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Resumen
Palabras clave: Camellia sinensis L., t negro, calidad qumica, producto derivado del t negro
Abstract
Argentina exports about 95% of its tea production, around 95% of its production being concentrated in the Province
of Misiones.
Black tea is mostly exported in bulk and a tea product commonly known as BT (Black Tea).
The purpose of this work was to study the chemical quality of black tea and BT product produced in Misiones and
for exportation. The possibility of distinguishing them chemically was also studied. For this purpose, a total of 213
sample testing protocols admitted at the Industry General Direction of the Province of Misiones were used in the
period February 1999 - June 2009.
The results indicate that chemical quality of these products has been maintained over time and can be distinguished
chemically. Their differentiation taking into account only the variables caffeine and crude fiber is suggested.
Contents of aqueous extract outweigh the requirements of the Argentine Food Code for black tea.
Key words: Camellia sinensis L., black tea, chemical quality, product derived from black tea
debe cumplir para su comercializacin en el mercado inter- industria de extraccin de cafena y en la industria textil
no se especifican en el Cdigo Alimentario Argentino [2] para extraccin de colorantes.
(CAA). Las caractersticas fsico-qumicas mencionadas Teniendo en cuenta ello, los objetivos de este trabajo
son coincidentes para t negro y t verde. consistieron: Primero, estudiar la calidad qumica del t
Por otra parte, el Instituto Argentino de Normalizacin negro y del PTBT producidos en la provincia de Misio-
(IRAM) regula sobre la definicin y requisitos bsicos del nes y comercializados en el mercado externo. Segundo,
t negro a travs de la Norma IRAM-ISO 3720:2000 [3]. analizar la posibilidad de diferenciar qumicamente el t
La misma replica lo normado por la International Organi- negro del PTBT.
zation for Standardization (ISO) en la Norma Internacional
ISO 3720:1986 [4]. La aplicacin de lo preceptuado en las
mismas queda a consideracin de las partes involucradas Materiales y mtodos
en la transaccin econmica de t negro. En esta norma
internacional se halla prxima la incorporacin como Se utilizaron un total de 213 protocolos de anlisis
requisito qumico la determinacin de polifenoles totales, de muestras de t (Figura 1 y Figura 2) (187 protocolos)
con un valor mnimo establecido. La importancia de su y de PTBT (26 protocolos) (Figura 3). Este producto
incorporacin radica en que stos constituyen un factor derivado del t negro es clasificado y definido por los
importante del brillo, color, sabor y cuerpo de la infusin establecimientos con distintas siglas de BT (BT, BT1, BT2,
y se debe fundamentalmente a tearubiginas y teaflavinas, y otras) y no se corresponde con el BT definido en el CAA
hallndose presentes en el extracto seco del t negro en un [9]: Broken Tea (BT); t negro de hojas no enruladas que
10% y 2% respectivamente [5]. proviene de hojas adultas.
De la comparacin de lo exigido por el CAA con lo .
establecido en la norma IRAM-ISO se encuentra que las
principales diferencias radican en los valores lmites deter-
minados para extracto acuoso y fibra cruda. Los mismos
resultan ser ms exigentes en la IRAM-ISO. El CAA in-
cluye la determinacin de cafena, humedad y taninos con
carcter obligatorio y no reglamenta sobre la alcalinidad
de las cenizas solubles en agua. Otros parmetros qumicos
comunes a ambas normativas son cenizas totales -la norma
IRAM-ISO establece un valor mnimo adems de un valor
mximo-, cenizas solubles en agua y cenizas insolubles en
cido clorhdrico al 10%. El CAA y la norma IRAM-ISO
no hacen referencia a distinciones de calidades qumicas. FIGURA 1: muestra de t negro grado primario (BOP)
En cambio Chile -pas latinoamericano donde el producto
t est fuertemente posicionado con un consumo per cpita
que ronda los 700 g/ao superando en ms de cinco veces
el consumo argentino [6]- distingue tres calidades qumicas
de t negro en su Norma Oficial NCh1244.Of1977 [7] del
Instituto Nacional de Normalizacin (INN-Chile), no as
en el Nuevo Reglamento Sanitario de los Alimentos [8].
De un anlisis y comparacin de estas normativas chilenas
surge que los requerimientos qumicos del producto t en el
Nuevo Reglamento Sanitario de los Alimentos se condice
con el grado de calidad 3 de la Norma Oficial NCh1244.
Of1977 siendo el grado 3 el de menor calidad qumica.
Tanto en el Nuevo Reglamento Sanitario de los Alimentos FIGURA 2: muestra de t negro grado secundario (FNGS)
y calcula el % de cenizas.
4. Cenizas solubles en agua: IRAM 20606 [17] (Instituto
Argentino de Normalizacin)
Se emplean las cenizas totales obtenidas en el proce-
dimiento establecido en la norma IRAM 20605 [18].
A las cenizas totales se le agrega agua y se calienta
hasta ebullicin incipiente. Se filtra a travs de papel de
filtro sin cenizas. Se lava la cpsula y papel de filtro con
agua caliente. Se coloca papel de filtro y contenido en la
cpsula, se evapora el agua en baomara e incinera en
mufla a 525 25 C, hasta que la cpsula se encuentre
FIGURA 3: muestra del producto derivado (PTBT) libre de partculas carbonosas. Se reserva el filtrado
para la determinacin de la alcalinidad de las cenizas
3720:2000 se analizaron de acuerdo a los mtodos de solubles en agua (IRAM 20608) [19]. Se reservan las
ensayos indicados en la misma extracto acuoso, cenizas cenizas insolubles en agua para la determinacin de las
totales, cenizas solubles en agua, alcalinidad de las cenizas cenizas insolubles en cido (IRAM 20607) [20].
solubles en agua, cenizas insolubles en cido y fibra cruda-. 5. Cenizas insolubles en cido: IRAM 20607 [21] (Insti-
Las variables humedad, cafena y taninos se analizaron de tuto Argentino de Normalizacin)
acuerdo a los mtodos preescritos en el CAA [11]. A las cenizas totales o su residuo insoluble en agua,
Las muestras representativas del lote que se desea obtenidas segn IRAM 20605 [22], se agrega solucin
analizar fueron presentadas al laboratorio por la empresa de cido clorhdrico (1V de cido+2,5 V de agua) y se
elaboradora. Poseen aproximadamente 1 kg y provienen mantiene a ebullicin suave durante 10 min. Se enfra
de mezcla y cuarteos de la muestra global, hasta obtener y filtra el contenido por papel de filtro sin cenizas. Se
el nmero de muestras requerido. Corrientemente se lava con agua caliente hasta que los lavados sean libres
realizan por duplicado o triplicado, reservando una como de cido. Se incinera el papel de filtro y su contenido
contramuestra de la muestra de referencia para casos de hasta cenizas blancas, se enfra y pesa.
discrepancia [12]. 6. Cafena: Mtodo de Corts (modificado) [23]
Los mtodos de anlisis qumicos empleados para las Se pesan 2 g de la muestra molida segn la norma
distintas determinaciones han sido los siguientes: IRAM 20602 [24], se agrega cido sulfrico, se ho-
1. Humedad: AOAC [13] (Association of Official Analyti- mogeniza y calienta sobre bao de agua 15 min. Se
cal Chemist). agregan 50 ml de agua hirviente y se filtra. Se lava vaso
Se pesan 5 g de la muestra (tal como se recibe en el y filtro con agua caliente acidulada con cido sulfrico.
laboratorio), se secan hasta peso constante a 100-105 Se reciben los filtrados en una ampolla de decantacin.
C (entre 4 y 6 horas). Se enfra en desecador y se pesa. Se alcaliniza con solucin concentrada de hidrxido
Se informa la prdida de peso como humedad. de sodio. Se agregan 30 ml de cloroformo. Se agita
2. Extracto acuoso: IRAM 20610 [14] (Instituto Argenti- y se dejan separar las capas. Se repite tres veces la
no de Normalizacin) extraccin anterior recogiendo la fase de cloroformo
A 2 g de muestra no molida se agregan 200 ml de agua en baln tarado. Se destila el cloroformo y evaporan
para anlisis previamente calentada, se lleva a ebulli- los ltimos 20 ml en bao de agua a 60 C. Se seca en
cin y se mantiene bajo reflujo durante 1 h. Se filtra estufa a 100 C, enfra y pesa.
en caliente bajo presin reducida por crisol de vidrio 7. Alcalinidad de las cenizas solubles en agua (como
filtrante de borosilicato de porosidad media (P160). Se KOH): IRAM 20608 [25] (Instituto Argentino de
lava el residuo con 200 ml de agua para anlisis pre- Normalizacin)
viamente calentada. Se seca el residuo por aspiracin y 8. Alcalinidad de las cenizas solubles en agua (como
luego en estufa a 103 C durante 16 h. Se enfra y pesa mEq): IRAM 20608 [26] (Instituto Argentino de Nor-
el residuo insoluble en el agua caliente. Se calcula el malizacin)
extracto acuoso expresado como porcentaje en masa Para 7. y 8. se emplea el filtrado obtenido en la deter-
con relacin a la materia seca. minacin especificada en la norma IRAM 20606 [27].
3. Cenizas totales: IRAM 20605 [15] (Instituto Argentino Se enfra el filtrado y valora con solucin de cido
de Normalizacin) clorhdrico 0,1N utilizando anaranjado de metilo como
Se pesan 5 g de muestra molida segn norma IRAM indicador. Se expresa la alcalinidad como miliequiva-
20602 [16] en cpsula de platino o porcelana. Se lentes o bien el porcentaje en masa de hidrxido de
incinera en horno mufla a 525 C +/- 25 C hasta que potasio (KOH) en la muestra molida en base seca.
las cenizas se encuentren visiblemente exentas de 9. Fibra cruda: ISO 5498 [28] (International Organization
partculas carbonosas. Se enfra en desecador, se pesa for Standardization)
Se coloca 1 g de la muestra molida segn la norma ClNa y 10 g de caoln en polvo. Se agita durante unos
IRAM 20602 [29], en un matraz de boca ancha provisto minutos. Se espera que sedimente, se decanta y filtra.
de refrigerante de reflujo. Tratamiento cido: Se agrega Se mezclan 25 ml del filtrado con 25 ml de la solucin
al matraz con la muestra 100 ml de solucin de cido de carmn ndigo y 750 ml de agua; se titula con la
sulfrico (12,5 g/l) calentada a 95-100 C y se hierve solucin de permanganato de potasio como antes. Sean
suavemente durante 30 min. Se separa rpidamente el b los ml utilizados. La diferencia a b corresponde a
residuo insoluble mediante embudo o crisol con filtro los taninos del t.
de vidrio poroso de borosilicato, porosidad N 3 o P40
(tamao de poro de 16 micrones a 40 micrones). Se lava Los lmites mximos y mnimos requeridos por el CAA
el residuo insoluble y recipiente con agua a ebullicin. y la Norma IRAM-ISO 3720:2000 se exponen en la Tabla
Tratamiento alcalino: Se retorna el residuo insoluble 1.
lavado al recipiente, utilizando 100 ml de solucin de Se determinaron la media aritmtica, desviacin tpica,
hidrxido de sodio a ebullicin. Se hierve suavemente nmero de muestras, valor mximo y mnimo para cada
por 30 min. Se separa el residuo insoluble mediante el variable qumica para t negro y producto derivado.
embudo o crisol antes mencionado, Se enjuaga con la Posteriormente se realiz la comparacin de las medias de
solucin de cido sulfrico calentada a 95-100 C, se los grupos utilizando test de contraste mltiple de rangos
lava con agua y etanol. Todo el residuo reunido en el (LSD) para cada variable dada para un nivel de confianza
embudo o crisol se seca en estufa a 100 C, se enfra y del 95%.
pesa. Incineracin: se coloca el embudo o crisol con el
residuo seco en el horno mufla a 52510C hasta que no
existan substancias carbonosas en la muestra. Se enfra Resultados
y pesa. Se informa la prdida de masa como fibra cruda.
10. Taninos: AOAC [30] (Association of Official Analytical Caracterizacin qumica de t negro
Chemist) En la Tabla 2 se puede observar el reducido porcen-
A 5 g de la muestra molida segn la norma IRAM taje de muestras que no cumplimentaron con los valores
20602 [31], se agregan 400 ml de agua y se hierve du- requeridos de contenido de humedad, cafena, fibra cruda
rante 30 min. Se enfra y transfiere a matraz aforado de y taninos.
500 ml y se enrasa. Se pasa a un erlenmeyer 10 ml de
esta infusin, se agregan 25 ml de solucin de carmn Caracterizacin qumica del PTBT
de ndigo y 750 ml de agua. Se titula con solucin de
permanganato de potasio hasta viraje al verde claro y Los resultados obtenidos de los distintos anlisis
luego amarillo oro. Sean a los ml utilizados. Se mezclan realizados a muestras de PTBT se compararon con lo pre-
en erlenmeyer 100 ml de infusin clara, con 50 ml ceptuado para el t negro. Se encontr que de 13 muestras
de solucin de gelatina, 100 ml de solucin cida de analizadas para la determinacin de cafena, el 53,8% (7
CAA (t negro y verde) Mx. 7,0% Mn. 28% Mx. 8,0% Mn. 45% Mx. 1,0% Mn. 1,6% ----- ----- Mx. 20% Mn. 7,5%
H: humedad; EA: extracto acuoso; CT: cenizas totales; CSAg: cenizas solubles en agua; CINSAc: cenizas insolubles en cido; C: Cafena; ACSAg (como KOH): alcalinidad de las cenizas solubles en agua
(como KOH); ACSAg (como mEq): alcalinidad de las cenizas solubles en agua (como mEq); FC: fibra cruda; T: Taninos
media 4,4 38,4 5,7 54,2 0,3 1,9 2,1 38,2 12,5 13,9
DS 1.5 1,7 0,2 4,1 0,2 0,3 0,3 6,1 1,5 3,4
Media 4,9 36,5 5,6 54,4 0,2 1,5 2,0 37,5 18,6 13,1
DS 1,3 1,8 0,3 4,8 0,1 0,3 0,5 10,0 2,9 2,6
N muestras 13 26 26 26 26 13 26 15 26 13
Mnimo 3,0 33,7 5,1 45,1 0,1 0,9 1,3 23,0 14,7 7,5
Mximo 6,6 38,9 6,2 65,3 0,5 1,9 2,8 51,7 24,3 16,6 1999/06
0 0 0 0 0 7 0 0 17 0 /08/09
(5) 1999
(N muestras
(4) 2008 (5) 2006
no cumplen
(3) 2009 (1) 2008
req.) Ao y %
(6) 2009
53,8% 65,4%
Figura 4. Extracto acuoso (% m/m s.s.s.). Valor medio y lmite de confianza al 95%
Figura 8. Fibra cruda (% m/m s.s.s.). Valor medio y lmite de confianza al 95%
Figura 5. Cenizas totales (% m/m s.s.s.). Valor medio y lmite de confianza al 95%
Fibra cruda
Figura 10. Alcalinidad de las cenizas solubles en agua como KOH (% m/m s.s.s.). Cenizas
Valor medio y lmite de confianza al 95%
Figura 11. Cenizas solubles en agua (% m/m s.s.s.). Valor medio y lmite de con- Cafena
fianza al 95%
En el anlisis de las propiedades de infusin del t negro El contenido de humedad, adems de sus efectos
y del PTBT, el total de sustancias solubles que se pueden sobre el peso total, influye marcadamente en la calidad
extraer con agua hirviente reflejado en la determinacin del organolptica y desarrollo de microorganismos y en las
extracto acuoso, nos indica que los mismos superan en su propiedades de almacenamiento de un t, cuando se suma
totalidad las exigencias nacionales. En cuanto a lo exigido la temperatura y el tiempo transcurrido.
internacionalmente el 99,5% de 213 muestras super el
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