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Experimental I
Discentes:
Guilherme A.D. Trevisan
Thomas Habeck
Ian Maluf Farhat
Docente:
Prof. Dr. Jos Eduardo de Oliveira
Princpios bsicos
O que extrao ?
a transferncia de um
soluto de um solvente
para outro.
Qual a Finalidade ?
Isolar determinados
compostos orgnicos de
solues ou suspenses
aquosas onde se
encontram.
Tubo centrfugos:
Utilizado para volumes
at 10 mL.
Funil de separao:
Frasco cnico Tubo centrfugo Funil de separao
Utilizado para maiores
volumes.
Grupo 8 - Guilherme, Ian, Thomas 4
Propriedades
dos Solventes
9 Imiscvel;
9 Formar duas Fases;
9 No reagir Quimicamente;
com o Soluto;
9 A Substncia Orgnica a
ser extrada deve ser mais solvel no segundo solvente;
9 Voltil;
9 No ser inflamvel ou txico.
Extrao Simples
Extrao Mltipla
Durante a agitao o
soluto se dissolve nas
duas fases.
A quantidade do soluto
dissolvido em uma das
fases depende da sua
solubilidade naquele
solvente.
20 g / 100 ml
K=
5.0 g / 100 ml
K = 4.0
Concentraao no ter
K=
Concentracao na gua
x g / 100 ml
4=
(50 x) g / 100 ml
Re solvendo :
200 4 x = x
x = 40 g no ter dietlico
Fase Inferior
Fase Superior
- Mtodo 1
- Mtodo 2 Frasco cnico
Fase superior
Fase inferior
Funil de separao
Cuidados:
Observa-se a ausncia de
vazamentos na tampa e na
torneira do funil
Funil de separao
Grupo 8 - Guilherme, Ian, Thomas 23
Etapas na extrao
2) Adicionando os lquidos:
3) Misturando os lquidos:
Definio:
Video IV - Emulsao
Margarina
Maionese
Cosmeticos
Locoes e Cremes
Caf Expresso
Agua e Oleo
Eter
(eter dietilico)
Cristal Violeta
(Cloreto de Hexametilpararosanilina)
Cloroformio
(triclorometano)
Materiais Usados:
- Funil de Buchner
- Kitassato
- Bomba de Vacuo
Figura 1 (slide1)
- Extrao de uma soluo aquosa usando um solvente menos denso que a gua: ter.
1 opo:
Etapas:
A - A soluo aquosa contm o produto desejado
B - ter usado para extrair a fase aquosa
C - A camada aquosa removida e transferida para um recipiente. A fase etrea
permanece no frasco original
D - A camada etrea transferida para um novo frasco. A camada aquosa transferida
de volta ao frasco original
Etapas:
2opo
A - Pressione o bulbo e coloque a pipeta no frasco
B - Colete ambas camadas
C - Coloque a camada aquosa inferior de volta ao frasco
D - Coloque a camada etrea em um recipiente seco
- Extrao de uma soluo aquosa usando um solvente mais denso que a gua: CH2Cl2.
Etapas:
A - A soluo aquosa contm o produto desejado
B - Diclorometano usado para extrair a fase aquosa
C - A pipeta de Pasteur colocada no frasco cnico
D - A fase orgnica removida e transferida para um recipiente seco. A fase aquosa
permanece no frasco original
A escolha do solvente
A maioria das extraes consiste de uma fase aquosa e uma fase orgnica.
Para extrair uma substncia de uma fase aquosa, deve ser usado um solvente
orgnico e imiscvel com gua.
Escolha do mtodo de extrao
Tipos de extrao
Quimicamente ativa
Efeito salting-out
Simples
Mltipla
Extrao Slido-Lquido
Extrao Lquido-Lquido
Extrao Simples
Extrao mltipla
A soluo aquosa original que j foi extrada uma vez colocada novamente
dentro do funil de separao com uma nova poro do solvente orgnico para uma
segunda extrao.
Lei de distribuio
Coeficiente de distribuio
Exemplo:
mb / 100ml mb / 100mL
K= = 3, onde mgua 6 g mb 3= mb = 4,5 g
mgua / 100mL (6 mb ) / 100mL
Este resultado nos diz que, aps uma extrao com 100mL de benzeno, obtm-se 4,5g
de A (75% do total) como rendimento da extrao, restando ainda 1,5g de A na fase
aquosa.
Primeira extrao:
mb / 50mL
3= mb = 3,6 g
(6 mb ) / 100mL
Segunda extrao:
mb ' / 50mL
3= mb ' = 1,44 g
(2,4 mb ' ) / 100mL
Emulso
Como quebrar?
Para encher o funil de separao, costuma-se apoi-lo num anel metlico preso em um
suporte metlico. Devem ser cortados pedaos de tubo de borracha e encaixados no anel
metlico para amortecer o funil de separao. Isso protege o funil de possveis danos.
Ao iniciar uma extrao, o primeiro passo verificar a ausncia de vazamentos na
tampa e torneira do funil, o segundo fechar a torneira do funil.
Lavagem
Procedimento experimental
Propriedades Fsico-Quumcas
Solvente Toxicidade
Causa nuseas, vmitos, depresso, sonolncia, falta de coordenao,
Etanol
coma e pode causar morte.
A inalao em grandes doses pode causar hipotenso, depresso
Clorofrmio
respiratria, morte e pode atuar como sonfero. cancergeno.
Suavemente irritante para a pele, olhos e membranas mucosas. Potente
ter etlico
anestsico, podendo provocar paradas cardacas.
Agentes Secantes
OH O-
+
+ NaOH + Na + H2O
O O
Clculos envolvidos
NaOH 5%(m / v) :
5 g NaOH 100mL de soluo
0,6550 g y y = 13,10 mL
Descarte de resduos
Agente secante (no caso o CaCl2), no deve ser jogado na pia, pois
o mesmo insolvel em gua, podendo ser descartado no lixo.
Separao de fases
- Descontnuo
- Contnuo
- Slido-lquido
- Lquido-lquido
- Extrao com solventes quimicamente ativos
- Efeito Salting-Out
- Extrao Mltipla
- Extrao simples
Extrao descontnua
Extrao contnua
Extrator de Soxhet
Extrao Lquido-Lquido
Contnua
Exemplos de Reaes
C2
K=
C1
Exemplo:
mb / 100ml
K= = 3, onde mgua 6 g mb
mgua / 100mL
mb / 100mL
3= mb = 4,5 g
(6 mb ) / 100mL
Este resultado nos diz que, aps uma extrao com 100mL de benzeno, obtm-se
4,5g de A (75% do total) como rendimento da extrao, restando ainda 1,5g de A na
fase aquosa.
Para uma extrao com duas pores iguais 50mL de benzeno
Primeira extrao:
Segunda extrao:
mb ' / 50mL
3= mb ' = 1,44g
(2,4 mb ' ) / 100mL
Observao:
Para evitar:
- Evitar agitao vigorosa
Outros agentes secantes: cido sulfrico, pentxido de fsforo, xido de clcio, hidrxido de potssio, slica
gel, sdio, peneira molecular.
Extrao por solventes
Extrao Simples
Extrao Mltipla
Extrao com solventes quimicamente ativos
Reaes envolvidas
OH O-
+
+ NaOH + Na + H2O
O O
Clculos envolvidos
NaOH 5%(m / v) :
5 g NaOH 100mL de soluo
0,6550 g y y = 13,10 mL
Descarte
Soares, B.G; Souza, N.A; Pires, D.X- Qumica Orgnica, Rio de Janeiro,
Editora Guanabara, 1988, pg. 62 a 65, 75 e 76.
-Dissolver
-Adicionar *15mL de soluo aquosa de NaOH 5%
(volume calculado anteriormente)
-Agitar
-Deixar em repouso para separar as fases
-Efetuar a extrao
-Repetir a extrao
com soluo de NaOH
Fases aquosas 1 e 2:
benzoato de sdio,
NaOH,
Fase Orgnica (superior): traos de ter
ter, p-diclorobenzeno, e p-diclorobenzeno
traos de gua,
benzoato de sdio e NaOH -Transferir
para um bquer
de 250 mL
- Lavar com
10 mL de gua
Fase aquosa em bquer 250mL
-Dissolver o cristal.
-Adicionar 30 mL de gua
Poro A Poro B
Extrao Simples
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgnica 1 Fase aquosa 1
Extrao mltipla
-Adicionar + 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgnica no tubo
rotulado: fase
orgnica 2.
-Transferir para o
tubo de ensaio,
atravs da boca do
funil de separao
e rotular.
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgnica 2: Fase Aquosa 2:
CHCl3, cristal violeta, cristal violeta, traos de
traos de gua e etanol CHCl3 e etanol
Extrao com solventes quimicamente ativos
100mL de ter + 2g de cido benzico + 2g de p-diclorobenzeno
-Dissolver
-Adicionar *15mL de soluo aquosa de NaOH 5%
(volume calculado anteriormente)
-Agitar
-Deixar em repouso para separar as fases
-Efetuar a extrao
-Repetir a extrao
com soluo de NaOH
Fases aquosas 1 e 2:
benzoato de sdio,
NaOH,
Fase Orgnica (superior): traos de ter
ter, p-diclorobenzeno, e p-diclorobenzeno
traos de gua,
benzoato de sdio e NaOH -Transferir
para um bquer
de 250 mL
- Lavar com
10 mL de gua
Fase aquosa em bquer 250mL
-Adicionar + 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgnica no tubo
rotulado: fase
orgnica 2.
-Transferir para o
tubo de ensaio,
atravs da boca do
funil de separao
e rotular.
Tubo 1 Tubo 2
Fase Orgnica 2: Fase Aquosa 2:
CHCl3, cristal violeta, cristal violeta, traos de
traos de gua e etanol CHCl3 e etanol
PRATICA I EXTRACAO SIMPLES E MULTIPLA
Extrao de Solventes
Pequena quantidade cristal violeta
+ 2 a 3 gotas de etanol em bquer de 50mL
Poro A Poro B
Extrao Simples
Extrao Mltipla
-Adicionar 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgnica no tubo
etiquetado (fase
orgnica 2)
-Adicionar 5 mL
CHCl3
-Agitar e deixar
separar as fases
-Recolher a fase
orgnica no tubo
etiquetado (fase
orgnica 2)
-Transferir para o
tubo de ensaio,
atravs da boca
do funil de sepa-
rao e etiquetar