URI - UNIVERSIDADE REGIONAL INTEGRADA DO ALTO URUGUAI E DAS

MISSES
CAMPUS DE FREDERICO WESTPHALEN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
CURSO DE QUMICA INDUSTRIAL
DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

DETERMINAO DE AAS EM COMPRIMIDO

CAMILA ALMEIDA
RICARDO ALMEIDA

Frederico Westphalen, Abril de 2010.

 CAMILA ALMEIDA
RICARDO ALMEIDA

DETERMINAO DE AAS EM COMPRIMIDO

Relatrio apresentado como requisito

parcial de aprovao na Disciplina de
Qumica Analtica Quantitativa
Experimental na Universidade Regional
Integrada do Alto Uruguai e das Misses,
Campus de Frederico Westphalen, pelo
Departamento de Cincias Exatas e da
Terra, no Curso de Qumica Industrial.

Professoras:Prof. Msc: Karine Arend

Frederico Westphalen, Abril de 2010.

 IDENTIFICAO

Instituio de Ensino/Unidade

URI Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Misses

Campus de Frederico Westphalen

Direo de Campus
Diretor Geral: Prof. Msc. Cezar Luiz Pinheiro
Diretora Acadmica: Prof. Dr. Edite Maria Sudbrak
Diretor Administrativo: Prof. Msc. Nestor Henrique de Cesaro

Departamento/Qumica
Departamento de cincias Exatas e da Terra Chefe: Prof. Dr. Joo Carlos Krause
Curso de Qumica Coordenadora: Prof. Msc. Karine Arend

Disciplina
Qumica Analtica Quantitativa Experimental
 SUMRIO

1 INTRODUO......................................................................................................................5
2 REFERENCIAL TERICO.................................................................................................6
2.1 Definies cidos-bases.......................................................................................................6
2.2 Titulao ..............................................................................................................................6
2.2.1 Definio de indicador ................................................................................................7
2.2.2 Titulao cidos e Bases fortes ...................................................................................8
2.2.3 Titulao cidos e bases fracos ...................................................................................8
2.3 Limpeza, aferio e calibrao da vidraria ......................................................................9
2.3.1 Utilizao da bureta .....................................................................................................9
2.3.2 Utilizao da pipeta......................................................................................................9
2.3.3 Utilizao do balo volumtrico ............................................................................ 10
2.4 Preparao e padronizao de solues-padro ........................................................... 10
3 RESULTADOS E DISCUSSES ...................................................................................... 11
4 CONCLUSO ..................................................................................................................... 14
5 REFERNCIAS ..................................................................................................................15
1 INTRODUO

Para se fazer um timo experimento, primeiramente deve-se ter os instrumentos e

solues padronizados, para a obteno de resultados mais claros, de acordo com os resultados
tericos.
Antes de proceder com os experimentes houve-se a padronizao de diferentes
instrumentos laboratoriais, estes mesmos sero usados pra outros experimentos para ter um
seguimento nos experimentos.
Tense um preparo e padronizao de soluo que est ser usada para diversos
procedimentos experimentais.
Estes procedimentos foram feitos para determinar de Acido Actil em comprimido, tem
como por objetivo determinar a concentrao de cido acetilsaliclico em comprimidos de
analgsicos e comparar os valores obtidos com a concentrao exposta no rtulo do
medicamento.
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2 REFERENCIAL TERICO

2.1 Definies cidos-bases

Usaram-se trs teorias para definir cidos-bases, destacam-se a de Arrhenius, a de

Brnsted-Lowry e a de Lewis.

1 Teoria, Arrhenius; [...] cido so substncias que, dissolvidas em gua, se ionizam,

liberando, na forma de ctions, exclusivamente ons H+. (SARDELLA, p.74).
[...] bases so substncias que, dissolvidas em gua, sofrem dissociao inica,
liberando na forma de nions, exclusivamente ons OH-. (SARDELLA, p.74).

2 Teoria, Brnsted-Lowry; ''Propuseram que um cido fosse qualquer substncia capaz

de doar um prton a qualquer outra substncia. Assim, os cidos podem ser compostos
neutros [...]''. (KOTZ, p.65).
''[...] uma uma substncia que pode receber um prton de
uma outra substncia. Pode ser um composto neutro. '' (KOTZ, p.66).
Um cido de Brnsted um doador de prton e uma base de Brnsted um receptor de
prton. (SHRIVER e ATKINS, 2003)

3 Teoria, Lewis; Lewis (1923) considerava cidos toda substncia que recebesse um
par eletrnico e, base toda substncia que doe um par eletrnico.
Segundo essas teorias (KOTZ, p.65, 66, 90) pode-se dizer que um cido e qualquer
substncia em soluo aquosa que aumenta a concentrao de [H+], e a base uma substncia
em soluo aquosa que aumenta a concentrao da hidroxila [OH-].

2.2 Titulao

Titulao o processo empregado em Qumica para se determinar a quantidade de

substncia de uma soluo pelo confronto com uma outra espcie qumica, de concentrao e
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natureza conhecidas. A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de

analito. A espcie qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em
geral, uma soluo obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma
substncia gerada na soluo que se deseja valorar. A soluo a ter sua concentrao
determinada recebe o nome de titulado.
A titulao um dos processos mais utilizados em qumica analtica quantitativa. uma
tcnica volumtrica em que atravs da medio rigorosa de volumes possvel determinar a
concentrao de uma soluo utilizando outra soluo cuja concentrao conhecida (soluo
padro).
Existem vrios tipos de titulao, entre elas destacam-se a titulao cido-base, titulao
de oxidao-reduo e titulao de complexao.

Neste processo faz-se reagir um cido com uma base para que se atinja o ponto de
equivalncia. medida que adicionado o titulante ao titulado, o pH da soluo
(titulante+titulado) vai variar, sendo possvel construir um grfico desta variao, ao qual se
d o nome de curva de titulao. O ponto de equivalncia pode variar dependendo da
concentrao inicial do titulante e do titulado.

O ponto de equivalncia da reao atingido quando o nmero de moles de ons

H3O+ provenientes do cido iguala o nmero de moles de ons OH - provenientes da base. Este
ponto determinado, na prtica, pelo chamado, ponto final o qual detectado, por exemplo,
atravs da mudana de cor do indicador colorimtrico (ex.: fenolftalena) mais apropriado
referida titulao ou atravs da curva de titulao.

2.2.1 Definio de indicador

Indicador cido-base uma substncia que tem uma determinada cor em meio cido,
apresentando outra em meio bsico.
''Indicadores so bases ou cidos fracos orgnicos, os quais assumem cores distintas para
diferentes valores de pH. '' (PULSAR, MARTINS J. p.105).
Segundo PULSAR, MARTIN J. (2006), indicadores so substncias que revelam a
presena de ctions de hidrognios livres numa soluo cida, os mais utilizados para
identificar cidos so o tornassol, encontrado no mercado com o nome de papel tornassol azul,
em forma de tiras, e a soluo de fenolftalena.
'' [...] indicador, uma substncia cuja cor se altera dentro de uma faixa conhecida de
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pH. (KOTZ p.78).

Alguns exemplos de indicadores cidos-bases:

TABELA 1: INDICADORES, FAIXA DE VIRAGEM E MUDANA DE COR

INDICADORES FAIXA DE VIRAGEM MUDANA DE COR
Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado-Alaranjado
avermelhado
Tornassol 5,0 8,0 Vermelho-Azul
Fenolftalena 8,2 9,8 Incolor-Violeta avermelhada
Tabela demonstrando a ao de indicadores

2.2.2 Titulao cidos e Bases fortes

Segundo KOTZ (2002) neste tipo de titulao, o ponto de equivalncia se d

aproximadamente em pH 7, pois o cido ioniza-se praticamente na totalidade e a base
se dissocia praticamente na totalidade. Quando os ons H3O+ e OH- reagem, formam gua. Um
exemplo deste tipo de titulao a titulao de uma soluo de HCl com NaOH:

TABELA 2: REAES E RESULTADOS

EQUAES IONIZADOS
HCl(aq) Cl + H3O+(aq)
-
(aq) (ionizao do cido)
NaOH(aq) Na+(aq) + OH-(aq) (dissociao da base)
OH-(aq) + H3O+(aq) 2H2O(l) (a reao de neutralizao que ocorre na titulao)
Tabela de resultados das reaes

Numa titulao de uma base forte com um cido forte ocorre o mesmo tipo de reaes e
o ponto de equivalncia o mesmo, tendo como diferena a forma da curva de titulao (em
vez de ser crescente decrescente).

2.2.3 Titulao cidos e bases fracos

Nesse tipo de titulao, temos a inverso do papel de titulante e titulado, em relao ao

primeiro exemplo, pois a base forte (agora no papel de titulado) ser titulada pelo cido forte
(agora no papel de titulante). Ou seja, podemos utilizar a mesma reao qumica como
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exemplo (NaOH + HCl), s que os papis de titulante e titulado esto invertidos.

''cidos fracos so aqueles cidos que no se ionizam 100% em soluo aquosa, e a

grande maioria dos cidos so fracos eles se ionizam muito pouco'' (PULSAR, MARTINS J.
p.106).

''Uma base que no se dissocia toda tambm so bases fracas, geralmente quanto
menor for solubilidade de uma base menor ser sua fora, e so representadas pela
grande maioria das bases, que so representadas pelas bases de metais dos demais
grupos, exceto as bases dos metais do grupo 1A e 2A. (PULSAR, MARTINS J.
p.106).

2.3 Limpeza, aferio e calibrao da vidraria

2.3.1 Utilizao da bureta

Numa titulao a soluo titulante , geralmente, medida com uma bureta.

As buretas mais utilizadas so as de capacidades de 25 ml e de 50 ml.
Antes de utilizar uma bureta, esta deve lavar-se com cuidado, de forma a evitar qualquer
vestgio de gordura no seu interior, com o objetivo de impedir que algumas gotas de soluo
fiquem aderentes as paredes, provocando um erro na leitura do volume.
Aps a lavagem da bureta esta deve ser enxaguada duas vezes com pequenos volumes da
soluo cujo volume se pretende medir. Evita-se assim ter de se proceder a sua secagem.
A bureta enche-se com um funil, devendo haver cuidado de retir-lo aps o enchimento,
de forma a evitar que as gotas de soluo que nele fiquem aderentes, caiam durante a
titulao, provocando erros na leitura do volume.
indispensvel verificar que no fiquem bolhas de ar na parte estreita inferior da bureta. Para
elimin-las roda-se, repetidas vezes, a respectiva torneira.

2.3.2 Utilizao da pipeta

A soluo a titular , geralmente, medida com uma pipeta. Antes de utiliz-la

necessrio lav-la, para eliminar gorduras e outras impurezas. Enxgua-se duas vezes com a
soluo em estudo, eliminando desta forma a gua aderente s paredes.
Enche-se ento a pipeta e, mantendo-a na posio vertical, deixa-se escoar o lquido para
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o recipiente apropriado, caso a pipeta seja de escoamento total. Se a pipeta for diferencial,
deixa-se escoar o lquido at a ultimo trao.

2.3.3 Utilizao do balo volumtrico

Numa titulao , por vezes, necessrio preparar solues de concentraes rigorosas.

Tal como outros recipientes, indispensvel uma lavagem cuidadosa do balo volumtrico
antes da sua utilizao. Contudo, no podem ser lavados com a soluo que vo conter, tal
como acontece com as pipetas e as buretas, pois se destinam a diluir uma quantidade fixa de
uma soluo que se quer estudar.

2.4 Preparao e padronizao de solues-padro

So solues de concentrao rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por

dois processos diferentes, conforme se dispe ou no de uma substncia primria ou padro.
Uma substncia primria ou substncia-padro aquela que apresenta caractersticas
como: um elevado grau de pureza, no ser higroscpica, ser estvel, reagir nas propores
indicadas pela equao qumica, ser bastante solvel, ter elevada massa molar.
Quando se dispem de uma substncia primria pode preparar-se diretamente a soluo-
padro, medindo com rigor a massa correspondente a quantidade necessria e dissolvendo no
volume de gua necessrio para obter a concentrao pretendida.
Quando no se dispe de uma substncia primria, prepara-se uma soluo de
concentrao aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulao com
uma soluo-padro, determina-se a sua concentrao exata.
3 RESULTADOS E DISCUSSES

Foram utilizados os seguintes materiais:

Esptula Balo volumtrico 100mL

Erlenmeyer 250mL Proveta graduada de 50mL
3 comprimidos de AAS (cido Bureta
acetilsaliclico) Soluo etanlica KOH 5% (m/V)
Garra para bureta gua destilada H2O
Balana
Fenolftalena (indicador)
Basto de vidro
Soluo padro de NaOH 0,1
Bquer 50mL mol.L-1
Bquer 100mL
Biftalato de Potssio KHC8H4O4
Bquer 250mL
Suporte universal
Bico de Bunsen
Pipeta graduada 10mL
Rede de amianto e suporte
Marcadores 1: Materiais utilizados
A substncia a ser determinada o cido acetilsaliclico (AAS - C8O2H7COOH) em
comprimido, antes de se comear a determinar a substncia foi feita a limpeza, aferio e
calibrao das vidrarias para que estas se encontrassem em perfeito estado de uso.
Para determinar o AAS usou-se uma soluo de NaOH 0,1 mol .L-1 , a qual foi preparada
e padronizada da seguinte maneira:
Preparo: pesou-se 20g de NaOH em pastilhas, estas foram dissolvidas em 500mL de
H2O destilada e fervida. Aps prepar-la esta foi guardada em um frasco plstico e
devidamente rotulada.
Padronizao em triplicata: para padronizar a soluo de NaOH usou-se 447g de
Biftalato de potssio (KHC8H4O4) dissolvidos em cerca de 30mL de H2O destilada e levadas
ao erlenmeyer. Nessa soluo adicionou-se algumas gotas de fenolftalena (indicador). Ento
comeou a adio da soluo de NaOH a ser padronizada.
Adicionou-se NaOH at que a soluo de Biftalato de potssio ficasse com uma cor
rosada esta que deveria durar no mnimo 30 segundos para indicar o final da titulao.
KHC8H4O4 + NaOH KOH + NaHC8H4O4
Aps a padronizao do NaOH seguiu-se a determinao de AAS em comprimido, esta
tambm em triplicata para a garantia de que a titulao estivesse correta.
Macerou-se os comprimidos de AAS no almofariz com o auxlio de um pistilo e ento
dissolvidos em 30mL de etanol, adicionou-se mistura duas gotas de fenolftalena e ento
feita a determinao de NaOH.
Cada comprimido de AAS pesaram 0,592g, 0,603g e 0,596g e gastos 28,3mL, 28,9mL e
28,5mL de NaOH respectivamente para realizar a titulao.

Mols da bureta:
0, 098 mol. L-1 NaOH 1000 ml
X 28,3 ml
X = 0, 0027734 mol NaOH

Estequiometria:
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
1 mol 1 mol

1 mol 1 mol
X 0,00278 mol NaOH
X = 0, 00278 mol C8O2H7CO2H

Mols do analito:
0,00278 mol C8O2H7CO2H 30 ml
X 1000 ml
X = 0,093 mol. L-1 C8O2H7CO2H
1 mol AAS 180, 2 g
0, 00278 mol AAS X
X = 5, 01 g 0, 0278 mol
0,592g obtidos X
X = 0, 0032 mol AAS em comprimidos
4 CONCLUSO

Este experimento bem utilizado pra que possa ter um controle da quantidade de cido
Acetilsaliclico em comprimidos.
Assim podendo conferir com a quantidade que apresenta no rotulo desses medicamentos,
um timo controle para analisar a quantidade de AAS quando ingerido os comprimidos. Assim
como todos os cidos sendo ele forte ou no se ingerido demais pode causar alguma reao,
por isso nunca se deve tomar sendo um simples comprimido sem a autorizao medica
adequada.
5 REFERNCIAS

SIMES, Teresa Sobrinho, et al., Tcnicas Laboratoriais de Qumica - Bloco II. Porto:
Porto Editora, 2003.
DANTAS, Maria da Conceio, et al., Jogo de Partculas, Qumica - 11 ano, Cincias
Fsico-Qumicas. 1.ed. Lisboa: Editora LDA.,2004.
BACCAN, Nivaldo, et al. Qumica analtica quantitativa elementar. So Paulo: Editora
Edgar Blcher Ltda, 2001.
VOGEL, Arthur Israel, et al. Anlise qumica quantitativa. Rio de Janeiro: LTC Editora,
1992.
KOTZ, John C. Qumica & reaes qumicas. 3. ed. So Paulo: LTC, 2002.