UMC Universidade de Mogi das Cruzes

Campus Mogi das Cruzes

Curso de Qumica

Franciani Toledo
Francisco Reginaldo
Sheldon Alecrim
Tatiana Maciel

EXPERIMENTO 04:
Quantificao por espectrofotometria na regio do ultravioleta

Mogi das Cruzes

2009
 UMC Universidade de Mogi das Cruzes
Campus Mogi das Cruzes
Curso de Qumica

Franciani Toledo 51229

Sheldon Alecrim 50900
Francisco Reginaldo 51397
Tatiana Maciel 50650

EXPERIMENTO 04:
Quantificao por espectrofotometria na regio do ultravioleta

Relatrio apresentado
professor Claudio Magalhes
como forma de avaliao
processual disciplina de
Qumica Analtica I.

Mogi das Cruzes

2009
 Quantificao por espectrofotometria na
regio do ultravioleta

1. Objetivo

Avaliar parmetros de curva analtica com espectrofotometria molecular

na regio do UV.

2. Introduo

A espectroscopia uma tcnica analtica dividida entre espectroscopia

de emisso e de absoro. A espectroscopia trabalha com uma analise
espectral gerada por uma fonte de luz que causa uma excitao nos tomos
atravs de meios trmicos ou eltricos. Pode-se dizer que se fornece energia
para a amostra , a absoro de energia provoca a promoo de eltrons em seu
estado normal para um estado mais energizado, pouco depois da absoro
desta energia os eltrons voltam para a regio de menor excitao energtica da
camada de valncia, ou para seu estado original. O retorno ao estado original
ocorre com a liberao de energia em forma de luz, assim como ocorre nos
fogos de artifcio.
O espectrofotmetro analisa a energia transmitida em relao energia
incidida para uma certa freqncia, o que quer dizer que ele analisa a
transmitncia da amostra e a partir deste dado avalia a absorbncia.
A espectroscopia por emisso uma tcnica que excita os eltrons
das amostras a autos nveis energticos eletrnicos, ao relaxar rapidamente
estas amostras liberam faixas espectrais de luz visvel e ultravioleta. A
espectroscopia por emisso muito til em analises qualitativas. Esta tcnica
baseada em processos analticos por excitao por chamas, arco eltrico e
centelha eltrica. Esta tcnica muito utilizada em analises de metais.
Atualmente a espectroscopia de emisso tem desenvolvido tcnicas analticas
que se utilizam de fontes de plasma.
O experimento versado neste relatrio foi realizado com a tcnica de
espectroscopia de absoro. Espectrofotmetros so instrumentos compostos
por partes como a fonte de radiao eletromagntica que gerara um raio
energtico que incidira sobre a amostra graas a um conjunto de componentes
pticos que direcionaram esta radiao para o compartimento da amostra e a
transmitncia captada por um ou mais detectores que enfim mediro a
intensidade desta da radiao.
Com o interesse de obter melhores resultados deve se medir
cuidadosamente o comprimento de ondas de absoro mxima e a intensidade
da absoro. O ideal se dissolver o composto em um solvente que no
absorva luz na faixa espectral estudada. Em geral em analises dentro do
espectro UV os solventes mais comuns so o etanol 95%, hexano e gua, que
foi o solvente utilizado neste experimento.
Como no experimento as diferentes alquotas foram medidas com
diferenas aritmticas medidas com preciso de 100, 200 e 500L, espera-se
teoricamente uma faixa analtica que compreenda uma parte dos resultados e
duas regies onde os valores aferidos se encontrem em regies de desvio da
linha de tendncia no grfico (regio de menor sensibilidade).

3. Procedimento
3.1. Construo de curva analtica para o cido acetilsaliclico
- Preparou-se 100mL de cido acetilsaliclico 2000mg/L.
- Separou-se 06 bales volumtricos de 25mL cada. Em cada balo,
adicionou-se diferentes volumes da soluo padro de cido acetilsaliclico (0,0;
100; 200; 400; 500; 1000L) e 500 L de soluo tampo pH = 4
- Em seguida, avolumou-se a soluo e homogenizou-se.
- Construiu-se uma curva de absorbncia em 280nm utilizando-se
cubeta de quartzo.
3.2. Determinao de cido acetilsaliclico em amostra
- Solubilizou-se determinada massa de amostra em gua, transferiu-se
quantitativamente para um balo volumtrico (desconhecido) e avolumou-se.
- Retirou-se uma alquota de 250L e transferiu-se para um balo de
25mL. Adicionou-se 500L de soluo tampo (pH = 4), em seguida, avolumou-
se e mediu-se a absorbncia em 280nm.
0bs: a soluo de estoque e a amostra foi preparada pelo professor e entregue
ao grupo, para que determinasse a concentrao da amostra e da soluo de
estoque. A amostra desse grupo foi numerada pelo professor como Amostra IV.

4. Resultados e discusses
4.1. Construo de curva analtica para o cido acetilsaliclico
4.1.1. Calculo das concentraes de cada amostra.
Soluo de estoque

= 100 0,1 
  = 0,2022 202,2
 202,2
=  =  = 2022/
 0,1
Convertendo a unidade
 .  = 180,16/
 
 =  =
1000 
/ 2022
" # $ %
1000
:  =  = 1000  = 1,1223 ' 10() /
 180,16

Forma geral para a determinao da concentrao de uma determinada

amostra.
 = 1,1223 ' 10() /
* = 25

 1,1223 ' 10()
-./

 = *
* * =  =

* 25
 No houve necessidade de converter o valor do volume para litros, pois,
a seguir, o volume ser convertido de L para mL, desse modo, a unidade final
da contrao da amostra ser mol/L, pois as unidades do volume se anularam.

Concentrao para uma amostra de 0 L

= 00 0
1,1223 ' 10()
-./ 1,1223 ' 10() 0
=  =  = 0 /
25 25

Concentrao para uma amostra de 100 L

= 1000 0,1
1,1223 ' 10()
1,1223 ' 10() 0,1
=  =  = 4,4893 ' 10(3 /
25 25

Concentrao para uma amostra de 200 L

= 2000 0,2
1,1223 ' 10()
1,1223 ' 10() 0,2
=  =  = 8,9698 ' 10(3 /
25 25

Concentrao para uma amostra de 400 L

= 4000 0,4
1,1223 ' 10()
1,1223 ' 10() 0,4
=  =  = 1,7939 ' 10(5 /
25 25

Concentrao para uma amostra de 500 L

= 5000 0,5
1,1223 ' 10()
1,1223 ' 10() 0,5
=  =  = 2,2424 ' 10(5 /
25 25

Concentrao para uma amostra de 1000 L

= 10000 1
1,1223 ' 10()
1,1223 ' 10() 0,1
=  =  = 4,4893 ' 10(5 /
25 25
4.1.1. Construo da curva analtica

Tabela 01. Absorbncia do cido acetilsaliclico

Concentrao
Volume (L) Absorbncia (u.a)
(mol/L)
0 0 0
-5
100 4,4849 x 10 0,007
-5
200 8,9698 x 10 0,028
4
400 1,7939 x 10 0,069
-4
500 4,2424 x 10 0,092
-4
1000 4,4849 x 10 0,230

Aps obter as concentraes, montou-se a tabela acimas, necessria

para a construo da curva analtica do acido acetilsaliclico, logo a seguir:

Grfico 01. Curva Analtica do cido Acetilsaliclico

0,25
ABS = 524,03C - 0,0153
0,2 R = 0,9849

0,15

0,1

0,05

0
0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002 0,00025 0,0003 0,00035 0,0004 0,00045 0,0005

-0,05

Com a equao da reta, obtida no grfico acima possvel obter valores

de absorbncia e/ou concentrao com uma desvio de, no mximo, 2%.
4.2. Determinao de cido acetilsaliclico em uma amostra

678 + 0,0153
678 = 524,03 0,0153  =
524,03

Amostra = 250 L 0,25 mL

Volume = 25 ml
Absorbncia medida = 0,051 u.a

Concentrao da amostra
678 + 0,0153 0,051 + 0,0153
=  =  = 1,2651 ' 10(5 /
524,03 524,03

Concentrao da soluo de estoque

*
* 1,2651 ' 10(5 25

 = *
*  =  =  = 1,2651 ' 10() /

 0,25

No possvel confirmar o valor da concentrao da soluo de

estoque, pois no se sabe qual a massa e volume utilizados.

5. Concluso
A equao da reta, obtida atravs da curva analtica, mostrou-se muito
til na verificao da absorbncia e/ou da concentrao, porm deve-se ter
cautela ao utiliz-la, levando sempre em considerao o seu valor de R, que
determina quanto equao da reta confivel, ou seja, quanto ela se desvia
do resultado real.
BIBLIOGRAFIA

http://www.ufpa.br/ccen/quimica/espectroscopia%20de%20emissao.htm

http://www.ufpa.br/ccen/quimica/site%20trabalhos%20alunos_arquivos/abs
orcao%20molecular%20trabalho%20escrito.pdf

http://www.ufpa.br/ccen/quimica/espectroscopia%20de%20absorcao.htm