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003
TCNICA PERUANA 2002
Comisin de Reglamentos Tcnicos y Comerciales
Calle De La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Per
2002-08-07
1 Edicin
A. RESEA HISTRICA
A.1 El presente Proyecto de Norma Tcnica Peruana ha sido elaborado por el Comit
Tcnico de Normalizacin de Gas Natural Seco, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante
iv
los meses de julio del 2002 a diciembre del 2002, siendo aprobado como Proyecto de
Norma Tcnica Peruana, el 9 de diciembre del 2002.
ENTIDAD REPRESENTANTE
---oooOooo---
iv
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
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1. INTRODUCCIN
Esta norma contiene las directrices referentes a todos los aspectos relativos a la toma de
muestras de gases naturales tratados, denominado en este texto tambin gas natural seco.
Salvo indicaciones en contra, todas las presiones desde 0 MPa hasta 15 MPa de esta norma
se indican como presiones relativas.
Estas directrices tratan de la operacin de toma de muestras, e incluyen detalles sobre los
procedimientos de toma de muestras, seleccin el procedimiento y equipo de toma de
muestras.
Esta norma est destinada a utilizarse cuando la toma de muestras no est descrita como
una parte del procedimiento analtico.
Este Esquema de Norma Tcnica Peruana establece las directrices precisas para la recogida,
el acondicionamiento y la manipulacin, de muestras representativas del gas natural seco.
Contiene, igualmente, los criterios en cuanto a la operacin de toma de muestras, el
emplazamiento de la sonda as como la manipulacin y el diseo de los equipos de toma de
muestras.
Esta norma trata de los sistemas de toma de muestras puntual, compuesto (progresivo) y
contnuo.
Igualmente examina determinados componentes del gas tales como oxgeno, sulfuro de
hidrgeno, aire, nitrgeno y dixido de carbono.
Este documento no incluye la toma de muestras de caudales de lquido o caudales con flujo
multifsico.
Llegado el caso, cualquier resto de lquido, tal como glicol y aceite proveniente de
compresor, se considera perjudicial y no como una parte del gas a muestrear. Estos restos
deberan eliminarse para proteger el equipo de toma de muestras y de anlisis, de cualquier
contaminacin.
Esta norma puede utilizarse para los sistemas de medida de suministro y de distribucin.
3. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de este Esquema de Norma Tcnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en
vigencia en el momento de esta publicacin.
ISO 10723 Natural Gas Performance Evaluation for on line analytical systems.
4. DEFINICIONES
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Para los propsitos de este Esquema de Norma Tcnica Peruana se aplican las siguientes
definiciones:
4.5 Gas natural seco: Gas natural que carece o tiene pequeas cantidades de
hidrocarburos, comercialmente recuperables como productos lquidos.
4.6 Gas natural seco a alta presin: Gas natural seco cuya presin es superior a
0,2 MPa.
4.7 Gas natural seco a baja presin: Gas natural seco cuya presin est
comprendida entre 0 MPa y 0,2 MPa.
4.11 Muestra representativa: Muestra que tiene la misma composicin que el gas
natural seco muestreado cuando ste ltimo se considera totalmente homogneo.
4.12 Punto de roco del agua: A una presin determinada, temperatura a la que
comienza a condensarse el vapor de agua.
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4.14 Punto de toma de muestras: Punto del flujo del gas natural seco, donde puede
tomarse una muestra representativa.
4.19 Tiempo de purga: Intervalo de tiempo necesario para que una muestra purgue
una pieza del equipo.
4.21 Toma de muestras directa: Toma de muestras en las situaciones donde existe
una conexin directa entre el gas natural seco a muestrear y el equipo analtico.
Para la toma de muestras directa, la muestra se recoge en un flujo de gas natural seco y se
transfiere directamente hacia el equipo analtico.
Las informaciones necesarias para el anlisis del gas natural seco, pueden clasificarse en dos
categoras bsicas: valores medios y valores lmites.
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n1/2 = t x s/d
donde
d margen de error requerido;
n nmero de muestras;
s desviacin tpica;
t coeficiente de Student (vase tabla H.l en el anexo L).
Esta ecuacin se resolver por iteracin: se estima un valor inicial de t, y se utiliza para
calcular un valor revisado de n, que se utiliza, en s mismo, para obtener un nuevo valor de
t. El margen de error, el nmero de muestras y la desviacin tpica se obtendrn sobre el
mismo perodo de tiempo.
5.2.1 Margen de error. Existen dos casos diferentes de margen de error. Uno de
estos casos depende de la determinacin de los valores medios. En la mayora de los
contratos de suministro, estos valores se aportan como indicacin de la exactitud.
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
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EJEMPLO 1
d = 0,4 % (margen de error requerido por el contrato de suministro para un valor medio
mensual)
s = 0,6 % (variacin estimada en un perodo de un mes)
Primera estimacin, tomando n = 7:
t = 2,45 para 6 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale a
0,95 bilateral)
n 1/2 = 2,45 x 0,6/0,4
n = 14
Primera iteracin, tomando n = 14
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,16 para 13 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale
a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,16 x 0,6/0,4
n = 11
Segunda iteracin, tomando n = 11
realizando nuevamente el clculo para:
t = 2,23 para l0 grados de libertad y una incertidumbre de 0,975 unilateral (lo que equivale
a 0,95 bilateral)
n1/2 = 2,23 x 0,6/0.4
n = 11
EJEMPLO 2
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6 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
6.1 Generalidades
La toma de muestras y la manipulacin de las mismas, debe efectuarse cumpliendo todas las
normas de seguridad aplicables, tanto en el mbito nacional como dentro de la propia
empresa.
En caso de que estos reglamentos no sean apropiados, las personas responsables de la toma
de muestras establecern procedimientos detallados. Se establecern tambin exigencias
aplicables a los equipos.
El personal involucrado recibir una formacin adecuada que le permita adquirir las
responsabilidades necesarias.
6.2 Personal
El equipo utilizado para la toma de muestras del gas natural seco a alta presin, se verificar
y certificar, si es necesario, de forma regular.
Este equipo estar diseado para cumplir las condiciones apropiadas de la toma de
muestras, como por ejemplo presin, temperatura, corrosividad, caudal, compatibilidad
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La presin de ensayo de los recipientes debe ser igual o superior a 1,5 veces la presin de
servicio.
6.4 Inflamabilidad
Para evitar cualquier incendio o explosin, en las zonas donde exista una determinada
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concentracin de gas inflamable (entre 5% y 15% para gas natural seco), se cumplirn las
siguientes restricciones:
- Prohibicin de fumar
(manmetros) para mostrar la presin del sistema. Para verificar la hermeticidad del sistema,
se utilizar un pulverizador de deteccin de fugas o un detector de fugas porttil.
6.6 Transporte
Los recipientes de muestras que contengan gas natural seco a presin, se transportarn de
acuerdo con la reglamentacin vigente en el pas.
Luego de la obtencin de los resultados de anlisis aceptables, los recipientes deben ser
vaciados mediante un venteo apropiado.
7 CONSIDERACIONES TCNICAS
7.1.3 Flujo bifsico. La toma de muestras de mezclas con dos fases (gas/lquido)
no es objeto de esta norma.
Entre la presin P2 y la presin baja P3, coexisten las dos fases gaseosa y lquida
condensada. En esta zona, las cantidades relativas de gas y de lquido, y sus composiciones,
varan de forma continua. A presiones inferiores a P3 y hasta la presin de anlisis P1, existe
nuevamente una sola fase.
De hecho, durante la dilatacin del gas, su temperatura desciende debido al efecto Joule-
Thompson. El gas cuyo comportamiento se representa en la figura 2, que al comienzo
presenta una temperatura de 25 C y una presin de 10 MPa, se enfriar por debajo de -10
C a la presin P3 y, por lo tanto, se condensar. Para poder alcanzar la presin P1 sin que
aparezcan dos fases, la temperatura inicial ser de 35 C.
Los recipientes de muestras de gas natural seco a alta presin, y las lneas del equipo
analtico, se calentarn siempre antes del anlisis (excepto para un gas que no pase a travs
de lmites de fase). Los tiempos y las temperaturas de calentamiento sern suficientes para
garantizar que los hidrocarburos condensados se revaporicen antes del comienzo del
anlisis.
del equipo de manipulacin de la muestra se mantendr por encima del punto de roco del
gas natural seco, cualquiera que sea la presin del sistema de toma de muestras. El gas
natural seco puede tambin precalentarse como se indica en la figura 2.
La adsorcin es un proceso por el cual algunos componentes del gas son retenidos en la
superficie de un slido. El fenmeno inverso se denomina desorcin. La fuerza de atraccin
entre ciertos componentes gaseosos y los slidos, es puramente fsica y es funcin de la
naturaleza de los materiales en contacto.
Los gases naturales pueden contener algunos componentes que presentan efectos
importantes de sorcin. Se pondr una atencin especial a estos efectos en el caso de
detectar indicios de hidrocarburos pesados o impurezas.
Los componentes reactivos pueden combinarse qumicamente con los materiales del equipo
de toma de muestras (por ejemplo, oxidacin) o presentar un efecto de quimioadsorcin.
Adems, los materiales utilizados en el equipo de toma de muestras pueden catalizar
reacciones en las muestras (por ejemplo, en las mezclas que presentan restos de cido
sulfhdrico, agua y sulfuro de carbonilo).
Los materiales de los sistemas de tomas de muestras pueden ser apropiados o no en funcin
del gas natural seco a muestrear. Generalmente, se recomienda utilizar acero inoxidable para
todas las superficies en contacto con el gas natural seco (no obstante, vase el apartado
8.1.1). Los asientos de las vlvulas y los obturadores de los pistones, estarn realizados con
materiales (elsticos) apropiados para su uso. La toma de muestras de gases hmedos o a
temperatura elevada, o de gases que contengan cido sulfhdrico o dixido de carbono,
tienen problemas complementarios al nivel de los materiales. Estos tipos de gases pueden
requerir materiales y revestimientos especiales para el sistema de toma de muestras. Los
recipientes utilizados para la toma de muestras de gases corrosivos estarn recubiertos de
una capa de politetrafluoroetileno (PTFE) o de resina epoxi. Cuando sea posible, los
componentes reactivos, como cido sulfhdrico o mercurio, se analizarn in situ utilizando
procedimientos directos de toma de muestras, ya que los recipientes, incluso revestidos,
pueden no eliminar la absorcin de estos elementos.
Generalmente, los materiales en contacto con las muestras o los gases patrones tendrn las
siguientes caractersticas:
- deben ser qumicamente inertes frente a los componentes que deban transferirse.
Generalmente el acero inoxidable no es adecuado para las mezclas gaseosas que contengan
agua. No obstante, resultan apropiados ciertos materiales de acero inoxidable, 4 CrNi 18 10
y 4 CrMo 17 12 2.
Tabla 1
Compatibilidad de los materiales de toma de muestras con los componentes gaseosos
Material H2 S
COS CH3OH H2
CnHm RSH H2 O He Hg
CO2 O2 CO
THT
Acero inoxidable a a a b b a b a
Vidrio (2) a a a a a a a a
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PTFE (3) b b b a c c c b
Poliamida a a b a c a c a
Aluminio a a a b b a c a
Titanio a a a a a a a a
1) a = apropiado
b = con restricciones
c = no apropiado
2) El vidrio es un material muy inerte, pero sujeto a roturas, y considerado, por tanto, como peligroso para la
toma de muestras a presiones superiores a la atmosfrica.
3) El PTFE es inerte pero puede ser absorbente. Por ejemplo, es permeable al agua, He y Hg. Los
revestimientos de PTFE pueden tener imperfecciones y por ello, parte de la superficie interior puede no
estar protegido.
8.1.2 Resina epoxi. Los revestimientos con resina epoxi (o fenlica) reducen o
eliminan la adsorcin de los componentes de azufre y de otros componentes menores.
Resulta difcil aplicar un revestimiento en las conexiones pequeas, las vlvulas y otras
zonas de superficie reducida. Sin embargo, las prdidas de componentes gaseosos a travs
de estas zonas no protegidas pueden detectarse y medir si las concentraciones son del orden
de ppb o ppm (vase tambin el apartado 9.2).
Pueden utilizarse las tcnicas de pulido actualmente disponibles, para minimizar los efectos
debidos a la adsorcin y reducir el tiempo requerido para el acondicionamiento, llegando a
un equilibrio del equipo de toma de muestras.
Otros procedimientos existentes permiten igualmente disminuir los efectos debidos a la
sorcin. Ciertos materiales pueden recubrirse por galvanizado con un material inerte, como
el nquel, que permite reducir la adsorcin.
Para impedir la adsorcin, puede utilizarse la neutralizacin del aluminio mediante tcnicas
apropiadas.
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Todas las partes de las lneas de toma de muestras y de transferencia, en contacto con el
gas, estarn exentas de grasa, aceite, moho, y cualquier otro producto contaminante. Antes
de tomar las muestras, los recipientes estarn limpios y purgados, salvo que se utilicen
recipientes especialmente neutralizados para las muestras de gases con componentes
altamente reactivos (vase tambin el anexo B). Estos recipientes se limpiarn
cuidadosamente, por ejemplo, con un disolvente voltil, y se secarn para evitar cualquier
fenmeno de adsorcin, especialmente los originados por los componentes sulfurados y los
hidrocarburos pesados. Para eliminar los contaminantes de fraccin pesada, se admiten
generalmente los disolventes, como la acetona, que no dejan ningn residuo despus de
secos, aunque en ciertos casos puedan aparecer riesgos, como inflamabilidad y toxicidad. Se
admite la limpieza con vapor, nicamente si el vapor es estril y no contiene ningn
inhibidor de corrosin, producto qumico para el tratamiento del agua de la caldera, ni
ninguna otra sustancia que pudiera contaminar el recipiente de la muestra.
Se prohbe utilizar vapor para limpiar los recipientes de acero inoxidable, cuando est
previsto realizar un anlisis de compuestos de azufre. Los recipientes absorbern
rpidamente los elementos sulfurados y los anlisis no apreciarn los niveles de azufre.
Cuando se requiera analizar los contenidos de azufre de las muestras, estas se recogern en
recipientes recubiertos interiormente y neutralizados, diseados especialmente con esta
finalidad. Es importante resaltar que toda la superficie mojada del contenedor de muestras y
de sus elementos secundarios estarn recubiertas con una capa de proteccin. El
revestimiento de los recipientes, a excepcin de las vlvulas, las conexiones, los dispositivos
de purga, etc., puede resultar una proteccin insuficiente. En ciertos casos, por ejemplo
para los gases que contienen H2S, se recomienda un revestimiento de PTFE.
Esta operacin puede realizarse purgando el equipo de toma de muestras con el gas
muestreado hasta que los gases tomados secuencialmente, evidencien una consistencia
analtica. Puede reducirse el tiempo de acondicionamiento vaciando previamente el equipo
antes de realizar la purga con la muestra. Puede resultar ventajoso realizar vaciados y
purgas sucesivas para reducir el tiempo de acondicionamiento y alcanzar el equilibrio.
Analizando una muestra conocida se puede determinar inicialmente si se ha logrado el
equilibrio y si el equipo de muestreo ha sido acondicionado.
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El nitrgeno, el helio, el argn y el aire seco, constituyen ejemplos perfectos de gases que
pueden utilizarse para secar o purgar los recipientes exentos de depsitos y de
contaminantes pesados. Para evitar cualquier interferencia, los gases de secado y de purga
utilizados no contendrn ningn componente que deba ser analizado. Algunos laboratorios
dejan una proteccin de gas, como nitrgeno, helio o cualquier otro gas, para proteger los
recipientes de toma de muestras del aire contaminado. Los gases de proteccin y los gases
utilizados para recargar o para aplicar una contrapresin, se seleccionarn cuidadosamente
de forma que si aparece una fuga en el recipiente, o si la muestra est contaminada por estos
gases, el equipo analtico no interprete esta contaminacin como parte de la muestra
analizada. Por ejemplo, utilizando helio como gas portador, la cromatografa no detectar el
helio dejado en el recipiente de cavidad individual, o las fugas de helio despus del pistn en
un recipiente de pistn flotante.
La sonda de gas se situar aguas abajo de cualquier elemento que distorsione el flujo, como
codos, colectores, vlvulas y conexiones en T y a una distancia mnima de por lo menos 5
veces el dimetro de la canalizacin.
Generalmente, las lneas de toma de muestras sern lo ms cortas posibles, y del menor
dimetro posible no inferior a 3 mm, para disminuir el tiempo de transporte de la muestra.
Se debe minimizar el venteo a la atmsfera de las lneas de toma de muestras. Adems,
importantes cadas de presin pueden originar un enfriamiento o condensacin, que podra
modificar la representatividad de la muestra.
El tiempo de purga de las muestras puntuales ser superior o igual a 10 veces el tiempo de
transporte de la muestra. El anexo G incluye las indicaciones para calcular el tiempo
transporte de la muestra.
Estarn previstas todas las conexiones entre los puntos de toma de muestras y el recipiente
para evitar cualquier contaminacin de la muestra. Cuando se requieran y permitan las
conexiones roscadas, stas se realizarn con banda de PTFE. Se prohbe utilizar
compuestos sellantes en los tubos roscados. Estos tipos de dispositivos pueden contaminar
la muestra y/o adsorber ciertos componentes de la misma, obtenindose resultados errneos
en el anlisis.
Cuando se utiliza una derivacin, es preferible recurrir a bucles cerrados para evitar
problemas medioambientales y de seguridad.
10.3.2 Lnea de derivacin. Cuando resulte difcil aplicar una presin diferencial
suficiente, es posible prever una lnea de derivacin abierta cuyo extremo desemboque al
aire libre o en una antorcha.
Ser necesario controlar el caudal y la cada de presin de una lnea abierta, para limitar
cualquier enfriamiento o condensacin, que pueda tener efectos negativos en la integridad
de las muestras.
Para alimentar la unidad analtica con el gas natural seco muestreado a la presin apropiada,
se requiere frecuentemente un dispositivo de reduccin de presin.
Segn la presin de la tubera y la cada de presin a lo largo de la lnea de transferencia,
puede ser ms apropiado no reducir la presin, o reducirla al comienzo de la lnea, o en su
extremo.
Los reguladores de presin admitirn una presin superior a la presin mxima prevista en
el sistema de toma de muestras de gas natural seco.
En funcin del efecto Joule-Thompson, la temperatura descender aproximadamente 0,5
C/0,l MPa durante la reduccin de presin, y por tanto, existe riesgo de condensacin de
hidrocarburos pesados.
Este calor se aplica aguas arriba del dispositivo de reduccin de presin. El sistema (vase
como ejemplo, la figura 7) estar diseado para que no aparezca ninguna condensacin. La
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cantidad de energa trmica requerida depender de la composicin del gas natural seco, de
la reduccin de presin, de la temperatura, y de la presin, del caudal, etc.
Los elementos de calentamiento se sitan sobre la sonda y las lneas de toma de muestras de
gas natural seco. En ciertos casos, es necesario igualmente calentar el recipiente de la
muestra.
Son aconsejables las vlvulas provistas de asientos flexibles, en lugar de las provistas de
asientos metlicos.
Se prefieren lneas de acero inoxidable para presiones superiores a 6900 kPa o para gases
que contengan sulfuro de hidrgeno. La lnea ms apropiada es aquella equipada con dos
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vlvulas sobre el extremo del recipiente (ver figura 9): una vlvula de control A y una
vlvula de venteo B.
La lnea de transferencia debe tener un dimetro mnimo de 6,35 mm y ser tan corta como
sea posible.
Los procedimientos adecuados para la toma de muestras puntual, a baja y a alta presin,
son:
Purgado Mtodo de llenado y vaciado;
Purgado mtodo de flujo controlado;
Mtodo del recipiente al vaco;
Mtodo de la presin reducida
Mtodo de prellenado con helio;
Mtodo de desplazamiento de agua
Mtodo de desplazamiento de glicol
Mtodo del recipiente de pistn flotante.
11.3 Procedimientodelrecipientealvaco:
Las vlvulas y las conexiones del recipiente estarn en buen estado y no se observar
ninguna fuga. Un ejemplo detallado del procedimiento a seguir, se indica en el anexo F.
11.4 Mtododelapresinreducida:
11.5 Procedimientodeprellenadoconhelio:
Este procedimiento es similar al del recipiente al vaco salvo que se procede a un llenado
previo con helio, para evitar cualquier entrada de aire en el recipiente antes de la toma de
muestras. Este procedimiento se utiliza cuando no se mide el helio y, preferentemente,
cuando puede ignorarse, por ejemplo en el caso de anlisis por cromatografa en fase
gaseosa con helio como gas portador. En el anexo H se detalla el procedimiento de
muestreo.
11.6 Mtododedesplazamientoporglicoloagua:
Est generalmente acordado que con una muestra conducida en un recipiente de pistn
flotante, a la presin de la tubera, y con las lneas de toma de muestras traceadas
trmicamente, se obtiene, llegado el caso, resultados analticos prximos a los obtenidos
durante un anlisis directo. En el anexo J, se describen los procedimientos de muestreo.
12.1 Generalidades
12.1.3 Purga con gas inerte. Aguas abajo del reductor de presin, se tomarn
medidas para la purga con un gas inerte.
12.2 Purga
El sistema estar provisto de medos para poder proceder a una purga con gas inerte. La
purga del sistema de toma de muestras puede requerirse s, por la razn que sea, aparece
condensacin. Esta operacin puede permitir igualmente eliminar el aire (oxgeno) del
sistema, antes de introducir gas en el analizador, para evitar cualquier condicin peligrosa.
Se instalar una vlvula de seguridad, aguas abajo del reductor de presin, para proteger el
analizador de cualquier aumento de presin no controlado, en caso de fallo del reductor.
La lnea de transferencia hacia el equipo analtico, estar provista de una vlvula de bola
para realizar los trabajos de mantenimiento. Normalmente, se coloca un filtro para polvo
fino aguas abajo de esta vlvula. Se pondr una atencin especial para asegurarse de que
este filtro no modifique la composicin del gas natural seco. El gas patrn se introduce
aguas abajo de este filtro (ver figura 9). Para la toma de muestras y/o el anlisis a presin
reducida, se instala una vlvula de aguja provista de un caudalmetro, aguas arriba del
analizador, as como en la lnea de alimentacin del gas patrn.
NOTA. Como ejemplo, pueden tomarse las siguientes medidas: Se instalar un detector
del lmite inferior de explosividad en la cmara del analizador. En el caso de fugas de gas, el
detector enviar una seal para el cierre de la vlvula de seguridad, situada antes de la
cmara, y para la interrupcin de la alimentacin elctrica de la cmara del analizador.
Este detector debe ser regulado al 20% del valor del lmite inferior de explosividad.
Otra medida de seguridad consiste en prever un cortafuegos a la salida del equipo analtico,
para evitar cualquier explosin en el exterior de la cmara del analizador. Existe un riesgo
de explosin si se introduce, por error, aire en el gas.
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Adicionalmente, se pueden aplicar las siguientes normas tcnicas: ASTM D5287-97 Standard
practice for automatic sampling of gaseous fuels, ISO 6568 Natural Gas Simple analysis
by gas chromatography, ISO 10723 Natural Gas Performance Evaluation for on line
analytical systems.
13.1 Generalidades
Un sistema de toma de muestras debe suministrar una muestra representativa del gas natural
seco que fluye dentro de la tubera. Los caudales y las composiciones, pueden variar con el
tiempo, por lo que, el intervalo entre las diferentes adiciones de la toma de muestras se definir
cuidadosamente, con el fin de que la muestra recogida refleje estas modificaciones.
13.2 Intervalos
Si es posible, para los sistemas de tomas de muestras progresivas, se utilizar una toma de
muestras proporcional al caudal, especialmente si existen variaciones en el caudal y en la
composicin. Por ejemplo, si se interrumpe el caudal y el sistema contina tomando una
muestra, una parte del gas natural seco de la muestra compuesta habr sido tomada sin caudal.
Puede utilizarse una toma de muestras proporcional al tiempo, que ser representativa
nicamente si el caudal o la composicin es estable durante el intervalo de la toma de
muestras.
El equipo de muestreo recomendado es el que acta por desplazamiento, con una bomba que
aspira la muestra de la lnea en un recipiente de pistn flotante, a presin constante.
recogida de la muestra, tendr la mnima longitud. Excepto para los gases especialmente
secos, la lnea de toma de muestras y el equipo de muestreo, estarn traceados
trmicamente y aislados, de forma que se evite cualquier condensacin.
Todas las informaciones esenciales para el laboratorio estarn indicadas en una etiqueta sobre
los recipientes de muestreo. Estas etiquetas estarn slidamente fijadas en los recipientes de las
muestras, pero no entorpecern su utilizacin.
14. ANTECEDENTES
ANEXO A (Normativo)
UTILIZACIN DE UNA VLVULA DE CORTE PARA TOMA DE MUESTRAS
DIRECTA
Cuando las vlvulas A y B estn cerradas, y C est abierta, cualquier fuga de gas a travs de
A pasar por C, para evacuarse por la purga.
La figura A.2 representa un ejemplo referente a un nico gas patrn, y un colector, para
una muestra nica. La figura A.3 representa un colector multigas.
Todas las vlvulas se instalan directamente en las conexiones en T de forma que se evite
cualquier volumen muerto complementario en las derivaciones no utilizadas de la pieza en
T. En un dispositivo de este tipo, se evitarn longitudes complementarias de tubo, que slo
pueden purgarse por difusin.
Se aconseja utilizar vlvulas de mariposa, para las que existen actuadores neumticos
estndar, para que el colector pueda automatizarse fcilmente.
ANEXO B (Normativo)
LIMPIEZA DE LOS RECIPIENTES METLICOS DE TOMA DE MUESTRAS
Los solventes deben ser elegidos de tal manera que ofrezcan los siguientes requerimientos.
Disolver todos los constituyentes de la corriente de gas.
Tener un bajo punto de ebullicin adecuado para vaporizarse, de manera que no deje
residuos medibles (medibles por los medios usados para analizar muestras de gas
natural).
No reaccionar con los sellos de hermeticidad de las vlvulas o el recipiente tipo pistn
flotante.
Dar un pico caracterstico cromatogrfico que no interfiera con los picos de los
hidrocarburos de inters.
RECIPIENTES DE VIDRIO
Verificar que el recipiente de toma de muestras no tiene ninguna fisura (vase figura C.I). Se
recomienda colocar una camisa flexible alrededor del recipiente. Normalmente, esto no es
necesario cuando la presin de la canalizacin est comprendida entre 0,5 kPa y 10 kPa,
pero existe siempre el riesgo de que la presin en la lnea pueda ser ligeramente superior a
10 kPa.
Lubricar las vlvulas de corte del recipiente de muestras con grasa a base de silicona.
Limpiar los recipientes de muestras mediante una solucin jabonosa a base de hidrxido de
potasio.
Seguidamente se enjuaga con agua destilada.
Secar el recipiente con aire caliente (exento de agua y aceite).
Cuando sea necesario analizar el sulfuro de hidrgeno presente en la muestra, enjuagar el
recipiente con una solucin de H2SO4 de 0,01 mol/l.
Utilizar una caja adecuada para el transporte de los recipientes de las muestras.
Observar si el flujo gaseoso ha arrastrado grasas, condensados de hidrocarburos, partculas
de polvo o de oxido, y/o gotas de agua.
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ANEXO D (Normativo)
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
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En la figura D.1 se muestra el esquema del equipo. Es necesario conectar una extensin de
tubo (de 0,60 m a 1,20 m de longitud) con una vlvula en el extremo de salida del reci-
piente. Esto elimina la posibilidad de condensacin de hidrocarburos pesados en la vlvula
de salida del cilindro
Tabla D-1
Presin final del recipiente (kPa) Nmero de ciclos de purga
100 a 200 13
200 a 400 08
400 a 600 06
600 a l000 05
1000 a 3500 04
> 3500 03
ANEXO E (Normativo)
ESQUEMA DE NORMA PNTP 101.003
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El esquema del equipo se muestra en la fig.E.1. En la figura E.2 se muestra un detalle del
tapn del tubo de flujo.
El procedimiento de muestras por este mtodo es el siguiente:
a) Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea cualquier material acumulado.
Se cierra la vlvula.
b) Se instala el cilindro como se muestra en la figura E.1. El recipiente debe estar en po-
sicin vertical.
separador.
l. Se retira el recipiente de muestra y se verifican las prdidas por inmersin de las vlvulas
en agua o por el uso de una solucin comercial de deteccin de prdidas. Se taponan las
vlvulas (si son hembras) o se ponen casquetes (si son macho).
Nota: Se debe tener las precauciones siguientes cuando se muestrea por este mtodo:
La presin de la fuente debe ser suficiente para producir condiciones de flujo
crtico en el tubo de flujo, presin de 103,4 kPa o mayor y flujo contra presin
atmosfrica.
Las vlvulas y el tubo del aparato deben ser diseados con tamao suficiente que
no restrinja el flujo aguas arriba del tubo de flujo. Para un tubo de 5,3 mm de
dimetro, el tamao de la vlvula debe ser ms grande que 6,35 mm. Se deben usar
casquetes a rosca en la lnea para la reduccin desde la vlvula hasta el enchufe de
6,35 mm del tubo de flujo.
Las curvas de flujo pueden tener desviaciones cuando la densidad relativa del gas
sea distinta a 0,600 y cuando la temperatura del flujo no sea 15.5 C. Las
variaciones del flujo son menores al 10%.
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ANEXO F (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL PROCEDIMIENTO DEL RECIPIENTE AL
VACO
SALIDA
Figura F.1 - Muestreo de gas para los mtodos: recipiente al vaco, presin reducida, prellenado con helio,
desplazamiento de agua y desplazamiento de glicol
ANEXO G (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRESION REDUCIDA
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ANEXO H (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS POR EL METODO DE PRELLENADO CON HELIO
b. Se conecta en forma floja el cilindro a una fuente de helio que fluye fuera de la conexin
para purgar la vlvula del recipiente. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del
recipiente. Se abre la vlvula de entrada del recipiente y se permite que el helio fluya
dentro del recipiente hasta que se alcance una presin de aproximadamente de 34,5 kPa.
Se cierra la vlvula del recipiente. Se cierra la vlvula de la fuente de helio. Se retira el
cilindro de la fuente de helio.
c. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material
acumulado. Se cierra la vlvula en el punto de muestreo.
d. Se instala el recipiente como se muestra en la figura F.1 dejando la conexin de la vlvula
de entrada (vlvula 3) semiabierta para permitir la purga de la lnea de muestra haca la
vlvula de entrada del recipiente. El recipiente debe estar en posicin vertical. Se abre la
vlvula en el punto de muestreo hasta la apertura total.
e. Se purga lentamente la lnea con gas para desplazar el aire mediante la apertura parcial
de la vlvula de venteo (vlvula 2) y de la vlvula muestreadora (vlvula 1) hasta que el
gas fluya lentamente fuera de la conexin de entrada del recipiente de muestreo y de la
vlvula de venteo. Se ajusta la conexin de la vlvula de entrada del recipiente y luego se
cierra la vlvula muestreadora (vlvula 1) permitindole a la lnea ventear hasta la presin
atmosfrica y luego se cierra la vlvula de venteo (vlvula 2).
f. Se abre la vlvula de muestra (vlvula 1) hasta la posicin de apertura total y se abre
lentamente la vlvula de entrada al recipiente (vlvula 3), permitiendo que la presin del
recipiente incremente hasta la presin de la fuente. En algunos casos la condensacin se
puede eliminar mediante el muestreo a una presin menor que la presin de la fuente.
(ver mtodo de presin reducida)
g. Se cierra la vlvula de entrada del recipiente (vlvula 3) y la vlvula muestreadora
(vlvula 1). Se abre la vlvula de venteo (vlvula 2) para aliviar la presin de la lnea de
muestra. Se cierra la vlvula de la fuente. Se abre lentamente la vlvula del fondo del
separador para aliviar la presin en el separador.
h. Se retira el recipiente y se verifican prdidas mediante la inmersin de las vlvulas en
agua o alguna solucin comercial. Se taponan las vlvulas (si son hembra) o se encapu-
chan (si son macho).
Nota: Este mtodo requiere la determinacin separada del helio para calcular el contenido
energtico correcto.
ANEXO I (Normativo)
TOMA DE MUESTRAS METODO DE DESPLAZAMIENTO POR GLICOL O AGUA
a. Para este mtodo se requiere un cilindro que contenga glicol limpio o agua deionizada o
destilada y un recipiente para medir el lquido desplazado. El agua debe tener un pH
entre 5 y 7. El agua con pH mayor a 7 debe ser acidificada para llevarla al pH apropiado.
(Se puede usar una solucin de cido 0,1 N). Todo el glicol o agua debe ser desplazado
por la fuente de gas durante el muestreo.
b. Se abre la vlvula en el punto de muestreo y se ventea completamente cualquier material
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Nota: Todos los lquidos de desplazamiento DEBEN ser retirados de los recipientes durante el
muestreo para prevenir cambios apreciables en la composicin del gas.
ANEXO J (Normativo)
TOMA DE MUESTRA POR EL METODO DEL CILINDRO
CON PISTON FLOTANTE
Es preferible usar una carga de gas inerte para el cilindro de pistn que no est presente en
la muestra, de modo que una prdida en el cilindro en s pueda ser fcilmente detectada
durante el anlisis. Puede utilizarse gas natural de la fuente, excepcionalmente. Se carga el
lado de gas inerte del cilindro (vlvula 4) con presin ligeramente superior a la presin de l-
nea. (ver figura J.1).
Nota: Se requiere de suficiente presin para mover el pistn dentro de estos cilindros. Por lo
tanto, este mtodo puede no ser apropiado en el muestreo de gases de muy baja presin.
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Nota: Se requiere de suficiente presin para mover el pistn dentro de estos cilindros. Por lo
tanto, este mtodo puede no ser apropiado en el muestreo de gases de muy baja presin.
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ANEXO K (Informativo)
DIRECTRICES PARA EL CLCULO DEL TIEMPO DE TRANSPORTE DE LA MUESTRA
Para un caudal de salida de 0 C y 100 kPa, en las figuras G.1 a G.6 se obtienen
grficamente los resultados de las ecuaciones anteriores.
EJEMPLO:
Dimetro: 4 mm = 0,004 m
Caudal volumtrico: 8 l/min = 13,3 x 10-5 m3/s
Longitud: 100 m
Presin de entrada: 1,8 x 10-5 Pa (patrn)
Presin de salida: atmosfrica = 1,1 x 105 Pa
Se obtiene como resultado: t trans = 12,18 s
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ANEXO M (Informativo)
GRADO DE TOXICIDAD DEL SULFURO DE HIDROGENO
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