Minicurso Validacao Apostila Site

Conselho Regional de
Qumica IV Regio (SP)
Orientaesbsicaspara
g
validaodemetodologiasanalticas
Ministrante:JooCristianoUlrich
MestradoeDoutoradopeloIpen/USP
email:jculrich@ig.com.br
S P l 16 d
SoPaulo,16desetembrode2015
b d 2015
Orientaes bsicas para
validao de metodologias
analticas
Joo Cristiano Ulrich So Paulo

Mestrado e Doutorado 16/09/2015
pelo Ipen/USP
Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP)

Documentos de referncia:
Documentosdereferncia:
ABNT
ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005: Requisitos gerais para a competncia
de laboratrios de ensaio e calibrao.
DOQ CGCRE 008: Orientao sobre validao de mtodos analticos.
DOQCGCRE008: analticos
Documento de carter orientativo. Reviso 04, Julho/2011.
Resoluo
Resoluo RE n.
n 899 ANVISA: Determina a publicao do Guia para
validao de mtodos analticos e bioanalticos, 29/05/2003. (indicado
para determinao qualitativa, semiquantitativa e/ou quantitativa de
frmacos e outras substncias em produtos farmacuticos).
VIM Vocabulrio Internacional de Metrologia, 2012.
POLCQ1004: Validao de mtodos desenvolvidos no laboratrio.

Objetivos do treinamento
Objetivosdotreinamento
Auxiliarosresponsveisnatarefadedemonstrarqueummtodo
A ili i f d d d
analtico,nascondiesemquepraticado,temascaractersticas
necessrias para a obteno de resultados com a qualidade exigida.
necessriasparaaobtenoderesultadoscomaqualidadeexigida.
Mostraraoresponsvelcomobuscaraformadevalidarquemaisse
aplica ao estudo em questo.
aplicaaoestudoemquesto.

DOQCGCRE008
Q
SUMRIO
1.Objetivo
j
2.CampodeAplicao
3.Responsabilidade
4 D
4.DocumentosComplementares
t C l t
5.Siglas
6.Definies

7.Introduo
8.Validao
8 1 Pl
8.1.Planejamentodavalidao
j t d lid
8.2.Parmetrosdevalidao
8.2.1.Seletividade
8.2.2.Linearidade
8.2.3.Faixadetrabalhoefaixalinear
8 2 4 Li it d d t
8.2.4.Limitededeteco
8.2.5.Limitedequantificao
8.2.6.Tendncia/recuperao
/ p

DOQCGCRE008
8.2.6.1.Materiaisderefernciacertificados
8.2.6.1.1.Errorelativo
8.2.6.1.2. ndice z
8.2.6.1.2.ndicez
8.2.6.1.3.Erronormalizado
8.2.6.2.Ensaiosderecuperao
8.2.6.3.Preciso
8.2.6.3.1.Repetitividade
8.2.6.3.1.1. Limite de repetitividade
8.2.6.3.1.1.Limitederepetitividade
8.2.6.3.2.Precisointermediria
8.2.6.3.3.Reprodutibilidade
8.2.6.3.3.1.Limitedereprodutibilidade
8.2.6.3.4.Comparaodaprecisoentremtodos
8.2.6.3.5. Avaliao da aceitabilidade das caractersticas de
8.2.6.3.5.Avaliaodaaceitabilidadedascaractersticasde
precisodeummtododeanlise
8.2.6.3.5.1Interpretao
8.2.6.3.5.2ClculodovalordeHorwitz
8.2.6.4.Robustez
8.2.6.5. Comparaes interlaboratoriais
8.2.6.5.Comparaesinterlaboratoriais
9.Documentaodemtodosvalidado
VIM2012

VIM2012

VIM2012

MAS,OQUEVALIDAO?
, Q
Segundo o VIM Vocabulrio Internacional de Metrologia,

Metrologia 2012
2.45
Validao
validation
validation
validacin
Verificaonaqualosrequisitosespecificados
so adequados para um uso pretendido
soadequadosparaumusopretendido.

Itensimportantesdescritosnos
documentosdereferncia:
O processo de validao de um mtodo deve estar descrito em um

procedimento e os estudos para determinar os parmetros de
procedimento,
validao devem ser realizados com equipamentos e instrumentos
dentro das especificaes, funcionando corretamente e
adequadamente calibrados. Os analistas devem ser qualificados e
adequadamente treinados.
EXEMPLO PRTICO:
POLCQ1004: Validao de mtodos desenvolvidos no laboratrio.

No planejamento e execuo da validao,
validao sugere
sugerese
se a seguinte
sequncia de trabalho:
Definir a aplicao objetivo e escopo do mtodo;
Definiraaplicao,objetivoeescopodomtodo;
Definirosparmetrosdevalidaoecritriosdeaceitao;
Verificarseascaractersticasdedesempenhodoequipamento
estocompatveiscomoexigidopelomtodoemestudo;
Qualificarosmateriais,porexemplo,padresereagentes;
Planejarosexperimentosdevalidao,incluindootratamento
Planejar os experimentos de validao incluindo o tratamento
estatstico,e
Fazer os experimentos de validao
Fazerosexperimentosdevalidao.
Osexperimentoseosresultadosdevemser
documentadoseregistrados.
Itensimportantesdescritosnos documentosdereferncia:
de validaao de ensaio
CO:
O PRTIC
mento d
Planejam
XEMPLO
P
EX

Itensimportantesdescritosnos documentosdereferncia:
de validaao de ensaio
CO:
O PRTIC
mento d
Planejam
XEMPLO
P
EX

Como registrar os experimentos e os resultados:
Relatrio de validao:

um resumo ou sumrio do processo de validao, contendo a

descrio e todos os dados e resultados obtidos. Deve concluir se os
critrios de aceitao foram atingidos e relatar as no
conformidades ou problemas encontrados.
encontrados

EXEMPLO PRTICO RELATRIODEVALIDAO
EXEMPLOPRTICO RELATRIO DE VALIDAO

Quandorealizaravalidaodeummtodo:

Conforme DOQCGCRE008, do Inmetro:
Mtodos no normalizados;
Mtodos criados/desenvolvidos pelo prprio laboratrio;
Mtodos normalizados usados fora dos escopos para os quais

foram concebidos;
Ampliaes e modificaes de mtodos normalizados.

Quandorealizararevalidaodeummtodo:

Conforme RE 899/2003, da ANVISA:
Mudanas na sntese da substncia ativa;
Mudanas na composio do produto acabado;
Mudanas no procedimento analtico.

Parmetrosdevalidaoconforme
otipodeensaio
Parmetros Tipo de ensaio

Q lit ti
Qualitativo D t
Determinao
i A li de
Anlise d Propriedades
P i d d
do componente elementos fsicas
(ou analito) em menores e
maior teor (1) traos (2)
Preciso 9 9 9
Seletividade 9 9 9 9
Tendncia/recuperao
p 9 9 9
Robustez 9 9 9 9
Sensibilidade/
linearidade/ faixa de 9 9 9
trabalho
Limite de deteco 9 9
Limite de
9
quantificao
tifi
C ti
Continua...

Parmetrosdevalidaoconforme
otipodeensaio
...continuao
(1) Dependendo da faixa de concentrao do analito, pode no ser

necessria a determinao dos limites de deteco e de
quantificao como por exemplo: a determinao de sacarose em
quantificao,
balas e determinao do teor de gordura em carnes, pois so
componentes
p maiores com concentrao
entre 1 a 100%.
(2) So considerados como de menor teor as concentraes dos

analitos entre 0,01 a 1% e traos, os analitos em concentrao
abaixo de 0,01%.

Discussodosparmetrosdevalidao
conformeotipodeensaio
Seletividade e Especificidade
a capacidade que o mtodo possui de medir exatamente um

composto em presena de outros componentes tais como
impurezas produtos de degradao e componentes da matriz.
impurezas, matriz
Para anlise qualitativa (teste de identificao) necessrio
demonstrar a capacidade de seleo do mtodo entre compostos
com estruturas relacionadas que podem estar presentes. Isto deve
ser confirmado pela obteno de resultados positivos
(preferivelmente em relao ao material de referncia conhecido).

Para anlise quantitativa (teor) e anlise de impurezas, a

especificidade pode ser determinada pela comparao dos
resultados obtidos de amostras (analito,
(analito frmaco ou medicamento)
contaminadas com quantidades apropriadas de impurezas ou
excipientes e amostras no contaminadas, para demonstrar que o
resultado do teste no afetado por esses materiais. Quando a
impureza ou o padro do produto de degradao no estiverem
disponveis podese
disponveis, pode se comparar os resultados do teste das amostras
contendo impurezas ou produtos de degradao com os resultados
de um segundo procedimento bem caracterizado (por exemplo
metodologia farmacopica ou outro procedimento validado).

EXEMPLO PRTICO: teste de seletividade para determinao de

metais em anlise de gua para consumo humano construo de
curva de calibrao,
calibrao contendo os metais a serem determinados,
determinados com
gua purificada (MilliQ, por exemplo) e gua de torneira.

Linearidade
A maioria dos equipamentos de medio existentes estabelece

a sua faixa dinmica linear. necessrio, entretanto, verificar at
que ponto a faixa de concentrao do analito coincide com a faixa
dinmica linear e assegurar que nenhum outro fenmeno tenha
impacto indesejvel na resposta.
A quantificao requer que se conhea a dependncia entre a

resposta medida
d d e a concentrao
do
d analito.
l A linearidade
l d d
obtida por padronizao interna ou externa e formulada como
expresso matemtica usada para o clculo da concentrao do
analito a ser determinado na amostra real. A equao da reta que
relaciona as duas variveis :

Linearidade
y=a+bx
sendo:
y = resposta medida (absorbncia,
(absorbncia altura ou rea do pico,
pico etc.);
etc );
x = concentrao;
a = interseo com o eixo y, quando x = 0;
b = inclinao da curva analtica = sensibilidade.
Em geral, sero necessrios vrios nveis de concentrao, no
mnimo cinco, para construir a curva de calibrao. O nmero de
replicatas em cada nvel de concentrao deve ser o mais prximo
possvel daquele empregado na rotina do laboratrio.

Linearidade
Calcular
C l l o modelo d l atravs dad regresso linear,
li os resduos
d e o
coeficiente de correlao linear (r). Este frequentemente utilizado
para indicar o quanto a reta pode ser considerada adequada como
modelo matemtico para o estudo de caso. Uma alternativa para
avaliar a linearidade seria a realizao da anlise de varincia
(ANOVA) na regresso.

Alguns procedimentos analticos no demonstram linearidade

mesmo aps qualquer transformao. Nesses casos, a resposta
analtica
l i pode
d ser descrita
d i por uma funo
f que modelad l a
concentrao do analito na amostra.

Faixa de Trabalho e Faixa Linear
Para qualquer mtodo quantitativo, existe uma faixa de

concentraes do analito ou valores da propriedade no qual o
mtodo pode ser aplicado.
Todo experimento de determinao da faixa de trabalho

iniciado pela escolha de uma faixa preliminar.
preliminar A faixa de trabalho
deve cobrir a faixa de aplicao para a qual o ensaio vai ser usado e a
concentrao mais esperada da amostra deve, sempre que possvel,
se situar no centro da faixa de trabalho.
No limite inferior da faixa de concentrao, o fator limitante o valor

do limite de quantificao. No limite superior, os fatores limitantes
dependem do sistema de resposta do equipamento de medio. medio

Limite de Deteco (LD)
Quando so realizadas medidas em amostras com baixos nveis do

analito ou de uma propriedade,
propriedade como por exemplo,
exemplo anlise de
traos, importante saber qual o menor valor de concentrao do
analito ou da propriedade que pode ser detectado pelo mtodo.
O limite de deteco para um procedimento analtico pode variar em

funo do tipo da amostra.
amostra fundamental assegurarse
assegurar se de que todas as
etapas de processamento do mtodo analtico sejam includas na
determinao
desse limite de deteco.


Existem diversas formas de se calcular o limite de deteco.

O LD pode ser estabelecido por meio da anlise de solues de
concentraes conhecidas e decrescentes do analito, at o menor
nvel detectvel.
detectvel
No caso de mtodos no instrumentais (titulao ou comparao de
cor) esta determinao pode ser feita visualmente,
cor), visualmente onde o LD o
menor valor de concentrao capaz de produzir o efeito esperado)
Pode ainda ser determinado por anlises de solues branco da
amostra (branco do mtodo), obtendose o desvio padro das
determinaes e em seguida, calculado como mostrado no quadro a
seguir.


Limite de Deteco (LD)
Quando
Q d utilizada
ili d a soluo
l branco,
b recomendado
d d um mnimo
i d 7
de
replicatas para a determinao do LD. Por exemplo, no caso de se
analisar 7 alquotas, temos 771
1 = 6 graus de liberdade de uma matriz de
branco da amostra com adio da menor concentrao aceitvel do
analito. Para esses graus de liberdade, o valor de t unilateral, para 99 %
d confiana
de fi 3,143.
3 143 Assim,
A i O LD ser igual
i l a 3,143
3 143 vezes o desvio
d i
padro amostral.
O mtodo analtico deve ser especificado e o LD para cada analito deve

ser expresso nas unidades apropriadas, de acordo com o preconizado
no mtodo analtico. A matriz da amostra usada para determinar o LD
deve ser identificada.

Limite de Quantificao (LQ)
Algumas vezes tambm denominado Limite de Determinao.

N prtica,
Na i corresponde
d normalmente
l ao padro
d ded calibrao
lib ded
menor concentrao (excluindo o branco). definido tambm como
a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser
determinada com preciso e exatido aceitveis sob as condies
experimentais estabelecidas.
O LQ pode ser estabelecido por meio da anlise de solues
contendo concentraes decrescentes do analito (ou frmaco) at o
menor nvel
l determinvel
d i l ou solues
l do d branco
b d amostra.
da

DeterminaodoLimitedeQuantificao(LQ)

Limite de Quantificao
O mtodo analtico deve ser especificado e o LQ para cada analito

deve ser expresso nas unidades apropriadas, de acordo com o
preconizado no mtodo analtico. A matriz da amostra usada para
determinar o LQ deve ser identificada.
identificada
Nota: Para a anlise em nvel de traos, recomendado adotar o LQ

como a concentrao mais baixa da curva de calibrao.

Tendncia/Recuperao
Os processos normalmente
O l t utilizados
tili d para avaliar
li a tendncia
t d i de d um
mtodo so, entre outros: uso de materiais de referncia
certificados ((MRC),
), p
participao
p em comparaes
p interlaboratoriais
e realizao de ensaios de recuperao.
A determinao da tendncia com relao aos valores de referncia

apropriados importante no estabelecimento da rastreabilidade aos
padres reconhecidos.
reconhecidos
A tendncia p
pode ser expressa
p como recuperao
p analtica,, definida
como:
Valor observado x 100%
_____________
Valor esperado

Materiais de referncia certificados
Sempre que possvel, os materiais de referncia certificados (MRC)

devem ser utilizados no processo de validao de um mtodo de ensaio.
Um MRC possui um valor de concentrao, ou outra grandeza, para cada

parmetro, e uma incerteza associada. muito importante, portanto, que
o fornecimento desses MRC seja realizado por organismos reconhecidos
e confiveis, como por exemplo: INMETRO, NIST, LGC, etc.
O uso correto dos MRC consiste na sua anlise para avaliar o

desempenho do laboratrio. Na avaliao da tendncia utilizando um
material de referncia certificado,
certificado os valores obtidos pelo laboratrio
mdia e o desvio padro amostral de uma srie de ensaios em replicata
devem ser comparados com os valores certificados do material de
referncia.
Para esta comparao podem ser utilizados diversos critrios de

deciso, entre os quais:
erro relativo;
ndice z ((zscore),
), e
erro normalizado.
Quando
Q d o valor
l obtido
btid no estiver
ti d t do
dentro d intervalo
i t l da
d regio
i de
d
aceitao para o valor certificado, o laboratrio deve procurar as
causas desse desvio e p
procurar eliminlas.

Erro relativo (ER)

Uma forma de avaliar a exatido do mtodo p
por meio do clculo
do erro relativo (ER), expresso em porcentagem por meio da
expresso:
Sendo:
Xlab = valor obtido experimentalmente ou mdia aritmtica de valores
obtidos
Xv = valor aceito como verdadeiro (valor certificado do MRC)

ndice z (z score)
p
O ndice z tambm um modo de avaliar o desempenho do
laboratrio em comparaes interlaboratoriais.
Sendo:
Xlab
l b = valor obtido pelo laboratrio;
Xv = valor aceito como verdadeiro;
s = desviopadro do ensaio de proficincia.

ndice z (z score)
feita com o seguinte
A avaliao g critrio de deciso,, de acordo
com a ISO/IEC 17043:2010:
||z|| 2 => resultado satisfatrio;;
2 < |z| < 3 => resultado questionvel;
| | 3 => resultado
|z| lt d insatisfatrio
i ti f t i

Erro normalizado
Quando o laboratrio calcular a incerteza expandida do seu
resultado (Ulab), o valor verdadeiro (Xv) deve estar dentro do
intervalo (Xlab Ulab). Quando isso no acontece, esse intervalo
pode estar subestimado.
subestimado Nesses casos empregado o conceito de
erro normalizado (En):
Sendo:
Uref = incerteza associada ao MRC
Se |En| 1, ento pode ser considerado que o resultado do
laboratrio adequado.
adequado

Ensaios de recuperao
A recuperao
p do analito p pode ser estimada p
pela anlise de amostras
fortificadas com quantidades conhecidas do mesmo analito (spike).
As amostras podem ser fortificadas com o analito em pelo menos trs

diferentes concentraes: baixa, mdia e alta, da faixa de uso do
mtodo.
mtodo
deste p
A limitao procedimento a de q
que o analito adicionado no
est necessariamente na mesma forma que a presente na amostra.
A presena de analitos adicionados em uma forma mais facilmente

detectvel pode ocasionar avaliaes excessivamente otimistas da
recuperao
recuperao.

A recuperao calculada segundo:
Sendo:
C1 =concentraodoanalitonaamostrafortificada,

C2 =concentraodoanalitonaamostranofortificada,
C3 =concentraodoanalitoadicionadaamostrafortificada

Preciso
A preciso a avaliao da proximidade dos resultados obtidos em
uma srie de medidas de uma amostragem mltipla de uma mesma
amostra e as trs formas mais comuns de expressla so: por meio
da repetibilidade,
repetibilidade preciso intermediria e da reprodutibilidade,
reprodutibilidade
sendo usualmente expressas pelo desvio padro e coeficiente de
variao.
O coeficiente de variao (CV, usualmente expresso em %), tambm
conhecido como desvio padro relativo (DPR), calculado da
seguinte forma:
DP x 100
_____
C.V. = DPR =
CMD
Sendo:
DP=desviopadro;CMD=concentraomdiadeterminada

Repetibilidade
As condies de repetibilidade podem ser caracterizadas utilizando:
Mesmo procedimento de medio;
Mesmo observador;
Mesmo instrumento usado sob mesmas condies;
Mesmo local, e
Repeties no menor espao de tempo possvel.
A repetibilidade pode ser expressa quantitativamente em termos da
caracterstica da disperso dos resultados e pode ser determinada
por meio da anlise de padres, material de referncia ou adio do
analito a branco da amostra, em vrias concentraes na faixa de
trabalho
trabalho.

Limite de repetibilidade (r)
A partir do desviopadro dos resultados dos ensaios sob condio
de repetibilidade aconselhvel calcular o limite de repetibilidade
(r) que capacita o analista a decidir se a diferena entre anlises
realizadas nas condies de repetibilidade significante.
significante
O limite de repetibilidade (r) dado por:
Sendo:
S = desviopadro amostral associado aos resultados considerados
para cada nvel de concentrao

Preciso intermediria
A preciso intermediria, de acordo com a ISO 57253, referese
preciso avaliada sobre a mesma amostra, amostras idnticas ou
padres, utilizando o mesmo mtodo, no mesmo laboratrio, mas
definindo exatamente quais as condies a variar (uma ou mais),
mais)
tais como:
diferentes analistas;
diferentes equipamentos;
diferentes tempos.
Esta medida de preciso representa a variabilidade dos resultados
em um laboratrio.

Reprodutibilidade
Embora a reprodutibilidade no seja um componente de validao
de mtodo executado por um nico laboratrio, considerada
importante quando um laboratrio busca a verificao do
desempenho dos seus mtodos em relao aos dados de validao
obtidos por meio de comparao interlaboratorial.
A partir do desvio padro obtido sob condies de reprodutibilidade
possvel calcular o limite de reprodutibilidade (R), o qual permite
ao analista decidir se a diferena entre os valores da duplicata das
amostras analisadas sob condies de reprodutibilidade
significante.

Limite de reprodutibilidade (R)
Do mesmo modo que para repetibilidade, o limite de
reprodutibilidade (R), dado por
Sendo:
SR = desviopadro associado aos resultados de todos os
laboratrios
Onde:
Slab = mdia das varincias dos resultados de cada laboratrio
Sr = varincia das mdias dos laboratrios

Comparao da preciso entre mtodos
Consiste na comparao dos resultados obtidos utilizando um
mtodo a ser validado com os resultados conseguidos por meio de
um mtodo de referncia validado. O objetivo estudar o grau de
proximidade dos resultados obtidos pelos dois mtodos,
mtodos ou seja,
seja
avaliar a exatido do mtodo em processo de validao com o de
referncia.
As anlises so efetuadas em replicata, utilizando os dois mtodos,
em separado, sobre as mesmas amostras, em toda faixa de
concentraes em que se pretende validar o mtodo.
Existem vrias tcnicas para comparar os resultados obtidos por dois
mtodos de ensaio, entre as quais: testes de hiptese e
planejamento de experimentos.

Robustez
A robustez de um mtodo analtico a medida de sua capacidade
em resistir a pequenas e deliberadas variaes dos parmetros
analticos.
Para determinar a robustez de um mtodo de ensaio, podese

recorrer ao teste de Youden.
Tratase de um teste que permite no s avaliar a robustez do

mtodo como tambm ordenar a influncia de cada uma das
mtodo,
variaes nos resultados finais, indicando qual o tipo de influncia
de cada uma dessas variaes.
Convm salientar que quanto maior for a robustez de um mtodo,

maior ser a confiana desse relacionamento sua preciso.
preciso

Fatores que podem ser considerados na determinao da robustez:
Fatoresquepodemserconsideradosnadeterminaodarobustez:
Preparodasamostras Estabilidadedassoluesanalticas
Tempodeextrao
Tempo de extrao
Espectrofotometria VariaodopHdasoluo
Temperatura
Temperatura
Diferentesfabricantesdesolventes
g q
Cromatografialquida VariaodopHdafasemvel
p
Variaonacomposiodafasemvel
Diferenteslotesoufabricantesdecolunas
Temperatura
Fluxodafasemvel
Cromatografiagasosa Diferenteslotesoufabricantesdecolunas
Temperatura
Velocidadedogsdearraste
Comparaes Interlaboratoriais
A norma ISO/IEC 17043:2010 faz distino entre o uso de
comparaes interlaboratoriais para ensaios de proficincia para a
determinao do desempenho do laboratrio e para outros
propsitos tais como: estabelecer a eficcia e a comparabilidade de
novos mtodos de ensaio ou de medio, acompanhar mtodos
estabelecidos e determinar as caractersticas de desempenho de um
mtodo, geralmente conhecidos como estudos colaborativos.
Para a avaliao dos resultados das comparaes interlaboratoriais
tambm so aplicveis os critrios de deciso descritos quando da
anlise de materiais de referncia certificados.
Nos processos de comparao interlaboratorial, caso no se
alcancem as condies satisfatrias, deve ser efetuado um plano de
aes corretivas para verificar as causas e reavaliar o ensaio.
ensaio

Muitoobrigadopelaateno
jculrich@ig.com.br
F
Fones:(com)1131339365/(cel)11991597059
( ) 11 3133 9365 / ( l) 11 99159 7059

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O processo de validao de um mtodo deve estar descrito em um

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Como registrar os experimentos e os resultados:

um resumo ou sumrio do processo de validao, contendo a

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Conforme DOQCGCRE008, do Inmetro:

Mtodos criados/desenvolvidos pelo prprio laboratrio;

Mtodos normalizados usados fora dos escopos para os quais

Ampliaes e modificaes de mtodos normalizados.

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Conforme RE 899/2003, da ANVISA:

Mudanas na sntese da substncia ativa;

Mudanas na composio do produto acabado;

Mudanas no procedimento analtico.

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Parmetros Tipo de ensaio

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(1) Dependendo da faixa de concentrao do analito, pode no ser

(2) So considerados como de menor teor as concentraes dos

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a capacidade que o mtodo possui de medir exatamente um

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Para anlise quantitativa (teor) e anlise de impurezas, a

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EXEMPLO PRTICO: teste de seletividade para determinao de

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A maioria dos equipamentos de medio existentes estabelece

A quantificao requer que se conhea a dependncia entre a

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Alguns procedimentos analticos no demonstram linearidade

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Para qualquer mtodo quantitativo, existe uma faixa de

Todo experimento de determinao da faixa de trabalho

No limite inferior da faixa de concentrao, o fator limitante o valor

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Limite de Deteco (LD)

Quando so realizadas medidas em amostras com baixos nveis do

O limite de deteco para um procedimento analtico pode variar em

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Existem diversas formas de se calcular o limite de deteco.

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O mtodo analtico deve ser especificado e o LD para cada analito deve

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Limite de Quantificao (LQ)

Algumas vezes tambm denominado Limite de Determinao.

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