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DETERMINACION COMPLEJOMETRICA DEL

ZINC

OBJETIVOS.

Conocer la tcnica de la valoracin por complejometra.

Determine la concentracin de EDTA a partir de los datos de la titulacin con

CaCO3.

Determine el porcentaje de Zn en una muestra dada.

.

INTRODUCCIN

COMPLEJOMETRA

Es una valoracin con un anlisis volumtrico basado en la formacin de

compuestos poco disociados: halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro
de aluminio. Se suele utilizar la formacin de un complejo coloreado para indicar el
punto final de la valoracin. Las valoraciones complejometrcas son
particularmente tiles para la determinacin de una mezcla de diferentes iones
metlicos en solucin. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un
cambio de color ntido para detectar el punto final de la valoracin.

REACCIONES PARA LA VALORACIN DE COMPLEJOMETRA

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En teora, cualquier reaccin de complejacin se puede utilizar como una tcnica

volumtrica, siempre que:

1. La reaccin alcanza el equilibrio rpidamente despus de que se aade

cada porcin de valorante.

2. No se plantean situaciones interferentes. Por ejemplo, la formacin gradual

de varios complejos diferentes del ion metlico con el valorante, dando
como resultado la presencia de ms de un complejo en solucin durante el
proceso de valoracin.

3. Se disponga de un indicador complejomtrico capaz de localizar el punto de

equivalencia con bastante exactitud.

Se denomina reaccin de reduccin-oxidacin, de xido-reduccin o,

simplemente, reaccin redox, a todareaccin qumica en la que uno o ms
electrones se transfieren entre los reactivos, provocando un cambio en susestados
de oxidacin.

Para que exista una reaccin de reduccin-oxidacin, en el sistema debe

haber un elemento que ceda electrones, y otro que los acepte:

El agente reductor es aquel elemento qumico que suministra electrones de

su estructura qumica al medio, aumentando su estado de oxidacin, es decir,
siendo oxidado.

El agente oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos

electrones, quedando con un estado de oxidacin inferior al que tena, es decir,
siendo reducido.

Cuando un elemento qumico reductor cede electrones al medio, se

convierte en un elemento oxidado, y la relacin que guarda con su precursor
queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Anlogamente, se
dice que, cuando un elemento qumico capta electrones del medio, este se
convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par redox con su
precursor oxidado.

EQUILIBRIO DE COMPLEJOS

El equilibrio establecido entre las molculas que forman un complejo. Su estudio

est dentro de la Qumica analtica.
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TEORIA DE LEWIS

Empezaremos explicando la teora de cidos y bases de Lewis. Desde siempre

hemos aprendido que un cido de Lewis es aquella especie que, en disolucin, es
capaz de aceptar pares de electrones. A cambio, una base de Lewis es toda
especie que, en disolucin, es capaz de ceder pares de electrones.

Para que una especie pueda actuar como cido de Lewis debe presentar,
por tanto, orbitales vacantes de baja energa donde poder albergar los electrones
que acepte. Asimismo, una especie ser base de Lewis cuando presente pares de
electrones desapareados orientados en las direcciones adecuadas para poder ser
cedidos al cido. Habitualmente los cidos de Lewis se conocen como aceptores,
mientras que las bases de Lewis se llaman dadores. Cuando un dador y un
aceptor reaccionan entre s, se produce un enlace covalente dativo o coordinado,
es decir, un enlace adicional causante de la formacin del complejo de
coordinacin.

En stas, vemos que las reacciones de formacin de complejos no son ms

que equilibrios que se establecen entre un cido de Lewis y una base de Lewis,
que en esta rama de la qumica se conocen como ligandos (o ligantes, segn se
dice en algunas regiones de Sudamrica). Este tipo de reacciones tienen un
especial inters en la qumica analtica, pero su estudio est detallado dentro de la
rama de la qumica inorgnica.

HISTORIA:WERNER

El padre de la qumica de la coordinacin es Alfred Werner, que estudi el enlace

de estos compuestos y su isomera (que es una caracterstica tpica de la qumica
del carbono, pero no exclusiva de ella), aunque las cuestiones que estudi Werner
acerca de enlace y reactividad de complejos no estn relacionadas con su
aplicacin en el campo de la qumica analtica, sino en el anteriormente
mencionado campo de la inorgnica.

CINTICA Y TERMODINMICA DE LOS EQUILIBRIOS EN FORMACIN DE

COMPLEJOS

CINTICA
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Estudia la velocidad con que se llevan a cabo las reacciones de formacin de

complejos, y sus mecanismos de reaccin. Desde el punto de vista de la cintica,
los complejos de coordinacin pueden dividirse en:

Lbiles: Su velocidad de descomposicin (en el sentido de los equilibrios) es

elevada. No hay un convenio establecido acerca de qu velocidad se considera
elevada, dependiendo del texto se considera una descomposicin total en 5
segundos, pero no es una medida rigurosa de velocidad en qumica.

Inertes: Su velocidad de descomposicin es muy baja. Tampoco existe un

convenio establecido, pero en muchas ocasiones se considera un complejo inerte
aqul que es capaz de ser aislado y caracterizado en atmsfera oxidante, y sus
propiedades se mantienen constantes con el tiempo.

Lbiles: Su velocidad de descomposicin (en el sentido de los equilibrios) es

elevada. No hay un convenio establecido acerca de qu velocidad se considera
elevada, dependiendo del texto se considera una descomposicin total en 5
segundos, pero no es una medida rigurosa de velocidad en qumica.

Inertes: Su velocidad de descomposicin es muy baja. Tampoco existe un

convenio establecido, pero en muchas ocasiones se considera un complejo inerte
aqul que es capaz de ser aislado y caracterizado en atmsfera oxidante, y sus
propiedades se mantienen constantes con el tiempo.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

REACTIVOS

o Carbonato de calcio
o cido clorhdrico
o Solucin amortiguadora (Tampn actico/acetato (pH = 5-6): En un baln

aforado de 100 mL se aaden 10 mL de una solucin 1 M de NaOH a 10,4

ml de cido actico 1 M y se completa a volumen con agua destilada)

o EDTA
o Indicador: negro de eriocromo T
o Zinc

MATERIALES

Matraz volumtrico de 250mL

Bureta de 50 mL
Pipeta volumtrica de 10mL

PROCEDIMIENTO

A. Preparacin de solucin de EDTA 0.05 M

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o En un matraz volumtrico de 100 mL, se colocaron 18.6 g de etilendiamino

tetracetato de sodio, se disolvi el reactivo con H2O destilada y posteriormente se
aforo.

o Posteriormente se prepar la solucin para poder determinar la concentracin del

reactivo preparado de EDTA; con :

200 mg de SR de Caco3, los cuales se agregaron 10 mL de agua destilada,

agitando suavemente hasta obtener una suspensin.

Se le aadieron 4 mL de solucin de HCl 10%, hasta disolver totalmente el

Caco3.

Se aforo hasta 100 mL, con H2O destilada, para despus agregarle 30 mL
de la solucin preparadas de EDTA.

Para que la solucin tuviera un pH de 11, se le adicionaron 6.5 mL de

NaOH 0.1 M.

Ya obtenido un pH de 11, se le aadi a la solucin 5 mL de SR hidrxido

de amonio / cloruro de amonio

Y como indicador se le aadi una pizca (aprox. 300mg) de azul de

hidroxinaftol.
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o Se continuo la titulacion

Se pesaron esar aproximadamente 0,1g de CaCO3.

2. Disolver en 10 mL de HCL 6M.

3. Homogenizar la solucin hasta que el slido se disuelva, agregar agua destilada y

transferir cuantitativamente a un matraz de 250 mL.
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4. Tomar una alcuota de 10mL y colocar en un matraz de 250 mL. Agregar 5 mL de la

solucin reguladora (buffer) y utilice una esptula para aadir el indicador negro de
eriocromo T.

Se titul con la solucin de EDTA hasta que el cambio de color sea de incoloro a azul y se
mantenga.

6. Calcular la concentracin normal del EDTA

o Por triplicado en matraces Erlenmeyer de 250 mL, se coloc en cada uno 20 mL.
de la solucin anteriormente preparada, aadiendo 40 mL. de agua destilada y 3
gotas de fenolftalena.
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o Se mont una bureta de 25 mL. en su base, la cual se llen con la solucin de

NaOH 0.1 M, para poder valoraron las diluciones anteriores de vinagre, hasta la
obtencin de un color rosa persistente.

o .Finalmente se tomaron los datos obtenidos para poder as determinar la

concentracin de cido actico en el vinagre de manzana.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
VALORACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO POR TITULACIN

MATERIALES

1 Probeta de 100mL

1 Bureta de 25 mL

1 Soporte para bureta

3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 Matraz aforado de 100 mL

1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Vidrio de reloj
1 Esptula

REACTIVOS:

cido acetil saliclico

Agua destilada ( H2O destilada )
Hidrxido de sodio 0.1 M ( NaOH 0.1 M )
Solucin rojo de fenol ( C20H14O4 )
cido clorhdrico 0.1 M ( HCl 0.1 M )
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EQUIPOS

o Balanza analtica

PROCEDIMIENTO

o Pesar por triplicado 250 mg de cido acetil saliclico ( ASA ), y colocarlos en un

matraz Erlenmeyer de 250 mL.

o Disolver cada muestra con 100 mL de NaOH 0.1 M, y poner a ebullicin durante 10
minutos
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o Despus de dejarlas enfriar se le adiciono a cada matraz Erlenmeyer 3 gotas de

rojo de fenol.
o Se mont una bureta de 25 mL. en su base, la cual se llen con la solucin de HCl
0.1 M, para posterior valorar cada una de las muestras de ASA antes preparadas,
hasta la variacin de color a un tono amarillo persistente.

o Con los datos obtenidos calcular el porcentaje de pureza de ASA.

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CLCULOS .
CLCULO DE DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE
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CH3 COOH + NaOH CH3 COONa + H2O

Los resultados obtenidos de las determinaciones fueron los siguientes:

21.5 mL

19.0 mL

20.5 mL

Para 21.5 mL

neq = ( 0.1 ) ( 21.5 )

= 2.15 mM

20 mL ---------------------- 2.15 mM

100 mL ------------------------ X

100 mL x 2.15
20 mL = 10.75 mM

MM x n
masa = Vol =
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60 g /M x 10.75 mM
1000 mL = 0.645 g

Para 19.0 mL

neq = ( 0.1 ) ( 19.0 )

= 1.90 mM

20 mL ---------------------- 1.90 mM

100 mL ------------------------ X

100 mL x 1.90
20 mL = 9.50 Mm

Para 20.5 mL

neq = ( 0.1 ) ( 20.5 )

= 2.5 mM

20 mL ---------------------- 2.5 mM

100 mL ------------------------ X

100 mL x 2.5
20 mL = 12.50 mM

Con los datos obtenidos de los clculos, se determina la media :

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f . Pm (10.75+9.50+12.50)
N = 3 = 10.91 mM

CLCULO DE VALORACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO POR

TITULACIN

COOH COONa
+ NaOH CH3COONa +
OCOCH3 OH

Los resultados obtenidos de las determinaciones fueron los siguientes:

23.5 mL

21.0 mL
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25.0 mL

nHCl = ( 0.1 M ) ( 50.0 mL )

= 5 mM

Para 23.5 mL

nHCl = ( 0.1 ) (23.5 )

= 2.35 mM

5.0 mM - 2.35 mM = 2.65 mM

2.65 mM / 2 = 1.325 mM

1.325 mM ( 180 mg ) = 238.5 mg

250.0 mg ---------------------- 100 %

238.5 mg ---------------------- X

100 x 238.5 mg
250.0 mg = 95.4 %
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Para 21.0 mL

nHCl = ( 0.1 ) ( 21.0 )

= 2.10 mM

5.0 mM - 2.10 mM = 2.90 mM

2.90 mM / 2 = 1.45 mM

1.325 mM ( 180 mg ) = 261.0 mg

250.0 mg ---------------------- 100 %

261.0 mg ---------------------- X

100 x 261.0 mg
250.0 mg = 104.4 %
Para 25.0 mL

nHCl = ( 0.1 ) ( 25.0 )

= 2.50 mM

5.0 mM - 2.50 mM = 2.50 mM

2.05 mM / 2 = 1.215 mM
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1.25 mM ( 180 mg ) = 225.0 mg

250 mg ---------------------- 100 %

225.0 mg ---------------------- X

100 x 225 mg
250 mg = 90.0 %

Con los datos obtenidos de los clculos, se determina la media :

f . Pm (95.0+104.4 +90.0)
N = 3 =

96.46 % de pureza de la muestra

CONCLUSIONES.

Se revis la bibliografa referente a la tcnica de titulacin y valoracin de

soluciones de manera satisfactoria, as como las preparaciones molares de una
solucin con una sal y con un lquido.
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Al hacer las titulaciones de las muestras; tanto con base como con el cido se
observ con las mediciones una coherencia en los datos obtenidos.

Al hacer los clculos correspondientes con los datos obtenidos se pudo ver la
concentracin de cido actico a la cual est un vinagre de marca comercial.

Posterior a los clculos se pudo comprobar la pureza de una tableta de cido

acetilsaliclico ( aspirina ).

BIBLIOGRAFA

BENSON W.S., Clculos Qumicos, Edit. Limusa, Mxico, 2004

7

BROWN, THEODORE L, cols., Qumica, La ciencia central, Edit. Pearson, Edic.

11, Mxico, 2009.