Protocolo ndice de Yodo.

Norma ASTM D 4607-94

(2006)
Pasos previos:

1.- Preparacin de Soluciones:

Solucin cido Clorhdrico (5%): Agregar 70ml de cido clorhdrico

a 550ml de agua destilada y mezclar bien. Realizar en campana.

Solucin de Tiosulfato (0,100N): Disolver 24,820g de tiosulfato de

sodio en 7525 ml de agua destilada. Agregar 0,100,01g de carbonato de sodio
(minimiza la descomposicin del tiosulfato). Llevar a un litro en matraz aforado.
Llevar a botella mbar (dura mximo 4 das).

Solucin estndar de Iodo (0,1000,001 N): Pesar 12,7g de iodo

resublimado y 19,1 g de ioduro de potasio (KI) en un matraz. Mezclar los
compuestos secos. Agregar 2 a 5 ml de agua y revolver bien. Contine agregando
pequeas cantidades de agua (5ml cada vez) hasta llegar a 50-60ml. Dejar unas
4h hasta asegurarse de que los cristales se disolvieron (revolver de vez en
cuando). Llevar a matraz aforado y llevar a un litro con agua destilada. Llevar a
botella mbar (es importante que la solucin estndar de iodo tiene un radio 1,5 a
1 en peso ioduro iodo.

Solucin Iodato de Potasio (0,1000 N): Secar 4 o ms gramos de

iodato de potasio grado estndar (KIO3) a 1105C) por 2 h y enfriar en desecador
a temp. Ambiente. Disolver 3,56670,1 mg de iodato de potasio seco en 100ml de
agua destilada. Transferir a matraz de aforo y llevar a litro. Llevar a botella 1L.
 Solucin de almidn: Mezclar 1,00,5g de almidn con 5 o 10 ml de
agua fra para hacer una pasta. Agregar 255ml de agua agitando la pasta. Poner
la mezcla agitando en 1 L de agua hirviendo y hervir por 4 o 5 min. Esta solucin
se debe hacer el mismo da.

2.- Estandarizacin de Soluciones:

Estandarizacin de Tiosulfato de Sodio (0,100 N): Pipetear 25ml

de iodato de potasio (KIO3) en un matraz de 250ml. Agregar 2,00,01g de ioduro
de potasio (KI) al matraz y agitar hasta disolver Pipetear 5ml de HCl concentrado
en el matraz. Titular el iodo libre con tiosulfato de sodio hasta observar un color
amarillo en el matraz. Agregar unas cuantas gotas de indicados de almidn y
contine la titulacin hasta que una gota produzca una solucin incolora.
Determine la normalidad del tiosulfato as:

N1= (P*R)/S

Normalidad Tiosulfato = (25ml*0,1N)/Volumen de tiosulfato gastado

Este resultado se debe realizar en triplicado y calcular el promedio obtenido.

Estandarizacin de solucin Iodo (0,100 0,001 N): Pipetear

25ml de solucin de iodo en un matraz de 250ml. Titular el iodo libre con tiosulfato
de sodio estandarizado hasta observar un color amarillo en el matraz. Agregar
unas cuantas gotas de indicados de almidn y contine la titulacin hasta que una
gota produzca una solucin incolora. Determine la normalidad del iodo as:

N2= (S*N1)/I

Normalidad Iodo = (Volumen de tiosulfato gastado *Normalidad obtenida en el paso

anterior)/ 25ml
 Este resultado se debe realizar en triplicado y calcular el promedio obtenido. La
Normalidad debe encontrarse en el rango antes mencionado

3.- Procedimiento:
El procedimiento aplica a cualquier carbn activado; en polvo o granular.

Muestra: Cuando se testea carbn granular, se debe moler una

muestra representativa de carbn a 60% en peso (o ms si se pasa a travs de
una malla de 325) y 95% en peso o ms pasan a travs de una pantalla de 100 de
malla. El carbn recibido en polvo puede necesitar molienda adicional para
satisfacer el requisito de tamao de la partcula dado anteriormente. Se seca el
carbono molido a T inferior a 150C, hasta que no exista cambio en el peso. Se
enfra el carbono seco a temperatura ambiente en un desecador. La determinacin
del ndice de yodo requiere una estimacin de tres dosis de carbono. Estimar las
dosis de carbono a utilizar:

La dosis de carbono se calcula as:

M=[A-(DF)(C)(126,93)(50)]/E

donde:

M = gramos de carbn

A = (N2) (12693,0)

DF = Factor de dilucin

C = Yodo residual

E = nmero de yodo estimado del carbn

Se calcula la cantidad de carbn estimando el yodo residual en 0,001, 0,002 y 0,003

 Despus de la estimacin de la dosis de carbono, se pesan tres
cantidades apropiadas de carbono seco. Transferir cada muestra pesada de
carbono a un matraz limpio y seco de 250 ml Erlenmeyer equipado con un tapn
de vidrio .

Pipetear 10,0 ml de HCl 5% en peso de solucin en cada matraz que

contiene carbono . Tapar y agitar cada matraz suavemente hasta que el carbono
est completamente humectado. Afloje los tapones para ventilar los frascos ,
colocar en una placo caliente en una campana, y llevar el contenido a ebullicin .
Dejar hervir suavemente durante 302 s para eliminar cualquier molcula de
azufre que pueda interferir con la prueba. Retirar los frascos de la placa caliente y
enfriar a temperatura ambiente.

Pipetear 100 ml de solicin de yodo 0,100N en cada matraz.

Estandarizar la solucin justo antes de su uso.

Escalonar la adicin de yodo a los tres frascos de modo que no hay

retrasos se encuentran en el manejo . Inmediatamente tapar los matraces , y
agitar vigorosamente el contenido durante 30 s . filtra rpidamente cada mezcla
por gravedad a travs de una hoja de papel de filtro doblado en un vaso de
precipitados . Equipo para la filtracin debe estar preparado con antelacin, as no
se producen demoras en la filtracin de las muestras .

Para cada filtrado , utilice las primeras 20 a 30 ml de enjuagar una pipeta . Desechar las
porciones de enjuague . Use vasos limpios para recoger los filtrados restantes . Mezclar
cada filtrado por turbulencia del vaso de precipitado y pipeta de 50 ml de cada filtrado
en una limpia Erlenmeyer de 250 ml . Valorar cada filtrado con solucin estandarizada de
tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que la solucin es de un amarillo plido. Aadir 2 ml de la
solucin de indicador de almidn y continuar la titulacin con tiosulfato de sodio hasta
que una gota produce una solucin incolora. Registrar el volumen de tiosulfato de sodio
usado .

4.- Calculos:

La capacidad de un carbono por cualquier adsorbato depende de la concentracin

del adsorbato en solucin. Las concentraciones de la solucin estndar de yodo y
filtrados se deben especificar o conocidos . Esto es necesario para determinar un
peso de carbono apropiado para producir concentraciones finales coincidiendo con
la definicin de ndice de yodo . La cantidad de muestra de carbn para ser
utilizado en el determinatio se rige por la actividad del carbono. Si normalidades
de filtrado (C) son , ni dentro del rango de 0,008 a 0,040 N N , repita el
procedimiento usando diferentes pesos de carbono .

Se requieren dos clculos para cada dosis de carbono , como X / M y C.

Para calcular el valor de X / M, primero se derivan los valores siguientes:

A = (N2)(12693,0)
Donde:
N2 = Normalidad de yodo, obtenida de las estandarizacin de la solucin de yodo

B = (N1)(126,93)
Donde:
N1 = Normaildad de tiosulfato de sodio, obtenida de las estandarizacin de la
solucin de tiosulfato
DF = (I + H)/F

Donde:
DF = es el factor de dilucin
I = ml de Yodo
H = ml de HCl 5% usados
F = ml de filtrado

Ejemplo, si se usan 10 de HCL y 50 ml de filtrado

DF = (100 + 10) /50 = 2,2

El valor de X/M se calcula como sigue:

X/M = [A (DF) (B) (S)]/M

Donde:
X/M = yodo absorbido por gramo de carbn (mg/g)
S = ml gastados de tiosulfato de sodio
M = gramos de carbono utilizados

El valor de C se calcula como sigue:

C = (N1 S)/F

Donde:
C = es la normalidad del residuo filtrado
N1 = Normalidad del tiosulfato de sodio
F = ml del filtrado

Usando papel logaritmico, graficar X/M (en la ordenada) versus C (en la absisa)
para cada una de las tres dosis de carbn.

Calcular los mnimos cuadrados para los tres puntos y la trama. El ndice de yodo
es el valor X / M a una concentracin de yodo residual ( C) de 0,02 N. El coeficiente
de regresin de los mnimos cuadrados ajuste debe ser mayor que 0.995 .