasta (g).
i. Se cierran las vlvulas de muestreo en el siguiente orden: vlvula de extensin (vlvula
4), vlvula de salida (vlvula 3), vlvula de entrada (vlvula 2), vlvula de muestreo (vl-
vula 1) y vlvula de muestreo de la fuente.
j. Se abre la vlvula de muestreo (vlvula 1) y se abre lentamente la vlvula de fondo del
separador para evitar la presin en la lnea de muestra y el separador.
k. Se remueve el recipiente de la muestra y se verifican las prdidas por inmersin de las
vlvulas en agua o por el uso de una solucin comercial de deteccin de prdidas. Se
taponan las vlvulas (si son hembras) o se ponen casquetes (si son macho).

Tabla D-1
Presin final del recipiente (kPa) Nmero de ciclos de purga
100 a 200 13
200 a 400 08
400 a 600 06
600 a l000 05
1000 a 3500 04
> 3500 03

ANEXO E (Normativo)
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TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DE FLUJO CONTROLADO

El esquema del equipo se muestra en la fig.E.1. En la figura E.2 se muestra un detalle del
tapn del tubo de flujo.
El procedimiento de muestras por este mtodo es el siguiente:
a) Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado.
Se cierra la vlvula.
b) Se instala el cilindro como se muestra en la figura E.1. El recipiente debe estar en po-
sicin vertical.

Figura E.1 Muestreo de gas - Mtodo de flujo controlado

c. Se instala un tubo de cobre de 0,91 m de largo u otro tubo apropiado y la vlvula 4


como se indica.
d. Con todas las vlvulas cerradas, se abre la vlvula en el punto de muestreo hasta la
posicin totalmente abierta.
e. Se abre lentamente la vlvula de muestreo (vlvula 1) totalmente
f. Se abre lentamente la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 2)
g. Se abre lentamente la vlvula de salida del cilindro (vlvula 3).
h. Se abre lentamente la vlvula del tubo de extensin (vlvula 4)
i. Se permite fluir el gas de esta manera durante el tiempo especificado en la tabla E.1 del
ciclo de purgas
j. Se cierran las vlvulas de muestreo en el siguiente orden: vlvula de extensin (vlvula
4), vlvula de salida (vlvula 3), vlvula de entrada (vlvula 2), vlvula muestreadora
(vlvula 1) y vlvula de muestreo fuente.
k. Se abre la vlvula muestreadora (vlvula 1) y se abre lentamente la vlvula de fondo del
separador en la lnea de muestreo para aliviar la presin en la lnea de muestra y
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separador.
l. Se retira el recipiente de muestra y se verifican las prdidas por inmersin de las vlvulas
en agua o por el uso de una solucin comercial de deteccin de prdidas. Se taponan las
vlvulas (si son hembras) o se ponen casquetes (si son macho).

Nota: Se debe tener las precauciones siguientes cuando se muestrea por este mtodo:
La presin de la fuente debe ser suficiente para producir condiciones de flujo
crtico en el tubo de flujo, presin de 103,4 kPa o mayor y flujo contra presin
atmosfrica.
Las vlvulas y el tubo del aparato deben ser diseados con tamao suficiente que
no restrinja el flujo aguas arriba del tubo de flujo. Para un tubo de 5,3 mm de
dimetro, el tamao de la vlvula debe ser ms grande que 6,35 mm. Se deben usar
casquetes a rosca en la lnea para la reduccin desde la vlvula hasta el enchufe de
6,35 mm del tubo de flujo.
Las curvas de flujo pueden tener desviaciones cuando la densidad relativa del gas
sea distinta a 0,600 y cuando la temperatura del flujo no sea 15.5 C. Las
variaciones del flujo son menores al 10%.
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ANEXO F (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DEL RECIPIENTE AL
VACO

El sistema de toma de muestras se representa en la figura F.l.

SALIDA
Figura F.1 - Muestreo de gas para los mtodos: recipiente al vaco, presin reducida, prellenado con helio,
desplazamiento de agua y desplazamiento de glicol

El procedimiento de toma de muestras es el siguiente:

a. Se evacua el cilindro hasta una presin de 1 mm de Hg o menos. (Se usan recipientes


que hayan sido previamente evacuados y verificados para mantener vaco). Estos
mtodos requieren que se aada en forma permanente un manmetro de vaco para
detectar cualquier prdida. Debido a que los manmetros de vaco comunes pueden leer
slo con el 5 % de precisin, se recomienda que las muestras recogidas por este mtodo
se analicen en una columna de tamiz molecular de manera de determinar correctamente
el nitrgeno libre.
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b. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se


cierra la vlvula.
c. Se instala el recipiente como se muestra en la Figura F.1 dejando la conexin de la vl-
vula de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea hacia la vlvula
de entrada del recipiente. El recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la vlvula
en el punto de muestreo hasta la apertura total.
d. Se purga lentamente la lnea de muestra con gas para desplazar el aire mediante la
apertura parcial de las vlvulas de venteo (vlvula 2) y muestreadora (vlvula 1) hasta
que el gas est fluyendo lentamente fuera de la conexin de prdida en la vlvula de
entrada del cilindro y de la vlvula de venteo (vlvula 2). Se ajusta la conexin de la
vlvula de entrada al recipiente de muestreo y luego se cierra la vlvula muestreado ra
(vlvula 1), permitiendo que la lnea de muestra se ventee hasta casi la presin at-
mosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
e. Se abre la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta la apertura total y se abre lentamente la
vlvula de entrada del recipiente de muestreo (vlvula 3) permitiendo que la presin se
incremente hasta la presin de la fuente. En algunos casos puede eliminarse la
condensacin mediante el muestreo a presin menor que la presin de la fuente. (Ver
mtodo de presin reducida).
f. Se cierra la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3) y la vlvula de muestreo (vlvula
1). Se abre la vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea de muestra.
Se cierra la vlvula del separador para aliviar la presin.
Nota: Si la presin final est por debajo de 103,4 kPa, la presin de la muestra debe
incrementarse en 34,5 kPa en el laboratorio mediante presurizacin con un gas que no
interfiera con el anlisis. Si la muestra es presurizada con otro gas, las presiones
existentes se deben registrar inmediatamente antes y despus de la presurizacin.
g. Se retira el cilindro y se verifican las prdidas de las vlvulas mediante inmersin en agua
o en alguna solucin comercial de deteccin de prdidas. Esto es aplicable slo en el
caso de presiones superiores a 103,4 kPa. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se
encapuchan (si son macho).

ANEXO G (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRESION REDUCIDA
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 53 de 63

El esquema del equipo se muestra en la figura F.1. El procedimiento de muestreo es el


siguiente:

a. Se evacua el recipiente hasta una presin de 1 mm de Hg o menos (se usa un recipiente


que haya sido previamente evacuado y verificado para mantener este vaco). Los
mtodos de evacuacin requieren que se instale un manmetro de vaco al reipiente para
detectar cualquier prdida entre el recipiente y el muestreo real en el campo.
b. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado. Se
cierra la vlvula.
c. Se instala el recipiente como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra a la
vlvula de entrada al recipiente. El mismo debe estar en posicin vertical. Se abre la
vlvula en el punto de muestreo hasta la posicin de apertura total.
d. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el
gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del recipiente y de la vlvula de
venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del recipiente y luego se cierra la
vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta casi la presin
atmosfrica y luego se cierra la vlvula de ventea (vlvula 2)
e. Se abre la vlvula de entrada (vlvula 1) hasta la apertura total y se abre lentamente la
vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3), permitiendo que la presin del cilindro se in-
cremente hasta la presin deseada de muestreo.
f. Se cierra la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) y la vlvula muestreadora
(vlvula 1). Se abre la vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea. Se
cierra la vlvula de fuente de muestra. Se abre lentamente la vlvula del fondo del
separador de lnea para aliviar la presin.
g. Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en
agua o alguna solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapu-
chan (si son macho).

Nota: No se recomienda que se tomen muestras de presin reducida cuando la presin de la


lnea est por debajo de los 689,8 kPa.

ANEXO H (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRELLENADO CON HELIO

El esquema del equipo se muestra en la figura F.1. El procedimiento de muestreo es el


siguiente:
a. Se evacua el recipiente hasta una presin de 0,13 kPa (1 mm de Hg) o menos. (Se usa un
recipiente que haya sido previamente evacuado y verificado para mantener vaco).
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 54 de 63

b. Se conecta en forma floja el cilindro a una fuente de helio que fluye fuera de la conexin
para purgar la vlvula del recipiente. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del
recipiente. Se abre la vlvula de entrada del recipiente y se permite que el helio fluya
dentro del recipiente hasta que se alcance una presin de aproximadamente de 34,5 kPa.
Se cierra la vlvula del recipiente. Se cierra la vlvula de la fuente de helio. Se retira el
cilindro de la fuente de helio.
c. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material
acumulado. Se cierra la vlvula en el punto de muestreo.
d. Se instala el recipiente como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra haca la
vlvula de entrada del recipiente. El recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la
vlvula en el punto de muestreo hasta la apertura total.
e. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el
gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del recipiente de muestreo y de la
vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del recipiente y luego se
cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1) permitindole a la lnea ventear hasta la presin
atmosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
f. Se abre la vlvula de muestra (vlvula 1) hasta la posicin de apertura total y se abre
lentamente la vlvula de entrada al recipiente (vlvula 3), permitiendo que la presin del
recipiente incremente hasta la presin de la fuente. En algunos casos la condensacin se
puede eliminar mediante el muestreo a una presin menor que la presin de la fuente.
(ver mtodo de presin reducida)
g. Se cierra la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) y la vlvula muestreadora
(vlvula 1). Se abre la vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin de la lnea de
muestra. Se cierra la vlvula de la fuente. Se abre lentamente la vlvula del fondo del
separador para aliviar la presin en el separador.
h. Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en
agua o alguna solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapu-
chan (si son macho).

Nota: Este mtodo requiere la determinacin separada del helio para calcular el contenido
energtico correcto.

ANEXO I (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS METODO DE DESPLAZAMIENTO POR GLICOL O AGUA

a. Para este mtodo se requiere un cilindro que contenga glicol limpio o agua deionizada o
destilada y un recipiente para medir el lquido desplazado. El agua debe tener un pH
entre 5 y 7. El agua con pH mayor a 7 debe ser acidificada para llevarla al pH apropiado.
(Se puede usar una solucin de cido 0,1 N). Todo el glicol o agua debe ser desplazado
por la fuente de gas durante el muestreo.
b. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 55 de 63

acumulado. Se cierra la vlvula en el punto de muestreo.


c. Se instala el cilindro como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra hacia la
vlvula de entrada al cilindro. El recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la
vlvula en el punto de muestreo hasta apertura total.
d. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el
gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del cilindro y de la vlvula de
venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del cilindro y luego se cierra la
vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta casi la presin
atmosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
e. Se abre lentamente la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta apertura total y se abre
lentamente la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3) hasta apertura total.
f. Se abre lentamente la vlvula de salida (vlvula 4) para permitir la descarga lenta del
glicol o agua al recipiente medidor hasta que se perciba el primer signo de gas. Se cierra
inmediatamente la vlvula de salida (vlvula 4).
g. Se cierra la vlvula de entrada del cilindro (vlvula 3) y la vlvula muestreadora (vlvula
1). Se abre la vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin en la lnea de muestra.
Se cierra la vlvula de la fuente. Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador
para aliviar su presin.
h. Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en
agua o alguna solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se
encapuchan (si son macho).

Nota: Todos los lquidos de desplazamiento DEBEN ser retirados de los recipientes durante el
muestreo para prevenir cambios apreciables en la composicin del gas.

ANEXO J (Normativo)
TOMA DE MUESTRA POR EL METODO DEL CILINDRO
CON PISTON FLOTANTE

Es preferible usar una carga de gas inerte para el cilindro de pistn que no est presente en
la muestra, de modo que una prdida en el cilindro en s pueda ser fcilmente detectada
durante el anlisis. Puede utilizarse gas natural de la fuente, excepcionalmente. Se carga el
lado de gas inerte del cilindro (vlvula 4) con presin ligeramente superior a la presin de l-
nea. (ver figura J.1).

J.1 Muestreo con recipiente de pistn con indicador visual


ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 56 de 63

a. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material


acumulado. Se cierra la vlvula en el punto de muestreo.
b. Se instala el recipiente como se muestra en la figura J.1 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra hacia la
vlvula de entrada al recipiente. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y la vlvula
superior del separador hasta la posicin de apertura total.
c. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de entrada de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1)
hasta que el gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del cilindro y de la
vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del cilindro y luego se
cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta casi la
presin atmosfrica. Se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
d. Se abre lentamente la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta la posicin de apertura total
y se observa la presin en el manmetro L.
e. Se ajusta la presin en el manmetro N hasta igualar la presin en el manmetro L
descargando el adecuado gas inerte a travs de la vlvula de descarga (vlvula 4).
f. Con la vlvula de descarga de gas inerte cerrada (vlvula 4), se abre en forma to tal y
lentamente la vlvula de entrada (vlvula 3). No debera haber cambio de presin en el
manmetro M. Las presiones en los manmetros L, M y N deben ser todas iguales.
g. Se abre parcialmente la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4) para permitir que el
gas inerte ventee lentamente a la atmsfera. No debe permitirse que la presin en el
manmetro M caiga por debajo de la presin de muestreo. Se contina la operacin
hasta que el indicador indique que el cilindro est lleno.
h. Se cierra la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4), la vlvula de entrada del
cilindro (vlvula 3), la vlvula muestreadora (vlvula 1) y la vlvula en el punto de
muestreo.
i. Se alivia la presin en la lnea de transferencia usando la vlvula de venteo (vlvula 2).
Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador de lnea para aliviar su presin.
j. Se retira el cilindro y se verifican las prdidas en las vlvulas de entrada de muestra y de
descarga de gas inerte (vlvulas 3 y 4). Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se en-
capuchan (si son macho).

Nota: Se requiere de suficiente presin para mover el pistn dentro de estos cilindros. Por lo
tanto, este mtodo puede no ser apropiado en el muestreo de gases de muy baja presin.
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 57 de 63

Figura J.1 - Sistema de muestreo con indicador visual

J.2 Muestreo con recipiente de pistn sin indicador visual


a. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material
acumulado. Se cierra la vlvula en el punto de muestreo.
b. Se instala el cilindro como se muestra en la figura J.2 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra haca la
vlvula de entrada del cilindro. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y la vlvula
superior del separador hasta la posicin de apertura total.
c. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el
gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del cilindro y de la vlvula de
venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del cilindro y luego se cierra la
vlvula muestreadora (vlvula 1), permitindole a la lnea ventear hasta casi la presin
atmosfrica. Se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
d. Con la vlvula de venteo (vlvula 2) y la vlvula de entrada del cilindro de pistn (vl-
vula 3) cerradas, se abre lentamente la vlvula de la fuente de la muestra (vlvula 1)
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 58 de 63

hasta la apertura total. Se observa la presin de la fuente de la muestra en el manmetro


L.
e. Si la presin en el manmetro N es mayor que la presin el L, se ajusta la presin en N
mediante la purga en forma lenta del gas inerte a travs de la vlvula 4.
f. Se abre lentamente la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) hasta apertura total. El
manmetro N no debera indicar ningn cambio de presin. Las presiones en los ma-
nmetros L, M y N deben ser iguales.
g. Se abre parcialmente la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4) para permitir que el
gas inerte ventee lentamente a la atmsfera. No debe permitirse que la presin en el
manmetro M caiga por debajo de la presin de muestreo. Se contina la operacin
hasta que el indicador indique que el cilindro est lleno.
h. Se cierra la vlvula de descarga de gas inerte (vlvula 4), la vlvula de entrada del
cilindro (vlvula 3), la vlvula muestreadora (vlvula 1) y la vlvula en el punto de
muestreo, en ese orden.
i. Se alivia la presin en la lnea de transferencia usando la vlvula de venteo (vlvula 2).
Se abre lentamente la vlvula del fondo del separador de lnea para aliviar su presin.
j. Se retira el recipiente y se verifican las prdidas en las vlvulas de entrada de muestra y
de descarga de gas inerte (vlvula 3 y 4). Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se en-
capuchan (si son macho).

Nota: Se requiere de suficiente presin para mover el pistn dentro de estos cilindros. Por lo
tanto, este mtodo puede no ser apropiado en el muestreo de gases de muy baja presin.
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
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Figura J2 Sistema de muestreo sin indicador visual


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TCNICA PERUANA 60 de 63

ANEXO K (Informativo)
DIRECTRICES PARA EL CLCULO DEL TIEMPO DE TRANSPORTE DE LA MUESTRA

En la hiptesis de una canalizacin horizontal, sin codos, ni restricciones, con flujo


turbulento, el caudal de gas en la lnea puede calcularse con la siguiente ecuacin (vase
anexo J, referencia [3]):

[m/A]2xln(i - f) + (i - f)media + 4[ /(l2)]media x [L/D]x[m/A] = 0


Obtenindose un tiempo de residencia de:

ttrans= 1,5708 x D2 x pi x L/Vf x (pi + pf)


donde:
A Superficie de la seccin transversal de la canalizacin, en metros cuadrados (m2);
Densidad del gas, en kilogramos por metro cbico (kg/m3);
D Dimetro de la canalizacin, en metros (m);
1 Velocidad del gas, en metros por segundo (mis);
L Longitud de la canalizacin, en metros (m);
m Caudal msico del gas, en kilogramos por segundo (kg/s);
p Presin absoluta, en pascales (Pa);
Tensin de cizallamiento en la superficie de la canalizacin, en newton por metro cuadrado
(N/m2);
ttrans Tiempo de transporte de la muestra, en segundos (s);
V Caudal volumtrico del gas, en metros cbicos por segundos (m3/s);
i subndice correspondiente a la entrada;
f subndice correspondiente a la salida.

Para un caudal de salida de 0 C y 100 kPa, en las figuras G.1 a G.6 se obtienen
grficamente los resultados de las ecuaciones anteriores.

EJEMPLO:
Dimetro: 4 mm = 0,004 m
Caudal volumtrico: 8 l/min = 13,3 x 10-5 m3/s
Longitud: 100 m
Presin de entrada: 1,8 x 10-5 Pa (patrn)
Presin de salida: atmosfrica = 1,1 x 105 Pa
Se obtiene como resultado: t trans = 12,18 s
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 61 de 63
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 62 de 63
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 63 de 63
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
TCNICA PERUANA 64 de 63
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TCNICA PERUANA 65 de 63

ANEXO M (Informativo)
GRADO DE TOXICIDAD DEL SULFURO DE HIDROGENO

Concentracin (cm3/m3) Reaccin Humana Fuente


0,1 a 0,01 Nivel umbral
0,9 Lmite de deteccin (OSHA ID 141) OSHA
Olor caracterstico a huevo podrido
1
claramente detectable

Nivel de Exposicin Permisible (Permisible


Exposure Level, PEL), promedio ponderado en
funcin del tiempo de exposicin (Time
OSHA
Weighted Average, TWA) de un trabajador,
10
expuesto durante una jornada de 8 horas diarias
en una semana de trabajo de 40 horas
Lmite de exposicin a tiempos cortos (Short
Term Expossure Limit, STEL), exposicin, OSHA
15
(TWA) durante 15 minutos
Prdida de la capacidad olfativa de 2 min. a 15
100 150 NSC
min.
Prdida del sentido de olfato de 2 a 15 min.
Hemorragia y muerte luego de 8 horas a 48 NSC
150 200
horas
Tos, prdida del conocimiento dentro de los 2
500 600 NSC
min.
600 1500 Prdida del conocimiento y muerte en 2 min. NSC
NSC National Safety Council (1982) Industrial Safety Data, Hoja 284, Sulfuro de Hidrgeno,
Chicago IL 60611.
OSHA Occupation Safety an Health Administration (1990), General Industry Standards and
Interpretation, Vol 1 OHSA 20777, Change 53, Washington DC, (March 9).

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