UNAM

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anlisis de Frmacos y Materias
Primas I

cido actico diluido, muestra

comercial.
Semestre: 4
Grupo: 2402
No. De Equipo:
Fecha: 3/ 03/ 17
Elaboro informe Reviso informe Aprob informe
Villanueva Rosas Jess Girn Lara Pamela Villafaa Sosa Pablo
Amauri Erandeni Angel

Nombre(s) y
Nombre(s) y Nombre(s) y
firma
firma firma
Calificaciones

Nombre alumno Evaluaci Experime Infor Bitco

n ntal me ra
Villanueva Rosas Jess
Amauri
Girn Lara Pamela
Erandeni
Villafaa Sosa Pablo
Angel
cido actico diluido, muestra comercial.
Antecedentes:
La titulacin es un procedimiento utilizado en qumica con el fin de determinar
la molaridad de un cido o una base. Una reaccin qumica se establece entre un
volumen conocido de una solucin de concentracin desconocida y un volumen conocido
de una solucin con una concentracin conocida. La acidez relativa (basicidad) de una
solucin acuosa se puede determinar utilizando el cido relativa (base) equivalentes .

Un equivalente cido es igual a un mol de H+ o iones H3O+. Del mismo modo, un

equivalente base es igual a un mol de iones OH- . Tenga en cuenta que
algunos cidos y bases son poliprticos, lo que significa que cada mol del cido o base
es capaz de liberar ms de un cido o base equivalente.

Cuando la solucin de concentracin conocida y la solucin de concentracin

desconocida se hacen reaccionar al punto en el que el nmero de equivalentes de cido
es igual al nmero de equivalentes de base (o viceversa), se alcanza el punto de
equivalencia.

El punto equivalencia un cido fuerte o una base fuerte se producirn a pH 7. Para cidos
y bases dbiles, el punto de equivalencia no necesita producirse a pH 7. Habr varios
puntos de equivalencia para cidos y bases poliproticos.
Indicador

Este mtodo se basa en la observacin de un cambio de color en la solucin. .

Debido a que se usan bajas concentraciones, los indicadores no alteran apreciablemente
el punto de equivalencia de una titulacin. El punto en el que el indicador cambia de color
se llama el punto final. Para que una titulacin se realice correctamente, la diferencia de
volumen entre el punto final y el punto de equivalencia es pequea.

A veces la diferencia de volumen (error) es ignorada, en otros casos se puede aplicar un

factor de correccin. El volumen aadido para alcanzar el punto final puede ser calculado
utilizando la siguiente frmula: VANA=VBNB donde V es el volumen, N es la normalidad, A
es cido, y B es la base.

Objetivo:

Determinar el % de contenido de cido actico de una muestra de

vinagre comercial mediante una valoracin cido base.
Hiptesis:
Contiene no menos del 5.7% (m/m) y no ms del 6.3% (m/m) de cido actico,
calculado con referencia a la sustancia pura, segn la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos nmero 11 pgina 783.
Solucin volumtrica
a) Datos generales.
Nombre: Hidrxido de sodio.
Normalidad: .1
Volumen a preparar: 500 mL
Peso molecular: 40 g
b) Clculos.
Reaccin de equilibrio:
NaOH <-------> Na+
Peso equivalente: 40g/eq
Gramos para preparar la solucin volumtrica: 2g
c) Tcnica oficial con referencia bibliogrfica:
En un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver 4.2g de Hidrxido sodio en
agua libre de dixido de carbono. Llevar a volumen con el mismo
disolvente. Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: Titular 20 mL de la solucin con solucin valorada de
cido clorhdrico .1N o .1M usando el indicador prescrito en el cual se va a
utilizar la solucin.
Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11 pgina 154.
Explicacin de la tcnica:
Pesar en la balanza granataria el NaOH porque es una base fuerte y no es
patrn primario, pesar un poco ms porque es higroscpico. Disolver en
agua libre de CO2 para evitar carbonatos en el vaso de precipitados.

Grupo funcional cuantificable: OH-

Patrn primario
a) Datos generales:
Nombre: Biftalato de potasio
Peso molecular: 204.23 g/mol
b) Clculos COOH -
COO
Reaccin de equilibrio: COO COO

<-------> + H+ +
K+
 Peso equivalente: 204.23 g/eq
Miligramos que corresponden a 0.5 mili equivalentes: 102.115 mg
Mililitros gastados de la solucin volumtrica .1N al pesar 0.5 mili
equivalentes del patrn primario: 4.896 mL
c) Tcnica oficial con referencia bibliogrfica:
Disolver 40.84 g de biftalato de potasio en 800 mL de agua en un matraz
volumtrico de 1000 mL y llevar a volumen con agua.
Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11 pgina 154.
d) Explicacin de la tcnica:
Pesar en la balanza a analtica porque es patrn primario y pesar por
triplicado porque se utiliza el mtodo de pesadas.

e) Grupo funcional cuantificable: H+

f) Reaccin entre el patrn primario y la solucin volumtrica:

+ <-------> + H+

g) Cuantitatividad de la reaccin:
Biftalato de potasio: pKa= 5.4

Reaccin entre cido dbil y base fuerte:

+
H

+
H



[ COONaC6 H 6COONa ] [ H 2 O ]
K=
[COOK C6 H 6COOH ] [ NaOH ]

Ka 105.4 8.6
Keq= = 14 =10
Kw 10
 =
1
KeqCo
=
1
8.6
( 10 ) ( 0.1 )
=1.584893192 104

%P=( 11.584893192 104 ) 100=99.98415107

Sustancia a analizar
a) Datos generales:
Nombre: cido actico diluido
Forma: Muestra comercial
Peso molecular: 60.05 g
b) Clculos:

Reaccin de equilibrio: CH3COOH <-------> CH3COO- + H+

Peso equivalente: 60g/1 = 60g/eq
Miligramos que corresponden a 0.5 miliequivalentes: 30 mg
Mililitros gastados de la solucin volumtrica .1 N al pesar 0 .5
miliequivalentes de la sustancia problema: 8.3262 mL
c) Tcnica oficial con referencia bibliogrfica: MGA 0991 segn la FEUM 11
pgina 784
Explicacin de la tcnica: Colocar en un matraz de 25 mL de la muestra y
agregar 15 mL de agua libre de dixido de carbono, agregar SI de
fenolftalena y titular con una solucin valorada de NaOH .1N. Cada mililitro
de la solucin valorada de NaOH .1N equivale a 60.05 mg de cido actico
segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11 pgina 784.

Grupo funcional cuantificable: H+

Reaccin entre la sustancia problema y la solucin volumtrica:

CH3COOH + NaOH <-------> CH3COO-Na+ + H2O

Cuantitatividad de la reaccin:
Constante de reaccin

CH3COOH <-------> CH3COO- + H+ H2O <-------> H+ + OH-

 Ka = [CH3COO-] + [H+]/ [CH3COOH] kw = [H+] [OH-] / [H2O]
pka = 4.757 pkw = 14

CH3COOH + NaOH <-------> CH3COONa + H2O

H

+
OH




[ CH 3 COONa ]
k=
[ CH 3 COOH ] [NaOH ]

K = KA/Kw = 10-4.757/10-14 = 109.243

%P = (1/1+1/109.243) 100 = 99.999 %

Insumos:
a) Material
Vaso de precipitados 1 L
Matraz Erlenmeyer 125 mL (6)
Vasos de precipitados 50 mL (2)
Bureta 20 mL
Soporte universal
Pinzas de doble presin

b) Equipo
Parrilla de calentamiento
Balanza analtica
Balanza granataria

c) Reactivos
Agua desionizada
Hidrxido de sodio
Biftalato de potasio
cido actico (Muestra comercial)
Solucin indicadora fenolftalena
d) Diagrama de bloques del procedimiento experimental
e)
f)Material Preparacin NaOH . Estandarizacin de Valoracin del cido
g) 1N NaOH .1 N actico

h)
i) Vaso de precipitados 1 L Pesar 2g de NaOH en una Pesar por triplicado
408 mg de Medir por triplicado 1 mL
j) Matraz Erlenmeyer 125 mL (6) balanza granataria. Biftalato de potasio
en la balanza de cido actico con una
k) Vasos de precipitados 50 mL (2) analtica. Pipeta
volumtrica.
l) Bureta 20 mL
m) Soporte universal Llevar a 500 mL usando agua
n) Pinzas de doble presin libre de CO2 en un vaso de
Diluir con agua destilada
o) Precipitados. Disolver con agua destilada, agregar y agregar
dos gotas de SI
p) Dos gotas de SI de fenolftalena. De fenolftalena.
q)
r) Titular con NaOH hasta el vire a Titular con NaOH
hasta rosa. el vire
a rosa
s)
Agua t)
libre de
u)
CO2
v)
w)
x) Hervir agua destilada al
y) Menos 48 horas antes
z) De la prctica.
aa) Propiedades fsicas y qumicas de reactivos utilizados.
ab) BIFTALATO DE POTASIO
ac)El Hidrogenoftalato de potasio o ftalato cido de potasio (KHP), es una
sal con un hidrgeno ligeramente cido, y se utiliza a menudo como
patrn primario en valoracin cido-base porque es slido y estable al
aire, por lo que es fcil de pesar con precisin. Adems, no es
higroscpico
ad) Propiedades fsicas

Apariencia blanco
Densidad 1636 kg/m3; 1,636 g/cm3
Masa molar 204,22 g/mol

ae)Propiedades qumicas

Acidez 5.4 pKa

af) HIDROXIDO DE SODIO

ag) El hidrxido de sodio es un slido blanco e industrialmente se
utiliza como disolucin al 50% por su facilidad de manejo. Es soluble en
agua, desprendindose calor. Absorbe humedad y dixido de carbono del
aire y es corrosivo de metales y tejidos.
ah) Es usado en sntesis, en el tratamiento de celulosa para hacer
rayn y celofn, en la elaboracin de plsticos, jabones y otros productos
de limpieza, entre otros usos.
ai) Se obtiene, principalmente por electrlisis de cloruro de sodio, por
reaccin de hidrxido de calcio y carbonato de sodio y al tratar sodio
metlico con vapor de agua a bajas temperaturas.
aj) PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:

Punto de ebullicin: 1388C (a 760 mm de Hg)

Punto de fusin: 318.4 C
Indice de refraccin a 589.4 nm: 1.433 ( a 320 ) y 1.421 (a 420 C)
Presin de vapor: 1mm (739 C)
Densidad: 2.13 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes y glicerol, insoluble en acetona
(aunque reacciona con ella) y ter.1 g se disuelve en 0.9 ml de agua, 0.3
ml de agua hirviendo, 7.2 ml de alcohol etlico y 4.2 ml de metanol.
pH de disoluciones acuosas (peso/peso): 0.05 %:12; 0.5 %: 13 y 5 %: 14
En la tabla a continuacin, se presentan algunas propiedades de
disoluciones acuosas de NaOH.
ak)CIDO ACTICO DILUIDO?
al) El cido actico (tambin llamado cido metilcarboxlico o cido
etanoico) puede encontrarse en forma de ion acetato. Se encuentra en el
vinagre, y es el principal responsable de su sabor y olor agrios. Su
frmula es CH3-COOH (C2H4O2). De acuerdo con la IUPAC, se denomina
sistemticamente cido etanoico.
am) Propiedades fsicas

Apariencia cristales
Densidad 1049 kg/m3; 1,049 g/cm3
Masa molar 60,021129372 g/mol
Punto de fusin 290 K (17 C)
Punto de ebullicin391,2 K (118 C)

an) Propiedades qumicas

Acidez 4,76 pKa

ao)FENOLFTALENA
ap) La fenolftalena, de frmula C20H14O4, es un indicador de pH que en
disoluciones cidas permanece incoloro, pero en disoluciones bsicas
toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y
pH=10 (magenta o rosado). Sin embargo, en pH extremos (muy cidos o
bsicos) presenta otros virajes de coloracin: la fenolftalena en
disoluciones fuertemente bsicas se torna incolora, mientras que en
disoluciones fuertemente cidas se torna naranja.
aq) Es un compuesto qumico orgnico que se obtiene por reaccin
del fenol (C6H5OH) y el anhdrido ftlico (C8H4O3) en presencia de cido
sulfrico.
ar) Propiedades fsicas
Apariencia Polvo blanco
Densidad 1277 kg/m3; 1,277 g/cm3
Masa molar 318,32 g/mol
Punto de fusin 531 K (258 C)
as)
at)Resultados
a) Estandarizacin de la solucin volumtrica

au) m av) m aw) m ax)

g Biftalato eq L NaOH N de
Biftalato NaOH
ay) 20 az)1.0140 ba) 7 bb)
7.1 5278 .5 0.13520
704
bc)205.7 bd) 1 be) 7 bf) 0.13
.00719777 .4 610781
bg) 20 bh) 1 bi) 7.2 bj) 0.13
 5 .00377026 941254
bk)
b) Clculos estadisticos

bm) 0.1
bl) Promedio 36909127 bn) N
bo) Desvi
acin bp) 0.0
estndar 02214303 bq)
bs)1.617352
br) CV % 635 bt)
bu) La N del NaOH es de .1369.
bv)
c) Valoracin de la sustancia:

bw) bx) by) m bz)mg ca)% cb)g/100

ml c. mL eq c cido Pureza mL
Actico NaO actico
H
cc)1 cd)6 ce)0.82145 cf) 49.32 cg)82.14 ch)4.932
476 83584 5476 83584
ci) 1 cj) 6 ck)0.82145 cl) 49.32 cm) cn)4.932
476 83584 82.1454 83584
76
co)1 cp)6 cq)0.82145 cr) 49.32 cs) 82.14 ct) 4.932
476 83584 5476 83584
cu)
cv) Clculos estadsticos
cw) Pro
medio cy) 82.1454
cx) 7603
cz) Clculos
da) Solucin volumtrica.
db) b) Clculos.
dc)Peso equivalente: 40g/1 = 40g/eq
dd) Gramos para preparar la solucin volumtrica: N= 40g(.1eq/L)(.5L)
= 2g
de) Patrn primario
df) b) Clculos
dg) Peso equivalente: 204.23g/1= 204.23 g/eq
dh) Miligramos que corresponden a 0.5 mili equivalentes:
di) 1 meq ------- 204.23 mg
dj) .5meq------- 102.115 mg
dk) Mililitros gastados de la solucin volumtrica .1N al pesar 0.5 mili
equivalentes del patrn primario:
dl) 100 mg (1 meq/204.24mg) = .4896 meq
dm) mL NaOH= (.4896 meq/.1 me/ml) = 4.896 mL
dn) Sustancia a analizar
do) b) Clculos
dp) Peso equivalente: 60g/1 = 60g/eq
dq) Miligramos que corresponden a 0.5 miliequivalentes:
dr) 1 meq ------- 60 mg
ds).5 meq ------ 30 mg
dt) Mililitros gastados de la solucin volumtrica .1 N al pesar 0 .5
miliequivalentes de la sustancia problema:
du) (1 ml)(5 g)/100 mL = .05 mg
dv) 50 mg (1 meq/ 60.05 mg) = .8326 meq
dw) mL NaOH = 1.6652 meq/ .1 meq/ml = 8.3262 mL
dx) Critica analtica de la tcnica.
dy)En la realizacin de la prctica se pudieron valorar las tres muestras
tomada de forma eficiente, queda claro que es un mtodo nicamente
cualitativo debido a que se basa en un cambio de color, por lo cual la
exactitud en el punto de equivalencia podra variar dependiendo cada
persona.
dz) Anlisis de resultados
ea)El porcentaje de pureza del cido actico diluido es de 82.14 0.96 % y
los resultados son confiables ya que el Coeficiente de variacin es del 0
%.
eb) Conclusin
ec)El porcentaje de pureza del cido actico es de 82.14 0.96 % y no
cumple con las especificaciones de pureza de la FEUM 8 a edicin, pagina
784.
ed) Referencias bibliogrficas
Martinez Urreaga. Experimentacin en qumica general. 8 a Ed. Thomson.
 Skoog Haller y Nieman. Principios de anlisis instrumental. 5 a Ed.
McGraw Hill.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11a Ed.

ee)
ef)